CN113862464B - 一种黑铜泥中铜及稀散金属回收的方法 - Google Patents

一种黑铜泥中铜及稀散金属回收的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种黑铜泥中铜及稀散金属回收的方法，具体地，是从黑铜泥中经济地回收铜、碲，稳定地固化砷，有效地富集锑、铋等稀散金属的方法。本发明采用焙烧‑水浸‑酸浸‑固化沉砷工艺。本发明水浸工艺中铜浸出率可达91.42％，酸浸工艺中砷和碲浸出率可达99.79％、97.00％，固化沉砷工艺中固化物稳定性符合GB5085.3‑2007要求。本发明实现了铜、碲的回收，砷的固化及锑、铋等稀散金属的富集，具有铜、砷和碲浸出率高、砷固化物稳定、操作简单、无污染、成本低等优势。

Description

一种黑铜泥中铜及稀散金属回收的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术，具体涉及一种黑铜泥中铜及稀散金属回收的方法。
背景技术
黑铜泥是铜电解精炼时产生的黑色泥状物，含有40～60％的铜、15～25％的砷、1～10％的碲和锑等稀散金属。黑铜泥的传统处理方式是返回铜熔炼系统，其中的砷、锑等元素会在熔炼系统中形成恶性循环，降低阴极铜质量，增加能耗，恶化工作环境，最终富集在烟灰、漂浮阳极泥等高危固体废弃物中。因此，需要对黑铜泥进行开路处理，回收其中的铜、砷、碲等金属。黑铜泥中金属的分离回收方法可归纳为火法工艺和湿法工艺。
火法工艺主要有焙烧法、真空碳还原法等，主要是利用金属的高温挥发性进行分离回收。专利CN105238939A公布了一种黑铜泥焙烧的方法，高温下黑铜泥中的砷转化为易挥发的白砷，铜弥留于渣中。该工艺虽然适应性强、流程短，但是焙烧温度高，存在气体氧化砷外泄的可能，安全隐患大。
湿法工艺主要包括酸浸法、碱浸法、氧压酸浸法、氧压碱浸法以及焙烧—浸出法，主要是通过控制不同的浸出条件对铜、砷、碲等金属进行逐步浸出。首先，使铜以离子的形态进入浸出液，用于制备硫酸铜等铜盐产品。然后，处理浸出渣，使砷以砷酸(盐)、亚砷酸(盐) 的形式进入溶液；随后，经还原或固化工艺制备三氧化二砷、砷酸铜、砷酸钙、臭葱石等砷化物；最后，从渣中回收碲等稀散金属。CN103290221A公布了一种氧化酸浸—硫化碱浸同时回收铜、砷、锑的方法，该方法产出的砷酸铜、砷酸钠可用于制备木材防腐剂，但是市场需求量很小，经济价值并不高。另外，该方法的三段浸出工序交替使用酸碱，试剂消耗量大，工艺复杂。CN108048664A提供了一种从黑铜泥中脱砷的方法，该方法通过碱性焙烧、浸出工艺将砷转化为含砷量27-28％的砷酸钠，但是产品中的Ni、Sb、Pb等杂质会影响砷酸钠产品的质量。
针对黑铜泥中铜、砷、碲等金属回收工艺的不足，本发明采用低温硫酸化焙烧-水浸-酸浸-固化沉砷工艺，提供了一种从黑铜泥中经济地回收铜、碲，稳定地固化砷，有效地富集锑、铋等稀散金属的方法。
发明内容
针对黑铜泥中铜、砷、碲等金属回收工艺的不足，本发明采用焙烧-水浸-酸浸-固化沉砷工艺，实现了铜、碲的回收，砷的固化及锑、铋等稀散金属的富集，具有铜、砷和碲浸出率高、砷固化物稳定、操作简单、无污染、成本低等优势。
为了实现上述目的，本发明提供了一种黑铜泥中铜及稀散金属回收的方法，包括以下步骤：
(1)硫酸化焙烧：将黑铜泥与浓硫酸均匀混合，置于马弗炉中，焙烧，得到焙烧产物；
(2)焙砂水浸：将步骤(1)所得焙烧产物，加水反应后进行固液分离，得到浸出渣I和浸出液I，浸出液I处理得铜；
(3)硫酸浸出：将步骤(2)所得浸出渣I与硫酸溶液反应一段时间后进行液固分离，得到浸出液II和浸出渣II；
