CN113215407A - 一种从铜镉渣中生产金属铜粉方法 - Google Patents

一种从铜镉渣中生产金属铜粉方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及到一种从铜镉渣中生产金属铜粉方法，利用铜、锌成分能够溶解于氨性溶液中生成铜铵络离子、锌铵络离子，实现铜镉渣中镉成分与铜、锌分离的原理；再利用亚铜离子的盐几乎不溶于水、稀酸、稀碱等溶液，且锌只有二价锌离子，其盐易溶于水、酸、碱等溶液，采用还原剂将二价铜离子还原成亚铜离子，产生沉淀，实现锌、铜分离；再利用亚硫酸铵亚铜在150℃左右时，会发生歧化分解，形成金属铜、硫酸铵和二氧化硫气体或者向亚硫酸铵亚铜沉淀中加硫酸至10％以上时，酸分解形成亚铜离子、硫酸铵、二氧化硫气体，且亚铜离子再歧化分解为金属铜和铜离子，以实现金属铜粉的回收。

Description

一种从铜镉渣中生产金属铜粉方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及到一种从铜镉渣中生产金属铜粉方法。
背景技术
湿法炼锌工艺中，为了中和氧化除铁以及金属锌粉净化除镉时，都必须添加铜离子作为催化剂，使得炼锌溶液中含相当量的铜离子。金属锌粉在置换镉时，也会被置换进入到镉渣中，形成铜镉渣。除此之外，在其他湿法冶金的溶液中，在含有少量铜离子时，往往也是采用置换法除杂净化；但随着其他杂质的除去，依然会产生出铜废渣。
目前，对这类含少量铜成分的废渣主要采用如下工艺：①硫酸浸出、萃取、反萃、电解铜回收工艺；②采用硫酸浸出后，再利用铁屑或铁棒、铁板、金属锌粉置换回收金属铜的工艺。但是，无论是萃取、反萃、电解铜回收工艺，还是铁屑、铁棒或金属锌粉等置换回收铜工艺，均存在工艺流程长，生产成本高，且还会产生大量中间产品，金属铜的直接回收率低，尤其是采用铁或锌置换工艺，不仅置换铜会包裹铁或锌，使置换铜粉的品质低；还会增加铁或锌的消耗量，并且还会产生新的废水、废渣，需要综合回收治理。
另外，在湿法炼锌中铜镉废渣的湿法浸出大多都是采用添加氧化剂氧化浸出，当采用固体氧化剂，例如二氧化锰，浸出液中含有氧化剂成分，致使对铜的萃取或置换都会受到影响，增加萃取剂或置换金属的消耗，造成生产成本较高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种从铜镉渣中生产金属铜粉方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
从铜镉渣中生产金属铜粉方法，包括如下步骤：
(1)将铜镉渣氨性浸出后，得氨浸液和含镉浸渣；
Cu+2NH4OH+(NH4)2SO4+1/2O2→Cu(NH3)4 2+SO4+3H2O
Zn+2NH4OH+(NH4)2SO4+1/2O2→Zn(NH3)4 2+SO4+3H2O
(2)将氨浸液还原沉淀至氨浸液中铜离子含量≤100mg/L，过滤，得沉淀物和沉淀后液；
(3)将沉淀物加热分解，得金属铜粉、硫酸铵、二氧化硫气体；或者将沉淀物酸分解，得金属铜粉、含铜离子和铵根离子的分解残液、二氧化硫气体。
优选，所述的步骤，还包括将金属铜粉采用热水洗涤，再隔绝空气烘干。
优选，所述的热水洗涤是采用pH＝6±0.5，温度40-50℃的热水洗涤两次。
优选，所述的步骤(1)是将铜镉渣采用氨性浸出剂氨性浸出处理，且所述氨性浸出剂是由氨水、硫酸铵、双氧水混合而成的混合溶液；所述氨水在混合溶液中的质量百分数为60-70％，硫酸铵在混合溶液中的质量百分数为15-20％，双氧水在混合溶液中的质量百分数为15-20％；且所述的氨性浸出是将铜镉渣与氨性浸出剂按照液固比为3-4，在40-60℃下浸出4-5h。
