CN107604177A - 一种浸出含砷金精矿及其浸出液的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种浸出含砷金精矿及其浸出液的处理方法,所述方法为:将含砷金精矿研磨后加入强化剂,与碱液混合后在25‑100℃下进行加压浸出,浸出完成后固液分离;然后向浸出液中加入石灰乳反应,固液分离后向分离液中加入亚铁盐反应,固液分离后向分离液中加入石灰乳反应,固液分离后向分离液中通入CO2或空气,充分反应后固液分离,将所得分离液返回用于对含砷金精矿进行浸出。本发明在较低的温度下实现了对含砷金精矿的碱压浸出,能够降低能耗,同时低温下有利避免中间产物S单质的生成。此外,通过对工艺的改进,本发明能够有效的净化回收浸出液,将碱压浸出过程中产生的大量硫酸盐和砷酸盐分离出,是一种清洁的生产工艺。

Description

一种浸出含砷金精矿及其浸出液的处理方法
技术领域
[0001] 本发明涉及矿物提取领域,具体涉及一种浸出含砷金精矿及其浸出液的处理方 法。
背景技术
[0002] 黄金在现代经济社会中的作用日益突出,对黄金的需求量也越来越大。随着黄金 资源的不断开采,易处理金矿日益减少,对难处理金矿及二次金矿资源的开发利用势在必 行。含硫砷金矿石是目前储量较为丰富的一类难处理金矿,可回收经济价值较高。这种金矿 物同砷矿物(主要是毒砂)以及黄铁矿密切共生,大量的金通常以微细颗粒或者显微状态被 包裹在毒砂和黄铁矿中,不仅造成金的单体解离困难,还会影响金的浸出效率和金的回收 率。为了解决上述问题,众多研究者开发了许多处理含砷金精矿技术。例如CN103937966A中 公开了一种含硫砷金精矿焙烧氧化预处理方法,将含硫砷金精矿先造成球,然后在金精矿 球表面覆盖一层隔离层,再在隔离层外覆盖由硫砷固化剂组成的固化层,从而形成三层球, 制备出来的含硫砷金精矿三层球团经焙烧、剥离后得到金精矿焙砂,以备后续提金。 CN1904094A公开了 一种从含砷金精矿提取金银的方法,包括(1)活化剂活化;(2)第一级还 原焙烧;(3)第二级氧化焙烧;4)酸浸,酸浸液萃取电积阴极铜;(5)酸浸渣氰化回收金银; (6)焙烧烟气处理收砷和收硫。
[0003]上述方法虽然能够提高金的浸出效率和回收率,但面临的环境压力较大,难以得 到有效推广。与之相比,加压氧化处理含砷金精矿是较为成熟的方法,该方法处理效率高、 氧化产物分解完全,而且对环境污染小。目前,世界上已经建成投产的加压氧化预处理工厂 大多在酸性介质条件下进行。酸性氧化在高温高压下使黄铁矿和毒砂等硫化物氧化分解, 生成FeAs04、Fe203、Fe (OH) S04等物质。但是由于酸的选择性差,矿物中的Fe、Cu、Pb、Zn等大 量杂质离子会进入浸出液,造成后续处理工艺复杂,给生产带来诸多不便。酸性加压工艺通 常在170-225°C、总压力l_3.2MPa的条件下操作。这些因素使得酸性浸出法的腐蚀性较大, 对设备要求较高,造成投资大,生产成本高,比较适合大型矿场。
[0004] 碱性加压氧化的方法通过NaOH或者石灰等对精矿进行处理,Fe被氧化生成Fe2〇3进 入渣中,S、As被氧化成Na2S04和Na3As04进入溶液,而铁和铜等金属离子并不进入浸出液。因 此,浸出液相对而言更易处理。浸出后金精矿呈碱性,可以直接调浆进行氰化提金工艺。相 对酸性浸出,碱浸工艺更为简单,操作温度较低,对设备腐蚀小,有利于生产的进行。例如 CN101709370B公开了一种高砷金矿预处理方法,将高砷含金矿石粉碎至<200目,经富集后 得到高砷金精矿粉,按一定比例加入NaCl,NaOH和乙硫氮等,混合均匀装入氧化器中,在封 闭条件下加热至100 °C_550°C、加压至0 • 5-1 • 6MPa,反应6-24h,然后用活性炭或碱性溶液回 收残气,氧化后的生成的固体包括自然金、褐铁矿、毒石和其他杂质混合物。
[0005] 然而当前碱性加压氧化处理含砷金精矿时,温度普遍在100°C以上,且浸出时间过 长,这样就增加了能耗,加大了企业的生产成本。此外,碱压浸出含砷金精矿过程中会产生 大量硫酸盐、砷酸盐以及其他一些杂质,这些物质在碱性溶液分离困难,直接排放则会严重 污染环境。因此,溶液中杂质的分离困难也是一个难点问题,如何优化回收工艺,实现清洁 生产,同样成为当前亟待解决的一个问题。
