CN110735032B - 一种钒钛铁共生矿处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钒钛铁共生矿处理工艺，是采用内配碳还原剂、自动化隧道窑直接还原的方法，将铁还原成金属态，冷却后磨矿磁选分离出铁粉；磁尾得到的含钒钛的混合物，采用改进硫酸法钛白生产工艺，酸解钒钛富集物得到TiO2和含钒废酸液，调整溶液的PH值，通过离子交换法回收钒。该技术通过对传统生产工艺进行改进，大大降低了生产能耗和劳动强度,减少了对环境的污染，实现了资源的综合利用，并且保证了各产品的质量。

Description

一种钒钛铁共生矿处理工艺
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种钒钛铁共生矿处理工艺。
背景技术
钒钛铁矿是一种铁、钒、钛等多元素共生的复合矿,在我国攀西地区、承德地区以及马鞍山等地区储量丰富,因含有大量的铁、钛、钒等资源而具有极高的利用价值。云南省作为我国的矿产资源大省，除了拥有丰富的锡、锌、锗、铜等资源，还有一个重要的战略资源，二十年来，低调地支撑国家的重大产业而没有得到应有的重视和声誉，那就是云南省的钒钛资源，目前处于前期开发状态。
目前，国内外针对钒钛磁铁矿资源的综合利用主要包括两个步骤，对矿石的分选以及对分选产品的冶炼，其中，钒钛磁铁矿的选矿技术已经日趋成熟，而对于如何通过后续的冶炼使铁、钒、钛资源均得到高效的利用还难以实现，因此，钒钛磁铁矿开发利用的难点和主要工作在于先进冶炼工艺的研发以及工业化的应用。
研究和报道表明，国内外对钒钛磁铁矿利用的方法有十几种，其中具有代表性的方法有竖炉还原-电炉熔分，硫酸法和氯化法生产钛白，钠化焙烧-水浸提钒等，但总体开发利用程度还很低，对环境污染也较严重。因此，开发一种能解决上述技术难题的方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钒钛铁共生矿处理工艺。
本发明的目的是这样实现的，所述的钒钛铁共生矿处理工艺包括前处理、还原反应和后处理步骤，具体包括：
A、前处理：将待处理钒钛铁共生矿中加入内配碳还原剂和添加剂压制成块得到物料a；
B、还原反应：将物料a经还原反应得到还原产物b；
C、后处理：
1）将还原产物b经磨矿磁选得到铁粉c和含钒富态渣d；
2）对含钒富态渣d进行酸解除杂得到水合二氧化钛e和含钒酸液f；
3）将水合二氧化钛经煅烧获得高纯度二氧化钛产品g；
4）将含钒酸液f调节pH至2.0~3.0，采用碱性阴离子交换树脂对溶液中的钒离子进行吸附，吸附饱和后的树脂用碱液解吸得到钒浓缩液h，钒浓缩液h中加入沉淀剂于温度70~100℃下沉淀20~40min，经过滤和洗涤得到含钒沉淀物i和废酸液j；
5）将含钒沉淀物i经煅烧脱氨得到五氧化二钒；
6）废酸液j可返回酸解除杂步骤循环使用，也可将废酸液j进行碱中和得到中性水k和废渣l，中性水k返回过滤洗涤工序循环使用，废渣l用于生产水泥添加剂使用。
本发明是在传统工艺的基础上进行方法改进，提高有益元素回收率，最大化减少对环境的污染，可实现云南钒钛铁矿多元素资源化利用。
本发明以云南滇中地区所产钒钛铁矿为原料，采用隧道窑直接还原-酸浸提钛-离子交换提钒的方法，合理控制生产过程各工艺参数,最大程度回收其中的有益元素,为大规模工业生产提供了一种高效、节能、环保、适用性强的新工艺技术路线。
本发明具有下列优点和效果：
（1）整个工艺得到的产品TFe、TiO2、V2O5的含量均≥95%，总回收率也较高，铁、钒、钛的综合利用率较传统工艺大幅度提高；