(4)沉砷实验：取浸出液II，用碱调节pH值至1-3，根据预设Fe/As摩尔比为1-3：1的比例添加硫酸亚铁溶液进行反应，利用碳酸钠溶液维持pH值稳定，持续通氧，反应完成后进行固液分离，沉淀经洗涤、烘干后得到臭葱石，沉砷后液可用于回收碲。
所述浸出液I处理得铜的方法是浸出液I返电积工序处理得铜。
所述具体步骤如下：
(1)硫酸化焙烧：将黑铜泥与浓硫酸按照一定的酸矿质量比均匀混合，置于马弗炉中，设定温度、时间进行焙烧，得到焙烧产物。焙烧结束后，将焙烧产物研磨至70％以上粒度小于0.1mm；
(2)焙砂水浸：按照固定液固比，将纯水加入三口烧瓶中，加入步骤(1)焙烧产物，调节温度反应一段时间后进行固液分离，得到浸出渣I和浸出液I，浸出液I返电积工序得到4N级铜单质；
(3)硫酸浸出：按照固定液固比，将一定浓度的硫酸溶液加入三口烧瓶中，预热至指定温度后，加入浸出渣I，反应一段时间后进行液固分离，得到浸出液II和浸出渣II；
(4)沉砷实验：取浸出液II，用碱调节pH值，升至预设温度，根据预设Fe/As摩尔比向溶液中添加硫酸亚铁溶液，利用碳酸钠溶液维持pH值稳定，反应过程中持续通氧，反应完成后进行固液分离，沉淀经洗涤、烘干后得到臭葱石，沉砷后液可用于回收碲。
进一步地，步骤(1)中，所述浓硫酸与黑铜泥的酸矿质量比为0.6-0.8:1；所述焙烧温度为160-200℃；所述焙烧时间为30-150min。
进一步地，步骤(2)中，所述所加水与焙烧产物的液固比为5-15:1(mL/g)；所述浸出温度为30-50℃；所述浸出时间为30-80min。浸出液为铜的富集相，浸出渣为砷的富集相。
进一步地，步骤(3)中，所述硫酸溶液与浸出渣I的液固比为9-12:1(mL/g)；所述浸出温度高于75-90℃；所述浸出时间为4-5h；所述硫酸浓度为1-2.5mol/L。
进一步地，步骤(4)中所述pH值为1-3；所述碱为NaOH或碳酸的钠盐；所述反应温度为80～95℃；所述铁砷摩尔比为1-3:1中砷或As是指浸出液II中的As，铁或Fe是指加入的硫酸亚铁中的铁或Fe；所述硫酸亚铁溶液的加入速率为5-15g/min；所述碳酸钠的加入速率为0.1-0.5g/min；所述氧气的通入速率为1-5L/min。
根据本发明实施例，所述黑铜泥原料主要成分为：As 20-30％，Cu 35-45％，Te 3-4％，Sb 0.4-0.8％，Bi 0.4-0.8％。
本发明的技术方案是采用焙烧-水浸-酸浸-固化沉砷工艺，实现铜、碲的回收，砷的固化及锑、铋等稀散金属的富集。本发明的技术方案相比以往的技术所具有的优势：
(1)本发明采用低温硫酸化焙烧-水浸-酸浸-固化沉砷工艺，水浸工艺中铜浸出率可达91.42％，酸浸工艺中砷和碲浸出率可达99.79％、97.00％，固化沉砷工艺中固化物稳定性符合 GB5085.3-2007要求，实现了铜、碲的回收，砷的固化及锑、铋等稀散金属的富集；
(2)本发明的硫酸化焙烧方案属于低温酸性焙烧，不同于以往专利报道的焙烧过程，有效避免了砷以气态氧化砷的形式损失。另外，焙烧过程产生的SO2直接用于高价态砷氧化物的还原，避免了有害气体的污染；
(3)本发明的沉砷实验利用氧气作氧化剂，与以往专利中使用过氧化氢相比成本更低；
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但是不用来限制本发明的范围。没有特别说明，“黑铜泥原料主要成分为(按质量分数计)：As 20-30％，Cu 35-45％，Te 3-4％，Sb 0.4-0.8％，Bi 0.4-0.8％，但是本发明的技术方案不被限定在只使用于该物质含量的黑铜泥。
实施例1
以国内某铜冶炼厂黑铜泥为例，原料主要成分为：As 22.5％，Cu 42.7％，Te3.69％，Sb 0.62％，Bi 0.64％，采用如下步骤进行处理：
