CN101363079A - 一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法 - Google Patents

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龙志奇
刘营
赵娜
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Abstract

本发明涉及一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，具体地说是将含铁8％－40％的富铁独居石稀土矿与浓硫酸混合加入焙烧窑中，在231－600℃温度下焙烧，稀土与硫酸反应生成可溶于水或稀酸的硫酸稀土盐，铁形成硫酸铁、磷酸铁或焦磷酸铁，焙烧矿用水或稀酸浸出、过滤，得到含铁、磷的硫酸稀土溶液，再经过中和回收铁、磷，得到纯净的硫酸稀土溶液，直接进行萃取分离制备单一或混合稀土化合物，或采用碳酸盐沉淀法制备混合碳酸稀土。该方法有效解决了铁对稀土提取的影响，工艺流程简单，连续易控制，化工材料消耗低，稀土回收率高，适用于大规模生产。

Description

一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法
技术领域
本发明涉及一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，具体地说是一种含铁8％—40％的独居石稀土矿的冶炼方法，属于稀土矿冶炼生产领域。
背景技术
独居石是一种稀土磷酸盐矿物，一般独居石矿物易选别，可得到稀土品位高的精矿，精矿中独居石矿物含量可达95％以上，精矿还含少量金红石、钛铁矿、锆英石以及石英等其它矿物。工业上一般采用烧碱液常压分解法【『稀土』，第一版上册，冶金工业出版社1978，P221—237；第二版上册，冶金工业出版社1995，P365—373】分解独居石精矿，独居石与烧碱反应过程中，稀土生成不溶于水的氢氧化物，磷转变成磷酸三钠，稀土氢氧化物再经过盐酸优溶、除杂得到混合氯化稀土。该工艺的特点：基本无废气污染，磷以磷酸钠的形式回收，但该工艺对精矿品位要求高，如果精矿中铁、硅等杂质含量高，易形成硅酸钠、氢氧化铁等胶态物质，沉淀过滤分离工序难以进行，因此，将使该工艺无法正常运行。如澳大利亚Mt.Weld独居石矿，原矿中氧化铁含量高达40％以上，而且独居石矿物和铁矿物嵌布在一起，粒度细，难以选别，精矿稀土品位只能达到40％(REO)，而且选矿收率低。对于该类稀土矿，采用烧碱分解法根本行不通。
早期也有学者研究开发了独居石浓硫酸分解法【『稀土』，第一版上册，冶金工业出版社1978，P237—241】，将独居石精矿与浓硫酸混合在200—230℃分解2—4小时，浓硫酸用量是精矿重量的1.7-2倍，分解物冷却后用7—10倍于精矿重量的水浸出，浸出液中稀土55g/L(REO)，P3O5 25g/L，Fe2O3 2.5g/L，酸度2.5N。该浸出液酸度高，杂质磷、钍含量高，采用硫酸钠复盐沉淀稀土和钍，然后经过碱转化成氢氧化物，再用酸优先浸出稀土，萃取法分离稀土、钍。该方法工艺复杂，固液分离步骤多，工艺不连续，稀土回收率低；酸碱交叉使用，化工原材料消耗成本较高，另外，磷进入废水处理难度大，放射性元素钍分散在渣和废水中难以回收。
发明内容
针对含铁量高的独居石稀土矿，如澳大利亚Mt.Weld独居石矿，原矿中氧化铁含量高达40％以上，而且独居石矿物和铁矿物嵌布在一起，粒度细，难以选别，精矿品位只能达到40％(REO)，无法用烧碱分解法冶炼的问题，本发明将含铁8％—40％的富铁独居石稀土矿与浓硫酸混合加入焙烧窑中，在231—600℃温度下焙烧，稀土与硫酸反应生成可溶于水或稀酸的硫酸稀土盐，铁形成硫酸铁、磷酸铁或焦磷酸铁，焙烧矿用水或稀酸浸出，得到含铁、磷的硫酸稀土水浸浆液，95％以上的稀土以离子态进入水浸浆液，经过过滤，得到含铁、磷的硫酸稀土清液。硫酸稀土溶液用含镁、钙、铝的氧化物、氢氧化物、碳酸盐中和，当溶液pH值为3-5时，而且溶液中Fe/P大于2(最好大于3)，则铁离子与磷结合生成磷酸铁沉淀，避免了磷酸稀土沉淀的生成，从而避免了稀土的损失。沉淀后再经过过滤，得到纯净的硫酸稀土溶液，直接进行萃取分离制备单一或混合稀土化合物，或采用碳酸盐沉淀法制备碳酸稀土。
