CN107604177A - 一种浸出含砷金精矿及其浸出液的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种浸出含砷金精矿及其浸出液的处理方法，所述方法为：将含砷金精矿研磨后加入强化剂，与碱液混合后在25‑100℃下进行加压浸出，浸出完成后固液分离；然后向浸出液中加入石灰乳反应，固液分离后向分离液中加入亚铁盐反应，固液分离后向分离液中加入石灰乳反应，固液分离后向分离液中通入CO2或空气，充分反应后固液分离，将所得分离液返回用于对含砷金精矿进行浸出。本发明在较低的温度下实现了对含砷金精矿的碱压浸出，能够降低能耗，同时低温下有利避免中间产物S单质的生成。此外，通过对工艺的改进，本发明能够有效的净化回收浸出液，将碱压浸出过程中产生的大量硫酸盐和砷酸盐分离出，是一种清洁的生产工艺。

Description

一种浸出含砷金精矿及其浸出液的处理方法
技术领域
本发明涉及矿物提取领域，具体涉及一种浸出含砷金精矿及其浸出液的处理方法。
背景技术
黄金在现代经济社会中的作用日益突出，对黄金的需求量也越来越大。随着黄金资源的不断开采，易处理金矿日益减少，对难处理金矿及二次金矿资源的开发利用势在必行。含硫砷金矿石是目前储量较为丰富的一类难处理金矿，可回收经济价值较高。这种金矿物同砷矿物(主要是毒砂)以及黄铁矿密切共生，大量的金通常以微细颗粒或者显微状态被包裹在毒砂和黄铁矿中，不仅造成金的单体解离困难，还会影响金的浸出效率和金的回收率。为了解决上述问题，众多研究者开发了许多处理含砷金精矿技术。例如CN103937966A中公开了一种含硫砷金精矿焙烧氧化预处理方法，将含硫砷金精矿先造成球，然后在金精矿球表面覆盖一层隔离层，再在隔离层外覆盖由硫砷固化剂组成的固化层，从而形成三层球，制备出来的含硫砷金精矿三层球团经焙烧、剥离后得到金精矿焙砂，以备后续提金。CN1904094A公开了一种从含砷金精矿提取金银的方法，包括(1)活化剂活化；(2)第一级还原焙烧；(3)第二级氧化焙烧；4)酸浸，酸浸液萃取电积阴极铜；(5)酸浸渣氰化回收金银；(6)焙烧烟气处理收砷和收硫。
上述方法虽然能够提高金的浸出效率和回收率，但面临的环境压力较大，难以得到有效推广。与之相比，加压氧化处理含砷金精矿是较为成熟的方法，该方法处理效率高、氧化产物分解完全，而且对环境污染小。目前，世界上已经建成投产的加压氧化预处理工厂大多在酸性介质条件下进行。酸性氧化在高温高压下使黄铁矿和毒砂等硫化物氧化分解，生成FeAsO4、Fe2O3、Fe(OH)SO4等物质。但是由于酸的选择性差，矿物中的Fe、Cu、Pb、Zn等大量杂质离子会进入浸出液，造成后续处理工艺复杂，给生产带来诸多不便。酸性加压工艺通常在170-225℃、总压力1-3.2MPa的条件下操作。这些因素使得酸性浸出法的腐蚀性较大，对设备要求较高，造成投资大，生产成本高，比较适合大型矿场。
碱性加压氧化的方法通过NaOH或者石灰等对精矿进行处理，Fe被氧化生成Fe2O3进入渣中，S、As被氧化成Na2SO4和Na3AsO4进入溶液，而铁和铜等金属离子并不进入浸出液。因此，浸出液相对而言更易处理。浸出后金精矿呈碱性，可以直接调浆进行氰化提金工艺。相对酸性浸出，碱浸工艺更为简单，操作温度较低，对设备腐蚀小，有利于生产的进行。例如CN101709370B公开了一种高砷金矿预处理方法，将高砷含金矿石粉碎至≤200目，经富集后得到高砷金精矿粉，按一定比例加入NaCl，NaOH和乙硫氮等，混合均匀装入氧化器中，在封闭条件下加热至100℃-550℃、加压至0.5-1.6MPa，反应6-24h，然后用活性炭或碱性溶液回收残气，氧化后的生成的固体包括自然金、褐铁矿、毒石和其他杂质混合物。
然而当前碱性加压氧化处理含砷金精矿时，温度普遍在100℃以上，且浸出时间过长，这样就增加了能耗，加大了企业的生产成本。此外，碱压浸出含砷金精矿过程中会产生大量硫酸盐、砷酸盐以及其他一些杂质，这些物质在碱性溶液分离困难，直接排放则会严重污染环境。因此，溶液中杂质的分离困难也是一个难点问题，如何优化回收工艺，实现清洁生产，同样成为当前亟待解决的一个问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种浸出含砷金精矿及其浸出液的处理方法，采用低温碱性加压浸出的方法，采用相对较低的温度和压力对含砷金精矿进行浸出，降低了能耗；通过对工艺的改进对浸出液进行净化除杂，实现水资源的循环利用，减少资源浪费，提高经济效益，并且该工艺清洁环保，不会造成环境污染。
为达到此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种浸出含砷金精矿及其浸出液的处理方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含砷金精矿研磨后加入强化剂，与碱液混合后在25-100℃下进行加压浸出，浸出完成后固液分离，得到浸出液和浸出渣；