(1)硫酸化焙烧：将30g黑铜泥与浓硫酸按照酸矿质量比0.77:1均匀混合后置于马弗炉中，在温度为160℃的条件下焙烧30min，焙烧结束后，将焙烧产物研磨至70％以上粒度小于 0.1mm；
(2)焙砂水浸：将步骤(1)所得焙烧产物与水按照液固比5:1(mL/g)进行均匀混合，在温度为30℃的条件下浸出60min，趁热进行固液分离，得到浸出渣I和浸出液I。浸出渣为As2O3，浸出液返电积工序得到4N级铜单质。
(3)硫酸浸出：按照液固比9:1(mL/g)将1mol/L的硫酸溶液加入三口烧瓶中，预热至 80℃，加入浸出渣I，反应4h后进行液固分离，得到浸出液II和浸出渣II；
(4)沉砷实验：取步骤(3)中浸出液II，用NaOH调节pH值为1.5，调节温度为80℃，根据Fe/As摩尔比1：1和速率5g/min向溶液中添加硫酸亚铁溶液，以0.1g/min的速率加入碳酸钠溶液维持pH稳定，以1L/min的速率通入氧气，反应完成后进行固液分离，沉淀经洗涤、烘干后得到臭葱石；
(5)分析检测：步骤(1)中铜浸出率91.42％，砷浸出率11.79％，碲浸出率1.29％；步骤(3)中砷浸出率96.67％，碲浸出率93.41％；按照GB5085.3-2007对步骤(4)所得臭葱石进行稳定性分析，砷的浸出浓度小于该标准的限值，臭葱石可堆存处理。
实施例2
以国内某铜冶炼厂黑铜泥为例，原料主要成分为：As 22.5％，Cu 42.7％，Te3.69％，Sb 0.62％，Bi 0.64％，采用如下步骤进行处理：
(1)硫酸化焙烧：将30g黑铜泥与浓硫酸按照酸矿质量比0.60:1均匀混合后置于马弗炉中，在温度为200℃的条件下焙烧60min，焙烧结束后，将焙烧产物研磨至70％以上粒度小于 0.1mm；
(2)焙砂水浸：将步骤(1)所得焙烧产物与水按照液固比10:1(mL/g)进行均匀混合，在温度为30℃的条件下浸出60min，趁热进行固液分离，得到浸出渣和浸出液。浸出渣为三氧化砷，浸出液返电积工序得到4N级铜单质；
(3)硫酸浸出：按照实施例1中(3)的方法进行硫酸浸出，控制硫酸浓度为1.5mol/L，液固比为9:1(mg/L)，温度为80℃，浸出时间为4h；
(4)沉砷实验：按照实施例1中(4)的方法进行沉砷实验，控制溶液初始Fe/As摩尔比为3，其余条件不变，得到臭葱石；
(5)分析检测：步骤(1)中铜浸出率88.77％，砷浸出率12.42％，碲浸出率0.12％；步骤(3)中砷浸出率97.98％，碲浸出率95.23％；按照GB5085.3-2007对步骤(4)所得臭葱石进行稳定性分析，砷的浸出浓度小于该标准的限值，臭葱石可堆存处理。
实施例3
以国内某铜冶炼厂黑铜泥为例，原料主要成分为：As 22.5％，Cu 42.7％，Te3.69％，Sb 0.62％，Bi 0.64％，采用如下步骤进行处理：
(1)硫酸化焙烧：将30g黑铜泥与浓硫酸按照酸矿质量比0.8:1均匀混合后置于马弗炉中，在温度为200℃的条件下焙烧60min，焙烧结束后，将焙烧产物研磨至70％以上粒度小于 0.1mm；
(2)焙砂水浸：将步骤(1)所得焙烧产物与水按照液固比10:1(mL/g)进行均匀混合，在温度为30℃的条件下浸出80min，趁热进行固液分离，得到浸出渣和浸出液。浸出渣为三氧化砷，浸出液返电积工序得到4N级铜单质；
(3)硫酸浸出：按照实施例1中(3)的方法进行硫酸浸出，控制硫酸浓度为2.5mol/L，液固比为10:1(mg/L)，温度为80℃，浸出时间为5h；
(4)沉砷实验：按照实施例1中(4)的方法进行沉砷实验，控制溶液初始Fe/As摩尔比为2.5，初始pH值为1，其余条件不变，得到臭葱石；
(5)分析检测：步骤(1)中铜浸出率88.35％，砷浸出率13.58％，碲浸出率0.20％；步骤(3)中砷浸出率99.79％，碲浸出率97.00％；按照GB5085.3-2007对步骤(4)所得臭葱石进行稳定性分析，砷的浸出浓度小于该标准的限值，臭葱石可堆存处理。