发明内容
[0006]为解决上述技术问题,本发明提供了一种浸出含砷金精矿及其浸出液的处理方 法,采用低温碱性加压浸出的方法,采用相对较低的温度和压力对含砷金精矿进行浸出,降 低了通过对工艺的改进对浸出液进行净化除杂,实现水资源的循环利用,减少资源浪 费,提高经济效益,并且该工艺清洁环保,不会造成环境污染。
[0007]为达到此目的,本发明采用以下技术方案:
[0008]本发明提供了一种浸出含砷金精矿及其浸出液的处理方法,所述方法包括以下步 骤:
[0009] (1)将含砷金精矿研磨后加入强化剂,与碱液混合后在25-10(TC下进行加压浸出, 浸出完成后固液分离,得到浸出液和浸出渣;
[0010] (2)向步骤(1)得到的浸出液中加入石灰乳调节PH,充分反应后固液分离,得到分 离液I;
[0011] (3)向步骤(2)得到的分离液I中加入亚铁盐调节pH,充分反应后固液分离,得到分 离液n;
[0012] (4)向步骤(3)得到的分离液n中加入石灰乳调节PH,充分反应后固液分离,得到 分离液 2〇13] (5)向步骤⑷得到的分离液m中通入c〇2或空气,充分反应后固液分离,将所得分 离液IV返回至步骤(1)对含砷金精矿进行浸出。
[00M]根据本发明,步骤⑴所述研磨后含砷金精矿中粒度为-〇.〇52mm的矿物占90%以 上。
[0015]根据本发明,步骤⑴所述强化剂为高锰酸钾、二氧化锰、双氧水、烷基磺酸盐、烷 基苯磺酸钠、木质素磺酸盐、脂肪酸甘油酯、硬脂酸、重铬酸钾、过硫酸盐、氯酸钠、次氯酸 钠、溴水或碘中的任意一种或至少两种组合;例如可以是高锰酸钾、二氧化锰、双氧水、烷基 磺酸盐、烷基苯磺酸钠、木质素磺酸盐、脂肪酸甘油酯、硬脂酸、重铬酸钾、过硫酸盐、氯酸 钠、次氯酸钠、溴水或碘中的任意一种;典型但非限定性的组合为:高锰酸钾和二氧化锰;烷 基磺酸盐和烷基苯磺酸钠;木质素磺酸盐和脂肪酸甘油酯;重铬酸钾和过硫酸盐;氯酸钠和 次氯酸钠等,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
[0016]根据本发明,当所述强化剂为固相时,步骤⑴所述强化剂的加入量为含砷金精矿 的0_0卜2(^七%,例如可以是〇.〇1紂%、〇.〇5¥七%、0_1¥七%、0_5界七%、1¥七%、3¥七%、5¥七%、 、10wt%、l;Bwt %、I5wt%、lSwt%或2〇wt %,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅 及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
[0017]根据本发明,当所述强化剂为液相时,步骤⑴所述强化剂与含砷金精矿的液固比 为(5-100) :1,例如可以是5:丄、^): 120:130:1,40:150:160:170:180:190:1 或1〇〇: 1,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
[0018]本发明所述液固比的单位为ml:g。
[0019] 根据本发明,步骤⑴所述浸出时的压力为0.5-3 .OMPa,例如可以是〇.5MPa、 0 • 8MPa、1 • OMPa、1 • 3MPa、1 • 5MPa、1 • 8MPa、2 • OMPa、2 • 3MPa、2 • 5MPa、2.8MPa或3MPa,以及上述 数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
[0020]根据本发明,步骤(1)所述浸出的时间为3-24h,例如可以是3h、6h、9h、12h、15h、 18h、21 h或24h,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷 尽列举。