独居石矿与浓硫酸在高温下发生的主要反应如下：
2REPO4+3H2SO4＝RE2(SO4)3+2H3PO4
Th3(PO4)4+6H2SO4＝3Th(SO4)2+4H3PO4
Fe2O3+3H2SO4＝Fe2(SO4)3+3H2O↑
当反应温度达到300℃后，分解反应生成的磷酸脱水形成焦磷酸，焦磷酸与钍、铁和钙作用形成难溶于水的焦磷酸盐。
2H3PO4＝H4P2O7+H2O↑
Th(SO4)2+H4P2O7＝ThP2O7+2H2SO4
2Fe2(SO4)3+3H4P2O7＝Fe4(P2O7)3+6H2SO4
2CaSO4+H4P2O7＝Ca2P2O7+2H2SO4
当反应温度为328℃左右，硫酸发生分解。
H2SO4＝SO3↑+H2O↑
焙烧过程产生的尾气经过淋洗回收硫酸或用碱液吸收处理达标后排放。如果稀土矿中含放射性元素钍等较高，可在300℃以上温度下焙烧使钍形成焦磷酸钍进入浸出渣中单独存放处理，或在250℃以下焙烧，使钍进入溶液，先经过萃取回收钍，然后再中和回收铁、磷。
上述工艺方法也适用于磷钇矿等其它含磷酸盐稀土矿或其混合稀土矿的处理。
本发明具体采用以下技术方案：
一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，以富铁独居石稀土矿为原料，矿中含铁8％—40％，其冶炼方法包括以下技术特征：
1)富铁独居石稀土矿与浓硫酸按酸/矿＝1—2的比例混合；
2)混合物在231—600℃温度下进行焙烧，稀土矿物与硫酸反应生成可溶于水或稀酸的稀土硫酸盐，铁形成硫酸铁、磷酸铁或焦磷酸铁；
3)焙烧矿用水或稀酸浸出、得到含铁、磷的硫酸稀土水浸浆液，其稀土浓度REO为20—55g/L，H+浓度小于1.5mol/L，稀土分解率大于95％。
本发明所述的一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，以澳大利亚Mt.Weld独居石原矿或精矿为原料，矿中铁含量为15％—40％、REO 18-60％。将矿与浓硫酸按酸/矿＝1.3—1.69的比例混合后连续加入回转窑中，在231—400℃温度下焙烧2-12小时，稀土矿物与硫酸反应生成可溶于水的稀土硫酸盐，铁形成硫酸铁、磷酸铁或焦磷酸铁；焙烧矿用水浸出，得到含铁、磷的硫酸稀土水浸浆液，稀土分解率大于97％。
上述焙烧矿用水或小于0.5mol/L的稀酸浸出，固液比为1：5—1：12，经过过滤，得到含铁、磷的硫酸稀土清液，其稀土浓度REO为25—55g/L，H+浓度为0.05—1mol/L。优化条件为固液比为1：7—1：10，硫酸稀土清液中稀土浓度REO为30—50g/L，H+浓度为0.1—0.5mol/L。
上述含铁、磷的硫酸稀土水浸浆液或硫酸稀土清液用含镁、钙、铝的氧化物、氢氧化物、碳酸盐中和回收铁、磷，再经过过滤，得到纯净的硫酸稀土溶液，其中Fe<0.05g/L，P<0.001g/L，Th<0.1mg/L，pH3—5。优化条件为含铁、磷的硫酸稀土水浸浆液或硫酸稀土清液用氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、电石渣中的至少一种中和，主要以磷酸铁的形式回收铁、磷，过滤后得到纯净的硫酸稀土溶液，其中Fe<0.005g/L，P<0.0005g/L，Th<0.05mg/L，pH3.5—4.5。
上述纯净的硫酸稀土溶液直接采用酸性磷类萃取剂萃取分组或分离制备混合或单一稀土化合物；或采用酸性磷类萃取剂或羧酸类萃取剂将稀土全部萃取后，用盐酸或硝酸反萃制备混合氯化稀土或硝酸稀土，或进一步萃取分离制备单一或混合稀土化合物。
上述纯净的硫酸稀土溶液也可采用碳酸氢铵、碳酸钠或碳酸氢钠沉淀法生产混合碳酸稀土。混合碳酸稀土可经过盐酸或硝酸溶解后用酸性磷类萃取剂或羧酸类萃取剂萃取分离制备单一或混合稀土化合物。
富铁独居石稀土矿硫酸焙烧过程中产生的尾气经过淋洗回收硫酸，或用碱液吸收处理达标后排放。
本发明的优点是：
本发明是处理富铁低品位独居石稀土矿的有效冶炼方法，该方法经过浓硫酸焙烧—水浸—除杂—萃取分离获得各种稀土化合物，有效解决了铁对稀土提取过程的影响，工艺流程简单，连续易控制，化工材料消耗低，稀土回收率高，适用于大规模生产。