实施例4
以国内某铜冶炼厂黑铜泥为例，原料主要成分为：As 22.5％，Cu 42.7％，Te3.69％，Sb 0.62％，Bi 0.64％，采用如下步骤进行处理：
(1)硫酸化焙烧：将30g黑铜泥与浓硫酸按照酸矿质量比0.77:1均匀混合后置于马弗炉中，在温度为160℃的条件下焙烧150min，焙烧结束后，将焙烧产物研磨至70％以上粒度小于0.1mm；
(2)焙砂水浸：将步骤(1)所得焙烧产物与水按照液固比10:1(mL/g)进行均匀混合，在温度为30℃的条件下浸出60min，趁热进行固液分离，得到浸出渣和浸出液。浸出渣为三氧化砷，浸出液返电积工序得到4N级铜单质；
(3)硫酸浸出：按照实施例1中(3)的方法进行硫酸浸出，控制硫酸浓度为2mol/L，液固比为10:1(mg/L)，温度为75℃，浸出时间为4.5h；
(4)沉砷实验：按照实施例1中(4)的方法进行沉砷实验，控制硫酸亚铁加入速率为15g/min，其余条件不变，得到臭葱石；
(5)分析检测：步骤(1)中铜浸出率91.00％，砷浸出率11.84％，碲浸出率0.95％；步骤(3)中砷浸出率98.69％，碲浸出率96.00％；按照GB5085.3-2007对步骤(4)所得臭葱石进行稳定性分析，砷的浸出浓度小于该标准的限值，臭葱石可堆存处理。
实施例5
以国内某铜冶炼厂黑铜泥为例，原料主要成分为：As 22.5％，Cu 42.7％，Te3.69％，Sb 0.62％，Bi 0.64％，采用如下步骤进行处理：
(1)硫酸化焙烧：将30g黑铜泥与浓硫酸按照酸矿质量比0.77:1均匀混合后置于马弗炉中，在温度为160℃的条件下焙烧30min，焙烧结束后，将焙烧产物研磨至70％以上粒度小于 0.1mm；
(2)焙砂水浸：将步骤(1)所得焙烧产物与水按照液固比15:1(mL/g)进行均匀混合，在温度为30℃的条件下浸出60min，趁热进行固液分离，得到浸出渣和浸出液。浸出渣为三氧化砷，浸出液返电积工序得到4N级铜单质；
(3)硫酸浸出：按照实施例1中(3)的方法进行硫酸浸出，控制硫酸浓度为2mol/L，液固比为12:1(mg/L)，温度为75℃，浸出时间为4h；
(4)沉砷实验：按照实施例1中(4)的方法进行沉砷实验，控制溶液初始pH值为3，其余条件不变，得到臭葱石；
(5)分析检测：步骤(1)中铜浸出率89.53％，砷浸出率13.76％，碲浸出率3.41％；步骤(3)中砷浸出率98.07％，碲浸出率95.23％；按照GB5085.3-2007对步骤(4)所得臭葱石进行稳定性分析，砷的浸出浓度小于该标准的限值，臭葱石可堆存处理。
实施例6
以国内某铜冶炼厂黑铜泥为例，原料主要成分为：As 22.5％，Cu 42.7％，Te3.69％，Sb 0.62％，Bi 0.64％，采用如下步骤进行处理：
(1)硫酸化焙烧：将30g黑铜泥与浓硫酸按照酸矿质量比0.77:1均匀混合后置于马弗炉中，在温度为160℃的条件下焙烧30min，焙烧结束后，将焙烧产物研磨至70％以上粒度小于 0.1mm；
(2)焙砂水浸：将步骤(1)所得焙烧产物与水按照液固比5:1(mL/g)进行均匀混合，在温度为50℃的条件下浸出60min，趁热进行固液分离，得到浸出渣和浸出液。浸出渣为三氧化砷，浸出液返电积工序得到4N级铜单质；
(3)硫酸浸出：按照实施例1中(3)的方法进行硫酸浸出，控制硫酸浓度为2.5mol/L，液固比为9:1(mg/L)，温度为85℃，浸出时间为5h；
(4)沉砷实验：按照实施例1中(4)的方法进行沉砷实验，控制温度为95℃，其余条件不变，得到臭葱石；