[0021]根据本发明,步骤⑴所述碱液为NaOH、Ca (OH) 2、CaO、KOH或NH40H中的任意一种或 至少两种的组合,例如可以是NaOH、Ca (0H)2、CaO、K0H或NH40H中的任意一种;典型但非限定 的组合为:NaOH和KOH; Ca (OH)2和CaO; K0H和NHWH等,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不 再穷尽列举。
[0022]根据本发明,步骤(1)所述碱液的浓度为〇.5_5mol/L,例如可以是0.5mol/L、lmol/ L、1 • 5mol/L、2mol/L、2 • 5mol/L、3mol/L、3 • 5mol/L、4mol/L、4 • 5mol/L或5mol/L,以及上述数 值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
[0023]根据本发明,步骤⑴所述碱液与含砷金精矿的液固比为(3-10) : 1,例如可以是3: 1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明 的考虑,本发明不再穷尽列举。
[0024]本发明所述液固比的单位为ml/g。
[0025]根据本发明,步骤⑵所述加入石灰乳后调节pH< 12,所述pH可以为1、2、3、4、5、6、 7、8、9、10或11等,以及小于12的其他具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷 尽列举。
[0026]本发明步骤(2)中加入石灰乳充分反应后,利用固液分离除去反应形成的固态砷 酸盐或者亚砷酸盐,能够除去溶液中大部分的砷。
[0027]根据本发明,步骤(3)所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的任意一种 或至少两种的组合;例如可以是硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的任意一种;典型但非限 定性的组合为:硫酸亚铁和氯化亚铁;硫酸亚铁和硝酸亚铁;氯化亚铁和硝酸亚铁;硫酸亚 铁、氯化亚铁和硝酸亚铁。
[0028]根据本发明,步骤⑶中加入亚铁盐后调节pH为8-10,所述pH可以为8、8.2、8.4、 8.6、8.8、9、9.2、9.4、9.6、9.8或10,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的 考虑,本发明不再穷尽列举。
[0029]本发明步骤(3)中加入亚铁盐充分反应后,通过固液分离进一步除去了分离液I中 残留的砷,得到了不含砷的分离液n。
[0030]根据本发明,步骤⑷所述加入石灰乳后调节PH<12,所述pH可以为1、2、3、4、5、6、 7、8、9、10或11等,以及小于12的其他具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷 尽列举。
[0031]本发明在步骤(4)中加入石灰乳充分反应后,通过固液分离能够除去步骤(3)中带 入的硫酸根、铁离子等杂质离子。
[0032]根据本发明,步骤⑸所述通入⑶2或空气后反应6-12h,例如可以是6h、6.5h、7h、 7.511、811、8.511、911、9.5匕、1011、10.511、11}1、11.511或1211,以及上述数值之间的具体点值,限于 篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
[0033]本发明在步骤⑸中通入C02或空气,经过固液分离后,除去了步骤(4)得到的分离 液m中残留的过量钙离子和铁离子等杂质。
[0034]本发明将步骤⑴得到的浸出渣用于提金,将步骤⑵、⑶、⑷、⑸固液分离后得 到的固态渣进行固化处理,以避免渣的二次污染。
[0035]本发明所述固液分离采用本领域常用的手段进行,例如可以是过滤、抽滤、沉降以 及离心等,但非仅限于此,应根据处理过程的具体情况进行选择,以便于操作为宜。
[0036]与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
