CN108034825B - 湿法从阳极泥中提取金银的方法 - Google Patents

湿法从阳极泥中提取金银的方法 Download PDF

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Abstract

一种湿法从阳极泥中提取金银的方法，步骤如下：(1)预处理，通过预处理脱去阳极泥中的酸性可溶性金属，使金银得到富集，同时使银转化为易于浸出的形态；(2)分银工序：预处理得到的浸出渣使用高效分银剂硫代硫酸盐提取银，液固分离后向分银液中加入适量锌粉将银硫代硫酸根的络合物还原为银单质；(3)分金工序：采用碱性介质硫代硫酸盐‑新型氧化剂体系分金实现金的高效浸出，分金液中加入适量锌粉将金硫代硫酸根络合物还原为金粉。本发明可以将阳极泥中的金、银充分回收，金、银直收率分别为96.82％、99％，且工艺环保、高效，不产生任何有毒、有害气体。

Description

湿法从阳极泥中提取金银的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种湿法从阳极泥中提取金银的方法。
背景技术
阳极泥是金属冶炼过程中的一种副产物，阳极金属板中包含的一些杂质在电解过程中从阳极板中脱落沉积在电解槽底部，俗称阳极泥。阳极泥中的成分包括金银铂钯等稀贵金属，具备极高的回收利用价值。
目前，国内外阳极泥的综合利用工艺主要分为三类：火法冶炼工艺、选冶联合工艺、湿法冶炼工艺。
火法冶炼工艺一该工艺是发展最早的一种常规阳极泥处理工艺，包括以下几个步骤：(1)硫酸盐化焙烧蒸硒和酸浸脱铜；(2)还原熔炼；(3)氧化精炼；(4)金、银电解精炼；(5)铂钯的提取；(6)粗硒精炼；(7)碲的提取。常规的火法流程工艺成熟，易于操作控制，对物料适应性强，适于大规模集中生产，长期为国内外所广泛采用。但是也存在诸多缺点，例如现代化火法冶炼设备投资大导致成本回收周期长；工艺流程冗长、生产周期长，因而金银积压量大，减缓资金流转速度；设备和原材料消耗多，且返料较多，金属直收率不高；烟尘中含有大量的铅，容易引发铅害问题。
选冶联合工艺-该工艺特点为：铜阳极泥首先采用湿法冶金的方法分离铜、硒，再用浮选法初步分离贵、贱金属，浮选所得含银精矿经分银炉熔炼，铸成金银合金阳极板进行银电解，得到电解银。从银电解阳极泥中再提取金、铂、钯。浮选产生的尾矿，可进一步提取铅、锡等金属。采用浮选预处理工艺能够有效富集金银，从而大幅度提高阳极泥设备处理能力，减少原材料消耗，提高金银直收率，降低了烟灰和氧化铅量。该方法的不足之处包括硒回收率低，粗硒中含金量高(400～500g/t)，造成贵金属的分散，不利于回收贵金属。
湿法处理工艺-该工艺的主要特点是采用湿法分金、分银替代了传统的贵铅炉还原、氧化精炼工序。通常，采用稀酸分铜后的阳极泥通过氨浸或者亚硫酸钠分银，通过水氯法提取分银渣中的金。该工艺具有投资费用低，工艺简洁、操作方便，金银直收率高的特点，因此湿法处理工艺被越来越多的中小厂家采用。已开发出的湿法工艺包括低温氧化焙烧-湿法处理工艺，硫酸化焙烧-湿法处理工艺，全湿法处理工艺。
但是，这些湿法处理工艺均采用氨浸或者亚硫酸钠分银，水氯法提取分银渣中的金，分银、分金过程分别挥发出氨气、氯气，严重恶化车间环境，属于环境不友好方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种湿法从阳极泥中提取金银的方法，以便解决上述问题的至少之一。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明提供一种湿法从阳极泥中提取金银的方法，步骤如下：
(1)将阳极泥与酸溶液混合后投入反应器中，按照阳极泥中还原性物质的量加入氧化剂I，在60～80℃充分反应，反应结束后固液分离，得到滤液和渣相I；向所述滤液中加入可溶性氯盐，使溶液中的银转化为氯化银沉淀，得到含铜滤液和氯化银沉淀；
(2)将步骤(1)中得到的渣相I和氯化银沉淀混合，加水调节矿浆的浓度为10～20％，按照7.91～15.81g/L加入硫代硫酸盐，用碱性物质调节反应液pH为12～13，常温常压浸出银，固液分离得到含银滤液和渣相II；向所述含银滤液中加入还原物质I，置换出其中的银，固液分离得到粗银粉。