(2)向步骤(1)得到的浸出液中加入石灰乳调节pH，充分反应后固液分离，得到分离液Ⅰ；
(3)向步骤(2)得到的分离液Ⅰ中加入亚铁盐调节pH，充分反应后固液分离，得到分离液Ⅱ；
(4)向步骤(3)得到的分离液Ⅱ中加入石灰乳调节pH，充分反应后固液分离，得到分离液Ⅲ；
(5)向步骤(4)得到的分离液Ⅲ中通入CO2或空气，充分反应后固液分离，将所得分离液Ⅳ返回至步骤(1)对含砷金精矿进行浸出。
根据本发明，步骤(1)所述研磨后含砷金精矿中粒度为-0.052mm的矿物占90％以上。
根据本发明，步骤(1)所述强化剂为高锰酸钾、二氧化锰、双氧水、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸钠、木质素磺酸盐、脂肪酸甘油酯、硬脂酸、重铬酸钾、过硫酸盐、氯酸钠、次氯酸钠、溴水或碘中的任意一种或至少两种组合；例如可以是高锰酸钾、二氧化锰、双氧水、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸钠、木质素磺酸盐、脂肪酸甘油酯、硬脂酸、重铬酸钾、过硫酸盐、氯酸钠、次氯酸钠、溴水或碘中的任意一种；典型但非限定性的组合为：高锰酸钾和二氧化锰；烷基磺酸盐和烷基苯磺酸钠；木质素磺酸盐和脂肪酸甘油酯；重铬酸钾和过硫酸盐；氯酸钠和次氯酸钠等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，当所述强化剂为固相时，步骤(1)所述强化剂的加入量为含砷金精矿的0.01-20wt％，例如可以是0.01wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.5wt％、1wt％、3wt％、5wt％、8wt％、10wt％、13wt％、15wt％、18wt％或20wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，当所述强化剂为液相时，步骤(1)所述强化剂与含砷金精矿的液固比为(5-100):1，例如可以是5:1、10:1、20:1、30:1、40:1、50:1、60:1、70:1、80:1、90:1或100:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明所述液固比的单位为ml:g。
根据本发明，步骤(1)所述浸出时的压力为0.5-3.0MPa，例如可以是0.5MPa、0.8MPa、1.0MPa、1.3MPa、1.5MPa、1.8MPa、2.0MPa、2.3MPa、2.5MPa、2.8MPa或3MPa，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述浸出的时间为3-24h，例如可以是3h、6h、9h、12h、15h、18h、21h或24h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述碱液为NaOH、Ca(OH)2、CaO、KOH或NH4OH中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是NaOH、Ca(OH)2、CaO、KOH或NH4OH中的任意一种；典型但非限定的组合为：NaOH和KOH；Ca(OH)2和CaO；KOH和NH4OH等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述碱液的浓度为0.5-5mol/L，例如可以是0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L、4mol/L、4.5mol/L或5mol/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述碱液与含砷金精矿的液固比为(3-10):1，例如可以是3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明所述液固比的单位为ml/g。
根据本发明，步骤(2)所述加入石灰乳后调节pH＜12，所述pH可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10或11等，以及小于12的其他具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明步骤(2)中加入石灰乳充分反应后，利用固液分离除去反应形成的固态砷酸盐或者亚砷酸盐，能够除去溶液中大部分的砷。