具体实施方式：
实施例1：
以澳大利亚Mt.Weld独居石精矿为原料，矿中Fe 20.6％、REO 41.8％，P 7.5％。将矿与浓硫酸按酸/矿＝1.4的比例混合后连续加入回转窑中，在280℃温度下焙烧4小时，焙烧矿用水浸出，固液比为1：9，得到硫酸稀土水浸浆液，稀土浓度REO为44.6g/L，H+浓度为0.2mol/L，稀土分解率为95.5％。经过过滤，得到含铁、磷的硫酸稀土清液，用氧化镁中和回收铁、磷，再经过过滤，得到纯净的硫酸稀土溶液，其中REO为44.3g/L，Fe 0.03g/L，P 0.001g/L，Th<0.05mg/L，pH 4。
纯净的硫酸稀土溶液直接采用非皂化P507萃取剂将稀土全部萃取后，用盐酸反萃得到混合氯化稀土溶液，再采用P507、P272、环烷酸萃取剂萃取分组或分离单一稀土。
实施例2：
以澳大利亚Mt.Weld独居石原矿为原料，矿中铁含量为27.3％、REO 25.2％，P 6.6％。将矿与浓硫酸按酸/矿＝1.7的比例混合后连续加入回转窑中，在320℃温度下进行焙烧5小时，焙烧矿用水浸出，固液比为1：5，水浸液稀土浓度REO为48.6g/L，H+浓度为0.3mol/L，稀土分解率为96.2％。水浸液用氧化镁和氧化钙中和回收铁、磷，经过过滤，得到纯净的硫酸稀土溶液(Fe 0.01g/L，P 0.0007g/L，Th<0.03mg/L，pH 4.5)和磷酸铁富集物。
纯净的硫酸稀土溶液采用碳酸氢铵沉淀法生产混合碳酸稀土，然后用盐酸溶解，P507、P272、环烷酸萃取分离制备单一稀土化合物。
实施例3：
以独居石精矿为原料，矿中铁含量为19.7％、REO 41.3％，P 7.8％。将矿与浓硫酸按酸/矿＝1.5的比例混合后连续加入回转窑中，在300℃温度下焙烧4.5小时，焙烧矿用水浸出，固液比为1：11，得到硫酸稀土水浸浆液，其中稀土浓度REO为37.3g/L，H+浓度为0.1mol/L，稀土分解率为98.5％。经过过滤，得到含铁、磷的硫酸稀土清液，用氢氧化镁中和沉淀回收铁、磷，再经过过滤，得到纯净的硫酸稀土溶液(Fe 0.008g/L，P 0.0009g/L，Th<0.04mg/L，pH4.3)和磷酸铁富集物。
纯净的硫酸稀土溶液直接采用非皂化P204和P507的混合萃取剂萃取分组或分离单一稀土。
实施例4：
在富铁独居石原矿(矿中铁含量为37.3％、REO 22.2％，P 6.6％)中加入含稀土61％的磷钇矿，加入比例为原矿的30％，然后与浓硫酸按酸/矿＝1.69的比例混合后连续加入回转窑中，在420℃温度下焙烧6小时，焙烧矿用水浸出，固液比为1：7，水浸液稀土浓度REO为46.7g/L，H+浓度为0.3mol/L，稀土分解率为97.6％。水浸液用电石渣中和沉淀回收铁、磷，经过过滤，得到纯净的硫酸稀土溶液(Fe 0.05g/L，P 0.005g/L，Th<0.05mg/L，pH4)。
纯净的硫酸稀土溶液直接采用非皂化P204和P507的混合萃取剂将稀土全部萃取后，用盐酸反萃得到混合氯化稀土溶液，再采用非皂化P507、P272、环烷酸萃取剂萃取分组或分离单一稀土。
实施例5：
以独居石精矿为原料，矿中铁含量为23.5％、REO 44.6％，P 8.1％。将矿与浓硫酸按酸/矿＝1.9的比例混合后连续加入回转窑中，在340℃温度下焙烧8小时，焙烧矿用0.05mol/L的稀盐酸溶液浸出，固液比为1：10，水浸液稀土浓度REO为42.7g/L，H+浓度为0.45mol/L，稀土分解率为95.5％。水浸液用氧化钙中和沉淀回收铁、磷，再经过过滤，得到纯净的硫酸稀土溶液(Fe 0.05g/L，P 0.005g/L，Th<0.05mg/L，pH 4)。
纯净的硫酸稀土溶液采用碳酸钠沉淀法生产混合碳酸稀土。混合碳酸稀土经过盐酸溶解、P507、P272、环烷酸萃取分离制备单一或复合稀土化合物。

Claims (11)

1.一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，其特征在于：富铁独居石稀土矿中含铁8％—40％，其冶炼方法包括以下技术特征：