(3)在步骤(2)中得到的渣相II加水调节矿浆的浓度为10～20％，按照7.91～15.81g/L加入硫代硫酸盐，按照2.4693～4.9385g/L加入氧化剂II，调节pH为12～13，常温常压浸出金，固液分离得到渣相III和含金滤液；向所述含金滤液加入还原物质II，将金离子充分还原，固液分离得到粗金粉。
优选地，步骤(1)中，所述酸溶液包括稀硫酸溶液，所述酸溶液浓度为10～50％。
优选地，步骤(1)中，所述氧化剂I包括二氧化锰。
优选地，步骤(1)中，所述可溶性氯盐包括氯化钠、氯化钾、氯化铵。
优选地，步骤(1)还包括向含铜滤液中加入锌粉或铁粉，置换出铜，固液分离后得到海绵铜。
优选地，步骤(2)中，所述硫代硫酸盐包括硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸铵。
优选地，步骤(2)中，所述碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾和氧化钙。
优选地，步骤(2)中，所述还原物质I包括铁粉、锌粉和铜粉。
优选地，步骤(3)中，所述还原物质II包括铁粉、锌粉和铜粉。
优选地，步骤(3)中，所述氧化剂II包括四氨合铜、Cu-EDTA络合物及铁氰化钾。
从上述技术方案可以看出，本发明的湿法从阳极泥中提取金银的方法具有以下有益效果：
(1)预处理阶段阳极泥在酸溶液介质中，采用二氧化锰作氧化剂，实现了阳极泥的物相重构。具体地，包括硫化矿转化为硫酸盐矿，金银转化为易浸形态，铜在预处理阶段直接分离，省去了单独分铜工序，简化了工艺流程，反应温度60～80℃，能耗大大降低，且不产生任何有毒有害气体。
(2)分银阶段采用碱性介质硫代硫酸盐法分银，同时加入碳酸盐使铅碳酸化。相比于通常分银采用的氨水，亚硫酸钠试剂，本发明在分银过程中利用络合性能更强的硫代硫酸盐，因而试剂的消耗量大大降低，分银过程不产生任何污染环境的气体。
(3)分金阶段采用碱性介质硫代硫酸盐-新型氧化剂体系，传统的水氯法分金过程利用氯气的强氧化性能在酸性介质中实现金的分离，分金过程产生腐蚀性极强的氯气不仅会严重腐蚀设备，还会严重损害现场操作员工身体健康，且容易造成严重的环境污染。本发明采用碱性介质硫代硫酸盐-新型氧化剂体系分金，在温和的反应条件下即可实现金的高效分离，且分金过程不产生任何危害人体健康和污染环境的气体。
附图说明
图1为本发明实施例1中从阳极泥中提取金银的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种湿法从阳极泥中提取金银的方法，步骤如下：(1)预处理，通过预处理脱去阳极泥中的酸性可溶性金属，使金银得到进一步的富集，同时可以使银转化为易于浸出的形态；(2)分银工序：预处理得到的浸出渣经使用高效分银剂硫代硫酸盐提取银，分银后液固分离，分银液中加入适量铜粉将银硫代硫酸根的络合物还原为银单质；(3)分金工序：采用碱性介质硫代硫酸盐-新型氧化剂体系分金实现金的高效浸出，分金液中加入适量铜粉将金硫代硫酸根络合物还原为金粉。本发明可以将阳极泥中的金、银充分回收，金、银直收率分别为96.82％、99％，且工艺环保、高效，不产生任何有毒、有害气体。
具体地，本发明提供了一种湿法从阳极泥中提取金银的方法，图1为本发明实施例1中从阳极泥中提取金银的方法的流程图。如图1所示，步骤如下：
(1)预处理：将阳极泥与酸溶液混合后投入反应器中，按照阳极泥中还原性物质的量加入氧化剂I，在60～80℃充分反应，反应结束后固液分离，得到含铜滤液和渣相I；部分银在预处理过程中溶解在滤液中，为了回收这部分银，需向滤液中加入可溶性氯盐，生成氯化银沉淀，氯盐的加入量按理论量的1.2倍左右加入，滤液在常温下搅拌半小时左右，银离子充分生成氯化银沉淀，将滤液返回再次洗涤渣相I。
所述酸溶液包括稀硫酸溶液，浓度为10～50％。
所述氧化剂I为二氧化锰。
所述可溶性氯盐包括氯化钠、氯化钾、氯化铵。
步骤(1)中，银离子充分生成氯化银沉淀后，向含铜滤液中加入理论量1.2倍左右的锌粉或者铁粉，铜被充分置换后进行液固分离，得到海绵铜和含锰滤液，含锰滤液依次经过溶剂蒸发浓缩、冷却结晶得到硫酸锰产品。