优选，所述的步骤(1)是将铜镉渣采用氨性浸出剂氨性浸出处理，且所述氨性浸出剂是由氨水、硫酸铵混合而成的混合溶液；所述氨水在混合溶液中的质量百分数为60-70％，硫酸铵在混合溶液中的质量百分数为30-40％；且所述氨性浸出是将铜镉渣与氨性浸出剂按照液固比为3-4，控制氧气压力为0.5-1.5MPa，温度为100±10℃下浸出1-2h。
优选，所述的步骤(2)是向氨浸液中通入还原剂，控制pH为4-7，直至溶液中铜离子含量≤100mg/L。
优选，所述的步骤(2)是在25-50℃下将还原剂与氨浸液搅拌混合均匀；再调整pH值为4-6，直至溶液中铜离子含量≤100mg/L。
优选，所述的还原剂是质量浓度为10-50％的亚硫酸锌浆化液和/或二氧化硫气体。
优选，所述的加热分解是将沉淀物采用清水洗涤，再在温度为150±10℃下分解2-3h；所述的酸分解是将沉淀物采用硫酸溶液在常温常压下分解，直至黄色沉淀消失。
优选，所述的硫酸溶液的质量百分浓度为10-20％。
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：
利用铜、锌成分能够溶解于氨性溶液中生成铜铵络离子、锌铵络离子，实现铜镉渣中镉成分与铜、锌分离的原理；利用含双氧水的氨性浸出剂在常压较长时间氨性浸出或者利用不含双氧水的氨性浸出剂在氧压0.5-1.5MPa、100±10℃下较短时间氨性浸出，使得铜镉渣中铜、锌成分进入氨浸液，镉、铁等成分残留在渣中；在利用亚铜离子的盐几乎不溶于水、稀酸、稀碱等溶液，且锌只有二价锌离子，其盐易溶于水、酸、碱等溶液，采用还原剂将二价铜离子还原成亚铜离子，产生沉淀，实现锌、铜分离；再利用亚硫酸铵亚铜在150℃左右时，会发生歧化分解，形成金属铜、硫酸铵和二氧化硫气体或者向亚硫酸铵亚铜沉淀中加硫酸至10％以上时，酸分解形成亚铜离子、硫酸铵、二氧化硫气体，且亚铜离子再歧化分解为金属铜和铜离子，以实现金属铜粉的回收。
歧化反应方程式：
热分解歧化：2CuNH4SO3→2Cu+(NH4)2SO4+SO2↑
酸分解歧化：
2CuNH4SO3+2H2SO4→Cu+CuSO4+(NH4)2SO4+2SO2↑+H2O。
且经对热分解歧化和酸分解歧化所得的金属铜粉的效率进行统计，得出热分解歧化优于酸分解歧化；但在实际生产过程中，无论是热分解歧化，还是酸分解歧化，都应当置于密闭容器或设有通风罩的分解槽中进行，以便于回收二氧化硫气体，降低环境污染；而经歧化分解得到的产物，经热水洗涤之后，能够获得纯度达到98％以上的金属铜粉。
除此之外，本发明创造采用炼锌生产中回转窑尾气治理或废水处理回收的亚硫酸锌作为还原剂或采用通入二氧化硫气体作为还原剂，在pH＝4-5的弱酸性条件下，进行铜铵络离子还原为亚硫酸铵亚铜离子沉淀析出而与锌成分分离，其化学反应方程式为：
2Cu(NH3)4SO4+2ZnSO3+3H2SO4+2H+→2CuNH4SO3↓+3SO2+3(NH4)2SO4
或2Cu(NH3)4SO4+3SO2+4H2O→2CuNH4SO3↓+3(NH4)2SO4
且经试验证明：对于铜铵络离子还原为亚硫酸铵亚铜在pH＞8时不产生还原反应，在pH＝7时开始有亚硫酸铵亚铜生成产生黄色沉淀，当pH＝4-5时，Cu(NH3)4 2+还原反应接近完全而得到比较纯的亮黄色2CuNH4SO3沉淀。故而在还原反应步骤中，应当严格控制pH值＜7。