根据本发明，步骤(3)所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的任意一种或至少两种的组合；例如可以是硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的任意一种；典型但非限定性的组合为：硫酸亚铁和氯化亚铁；硫酸亚铁和硝酸亚铁；氯化亚铁和硝酸亚铁；硫酸亚铁、氯化亚铁和硝酸亚铁。
根据本发明，步骤(3)中加入亚铁盐后调节pH为8-10，所述pH可以为8、8.2、8.4、8.6、8.8、9、9.2、9.4、9.6、9.8或10，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明步骤(3)中加入亚铁盐充分反应后，通过固液分离进一步除去了分离液Ⅰ中残留的砷，得到了不含砷的分离液Ⅱ。
根据本发明，步骤(4)所述加入石灰乳后调节pH＜12，所述pH可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10或11等，以及小于12的其他具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明在步骤(4)中加入石灰乳充分反应后，通过固液分离能够除去步骤(3)中带入的硫酸根、铁离子等杂质离子。
根据本发明，步骤(5)所述通入CO2或空气后反应6-12h，例如可以是6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h或12h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明在步骤(5)中通入CO2或空气，经过固液分离后，除去了步骤(4)得到的分离液Ⅲ中残留的过量钙离子和铁离子等杂质。
本发明将步骤(1)得到的浸出渣用于提金，将步骤(2)、(3)、(4)、(5)固液分离后得到的固态渣进行固化处理，以避免渣的二次污染。
本发明所述固液分离采用本领域常用的手段进行，例如可以是过滤、抽滤、沉降以及离心等，但非仅限于此，应根据处理过程的具体情况进行选择，以便于操作为宜。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明通过强化剂的作用，在较低的温度下实现了对含砷金精矿的碱压浸出，能够降低能耗，降低水的蒸气压，提高氧气分压，同时低温下有利避免中间产物S单质的生成，防止单质硫对浸出反应的干扰。
(2)本发明通过对工艺的改进，能够有效的净化回收浸出液，将碱压浸出含砷金精矿过程中产生的大量硫酸盐、砷酸盐以及其他一些杂质分离出，然后进一步对从溶液中分离出来的砷进行无害化处理，是一种清洁的生产工艺。
(3)本发明能够实现水资源的循环利用，减少资源浪费，提高经济效益。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)某金精矿含砷3.12wt％，金10.6g/t，将其球磨至95％的矿物通过300目筛；按照金精矿5％的质量加入高锰酸钾，并置于加压反应釜中，按液固比5:1加入浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液；控制温度45℃、压力2.8MPa，对矿物浸出6h，反应完毕后固液分离，得到的浸出渣中As含量小于0.2wt％；浸出液中As含量在2.5g/L以上；
(2)向步骤(1)得到的浸出液中加入石灰乳，调节pH值为11，在搅拌釜中搅拌使之充分反应，然后过滤除去沉淀，得到分离液Ⅰ；
(3)向步骤(2)得到的分离液Ⅰ中加入硫酸亚铁，调节pH为9，搅拌使之充分反应，过滤除去沉淀，得到分离液Ⅱ；
(4)向步骤(3)得到的分离液Ⅱ中加入石灰乳，调节pH为10，搅拌使之充分反应，过滤除去沉淀，得到分离液Ⅲ；
(5)向步骤(4)得到的分离液Ⅲ中通入CO2，反应10h后过滤，除去沉淀后得到As含量小于10mg/L的分离液Ⅳ，将所得分离液Ⅳ返回至步骤(1)对含砷金精矿进行浸出。
实施例2
(1)某金精矿含砷4.28wt％，金15.3g/t，将其球磨至95％的矿物通过300目筛；按照金精矿1％的质量加入烷基磺酸盐，并置于加压反应釜中，按液固比6:1加入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液；控制温度70℃、压力1.5MPa，对矿物浸出8.5h，反应完毕后固液分离，得到的浸出渣中As含量小于0.2wt％；浸出液中As含量在2.5g/L以上；
(2)向步骤(1)得到的浸出液中加入石灰乳，调节pH值为10，在搅拌釜中搅拌使之充分反应，然后过滤除去沉淀，得到分离液Ⅰ；
(3)向步骤(2)得到的分离液Ⅰ中加入硫酸亚铁，调节pH为8.5，搅拌使之充分反应，过滤除去沉淀，得到分离液Ⅱ；
