CN115323177A - 一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法，属于稀土回收料处理技术领域，本发明以稀土废料为原料,经和稀土精矿混料、硫酸低温强化焙烧、水浸制得混合硫酸稀土,本发明将稀土精矿和稀土废料按重量比比例(1：0.2‑2)混合均匀，置于电阻炉中先在150～250℃焙烧1～2小时，经过低温焙烧后焙烧矿继续在温度380℃～480℃再强化焙烧1小时，利用稀土废料中的铁(Fe2O3：5‑50％)将精矿中的磷(PO4：10‑20％)反应生成焦磷酸铁，具有稀土收率髙，达到95％以上，反应设备要求低，生产成本低，生产废水可多次循环使用，节能环保，工作环境好，经济效益好等优点。
Description
技术领域
本发明属于稀土熔盐电解回收料处理技术领域，具体涉及一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法。
背景技术
熔盐电解工艺金属在出炉、清炉、穿炉、拆炉或者更换阳极等操作带出、溅出的金属和电解过程中也产生一些熔盐电解渣，尤其是目前稀土金属生产设备还是以手工操作为主，不论是加料时撒落地回收的物料、环保装置中回收的物料还是废熔盐电解渣的产生都在所难免。钕铁硼磁性材料在生产全流程中会产生约占原料重量40％的废料，包括油泥和粉状废料两种。钕铁硼油泥是在磨削和线切割过程中产生的钕铁硼粉末和切割液(成分以有机物和水为主)混和在一起形成的废料。稀土是不可再生的资源，因此绿色、高效的回收利用废料中稀土元素，对资源利用、环境保护具有十分重要的意义。
目前国内主要采用盐酸优溶法进行回收，但该法工艺流程长，易产生废液、废渣，同时，在盐酸浸出工序中铁浸出率高，难以实现选择性浸出稀土，增加了净化除铁工序，且铁资源不能得到很好富集利用。近年来，国内外学者们一直在寻求新的钕铁硼油泥回收工艺，其中包括硫酸复盐法、氯化法、合金法、机械-化学法、氢化法等。但这些方法不同程度存在工艺流程长、固定投资大、环境污染严重、经济效益低等缺陷。
专利申请201410435754.X、201410415442.2、201410319718.7等，废旧锂离子电池、红土镍矿、含铁废固等资源化利用公开了硫酸铵焙烧回收废固的方法，实现了良好的选择性回收，但这些方法共同点都是只有一段焙烧转型且在钕铁硼油泥中未能回收有价金属。
授权公告号为CN108103318B的专利也提供了一种选择性浸出钕铁硼油泥中稀土的方法，其在焙烧除油后的钕铁硼油泥中加入硫酸盐，在250-450℃进行低温焙烧，低温焙烧产物然后在550-750℃进行中温焙烧，焙烧烟气用稀硫酸吸收，溶液经结晶返回作为硫酸盐添加剂，中温焙烧产物最后水浸得到硫酸稀土溶液，铁以氧化铁的形式富集到渣中。该方法虽然觉有较好的浸出效果，但需要经历低温焙烧、中温焙烧两段焙烧，相对比较耗能，在节能减排的大趋势下，能否进一步减少能源消耗，也是我们努力的方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法，进一步解决了现有技术能耗高的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法，以含有氟稀土的废料为原料，进行如下操作：
(1)将稀土精矿和稀土废料按1：0.2～2的质量比混合均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物按重量比1:1～2加浓硫酸混合拌匀，置于箱式电阻炉中在150～250℃焙烧1～2小时，经过低温焙烧后继续在温度380℃～480℃下强化焙烧1小时，在焙烧过程中翻焙烧矿多次；
(3)将焙烧好的料研磨至全部通过30目筛；
(4)将步骤(3)研磨好的料在常温下水浸、过滤；
(5)将步骤(4)产出的滤液除杂后直接萃取得到混合或者单一氯化稀土；
(6)将步骤(4)得到的滤饼用水洗涤，洗涤后的水返回到步骤(4)中。
作为优选地，所述步骤(1)以及步骤(4)过滤产出的滤液，其除杂过程为：将氧化镁打成100-200g/l的浆液，缓慢加入滤液中，将其PH由1.0-2.0调整至4.5-5.5，除去铁、铝等杂质。
作为优选地，所述步骤(6)所得滤饼用水洗涤后过滤堆存。
作为优选地，所述步骤(1)、步骤(3)以及步骤(4)采用的水均为自来水或者硫酸镁废水。
作为优选地，所述稀土精矿含10～20％质量分数的PO4，所述稀土废料含5～50％质量分数的Fe2O3。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明以稀土废料为原料,经和稀土精矿混料、硫酸低温强化焙烧、水浸制得混合硫酸稀土,本发明将稀土精矿和稀土废料按重量比比例(1：0.2-2)混合均匀，置于电阻炉中先在150～250℃焙烧1～2小时，经过低温焙烧后焙烧矿继续在温度380℃～480℃再强化焙烧1小时，利用稀土废料中的铁(Fe2O3：5-50％)将精矿中的磷(PO4：10-20％)反应生成焦磷酸铁，具有稀土收率髙，达到95％以上；