本发明创造工艺流程短，经氨性浸出-还原成亚铜沉淀-亚铜离子歧化反应即得，能耗低，三废少，所得金属铜粉纯度高，直接收得率高，副产品硫酸锌、硫酸铵、二氧化硫等易于回收利用，致使金属铜粉回收成本低，经济效益好。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
在某些实施例中，从铜镉渣中生产金属铜粉方法，包括如下步骤：
(1)将铜镉渣氨性浸出后，得氨浸液和含镉浸渣；
Cu+2NH4OH+(NH4)2SO4+1/2O2→Cu(NH3)4 2+SO4+3H2O
Zn+2NH4OH+(NH4)2SO4+1/2O2→Zn(NH3)4 2+SO4+3H2O
(2)将氨浸液还原沉淀至氨浸液中铜离子含量≤100mg/L，过滤，得沉淀物和沉淀后液；
(3)将沉淀物加热分解，得金属铜粉、硫酸铵、二氧化硫气体；或者将沉淀物酸分解，得金属铜粉、含铜离子和铵根离子的分解残液、二氧化硫气体。
在某些实施例中，所述的步骤，还包括将金属铜粉采用热水洗涤，再隔绝空气烘干。
在某些实施例中，所述的热水洗涤是采用pH＝6±0.5，温度40-50℃的热水洗涤两次。
在某些实施例中，所述的步骤(1)是将铜镉渣采用氨性浸出剂氨性浸出处理，且所述氨性浸出剂是由氨水、硫酸铵、双氧水混合而成的混合溶液；所述氨水在混合溶液中的质量百分数为60-70％，硫酸铵在混合溶液中的质量百分数为15-20％，双氧水在混合溶液中的质量百分数为15-20％；且所述的氨性浸出是将铜镉渣与氨性浸出剂按照液固比为3-4，在40-60℃下浸出4-5h。
在某些实施例中，所述的步骤(1)是将铜镉渣采用氨性浸出剂氨性浸出处理，且所述氨性浸出剂是由氨水、硫酸铵混合而成的混合溶液；所述氨水在混合溶液中的质量百分数为60-70％，硫酸铵在混合溶液中的质量百分数为30-40％；且所述氨性浸出是将铜镉渣与氨性浸出剂按照液固比为3-4，控制氧气压力选自但不仅限于0.5MPa，0.8MPa，1MPa，1.2MPa，1.4MPa，1.5MPa，温度为100±10℃下浸出1-2h。
在某些实施例中，所述的步骤(2)是向氨浸液中通入还原剂，控制pH为4-7，直至溶液中铜离子含量≤100mg/L。
在某些实施例中，所述的步骤(2)是选自但不仅限于20℃，25℃，27℃，38℃，40℃，45℃，50℃下将还原剂与氨浸液搅拌混合均匀；再调整pH值选自但不仅限于3.9，4.0，4.5，4.8，4.9，5.0，5.1，5.9，6.0，更优异的实施例中，将pH值介于4-5之间，有助于提高铜的沉淀率，直至溶液中铜离子含量≤100mg/L。
在某些实施例中，所述的还原剂是质量浓度可以选自但不仅限于10％，15％，20％，27％，30％，39％，48％，50％的亚硫酸锌浆化液和/或二氧化硫气体。
在某些实施例中，所述的加热分解是将沉淀物采用清水洗涤，再在温度为150±10℃下分解2-3h，可以选自但不仅限于2h，2.1h，3h，2.5h；所述的酸分解是将沉淀物采用硫酸溶液在常温常压下分解，直至黄色沉淀消失。
在某些实施例中，所述的硫酸溶液的质量百分浓度≥10％，可以选自但不仅限于10％，15％，20％，22％，25％，30％。
实施例1
某企业湿法炼锌低温净化获得的铜镉渣，含铜2.5％，镉8％，锌20.3％。
按照以下工艺方法，从该渣中分离金属铜粉，具体是如下步骤：
(1)以氨水、硫酸铵、双氧水为原料配制氨性浸出剂混合溶液，且各原料占混合溶液质量百分数分别为氨水70％，硫酸铵10％，双氧水20％；
