CN101338368A - 阳极泥预处理及回收稀散金属的方法 - Google Patents

阳极泥预处理及回收稀散金属的方法 Download PDF

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Abstract

一种阳极泥预处理及回收稀散金属的方法，本发明将铜和铅阳极泥进行预处理及回收稀散金属，首先酸性溶液浸出阳极泥，过滤得到一次酸浸液和一次脱铜阳极泥；一次脱铜阳极泥与碳酸钠搅拌球磨后经过硝酸或醋酸浸出得到脱铅阳极泥；一次脱铜阳极泥或脱铅阳极泥进行硫酸化焙烧蒸硒后酸性溶液浸出蒸硒阳极泥，过滤得到二次酸浸液和二次脱铜阳极泥。酸浸液经过还原回收硒和碲或在酸浸液中直接加碱反应后回收得到硒碲渣。二次酸浸液经过还原回收碲后，使用碱或加水稀释调节滤液pH值，过滤得到铋渣。本发明流程简单，硒、碲、铋回收率高，贵金属得到富集并能显著提高金银回收率。

Description

阳极泥预处理及回收稀散金属的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，特别是针对铜铅阳极泥进行预处理，回收稀散金属的方法。
背景技术
阳极泥由铜阳极和铅阳极在电解精炼过程中产生的不溶于电解液的各种物质所组成，其成分及产率主要与阳极的成分、铸锭质量及电解技术条件有关。电解时，电位较负的贱金属溶解进入溶液，贵金属、稀散金属(如硒、碲、铋)、阳极粉末等形成不溶物成为阳极泥。
阳极泥产率一般为0.2～1％，其主要成分是Cu：10～35％、Ag：1～28％、Au：0.1～1.5％、Se：2～23％、Te：0.5～8％、S：2～10％、Pb：1～25％、Ni：0.1～15％、Sb：0.1～10％、As：0.1～5％、Bi：0.1～1％，铂族金属微量，H2O：25～40％。以金属状态存在的有铂族金属、金、大部分铜和少量银；硒、碲、大部分银、少量铜和金则以金属硒化物及碲化物形式存在，如Ag2Se、Ag2Te、CuAgSe、Au2Te和Cu2Se；还有少量银和铜为AgCl、Cu2S和Cu2O；其余金属则大多数为氧化物、复杂氧化物或砷酸盐、锑酸盐。
铜铅阳极泥贵金属含量高，是重要的贵金属原料，其价值非常大。通常阳极泥处理主要是考虑贵金属，附带回收其余重金属、硒和铂族元素。目前，国内外阳极泥处理工艺主要有三大类：第一类是传统的火法工艺流程；第二类是选冶联合处理工艺流程；第三类是湿法工艺流程。这三种方法各有其优缺点。传统火法工艺对原料的适应性强、处理能力大，但其电解工艺流程复杂冗长，金银直收率不高，返渣多，生产周期长，影响铜、铅、锑、铋等金属综合利用率低和环境污染严重；选冶联合流程具有原料适应性强、建设投资少、运行费用低、金银产品质量好、有害烟尘量显著减少等特点，但仍存在生产周期长、返渣多、贵金属积压等缺点；与前两种流程相比，湿法流程具有金银直收率高、流程短、能耗低、生产周期短、综合利用效益好及有利于环境保护等诸多优点，但同时也存在对原料要求严格的缺点。
发明内容
本发明的目的是对阳极泥进行预处理，集中回收稀散金属，提高阳极泥中铜回收率与富集贵金属。
本发明的具体步骤是，用酸性溶液浸出阳极泥，或通入空气、氧气下用酸性溶液浸出阳极泥。酸用量为H+与阳极泥中铜的物质的量为9∶1-3∶1、反应温度为60℃-120℃、反应时间为12h-0.5h、反应液固比为9∶1-1∶1。所述的酸性溶液是盐酸、硫酸、硫酸和盐酸混酸、硫酸和氯化钠溶液中的一种；过滤得到酸浸液和脱铜阳极泥。
脱铜阳极泥与碳酸钠溶液混合，搅拌球磨下反应后过滤，滤渣与硝酸或醋酸反应后过滤得到硝酸铅，或醋酸铅滤液和脱铅阳极泥；碳酸钠转化脱铅条件是：球磨时间为12h-0.5h，碳酸钠用量为理论用量的6-1倍，球磨液固比为10∶1-1∶0.5，球料比为8∶1。碳酸钠转化脱铅渣用硝酸浸出，液固比为6∶1-1∶1，浸出温度为120℃-0℃，浸出时间为6-1h，硝酸用量为铅物质的量的12-1倍。
将脱铜阳极泥，或脱铅阳极泥与浓硫酸搅拌后于300℃-850℃下焙烧12-1h，焙烧烟气经过水吸收，过滤得到粗硒。
采用酸性溶液浸出蒸硒阳极泥脱碲，酸的用量为H+与铜、铋、砷、碲总的物质的量的6-1倍，反应温度为120℃-0℃，反应时间为12h-1h，液固比为12∶1-1∶1。经过酸性溶液浸出，过滤得到酸浸液和脱碲阳极泥。