1)富铁独居石稀土矿与浓硫酸按酸/矿＝1～2的比例混合；
2)混合物在231—600℃温度下进行焙烧，稀土矿物与硫酸反应生成可溶于水或稀酸的稀土硫酸盐，铁形成硫酸铁、磷酸铁或焦磷酸铁；
3)焙烧矿用水或稀酸浸出，得到含铁、磷的硫酸稀土水浸浆液，其稀土浓度REO为20—55g/L，H+浓度小于1.5mol/L，稀土分解率大于95％。
2.根据权利要求1所述的一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，其特征在于：以澳大利亚Mt.Weld独居石原矿或精矿为原料，矿中铁含量为15％—40％、REO 18％-60％，将矿与浓硫酸按酸/矿＝1.3—1.69的比例混合后连续加入回转窑中，在231—400℃温度下焙烧2-12小时，稀土矿物与硫酸反应生成可溶于水的稀土硫酸盐，铁形成硫酸铁、磷酸铁或焦磷酸铁；焙烧矿用水浸出，得到含铁、磷的硫酸稀土水浸浆液，稀土分解率大于97％。
3.根据权利要求1或2所述的一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，其特征在于：焙烧矿用水或小于0.5mol/L的稀酸按固液比为1：5—1：12浸出，经过过滤，得到含铁、磷的硫酸稀土清液，其稀土浓度REO为25—55g/L，H+浓度为0.05—1mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，其特征在于：焙烧矿用水浸出，固液比为1：7—1：10，经过过滤，得到含铁、磷的硫酸稀土清液，其稀土浓度REO为30—50g/L，H+浓度为0.1—0.5mol/L。
5.根据权利要求1—4所述的一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，其特征在于：含铁、磷的硫酸稀土水浸浆液或硫酸稀土清液用含镁、钙、铝的氧化物、氢氧化物、碳酸盐中和回收铁、磷，再经过过滤，得到纯净的硫酸稀土溶液，其中Fe<0.05g/L，P<0.001g/L，Th<0.1mg/L，pH3—5。
6.根据权利要求5所述的一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，其特征在于：含铁、磷的硫酸稀土水浸浆液或硫酸稀土清液用氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、电石渣中的至少一种中和，主要以磷酸铁的形式回收铁、磷后过滤，得到纯净的硫酸稀土溶液，其中Fe<0.005g/L，P<0.0005g/L，Th<0.05mg/L，pH 3.5—4.5。
7.根据权利要求5或6所述的一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，其特征在于：纯净的硫酸稀土溶液直接采用酸性磷类萃取剂萃取分组或分离制备混合或单一稀土化合物。
8.根据权利要求5或6所述的一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，其特征在于：纯净的硫酸稀土溶液采用酸性磷类萃取剂或羧酸类萃取剂将稀土全部萃取后，用盐酸或硝酸反萃制备混合氯化稀土或硝酸稀土，或进一步萃取分离稀土。
9.根据权利要求5或6所述的一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，其特征在于：纯净的硫酸稀土溶液采用碳酸氢铵、碳酸钠或碳酸氢钠沉淀法生产混合碳酸稀土。
10.根据权利要求9所述的一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，其特征在于：混合碳酸稀土经过盐酸或硝酸溶解后，用酸性磷类萃取剂或羧酸类萃取剂萃取分离制备单一或混合稀土化合物。
11.根据权利要求1或2所述的一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法，其特征在于：富铁独居石稀土矿硫酸焙烧过程中产生的尾气经过淋洗回收硫酸，或用碱液吸收处理达标后排放。
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