(2)浸出：将铜镉渣研磨细后，按照液固比为3加入氨性浸出剂混合溶液，在50±5℃下，两次重复浸出；一次浸出时间为4h，二次浸出时间2h；一次浸出所得的浸出液中，含铜2.58g/L，含锌32.1g/L，pH＞14，用于生产回收金属铜粉；二次浸出用于返回对新的铜镉渣浸出处理，且按照一次浸出的的条件进行新铜镉渣氨性浸出，获得再次浸出液，含铜3.8g/L，锌43.5g/L，pH＞14；将一次浸出液与再次浸出液混合，得到含铜3.2g/L的混合浸出液；
(3)还原：向混合浸出液中加入质量百分数为30％的亚硫酸锌浆化液，在25±5℃下，200r/min搅拌速度搅拌，控制pH值为4-5，边加入还原剂还原，直至反应至含铜90mg/L时，停止，得到黄色沉淀。
(4)将黄色沉淀沉淀滤出，采用pH＝6±0.5，温度为40-50℃的热水洗涤两次，化验洗涤产物，含锌＜0.5％；再将黄色沉淀置于烘箱中，控制温度150±10℃，分解2h，至黄色沉淀转变成紫铜色，再采用60℃，pH＝3的热水洗涤，烘干至恒重，化验，得到含铜99.2％。
实施例2
在实施例1基础上，其他均同实施例1，在步骤(3)控制pH值为7-8时，在还原剂加入搅拌的同时，溶液整体颜色由深蓝色变为浅蓝色；持续调整并控制pH值为6-7时，溶液颜色由浅蓝色变为黄褐色或淡黄色，且有沉淀产生；持续调整并控制pH值为4-5时，溶液变为无色，而且有大量亮黄色片状沉淀产生，此时取样化验溶液，含铜90mg/L；再继续调整并控制pH值＜4，溶液逐渐转变为浅绿色，沉淀逐渐消失，出现了黄色沉淀复溶现象。并计算pH值为4-5时，铜离子的还原沉淀率为97.18％，溶液中锌离子达到48.5g/L，沉淀物含锌1.2％。
实施例3
在实施例1的基础上，将还原步骤中的pH值控制为3.5，其他条件和实施例1相同，过滤，对过滤后液化验：含铜385.2mg/L，此时铜的还原沉淀率为87.9％。
实施例4
在实施例1的基础上，将还原步骤中的pH值控制为5.4，其他条件和实施例1相同，过滤，对过滤后液化验：含铜450mg/L，此时铜的还原沉淀率为85.9％。
实施例5
铜镉渣，含铜5.3％，镉11.2％，锌25.1％，研磨细后备用。
按照以下工艺方法，从该渣中分离金属铜粉，具体是如下步骤：
(1)以氨水、硫酸铵为原料配制氨性浸出剂混合溶液，且各原料占混合溶液质量百分数分别为氨水65％，硫酸铵35％；
(2)浸出：按照液固比为2.5，将铜镉渣与氨性浸出剂混合溶液加入到10L的高压浸出釜，采用氧气瓶供氧气，并加压至0.5MPa，升温至100℃浸出2.5h，泄压降温至＜50℃，过滤，得浸出液和浸出渣；浸出液含铜6.5g/L，锌48.3g/L，浸出渣含铜1.2％；
(3)还原：将浸出液中和至pH为5.5，置于三口玻璃瓶中用水浴锅恒温在30-35℃，通入二氧化硫气体搅拌，测量溶液pH值，且在通入二氧化硫气体30min后，开始出现黄褐色沉淀，测定溶液pH＝5.2，在通入二氧化硫1h后，溶液由蓝色变为无色，黄色沉淀增多，继续通入二氧化硫至1.5h，取样化验，溶液pH为4.8，含铜43.2mg/L，停止还原反应，此时铜的还原沉淀率达到了99.3％，过滤，得黄色沉淀。
(4)将黄色沉淀采用pH＝6±0.5，温度为40-50℃的热水洗涤两次后，置于1L玻璃烧杯中，按液固比为1加入清水，在常压人工搅拌下加入20％质量浓度的硫酸溶液进行酸分解，直至黄色沉淀完全消失为止，过滤，得到金属铜粉，洗涤烘干，化验，得金属铜粉纯度为98.5％。
实施例6