2、本发明将稀土废料中的铁通过低温强化焙烧和精矿中的磷生成焦磷酸土，既降低了稀土废料传统处理方法中铁难以处理的问题，又取消了传统方法中精矿要加铁粉的问题，工艺简单,成本低廉，便于操作，有利于在各稀土分离企业实施，此方法不但回收率高而且生产效率高，对大多数分离企业来说不再增加额外的投资。
附图说明
图1为本发明实施例1的处理过程流程图。
具体实施方式
下面结合附图和各实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
如图1所示，为本发明提供的用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法的具体操作实例，其具体包括如下操作：
步骤一：首先将稀土精矿和稀土废料按比例(1：0.2-2)混合均匀；
步骤二：将步骤一得到的混合物按重量比1:1-2加浓硫酸混合拌匀，置于箱式电阻炉中在150～250℃焙烧1～2小时，经过低温焙烧后焙烧矿继续在温度380℃～480℃再强化焙烧1小时，在焙烧过程中翻焙烧矿多次；
步骤三：将步骤二焙烧好的料研磨全部通过-30目筛；
步骤四：将步骤三研磨好的料在常温下水浸、过滤；
步骤五：将步骤四产出的滤液除杂进萃取生产线；
步骤六：将步骤四得到的滤饼用自来水洗涤，洗涤后的自来水返回到步骤四中；
试剂：浓盐酸、浓硫酸为市购产品，自来水为厂区自来水。
以下为按照上述操作的各个实施例以及对比例：
实施例1
取稀土废料50g，其中稀土总量为50.95％，折氧化物为25.48g，取稀土精矿50g，其中稀土总量为60.23％，折氧化物为27.1g，混合均匀后加130ml浓硫酸混合均匀，置于箱式电阻炉中在250℃焙烧1小时，经过低温焙烧后焙烧矿继续在温度380℃再强化焙烧1小时，在焙烧过程中翻焙烧矿多次，焙烧好的料研磨全部通过-30目筛。用自来水浸出，浸出液过滤洗涤，体积为1520mL，REO为33.28g/l；折氧化物为50.58g，收率为96.19％。
实施例2
取稀土废料50g，其中稀土总量为81.31％，折氧化物为40.65g，取稀土精矿30g，其中稀土总量为60.23％，折氧化物为16.26g，混合均匀后加100ml浓硫酸混合均匀，置于箱式电阻炉中200℃焙烧2小时，经过低温焙烧后焙烧矿继续在温度400℃再强化焙烧1小时，在焙烧过程中翻焙烧矿多次，焙烧好的料研磨全部通过-30目筛。用自来水浸出，浸出液过滤洗涤，体积为1900mL，REO为29.18g/l；折氧化物为55.44g，收率为97.41％。
实施例3
取稀土废料50g，其中稀土总量为33.62％，折氧化物为16.81g，取稀土精矿100g，其中稀土总量为60.23％，折氧化物为54.21g，混合均匀后加150ml浓硫酸混合均匀，置于箱式电阻炉中在200℃焙烧1.5小时，经过低温焙烧后焙烧矿继续在温度420℃再强化焙烧1小时，在焙烧过程中翻焙烧矿多次，焙烧好的料研磨全部通过-30目筛。用自来水浸出，浸出液过滤洗涤，体积为1958ml，REO为34.79g/l；折氧化物为68.12g，收率为95.92％。
实施例4
取稀土废料25g，其中稀土总量为51.59％，折氧化物为12.9g，取稀土精矿50g，其中稀土总量为60.23％，折氧化物为27.1g，先将矿混合均匀再加100ml浓硫酸混合均匀，置于箱式电阻炉中在200℃焙烧1小时，经过低温焙烧后焙烧矿继续在温度380℃再强化焙烧1小时，在焙烧过程中翻焙烧矿多次，焙烧好的料研磨全部通过-30目筛。用自来水浸出，浸出液过滤洗涤，体积为1260ml，REO为30.74g/l；折氧化物为38.73g，收率为96.83％。
实施例5
取稀土废料25g，其中稀土总量为51.59％，折氧化物为12.9g，取稀土精矿50g，其中稀土总量为60.23％，折氧化物为27.1g，先将矿混合均匀再加80ml浓硫酸混合均匀，置于箱式电阻炉中在200℃焙烧1小时，经过低温焙烧后焙烧矿继续在温度380℃再强化焙烧1小时，在焙烧过程中翻焙烧矿多次，焙烧好的料研磨全部通过-30目筛。用自来水浸出，浸出液过滤洗涤，体积为1200ml，REO为31.95g/l；折氧化物为38.34g，收率为95.85％。
对比例1低温焙烧加中温焙烧