[0037] ⑴本发明通过强化剂的作用,在较低的温度下实现了对含砷金精矿的碱压浸出, 能够降低能耗,降低水的蒸气压,提高氧气分压,同时低温下有利避免中间产物S单质的生 成,防止单质硫对浸出反应的干扰。
[0038] ⑵本发明通过对工艺的改进,能够有效的净化回收浸出液,将碱压浸出含砷金精 矿过程中产生的大量硫酸盐、砷酸盐以及其他一些杂质分离出,然后进一步对从溶液中分 离出来的砷进行无害化处理,是一种清洁的生产工艺。
[0039] ⑶本发明能够实现水资源的循环利用,减少资源浪费,提高经济效益。
具体实施方式
[0040]为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施 例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
[0041] 实施例1
[0042] ⑴某金精矿含砷3 • 12wt %,金10.6g/t,将其球磨至95 %的矿物通过300目筛;按 照金精矿5%的质量加入高锰酸钾,并置于加压反应釜中,按液固比5: :l加入浓度为2 • 5mol/ L的氢氧化钠溶液;控制温度45。(:、压力2.8MPa,对矿物浸出6h,反应完毕后固液分离,得到 的浸出渣中As含量小于〇. 2wt% ;浸出液中As含量在2.5g/L以上;
[0043] (2)向步骤(1)得到的浸出液中加入石灰乳,调节pH值为11,在搅拌釜中搅拌使之 充分反应,然后过滤除去沉淀,得到分离液I;
[0044] 03)向步骤(2)得到的分离液I中加入硫酸亚铁,调节pH为9,搅拌使之充分反应,过 滤除去沉淀,得到分离液n;
[0045] ⑷向步骤⑶得到的分离液n中加入石灰乳,调节PH为1 〇,搅拌使之充分反应,过 滤除去沉淀,得到分离液m;
[0046] (5)向步骤(4)得到的分离液m中通入C〇2,反应10h后过滤,除去沉淀后得到As含 量小于10mg/L的分离液IV,将所得分离液!V返回至步骤(1)对含砷金精矿进行浸出。
[0047] 实施例2
[0048] ⑴某金精矿含砷4.28wt %,金15.3g/t,将其球磨至95 %的矿物通过300目筛;按 照金精矿1 %的质量加入烷基磺酸盐,并置于加压反应釜中,按液固比6:1加入浓度为&amp;1〇1/ L的氢氧化钠溶液;控制温度70。(:、压力丨.5MPa,对矿物浸出8 • 5h,反应完毕后固液分离,得 到的浸出渣中As含量小于0.2wt%;浸出液*As含量在2.5g/L以上;
[0049] ⑵向步骤⑴得到的浸出液中加入石灰乳,调节PH值为10,在搅拌釜中搅拌使之 充分反应,然后过滤除去沉淀,得到分离液1;
[0050] ⑶向步骤⑵得到的分离液I中加入硫酸亚铁,调节pH为8.5,搅拌使之充分反应, 过滤除去沉淀,得到分离液n;
[0051]⑷向步骤⑶得到的分离液n中加入石灰乳,调节pH为10,搅拌使之充分反应,过 滤除去沉淀,得到分离液Uj;
[0052] ⑸向步骤⑷得到的分离液ni中通入C〇2,反应9h后过滤,除去沉淀后得至1jAs含量 小于10mg/L的分离液!V,将所得分离液JV返回至步骤⑴对含砷金精矿进行浸出。
[0053] 实施例j
[0054] ⑴某金精矿含砷5.01wt %,金丨2.9g/t,将其球磨至95 %的矿物通过300目筛;按 照金精矿3 %的质量加入次氯酸钠,并置于加压反应釜中,按液固比4:1加入浓度为1 • 5mol/ L的氢氧化钠溶液;控制温度6(rC、压力2MPa,对矿物浸出7h,反应完毕后固液分离,得到的 浸出渣中As含量小于〇 • 2wt% ;浸出液中As含量在2 • 5g/L以上;
[0055] ⑵向步骤⑴得到的浸出液中加入石灰乳,调节pH值为10 • 5,在搅拌釜中搅拌使 之充分反应,然后过滤除去沉淀,得到分离液I;
[0056] ⑶向步骤⑵得到的分离液I中加入硫酸亚铁,调节PH为8,搅拌使之充分反应,过 滤除去沉淀,得到分离液n;
[0057] ⑷向步骤⑶得到的分离液n中加入石灰乳,调节pH为9,搅拌使之充分反应,过 滤除去沉淀,得到分离液m;
[0058] (5)向步骤⑷得到的分离液m中通入空气,反应l〇h后过滤,除去沉淀后得到As含 量小于10mg/L的分离液IV,将所得分离液IV返回至步骤(1)对含砷金精矿进行浸出。