（2）传统隧道窑还原工艺中一般选用硫酸钠或氯化钠为添加剂，虽能获得较高的铁回收率，但在焙烧过程中易分解产生Cl2、HCl、S02、H2S等废气，污染环境。本发明在此基础上提出改进工艺，即选择用碳酸钠作为添加剂进行焙烧；且还原过程不添加任何粘结剂，减少了原料对环境的污染；
（3）采用隧道窑自动化生产技术，不仅节省了能耗，还大大降低了劳动强度；
（4）酸解过程通过控制硫酸浓度和硫酸加入方式，不仅提高了Ti02的品味，而且减少了高浓度酸对设备的腐蚀和对环境的污染；
（5）离子交换法是富集钒的一种新工艺，该法交换过程中钒的损失少,环境友好,是一种有前途的方法；
（6）解吸过程以1mol·L-1的NaOH作为钒解析液，不仅提高了钒的回收率，而且有利于树脂的再生。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的钒钛铁共生矿处理工艺包括前处理、还原反应和后处理步骤，具体包括：
A、前处理：将待处理钒钛铁共生矿中加入内配碳还原剂和添加剂压制成块得到物料a；
B、还原反应：将物料a经还原反应得到还原产物b；
C、后处理：
1）将还原产物b经磨矿磁选得到铁粉c和含钒富态渣d；
2）对含钒富态渣d进行酸解除杂得到水合二氧化钛e和含钒酸液f；
3）将水合二氧化钛经煅烧获得高纯度二氧化钛产品g；
4）将含钒酸液f调节pH至2.0~3.0，采用碱性阴离子交换树脂对溶液中的钒离子进行吸附，吸附饱和后的树脂用碱液解吸得到钒浓缩液h，钒浓缩液h中加入沉淀剂于温度70~100℃下沉淀20~40min，经过滤和洗涤得到含钒沉淀物i和废酸液j；
5）将含钒沉淀物i经煅烧脱氨得到五氧化二钒；
6）废酸液j可返回酸解除杂步骤循环使用，也可将废酸液j进行碱中和得到中性水k和废渣l，中性水k返回过滤洗涤工序循环使用，废渣l用于生产水泥添加剂使用。
所述的待处理钒钛铁共生矿、内配碳还原剂和添加剂的质量配比为100：（15~25）：（5~7）。
所述的内配碳还原剂为焦粉、无烟煤和褐煤中的一种或几种。
所述的添加剂为碳酸钠。
所述的还原反应为三段式还原，具体是将还原产物b在温度950~1000℃下预热4~5h以使大部分氧化铁还原为金属铁，然后再升温至1100~1150℃下5~8h，再将温度升温至1150~1250℃下保温10~15h。
C步骤1）中所述的磨矿磁选是将还原产物b进行破碎、磨矿至粒度-320目占80%，出磨后矿料直接进入二段球磨再磨，二段磨矿粒度-320目占95%，二段磨矿后，进行两次磁选，磁选强度均为100~200mT。
C步骤2）中所述的酸解除杂是将含钒富态渣d中加入含钒富态渣d质量2.5~3倍的体积百分浓度80~85%硫酸进行酸解。
所述的酸解的温度为200~250℃，酸解的时间为90~120min。
硫酸加入方式为：分批多次加入，每次加入量视反应情况而定；之后用10%的稀硫酸或水浸出（液固比为5：1），浸出时间1.5～2h，浸出温度为70～80℃，固液分离得到水合二氧化钛和含钒酸液,将水合二氧化钛在950℃下煅烧获得高纯度TiO2产品。
C步骤4）中所述的沉淀剂为铵盐。
所述铵盐为硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的任意一种或两种的组合
所述碱性阴离子交换树脂为901大孔型弱碱性离子交换树脂