(5)分析检测：步骤(1)中铜浸出率88.41％，砷浸出率13.95％，碲浸出率0.25％；步骤(3)中砷浸出率98.73％，碲浸出率96.73％；按照GB5085.3-2007对步骤(4)所得臭葱石进行稳定性分析，砷的浸出浓度小于该标准的限值，臭葱石可堆存处理。
实施例7
以国内某铜冶炼厂黑铜泥为例，原料主要成分为：As 22.5％，Cu 42.7％，Te3.69％，Sb 0.62％，Bi 0.64％，采用如下步骤进行处理：
(1)硫酸化焙烧：将30g黑铜泥与浓硫酸按照酸矿质量比0.77:1均匀混合后置于马弗炉中，在温度为180℃的条件下焙烧60min，焙烧结束后，将焙烧产物研磨至70％以上粒度小于 0.1mm；
(2)焙砂水浸：将步骤(1)所得焙烧产物与水按照液固比10:1(mL/g)进行均匀混合，在温度为30℃的条件下浸出30min，趁热进行固液分离，得到浸出渣和浸出液。浸出渣为三氧化砷产品，浸出液返电积工序得到4N级铜单质；
(3)硫酸浸出：按照实施例1中(3)的方法进行硫酸浸出，控制硫酸浓度为1.5mol/L，液固比为12:1(mg/L)，温度为80℃，浸出时间为5h；
(4)沉砷实验：按照实施例6中(4)的方法进行沉砷实验，控制碳酸钠加入速率为0.5g/min，其余条件不变，得到臭葱石；
(5)分析检测：步骤(1)中铜浸出率89.96％，砷浸出率13.00％，碲浸出率0.12％；步骤(3)中砷浸出率99.00％，碲浸出率95.89％；按照GB5085.3-2007对步骤(4)所得臭葱石进行稳定性分析，砷的浸出浓度小于该标准的限值，臭葱石可堆存处理。
实施例8
以国内某铜冶炼厂黑铜泥为例，原料主要成分为：As 22.5％，Cu 42.7％，Te3.69％，Sb 0.62％，Bi 0.64％，采用如下步骤进行处理：
(1)硫酸化焙烧：将30g黑铜泥与浓硫酸按照酸矿质量比0.77:1均匀混合后置于马弗炉中，在温度为160℃的条件下焙烧30min，焙烧结束后，将焙烧产物研磨至70％以上粒度小于 0.1mm；
(2)焙砂水浸：将步骤(1)所得焙烧产物与水按照液固比5:1(mL/g)进行均匀混合，在温度为30℃的条件下浸出60min，趁热进行固液分离，得到浸出渣和浸出液。浸出渣为三氧化二砷产品，浸出液返电积工序得到4N级铜单质；
(3)硫酸浸出：按照实施例1中(3)的方法进行硫酸浸出，控制硫酸浓度为1.5mol/L，液固比为9:1(mg/L)，温度为90℃，浸出时间为4.5h；
(4)沉砷实验：按照实施例6中(4)的方法进行沉砷实验，控制O2加入速率为5L/min，其余条件不变，得到臭葱石；
(5)分析检测：步骤(1)中铜浸出率89.96％，砷浸出率10.94％，碲浸出率1.75％；步骤(3)中砷浸出率97.00％，碲浸出率95.32％；按照GB5085.3-2007对步骤(4)所得臭葱石进行稳定性分析，砷的浸出浓度小于该标准的限值，臭葱石可堆存处理。
对比例1
以国内某铜冶炼厂黑铜泥为例，原料主要成分为：As 22.5％，Cu 42.7％，Te3.69％，Sb 0.62％，Bi 0.64％，采用如下步骤进行处理：
(1)硫酸化焙烧：将30g黑铜泥与浓硫酸按照酸矿质量比0.10:1均匀混合后置于马弗炉中，在温度为210℃的条件下焙烧60min，焙烧结束后，将焙烧产物研磨至70％以上粒度小于0.1mm；
(2)焙砂水浸：将步骤(1)所得焙烧产物与水按照液固比10:1(mL/g)进行均匀混合，在温度为20℃的条件下浸出60min，趁热进行固液分离，得到浸出渣和浸出液。浸出渣为三氧化砷产品，浸出液返电积工序得到铜单质；
(3)硫酸浸出：按照实施例1中(3)的方法进行硫酸浸出；
(4)沉砷实验：按照实施例6中(4)的方法进行沉砷实验，控制pH值为0.5，温度为60℃，Fe/As摩尔比为0.5，其余条件不变，得到无定型臭葱石沉淀；
