CN106011465B - 一种高压浸出包头稀土矿的方法 - Google Patents

一种高压浸出包头稀土矿的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高压浸出包头稀土精矿矿的方法，此技术属于稀土湿法冶金技术领域。包头混合稀土精矿是氟碳铈矿与独居石的混合矿，通过两步压力浸出能够彻底将稀土矿分解，用酸浸液溶解碱饼后进行稀土分离与提取。第一步盐酸和易溶铝盐与稀土矿混合，在高压反应釜中进行加压浸出，减压过滤后，滤渣与碱液混合返回高压反应釜进行二次压力浸出，减压过滤洗涤后，滤饼与一次压力浸出液混合溶解后再进行稀土分离。该方法在高压密闭环境操作，环境污染小，酸碱度和铝的浓度低，反应速率快，大大降低能耗，经济效益高。

Description

一种高压浸出包头稀土矿的方法
技术领域
本发明涉及一种高压浸出包头稀土矿的方法，属于稀土湿法冶金技术领域。
背景技术
包头稀土精矿是氟碳铈矿与独居石的复合矿物，氟碳铈矿化学式可表示为REFCO3或REF3·RE2(CO3)3，独居石矿化学式表示为REPO4。氟碳铈矿与独居石矿的相对含量约为9:1～1:1，与稀土的品位无关。由于独居石矿物与氟碳铈矿相比化学性质较稳定，常温下用酸很难分解，而且矿物中成分复杂，所以包头稀土矿物被认为是最难冶炼的稀土矿。
目前，工业上对于包头稀土矿的分解方法仅限于硫酸焙烧法和氢氧化钠分解法，硫酸焙烧法是工业广泛采用的方法，如浓硫酸焙烧法，稀土精矿与硫酸混合后在回转窑内进行焙烧，由于焙烧过程中氟碳铈矿和硫酸分解易产生 HF 气体、含硫气体和硫酸酸雾，不仅污染环境而且对设备腐蚀性大，而且工艺流程长，原料消耗量大，该法已逐渐被淘汰。碱法是采用浓 NaOH 分解法和碳酸盐分解法，NaOH 分解法是采用浓 NaOH 分解矿物。碳酸盐分解法通常采用碱金属碳酸盐，该方法可减轻氟对环境的污染。但碱法对矿物品位要求高，对设备耐腐蚀性要求严格，碱耗大，且产生大量含氟废水，难于处理，该工艺目前已经很少使用。
本专利是采用高压浸出的方法，设计了一套两步压力浸出后产物合并提取工艺，只有严格按照权利要求书中设计的工艺条件进行控制，稀土矿物的溶解率才能达到99.8%以上，不但能够缩短分解时间，减小环境污染，而且生产成本较低，目前这套工艺设计未见类似相关报到。只是部分操作有相似之处，但是整体工艺操作及控制条件完全不同，例如：李梅等开发出了络合浸出法分解氟碳铈矿工艺，专利CN 201210434070.9 公开了一种含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，此方法是在常压下，用盐酸和氯化铝络合浸出氟碳铈矿，并最终制备冰晶石，这种方法能够有效将氟碳铈矿浸出，但是要求酸度高，液固比高，反应时间长。压力浸出工艺在稀土矿物浸出领域也有应用，例如：专利CN95110519.1公开了一种碱水热法从稀土精矿分解制备氯化稀土的工艺及设备，在温度为251-300℃，压力大于1.8MPa，氢氧化钠与矿石重量比小于等于1，且大于0.8的条件下，分解3-4个小时，分解率达到98%以上。该方法采用的是一次压力浸出，需要的分解温度高，分解时间长，对设备的要求较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高压浸出包头稀土矿的方法，该方法是通过两步压力浸出彻底将稀土矿物分解，分解产物合并综合提取，反应过程在高压密闭环境中完成，能源消耗小，反应酸碱度低，对铝的浓度要求降低，无环境污染，精矿分解率高，分解时间短，对包头稀土精矿的冶炼具有重要的现实意义和经济价值。
技术解决方案
本发明的技术方案按照如下步骤进行：
首先将一定量的150目以上稀土氧化物含量大于55%的包头稀土精矿与铝盐共同加入高压反应釜中，氟碳铈精矿中氟元素与铝盐中铝元素的总摩尔比为0.05～0.6，铝盐可以是AlCl3、Al3(SO4)2、AlNO3中的任何一种；然后加入H+浓度为1～3mol/L的HCl、H2SO4、HNO3中的一种，要求使用的无机酸与铝盐具有相同的阴离子。控制液固比（mL：g）为（20～35）：1，浸出温度为140～180℃, 压力为1～6MPa，匀速搅拌20min后减压过滤。滤饼返回高压反应釜加入碱液进行二次压浸，碱溶液可以是NaOH、KOH中的一种，控制条件为：液固比[碱液体积（mL）与滤饼质量（g）]为（3～10）：1，浸出温度为130～150℃，碱液浓度为30～60%，压力为2～5MPa，匀速搅拌30～90min后减压过滤，滤饼热水洗涤三次后与一次压浸的滤液混合、溶解、过滤后再进行稀土的分离提取，最终使包头稀土矿的浸出率达到99.6%以上。
在技术方案中，要求加入150目以上品位大于55%的包头稀土矿的目的是使包头稀土矿在设定时间内能够快速分解，同时考虑到后期稀土分离过程钙元素的影响，所以对品位要求稀土氧化物含量大于55%，最终使稀土矿物的分解率达到99.6%以上，溶液的成分有利于稀土的萃取分离；矿物的颗粒越小，络合分解反应就越快，精矿的品位越高，分解反应越容易发生。第一次高压浸出加入铝盐是为了促进氟碳铈矿的分解，铝与氟容易发生络合，在酸性条件下，氟碳铈矿易与Al3+和H+作用生成氟铝络合离子，从而使氟碳铈矿分解。残余渣主要是独居石和部分未分解的氟碳铈矿，进入第二步碱法压力浸出。