吸附时树脂加入量为矿量的5～7%，吸附温度为30～40℃，吸附时间为12～15h；解吸时所用碱液为1mol·L-1的NaOH，解吸流速为1.5～2BV/h；沉钒温度T=70～100℃，沉钒时间t=20～40min
所述的钒钛铁共生矿为含铁50~58%、二氧化钛18~25%、五氧化二钒0.8~1.2%的钒钛铁共生矿。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
（1）将钒钛铁矿、无烟煤、碳酸钠按质量比为100:15:5的比例混匀，机械压制成块，将压块装入Φ250±2 mm的SiC耐火罐中,推入138米隧道窑进行还原反应，三段还原温度依次为950、1100、1200℃,总还原时间为25个小时,冷却至250℃以下,出窑，卸罐。
（2）将步骤（1）得到的还原产物进行破碎、磨矿至粒度-320目占80％；出磨后矿料进入二段球磨再磨,二段磨矿粒度-320目占95％，二段磨矿后,进行两次磁选，磁场强度均为200mT，磁选后,得到还原铁粉和含钒富钛渣。
（3）采用80%的硫酸对步骤（2）得到的富钛渣进行酸解除杂，酸渣比为 2.5：1，酸解温度为200℃，酸解时间为90min，硫酸加入方式为：分批多次加入；之后用10%的稀硫酸浸出，其中液固比为5：1，浸出时间1.5h，浸出温度为70℃，固液分离得到水合二氧化钛和含钒废酸液,将水合二氧化钛在1000℃下煅烧获得高纯度TiO2产品。
（4）调整步骤（3）所得含钒废酸液PH至2.0，在30℃下用离子交换树脂对溶液中的钒离子吸附12h，其中树脂加入量为矿量的5%，吸附饱和后的树脂呈现橘红色，以1mol·L-1的NaOH对其进行解吸，解吸流速为1.5BV/h，之后得到钒浓缩液，加入一定量的碳酸铵和氯化铵混合物（质量比9:1）使钒沉淀，其中沉钒温度为70℃，沉钒时间为30min，过滤、洗涤沉淀液得到含钒沉淀物和废酸液，含钒沉淀物于850℃下煅烧脱氨得到V2O5；
（5）回收钒后的废酸液可返回钛白生产中的酸浸过程，或进行碱中和，得到中性水和废渣，中性水可返回过滤和洗涤工序，废渣可以堆存或生产水泥添加剂用。
经分析，在此工艺条件下得到的还原铁粉产品、二氧化钛产品和五氧化二钒产品中的TFe、TiO2、V2O5的含量分别达到96.64%、95.43％和97.82％，总回收率分别达到92.01%、77.28%、83.90%。
实施例2
（1）将钒钛铁矿、无烟煤、碳酸钠按质量比为100:20:5的比例混匀，机械压制成块，将压块装入Φ250±2 mm的SiC耐火罐中,推入138米隧道窑进行还原反应,三段还原温度依次为1000、1150、1200℃,总还原时间为25个小时,冷却至250℃以下,出窑，卸罐。
（2）将步骤（1）得到的还原产物进行破碎、磨矿至粒度-320目占80％；出磨后矿料进入二段球磨再磨,二段磨矿粒度-320目占95％，二段磨矿后,进行两次磁选,磁场强度均为200mT，磁选后,得到还原铁粉和含钒富钛渣。
（3）采用85%的硫酸对步骤（2）得到富钛渣进行酸解除杂，酸渣比为 2.5：1，酸解温度为200℃，酸解时间为90min，硫酸加入方式为：分批多次加入；之后用10%的稀硫酸浸出，其中液固比为5：1，浸出时间2h，浸出温度为70℃，固液分离得到水合二氧化钛和含钒废酸液,将水合二氧化钛在1000℃下煅烧获得高纯度TiO2产品。
（4）调整步骤（3）所得含钒废酸液PH至2.0，30℃下用离子交换树脂对溶液中的钒离子吸附14h，其中树脂加入量为矿量的5%，吸附饱和后的树脂呈现橘红色，以1mol·L-1的NaOH对其进行解吸，解吸流速为2BV/h，之后得到钒浓缩液，加入一定量的碳酸铵和氯化铵混合物（质量比9:1）使钒沉淀、其中沉钒温度为70℃，沉钒时间为40min，过滤、洗涤沉淀液得到含钒沉淀物和废酸液，含钒沉淀物于850℃下煅烧脱氨得到V2O5；