在酸浸液，或经过蒸发、浓缩、结晶、回收硫酸铜后的酸浸液中，加入还原剂还原硒，过滤得到硒渣；在酸浸液，或经过蒸发、浓缩、结晶、回收硫酸铜后的的酸浸液，或还原硒后酸浸液中，在卤离子作用下加入还原剂，还原碲过滤得到碲渣，碲渣经过酸性溶液浸出得到粗碲。
使用碱或加水稀释调节还原碲滤液的pH值≥1，过滤得到铋渣。直接在酸浸液中，或蒸发酸浸液回收铜盐后的母液中加碱反应后过滤得到含硒碲铋渣。
本发明流程简单，硒、碲、铋回收率高，贵金属得到富集并能显著提高金银回收率。
具体实施方式
实施例1
取3kg铜阳极泥，其成分如表1所示：
表1铜阳极泥成分/％
Figure A20081003202200041
当硫酸用量为阳极泥中铜的物质的量1.5、反应温度为80℃、反应时间为1.5h、反应液固比为3∶1时，铜浸出率达到99％，硒浸出率为10.4％，碲浸出率为22.4％。
硫酸浸出液经过蒸发，冷却，结晶，回收硫酸铜，母液中Se、Te含量分别达到6.105g·L-1、10g·L-1。在母液中按硒物质的量的2.6倍加入亚硫酸钠，室温下反应0.5h，经静置后过滤、干燥得到9.1g质量百分含量为85％的粗硒。还原硒后，按碲物质的量的3倍加入亚硫酸钠，并加入适量氯化钠，85℃下反应2h，经静置、过滤、干燥得到64.23g质量百分含量为30％的碲渣。
硫酸浸出得到的脱铜阳极泥与浓硫酸搅拌后于700℃下焙烧4h，焙烧烟气经过水吸收，过滤得到25g粗硒。
采用盐酸浸出蒸硒阳极泥脱碲，当盐酸用量为铜、铋、砷、碲总的物质的量的3.0倍，反应温度为18℃，反应时间为2h，液固比为3∶1时，在该条件下浸出时，铋和碲的浸出率分别为85.0％和60.3％。脱碲酸浸液中Bi和Te浓度分别为9.379g·L-1和4g·L-1，按碲物质的量的3倍加入亚硫酸钠，85℃下反应1.5h，经静置后过滤、干燥得到189.6g质量百分含量为29％的碲渣。
还原碲后，加入氢氧化钠溶液调节pH值为4.2，经过沉淀、过滤、干燥得到60.14g质量百分含量为75％的氧化铋渣。
上述阳极泥经过硫酸浸出、蒸硒、盐酸浸出所得贵金属精矿成分如表2所示：
表2阳极泥预处理后贵金属精矿成分/％
Figure A20081003202200051
由表1和表2比较可知，阳极泥经过预处理金和银富集1.5倍以上。
实施例2
取3kg铜阳极泥，其成分如表1所示。在硫酸用量为阳极泥中铜的物质的量1.5、反应温度为80℃、反应时间为1.5h、反应液固比为3∶1条件下浸出阳极泥。
硫酸浸出脱铜后，进行碳酸钠转化脱铅。碳酸钠转化脱铅条件是：球磨时间为3h，碳酸钠用量为理论用量的2.5倍，球磨液固比为2∶1，球料比为8∶1。碳酸钠转化脱铅渣用硝酸浸出，液固比为2∶1，浸出温度为23℃，浸出时间为1.5h，硝酸用量为铅物质的量的6.0倍。铅浸出率达到68.2％，脱铅阳极泥成分如表3所示：
表3脱铅阳极泥成分/％
Figure A20081003202200052
由表3可知，经过碳酸钠转化脱铅，铅从16.1％下降到9.62％，金从0.152％上升至0.31％。
硫酸化焙烧脱铅阳极泥，在680℃下焙烧蒸硒4h，焙烧蒸硒烟气经过水吸收，过滤得到22g粗硒，蒸硒阳极泥成分如表4所示。
表4蒸硒阳极泥成分/％
Figure A20081003202200061
由表4可知，经过蒸硒，阳极泥硒含量由3.29％下降至0.03％，蒸硒率达到99％以上。
盐酸浸出蒸硒阳极泥脱碲，其盐酸用量为铜、铋、砷、碲总的物质的量的5.0倍，反应温度为18℃，反应时间为2h，液固比为3∶1。盐酸浸出蒸硒阳极泥溶液成分如表5所示，浸出渣成分如表6所示：
表5盐酸浸出蒸硒阳极泥溶液成分/mg·L-1
Figure A20081003202200062
盐酸浸出脱硒阳极泥，铜、碲、铋浸出率分别达到45.4％、65.0％、95.2％。
表6盐酸浸出蒸硒阳极泥浸出渣成分/％
Figure A20081003202200063
由表1和表6比较可知，阳极泥经过预处理金和银富集2倍。
将硫酸浸出液和盐酸浸出液混合后，经过蒸发，冷却，结晶，回收铜盐后，母液中Se、Te含量分别达到6.5g·L-1、12g·L-1。在母液中通入二氧化硫，室温下反应2h，经静置后过滤、干燥得到8.8g质量百分含量为95％的粗硒。还原硒后，通入二氧化硫，80℃下反应3h，经静置后过滤、干燥得到219.3g质量百分含量为32％的碲渣。将所得碲渣采用3mol/L的盐酸浸出，得到74g质量百分含量为95％的粗碲。
氢氧化钠溶液调节还原碲后溶液的pH值为4.2左右，经过沉淀、过滤、干燥得到62.4g氧化铋渣。