取稀土废料50g，其中稀土总量为50.95％，折氧化物为25.48g，取稀土精矿50g，其中稀土总量为60.23％，折氧化物为27.1g，混合均匀后加120ml浓硫酸混合均匀，置于箱式电阻炉中在250℃焙烧1小时，经过低温焙烧后焙烧矿继续在温度380℃再强化焙烧1小时，在焙烧过程中翻焙烧矿多次，焙烧好的料研磨全部通过-30目筛。用自来水浸出，浸出液过滤洗涤，体积为1470mL，REO为34.02g/l；折氧化物为50g，收率为95.08％。
对比例2稀土精矿和稀土废料中的一个用量过量
取稀土废料80g，其中稀土总量为81.31％，折氧化物为65.05g，取稀土精矿30g，其中稀土总量为60.23％，折氧化物为16.26g，混合均匀后加150ml浓硫酸混合均匀，置于箱式电阻炉中200℃焙烧2小时，经过低温焙烧后焙烧矿继续在温度400℃再强化焙烧1小时，在焙烧过程中翻焙烧矿多次，焙烧好的料研磨全部通过-30目筛。用自来水浸出，浸出液过滤洗涤，体积为2280mL，REO为33.8g/l；折氧化物为77.1g，收率为94.81％。
对比例3稀土精矿和稀土废料中的另一个用量过量
取稀土废料10g，其中稀土总量为33.62％，折氧化物为3.362g，取稀土精矿100g，其中稀土总量为60.23％，折氧化物为54.21g，混合均匀后加150ml浓硫酸混合均匀，置于箱式电阻炉中在200℃焙烧1.5小时，经过低温焙烧后焙烧矿继续在温度420℃再强化焙烧1小时，在焙烧过程中翻焙烧矿多次，焙烧好的料研磨全部通过-30目筛。用自来水浸出，浸出液过滤洗涤，体积为1775ml，REO为30.81g/l；折氧化物为54.7g，收率为95.02％。
对比例4
取稀土废料25g，其中稀土总量为51.59％，折氧化物为12.9g，取稀土精矿50g，其中稀土总量为60.23％，折氧化物为27.1g，先将矿混合均匀再加150ml浓硫酸混合均匀，置于箱式电阻炉中在200℃焙烧1小时，经过低温焙烧后焙烧矿继续在温度380℃再强化焙烧1小时，在焙烧过程中翻焙烧矿多次，焙烧好的料研磨全部通过-30目筛。用自来水浸出，浸出液过滤洗涤，体积为1230ml，REO为31.62g/l；折氧化物为38.89g，收率为97.22％。
对比例5
取稀土废料25g，其中稀土总量为51.59％，折氧化物为12.9g，取稀土精矿50g，其中稀土总量为60.23％，折氧化物为27.1g，先将矿混合均匀再加70ml浓硫酸混合均匀，置于箱式电阻炉中在200℃焙烧1小时，经过低温焙烧后焙烧矿继续在温度380℃再强化焙烧1小时，在焙烧过程中翻焙烧矿多次，焙烧好的料研磨全部通过-30目筛。用自来水浸出，浸出液过滤洗涤，体积为1250ml，REO为30.35g/l；折氧化物为37.93g，收率为94.84％。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法，其特征在于，进行如下操作：
(1)将稀土精矿和稀土废料按1：0.2～2的质量比混合均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物按重量比1:1～2加浓硫酸混合拌匀，置于箱式电阻炉中在150～250℃焙烧1～2小时，经过低温焙烧后继续在温度380℃～480℃下强化焙烧1小时，在焙烧过程中翻焙烧矿多次；
(3)将焙烧好的料研磨至全部通过30目筛；
(4)将步骤(3)研磨好的料在常温下水浸、过滤；
(5)将步骤(4)产出的滤液除杂后直接萃取得到混合或者单一氯化稀土；
(6)将步骤(4)得到的滤饼用水洗涤，洗涤后的水返回到步骤(4)中。
2.如权利要求1所述的一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法，其特征在于，所述步骤(5)所述将步骤(4)过滤产出的滤液除杂，其除杂过程为：将氧化镁打成100-200g/l的浆液，缓慢加入滤液中，将其PH由1.0-2.0调整至4.5-5.5，除去铁、铝等杂质。
3.如权利要求1所述的一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法，其特征在于，所述步骤(6)所得滤饼用水洗涤后过滤堆存。
4.如权利要求1所述的一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法，其特征在于，所述步骤(1)、步骤(3)以及步骤(4)采用的水均为自来水或者硫酸镁废水。
5.如权利要求1所述的一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法，其特征在于，所述稀土精矿含10～20％质量分数的PO4，所述稀土废料含5～50％质量分数的Fe2O3。
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