(5)分析检测：步骤(1)中铜浸出率31.93％，砷浸出率35.86％，碲浸出率0.07％；步骤(3)中砷浸出率3.74％，碲浸出率10.89％；按照GB5085.3-2007对步骤(4)所得臭葱石进行稳定性分析，砷的浸出浓度大于该标准的限值，臭葱石不可堆存处理。
对比例2
以国内某铜冶炼厂黑铜泥为例，原料主要成分为：As 22.5％，Cu 42.7％，Te3.69％，Sb 0.62％，Bi 0.64％，采用如下步骤进行处理：
(1)硫酸化焙烧：将30g黑铜泥与浓硫酸按照酸矿质量比0.35:1均匀混合后置于马弗炉中，在温度为200℃的条件下焙烧60min，焙烧结束后，将焙烧产物研磨至70％以上粒度小于 0.1mm；
(2)焙砂水浸：将步骤(1)所得焙烧产物与水按照液固比10:1(mL/g)进行均匀混合，在温度为60℃的条件下浸出20min，趁热进行固液分离，得到浸出渣和浸出液。浸出渣为三氧化二砷产品，浸出液返电积工序得到铜单质；
(3)硫酸浸出：按照实施例1中(3)的方法进行硫酸浸出；
(4)沉砷实验：按照实施例1中(3)的方法进行置换后液固化，控制pH值为0.5，温度为60℃，Fe/As摩尔比为0.5，其余条件不变，同时得到臭葱石和砷铁复杂化合物；
(5)分析检测：步骤(1)中铜浸出率65.69％，砷浸出率52.73％，碲浸出率0.75％；步骤(3)中砷浸出率11.33％，碲浸出率47.25％；按照GB5085.3-2007对步骤(4)所得臭葱石进行稳定性分析，砷的浸出浓度大于该标准的限值，臭葱石不可堆存处理。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种黑铜泥中铜及稀散金属回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）硫酸化焙烧：将黑铜泥与浓硫酸均匀混合，置于马弗炉中，焙烧，得到焙烧产物；
浓硫酸与黑铜泥的质量比为0.6-0.8:1；焙烧温度为160-200℃；焙烧时间为30-150min；
以质量百分比计，所述黑铜泥原料主要成分为：As 20-30 %，Cu 35-45%，Te 3-4%，Sb0.4-0.8 %，Bi 0.4-0.8%；
（2）焙砂水浸：将步骤（1）所得焙烧产物，加水反应后进行固液分离，得到浸出渣I和浸出液I，浸出液I处理得铜；
（3）硫酸浸出：将步骤（2）所得浸出渣I与硫酸溶液反应一段时间后进行液固分离，得到浸出液II和浸出渣II；以mL/g计，所述硫酸溶液与浸出渣I的液固比为9-12:1mL/g；浸出温度为75-90℃；浸出时间为4-5h；所述硫酸浓度为1-2.5mol/L；
（4）沉砷实验：取浸出液II，用NaOH或碳酸的钠盐调节pH值至1-3，根据预设Fe/As摩尔比为1-3：1的比例，添加硫酸亚铁溶液，利用碳酸钠溶液维持pH值稳定，持续通氧，反应完成后进行固液分离，沉淀经洗涤、烘干后得到臭葱石，沉砷后液可用于回收碲；所述反应的温度为80~95℃；所述硫酸亚铁溶液的加入速率为5-15g/min；所述NaOH或碳酸钠的加入速率为0.1-0.5g/min；氧气的速率为1-5L/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中浸出温度为30-50℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中浸出时间为30-80min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以mL/g计，步骤（2）中所加水与焙烧产物的液固比为5-15:1。
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