Claims (6)

1.一种阳极泥预处理及回收稀散金属的方法，将铜和铅阳极泥进行预处理及回收稀散金属，其特征在于包括下述步骤：
A.酸性溶液浸出阳极泥，或通入空气、氧气下酸性溶液浸出阳极泥，过滤得到酸浸液和脱铜阳极泥；
B.将脱铜阳极泥与碳酸钠溶液混合，搅拌球磨下反应后过滤，滤渣与硝酸或醋酸反应后过滤得到硝酸铅，或醋酸铅滤液和脱铅阳极泥；
C.将脱铜阳极泥，或脱铅阳极泥与硫酸混合进行硫酸化焙烧蒸硒得到蒸硒阳极泥；水吸收蒸硒烟气，过滤得到粗硒；
D.酸性溶液浸出蒸硒阳极泥，或通入空气、氧气下酸性溶液浸出蒸硒阳极泥，过滤得到酸浸液和脱碲阳极泥；
E.在A步骤后的酸浸液，或经过蒸发、浓缩、结晶、回收硫酸铜后的酸浸液中，加入还原剂还原硒过滤得到硒渣；
F.在酸浸液，或经过蒸发、浓缩、结晶、回收硫酸铜后的的酸浸液，或还原硒后酸浸液中，在卤离子作用下加入还原剂，还原碲过滤得到碲渣，碲渣经过酸性溶液浸出得到粗碲。
G.使用碱或加水稀释调节还原碲后酸浸液pH值，过滤得到铋渣；或在酸浸液中，或在蒸发浓缩后的酸浸液直接加碱反应后过滤得到含硒碲铋渣。
2.根据权利要求1所述阳极泥预处理及回收稀散金属的方法，其特征在于：浸出阳极泥和蒸硒阳极泥所用酸性溶液为盐酸、硫酸、硫酸和盐酸混酸、硫酸和氯化钠溶液。
3.根据权利要求1所述阳极泥预处理及回收稀散金属的方法，其特征在于：所用还原剂为亚硫酸钠、二氧化硫、保险粉、水合肼、次磷酸钠或铜。
4.根据权利要求1所述阳极泥预处理及回收稀散金属的方法，其特征在于：所用碱为碱金属氢氧化物、碱金属氧化物、碱金属碳酸盐。
5.根据权利要求1所述阳极泥预处理及回收稀散金属的方法，其特征在于：所述卤离子为F-、Cl-、Br-、I-。
6.根据权利要求1所述阳极泥预处理及回收稀散金属的方法，其特征在于：使用碱或加水稀释调节酸浸液pH值≥1。
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