(4)向步骤(3)得到的分离液Ⅱ中加入石灰乳，调节pH为10，搅拌使之充分反应，过滤除去沉淀，得到分离液Ⅲ；
(5)向步骤(4)得到的分离液Ⅲ中通入CO2，反应9h后过滤，除去沉淀后得到As含量小于10mg/L的分离液Ⅳ，将所得分离液Ⅳ返回至步骤(1)对含砷金精矿进行浸出。
实施例3
(1)某金精矿含砷5.01wt％，金12.9g/t，将其球磨至95％的矿物通过300目筛；按照金精矿3％的质量加入次氯酸钠，并置于加压反应釜中，按液固比4:1加入浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液；控制温度60℃、压力2MPa，对矿物浸出7h，反应完毕后固液分离，得到的浸出渣中As含量小于0.2wt％；浸出液中As含量在2.5g/L以上；
(2)向步骤(1)得到的浸出液中加入石灰乳，调节pH值为10.5，在搅拌釜中搅拌使之充分反应，然后过滤除去沉淀，得到分离液Ⅰ；
(3)向步骤(2)得到的分离液Ⅰ中加入硫酸亚铁，调节pH为8，搅拌使之充分反应，过滤除去沉淀，得到分离液Ⅱ；
(4)向步骤(3)得到的分离液Ⅱ中加入石灰乳，调节pH为9，搅拌使之充分反应，过滤除去沉淀，得到分离液Ⅲ；
(5)向步骤(4)得到的分离液Ⅲ中通入空气，反应10h后过滤，除去沉淀后得到As含量小于10mg/L的分离液Ⅳ，将所得分离液Ⅳ返回至步骤(1)对含砷金精矿进行浸出。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种浸出含砷金精矿及其浸出液的处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含砷金精矿研磨后加入强化剂，与碱液混合后在25-100℃下进行加压浸出，浸出完成后固液分离，得到浸出液和浸出渣；
(2)向步骤(1)得到的浸出液中加入石灰乳调节pH，充分反应后固液分离，得到分离液Ⅰ；
(3)向步骤(2)得到的分离液Ⅰ中加入亚铁盐调节pH，充分反应后固液分离，得到分离液Ⅱ；
(4)向步骤(3)得到的分离液Ⅱ中加入石灰乳调节pH，充分反应后固液分离，得到分离液Ⅲ；
(5)向步骤(4)得到的分离液Ⅲ中通入CO2或空气，充分反应后固液分离，将所得分离液Ⅳ返回至步骤(1)对含砷金精矿进行浸出。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述研磨后含砷金精矿中粒度为-0.052mm的矿物占90％以上。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述强化剂为高锰酸钾、二氧化锰、双氧水、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸钠、木质素磺酸盐、脂肪酸甘油酯、硬脂酸、重铬酸钾、过硫酸盐、氯酸钠、次氯酸钠、溴水或碘中的任意一种或至少两种组合；
优选地，当所述强化剂为固相时，步骤(1)所述强化剂的加入量为含砷金精矿的0.01-20wt％；
优选地，当所述强化剂为液相时，步骤(1)所述强化剂与含砷金精矿的液固比为(5-100):1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浸出时的压力为0.5-3.0MPa；
优选地，步骤(1)所述浸出的时间为3-24h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碱液为NaOH、Ca(OH)2、CaO、KOH或NH4OH中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述碱液的浓度为0.5-5mol/L；
优选地，步骤(1)所述碱液与含砷金精矿的液固比为(3-10):1。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述加入石灰乳后调节pH＜12。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(3)中加入亚铁盐后调节pH为8-10。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述加入石灰乳后调节pH＜12。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述通入CO2或空气后反应6-12h。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，将步骤(1)得到的浸出渣用于提金；
优选地，将步骤(2)、(3)、(4)、(5)固液分离后得到的固态渣进行固化处理。
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