在技术方案中，使用的是HCl、H2SO4、HNO3中的一种，控制酸液初始H+浓度达到1～3mol/L，液固比（mL：g）为（20～35）：1，第一压力浸出加入过量的高浓度的酸既为了加速氟碳铈矿的分解，同时又是为了与二次压力浸出的滤饼混合时能有效溶解滤饼中的氢氧化稀土。第二次压力浸出的目的是为了分解第一浸出渣中的独居石和未分解的氟碳铈矿。通过两次压力浸出能快速高效的分解混合型稀土矿，氟被溶解进入溶液中，避免焙烧过程产生HF气体，利用酸浸溶液溶解碱饼，实现了清洁高效分解，降低成本，节省资源。
在技术方案中，要求使用的无机酸与铝盐具有相同的阴离子，这是非常关键的一步，因为如果使用不同的阴离子的无机酸和铝盐虽然也能使矿物分解，但是会使浸出液中的阴离子种类增加，给后续稀土的分离和资源回收增加困难。
在技术方案中，第一次压力浸出，要求控制高压反应釜内温度为160～260℃, 压力为1～6MPa，匀速搅拌20min后减压过滤；第二次压力浸出要求控制高压反应釜内温度为120～240℃，碱液浓度为30～60%，压力为2～5MPa，匀速搅拌30～90min后减压过滤。
以上工艺和反应条件是实践探究出的结果，只有按照以上几个给出的反应条件操作，最终才能确保包头稀土矿物的浸出率达到99.6%以上。
本发明的优点：
相对于以往的包头稀土矿的分解方法，其特点在于：省去了浓硫酸焙烧的过程，无氟化氢气体的产生；采用分步压力浸出法，根据氟铝络合原理，在高温高压条件下，加快了稀土矿的分解，提高了分解效率，比以往的络合浸出法更节约成本，能耗小，利用酸浸液分解碱饼，大大节省了试剂消耗，降低了成本，具有良好的经济效益和环境效益。该种分步压力浸出方法工艺简单，成本低，对设备要求低，矿物分解率高，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
实施例1：
称取150目以上稀土氧化物含量56.3%的包头混合稀土精矿1000g，该稀土精矿的含氟量为7.4%，选用AlCl3·6H2O 为络合剂，稀土精矿中氟元素与铝盐中铝元素的总摩尔比为4，与稀土精矿共同加入高压反应釜中，然后加入3mol/L的HCl 溶液25L，最后将高压反应釜迅速升温到160℃后保温20 min, 压力为1.5MPa，同时保持匀速搅拌，减压过滤后滤饼返回高压反应釜，加入30%浓度的NaOH溶液2L，控制反应温度为180℃，压力达到4MPa，匀速搅拌50min后减压过滤并用热水洗涤滤渣3次，最终稀土矿物的溶解率达到99.7%。
实施例2：
称取150目以上稀土氧化物含量58.1%的包头混合稀土精矿1000g，该稀土精矿的含氟量为7.5%，选用AlCl3·6H2O为络合剂，稀土精矿中氟元素与铝盐中铝元素的总摩尔比为1.5，与稀土精矿共同加入高压反应釜中，然后加入2mol/L的HCl 溶液35L，最后将高压反应釜迅速升温到190℃保温20 min, 压力为2MPa，同时保持匀速搅拌，减压过滤后滤饼返回高压反应釜，加入50%浓度的NaOH溶液1L，控制反应温度为140℃，压力达到3MPa，匀速搅拌90min后减压过滤并用热水洗涤滤渣3次，最终稀土矿物的溶解率达到99.8%。
实施例3：
称取150目以上稀土氧化物含量59.8%的包头混合稀土精矿1000g，该稀土精矿的含氟量为7.6%，选用Al2(SO4)3·16H2O为络合剂，稀土精矿中氟元素与铝盐中铝元素的总摩尔比为2.0，与稀土精矿共同加入高压反应釜中，然后加入1.5mol/L的H2SO4 溶液30L，最后将高压反应釜迅速升温到220℃后保温20 min, 压力为4MPa，同时保持匀速搅拌，减压过滤后滤饼返回高压反应釜，加入40%浓度的NaOH溶液2L，控制反应温度为200℃，压力达到4MPa，匀速搅拌60min后减压过滤并用热水洗涤滤渣3次，最终稀土矿物的溶解率达到99.7%。
实施例4：
称取150目以上稀土氧化物含量61.3%的包头混合稀土精矿1000g，该稀土精矿的含氟量为7.5%，选用Al2(SO4)3·16H2O为络合剂，稀土精矿中氟元素与铝盐中铝元素的总摩尔比为3.0，与稀土精矿共同加入高压反应釜中，然后加入1mol/L的H2SO4 溶液35L，最后将高压反应釜迅速升温到240℃后保温20 min, 压力为5MPa，同时保持匀速搅拌，减压过滤后滤饼返回高压反应釜，加入60%浓度的NaOH溶液1.5L，控制反应温度为170℃，压力达到3.5MPa，匀速搅拌60min后减压过滤并用热水洗涤滤渣3次，最终稀土矿物的溶解率达到99.8%。
实施例5：
称取150目以上稀土氧化物含量60.1%的包头混合稀土精矿1000g，该稀土精矿的含氟量为7.2%，选用Al(NO3)3·9H2O为络合剂，稀土精矿中氟元素与铝盐中铝元素的总摩尔比为4.0，与稀土精矿共同加入高压反应釜中，然后加入3mol/L的HNO3 溶液25L，最后将高压反应釜迅速升温到260℃后保温20 min, 压力为6MPa，同时保持匀速搅拌，减压过滤后滤饼返回高压反应釜，加入40%浓度的NaOH溶液2.5L，控制反应温度为240℃，压力达到5MPa，匀速搅拌30min后减压过滤并用热水洗涤滤渣3次，最终稀土矿物的溶解率达到99.85%。