采用实施例5中的浸出液，分别利用亚硫酸锌和二氧化硫作为还原剂，其中亚硫酸锌还原操作按照实施例1进行，二氧化硫作为还原剂操作按照实施例5进行；并对亚硫酸锌与二氧化硫作为还原剂处理时的沉淀率统计，结果显示为：采用亚硫酸浆化液作为还原剂的沉淀率高于采用二氧化硫气体还原剂，且高出3-5％。
出现该现象的原因在于：采用亚硫酸锌浆化液的反应是：ZnSO3+H2SO4→ZnSO4+SO2+H2O，产生的二氧化硫气体活性高，是以液固或液液接触而进行的还原反应；而通入二氧化硫气体的反应是：SO2+H2O→H2SO3，亚硫酸再分解产生高活性二氧化硫气体，二氧化硫气体与溶液为气液接触；且在常压下，二氧化硫溶于水后，一般只能得到浓度为10％左右的亚硫酸。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从铜镉渣中生产金属铜粉方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铜镉渣氨性浸出后，得氨浸液和含镉浸渣；
(2)将氨浸液还原沉淀至氨浸液中铜离子含量≤100mg/L，过滤，得沉淀物和沉淀后液；
(3)将沉淀物加热分解，得金属铜粉、硫酸铵、二氧化硫气体；或者将沉淀物酸分解，得金属铜粉、分解残液、二氧化硫气体。
2.如权利要求1所述的从铜镉渣中生产金属铜粉方法，其特征在于，所述的步骤，还包括将金属铜粉采用热水洗涤，再隔绝空气烘干。
3.如权利要求2所述的从铜镉渣中生产金属铜粉方法，其特征在于，所述的热水洗涤是采用pH＝6±0.5，温度40-50℃的热水洗涤两次。
4.如权利要求1所述的从铜镉渣中生产金属铜粉方法，其特征在于，所述的步骤(1)是将铜镉渣采用氨性浸出剂氨性浸出处理，且所述氨性浸出剂是由氨水、硫酸铵、双氧水混合而成的混合溶液；所述氨水在混合溶液中的质量百分数为60-70％，硫酸铵在混合溶液中的质量百分数为15-20％，双氧水在混合溶液中的质量百分数为15-20％；且所述的氨性浸出是将铜镉渣与氨性浸出剂按照液固比为3-4，在40-60℃下浸出4-5h。
5.如权利要求1所述的从铜镉渣中生产金属铜粉方法，其特征在于，所述的步骤(1)是将铜镉渣采用氨性浸出剂氨性浸出处理，且所述氨性浸出剂是由氨水、硫酸铵混合而成的混合溶液；所述氨水在混合溶液中的质量百分数为60-70％，硫酸铵在混合溶液中的质量百分数为30-40％；且所述氨性浸出是将铜镉渣与氨性浸出剂按照液固比为3-4，控制氧气压力为0.5-1.5MPa，温度为100±10℃下浸出1-2h。
6.如权利要求1所述的从铜镉渣中生产金属铜粉方法，其特征在于，所述的步骤(2)是向氨浸液中通入还原剂，控制pH为4-7，直至溶液中铜离子含量≤100mg/L。
7.如权利要求1所述的从铜镉渣中生产金属铜粉方法，其特征在于，所述的步骤(2)是在25-50℃下将还原剂与氨浸液搅拌混合均匀；再调整pH值为4-6，直至溶液中铜离子含量≤100mg/L。
8.如权利要求6或7所述的从铜镉渣中生产金属铜粉方法，其特征在于，所述的还原剂是质量浓度为10-50％的亚硫酸锌浆化液和/或二氧化硫气体。
9.如权利要求1所述的从铜镉渣中生产金属铜粉方法，其特征在于，所述的加热分解是将沉淀物采用清水洗涤，再在温度为150±10℃下分解2-3h；所述的酸分解是将沉淀物采用硫酸溶液在常温常压下分解，直至黄色沉淀消失。
10.如权利要求9所述的从铜镉渣中生产金属铜粉方法，其特征在于，所述的硫酸溶液的质量百分浓度为10-20％。
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