[0059]申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程, 但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细 工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进, 对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的 保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种浸出含砷金精矿及其浸出液的处理方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤: (1)将含砷金精矿研磨后加入强化剂,与碱液混合后在25-100°C下进行加压浸出,浸出 完成后固液分离,得到浸出液和浸出渣; ⑵向步骤⑴得到的浸出液中加入石灰乳调节pH,充分反应后固液分离,得到分离液 I; (3)向步骤(2)得到的分离液I中加入亚铁盐调节pH,充分反应后固液分离,得到分离液 n; ⑷向步骤⑶得到的分离液n中加入石灰乳调节PH,充分反应后固液分离,得到分离 液m; (5)向步骤(4)得到的分离液m中通入c〇2或空气,充分反应后固液分离,将所得分离液 IV返回至步骤(1)对含砷金精矿进行浸出。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述研磨后含砷金精矿中粒度为-0 • 052mm的矿物占90 %以上。
3. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述强化剂为高锰酸钾、二氧化锰、 双氧水、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸钠、木质素磺酸盐、脂肪酸甘油酯、硬脂酸、重铬酸钾、过硫 酸盐、氯酸钠、次氯酸钠、溴水或碘中的任意一种或至少两种组合; 优选地,当所述强化剂为固相时,步骤(1)所述强化剂的加入量为含砷金精矿的〇 • 〇 1 -20wt% ; 优选地,当所述强化剂为液相时,步骤⑴所述强化剂与含砷金精矿的液固比为(5-100):1〇
4. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤⑴所述浸出时的压力为〇.5_3.〇MPa; 优选地,步骤(1)所述浸出的时间为3_24h。
5. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述碱液为Na0H、Ca (OH) 2、CaO、KOH或 NH4〇H中的任意一种或至少两种的组合; 优选地,步骤(1)所述碱液的浓度为〇. 5-5mol/L; 优选地,步骤⑴所述碱液与含砷金精矿的液固比为(3_10) :1。
6. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤⑵所述加入石灰乳后调节PH< I2。
7. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或 硝酸亚铁中的任意一种或至少两种的组合; 优选地,步骤⑶中加入亚铁盐后调节pH为8-1〇。
8. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤⑷所述加入石灰乳后调节PH<12。
9. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(:5)所述通入C〇2或空气后反应6—12h。
10. 如权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,将步骤(1)得到的浸出渣用于提 优选地,将步骤⑵、⑶、⑷、⑸固液分离后得到的固态澄进行固化处理。
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