Claims (5)

1.一种高压浸出包头稀土矿的方法，其特征在于，方法步骤如下：首先将一定量的包头稀土精矿与铝盐共同加入高压反应釜中，然后加入一定浓度的无机酸，在设定条件下开始反应，反应结束以后，对溶液进行过滤，滤饼返回高压反应釜，加入一定量的强碱溶液，在设定条件下继续反应，待反应结束后，溶液过滤洗涤，滤饼与一次压力浸出液按比例混合进行反应，溶液过滤后再进行稀土分离提取；
加入的铝盐是AlCl3、Al2(SO4)3或Al（NO3）3中的一种，精矿中氟元素与铝盐中铝元素的总摩尔比为1.5～4；
络合浸出过程的控制条件为：液固比酸液体积：精矿质量=（20～35）mL：1g，浸出温度为160～260℃, 压力为1～6MPa，匀速搅拌20min后减压过滤。
2.根据权利要求1所述的一种高压浸出包头稀土矿的方法，其特征在于，包头稀土精矿中稀土氧化物的含量大于55%，矿物的颗粒在150目以上。
3.根据权利要求1所述的一种高压浸出包头稀土矿的方法，其特征在于，络合浸出所用的无机酸可以是HCl、H2SO4或HNO3中的一种，要求使用的无机酸与铝盐具有相同的阴离子，溶液中H+摩尔浓度为1～3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种高压浸出包头稀土矿的方法，其特征在于，滤饼返回高压反应釜，加入的强碱溶液可以是NaOH或KOH中的一种，控制条件为液固比：碱液体积：滤饼质量=（3～10）mL：1 g，浸出温度为120～240℃，碱摩尔液浓度为30～60%，压力为2～5MPa，匀速搅拌30～90min后减压过滤。
5.根据权利要求1所述的一种高压浸出包头稀土矿的方法，其特征在于，经过两次高压浸出后，稀土矿物的浸出率达到99.6%以上。
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