（5）回收钒后的废酸液可返回钛白生产中的酸浸过程，或进行碱中和，得到中性水和废渣，中性水可返回过滤和洗涤工序，废渣可以堆存或生产水泥添加剂用。
经分析，在此工艺条件下得到的还原铁粉产品、二氧化钛产品和五氧化二钒产品中的TFe、TiO2、V2O5的含量分别达到96.73%、95.98％和97.42％，总回收率分别达到93.12%、76.33%、84.65%。
实施例3
（1）将钒钛铁矿、无烟煤、碳酸钠按质量比为100:25:7的比例混匀，机械压制成块，将压块装入Φ250±2 mm的SiC耐火罐中,推入138米隧道窑进行还原反应,三段还原温度依次为1000、1100、1200℃,总还原时间为25个小时,冷却至250℃以下,出窑，卸罐。
（2）将步骤（1）得到的还原产物进行破碎、磨矿至粒度-320目占80％；出磨后矿料进入二段球磨再磨,二段磨矿粒度-320目占95％，二段磨矿后,进行两次磁选,磁场强度均为150mT，磁选后,得到还原铁粉和含钒富钛渣。
（3）采用80%的硫酸对步骤（2）得到富钛渣进行酸解除杂，酸渣比为 3：1，酸解温度为200℃，酸解时间为120min，硫酸加入方式为：分批多次加入；之后用水浸出，其中液固比为5：1，浸出时间2h，浸出温度为70℃，固液分离得到水合二氧化钛和含钒废酸液,将水合二氧化钛在1000℃下煅烧获得高纯度TiO2产品。
（4）调整步骤（3）所得含钒废酸液PH至2.0，在35℃下用离子交换树脂对溶液中的钒离子吸附14h，其中树脂加入量为矿量的7%，吸附饱和后的树脂呈现橘红色，以1mol·L-1的NaOH对其进行解吸，解吸流速为1.5BV/h，之后得到钒浓缩液，加入一定量的碳酸铵和氯化铵混合物（质量比9:1）使钒沉淀、其中沉钒温度为90℃，沉钒时间为30min，过滤、洗涤沉淀液得到含钒沉淀物和废酸液，含钒沉淀物于850℃下煅烧脱氨得到V2O5；
（5）回收钒后的废酸液可返回钛白生产中的酸浸过程，或进行碱中和，得到中性水和废渣，中性水可返回过滤和洗涤工序，废渣可以堆存或生产水泥添加剂用。
经分析，在此工艺条件下得到的还原铁粉产品、二氧化钛产品和五氧化二钒产品中的TFe、TiO2、V2O5的含量分别达到95.93%、95.68％和97.88％，总回收率分别达到92.78%、77.12%、83.96%。
实施例4
（1）将钒钛铁矿、无烟煤、碳酸钠按质量比为100:20:7的比例混匀，机械压制成块，将压块装入Φ250±2 mm的SiC耐火罐中,推入138米隧道窑进行还原反应,三段还原温度依次为950、1150、1200℃,总还原时间为25个小时,冷却至250℃以下,出窑，卸罐。
（2）将步骤（1）得到的还原产物进行破碎、磨矿至粒度-320目占80％；出磨后矿料进入二段球磨再磨,二段磨矿粒度-320目占95％，二段磨矿后,进行两次磁选,磁场强度均为150mT，磁选后,得到还原铁粉和含钒富钛渣。
（3）采用80%的硫酸对步骤（2）得到富钛渣进行酸解除杂，酸渣比为 3：1，酸解温度为250℃，酸解时间为100min，硫酸加入方式为：分批多次加入；之后用水浸出，其中液固比为5：1，浸出时间2h，浸出温度为70℃，固液分离得到水合二氧化钛和含钒废酸液,将水合二氧化钛在1000℃下煅烧获得高纯度TiO2产品。
（4）调整步骤（3）所得含钒废酸液PH至2.0，在40℃下用离子交换树脂对溶液中的钒离子吸附12h，其中树脂加入量为矿量的7%，吸附饱和后的树脂呈现橘红色，以1mol·L-1的NaOH对其进行解吸，解吸流速为1.5BV/h，之后得到钒浓缩液，加入一定量的碳酸铵和氯化铵混合物（质量比9:1）使钒沉淀、其中沉钒温度为80℃，沉钒时间为40min，过滤、洗涤沉淀液得到含钒沉淀物和废酸液，含钒沉淀物于850℃下煅烧脱氨得到V2O5；
（5）回收钒后的废酸液可返回钛白生产中的酸浸过程，或进行碱中和，得到中性水和废渣，中性水可返回过滤和洗涤工序，废渣可以堆存或生产水泥添加剂用。
经分析，在此工艺条件下得到的还原铁粉产品、二氧化钛产品和五氧化二钒产品中的TFe、TiO2、V2O5的含量分别达到97.52%、95.22％和97.36％，总回收率分别达到93.97%、77.10%、81.05%。

Claims (7)

1.一种钒钛铁共生矿处理工艺，其特征在于所述的钒钛铁共生矿处理工艺包括前处理、还原反应和后处理步骤，具体包括：
A、前处理：将待处理钒钛铁共生矿中加入内配碳还原剂和添加剂压制成块得到物料a；
B、还原反应：将物料a经还原反应得到还原产物b；
C、后处理：
1）将还原产物b经磨矿磁选得到铁粉c和含钒富态渣d；
2）对含钒富态渣d进行酸解除杂得到水合二氧化钛e和含钒酸液f；
3）将水合二氧化钛经煅烧获得高纯度二氧化钛产品g；
4）将含钒酸液f调节pH至2.0~3.0，采用碱性阴离子交换树脂对溶液中的钒离子进行吸附，吸附饱和后的树脂用碱液解吸得到钒浓缩液h，钒浓缩液h中加入沉淀剂于温度70~100℃下沉淀20~40min，经过滤和洗涤得到含钒沉淀物i和废酸液j；
5）将含钒沉淀物i经煅烧脱氨得到五氧化二钒；
6）废酸液j返回酸解除杂步骤循环使用，或者将废酸液j进行碱中和得到中性水k和废渣l，中性水k返回过滤洗涤工序循环使用，废渣l用于生产水泥添加剂使用；
所述的内配碳还原剂为焦粉、无烟煤和褐煤中的一种或几种；
所述的添加剂为碳酸钠；
所述的酸解除杂是将含钒富态渣d中加入含钒富态渣d质量2.5~3倍的体积百分浓度80~85%硫酸进行酸解。
2.根据权利要求1所述的钒钛铁共生矿处理工艺，其特征在于所述的待处理钒钛铁共生矿、内配碳还原剂和添加剂的质量配比为100：（15~25）：（5~7）。
3.根据权利要求1所述的钒钛铁共生矿处理工艺，其特征在于所述的还原反应为三段式还原，具体是将还原产物b在温度950~1000℃下预热4~5h以使大部分氧化铁还原为金属铁，然后再升温至1100~1150℃下5~8h，再将温度升温至1150~1250℃下保温10~15h。
4.根据权利要求1所述的钒钛铁共生矿处理工艺，其特征在于C步骤1）中所述的磨矿磁选是将还原产物b进行破碎、磨矿至粒度-320目占80%，出磨后矿料直接进入二段球磨再磨，二段磨矿粒度-320目占95%，二段磨矿后，进行两次磁选，磁选强度均为100~200mT。
5.根据权利要求1所述的钒钛铁共生矿处理工艺，其特征在于所述的酸解的温度为200~250℃，酸解的时间为90~120min。
6.根据权利要求1所述的钒钛铁共生矿处理工艺，其特征在于C步骤4）中所述的沉淀剂为铵盐。
7.根据权利要求1所述的钒钛铁共生矿处理工艺，其特征在于所述的钒钛铁共生矿为含铁50~58%、二氧化钛18~25%、五氧化二钒0.8~1.2%的钒钛铁共生矿。
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