(2)分银工序：将步骤(1)中得到的渣相I和氯化银沉淀混合，加水调节矿浆的浓度为10～20％，按照7.91～15.81g/L加入硫代硫酸盐，用碱性物质调节反应液pH为12～13，常温常压浸出银，固液分离得到含银滤液和渣相II；向所述含银滤液中加入还原物质I，置换出其中的银，固液分离得到粗银粉。
所述硫代硫酸盐包括硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸铵。
所述碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾和氧化钙。
所述还原物质I包括铁粉、锌粉和铜粉。
(3)分金工序：在步骤(2)中得到的渣相II加水调节矿浆的浓度为10～20％，按照7.91～15.81g/L加入硫代硫酸盐，按照2.4693～4.9385g/L加入氧化剂II，调节pH为12～13，常温常压浸出金，固液分离得到渣相III和含金滤液；向所述含金滤液加入还原物质II，将金离子充分还原，固液分离得到粗金粉。
所述还原物质II包括铁粉、锌粉和铜粉。
所述氧化剂II包括四氨合铜、Cu-EDTA络合物及铁氰化钾。
本发明的有益效果体现在以下几个方面：
(1)阳极泥的预处理工艺
阳极泥的预处理主要目的是分离一些含量高、价值低的金属如铜、铅、锌、镍等，提高金银的单体解离率；同时，改变银在阳极泥中的赋存形态，使其转化为易于浸出的形态，总的结果是使金银得到充分富集，并转化为易于提取的形态。
目前，阳极泥的预处理方法有：硫酸化焙烧、加压氧化浸出、自然堆存氧化法、浮选法。硫酸化焙烧工艺：阳极泥与浓硫酸以一定的液固比混合，加热至200℃左右，阳极泥中大部分金属发生物相重构转化为硫酸盐。该方法不足之处在于能耗大、焙烧过程中产生SO2。加压氧化浸出在密闭反应釜中进行，不足之处在于设备投资大，运行费用高，操作不便。自然堆存氧化法将阳极泥自然堆存氧化，在阳极泥中自身组分和空气的作用下，阳极泥中还原性组分被氧化。由于采用自然堆存氧化，因此，造成预处理时间较长，处理效果不稳定，资金流转周期长。浮选法是指利用浮选的方法使阳极泥中的硫化矿与贵金属分离，使贵金属得到富集。该方法不足之处在于金银直收率低。
酸性氧化预处理工艺，该方法的特点在于使用一种廉价易得的氧化剂二氧化锰与阳极泥混合，在较低的硫酸浓度下，通过加热至80℃左右，实现阳极泥的物相重构，使阳极泥中硫化矿转化为硫酸盐，银转化为易于浸出的形态。由于采用较低的酸度、温度，因此该过程不会产生SO2，处理后的阳极泥可以实现金银的高效浸出，而铜杂质也在预处理工序中得到分离，简化了处理工艺。
(2)分银工艺
目前分银工艺包括：氨浸分银、亚硫酸钠分银。
氨浸分银利用氨的络合性能，将氯化银转化为银氨络合物，从而实现了固态氯化银向离子态的银氨络合物的转化。氨浸分银分银效率高，不足之处在于采用氨水分银，容易挥发出刺激性味的氨气，恶化操作车间操作环境，污染空气。
亚硫酸钠分银利用亚硫酸钠的络合性能，将氯化银转化为银亚硫酸钠络合物，使固态氯化银转化为离子态的银亚硫酸钠络合物。该工艺的不足之处在于分银动力学缓慢、试剂消耗量大。
硫代硫酸盐分银工艺，利用硫代硫酸根的络合性能，将氯化银转化为银硫代硫酸盐络合物，络合物的稳定常数大，因此采用硫代硫酸根分银速率快，试剂消耗量低，但是由于硫代硫酸盐属于亚稳态物质，在溶液中可分解，造成已溶解银的重新析出。为了解决这个问题，本发明采用了一种稳定剂，通过在分银过程中加入这种稳定剂，使得分银过程能够稳定进行，避免了银离子重新析出。新方法具有高效、环保、实际消耗量低、经济的特点。
(3)分金工艺
目前分金工艺包括：氯酸钠分金、氯气分金。二者原理类似，均利用氯气的强氧化性将单质态的金氧化为金离子。该方法具有高效、经济性好、浸出率高的特点。不足之处在于使用氯盐或氯气作浸出剂，容易释放出高腐蚀性的氯气，造成设备严重腐蚀和环境污染。
新型非氰提金剂，新型非氰提金剂的特点在于浸出条件温和，在常温碱性介质中，即可实现金的快速溶解。该方法采用无毒环保提金剂，可实现金的高效浸出。
以下结合具体实施例，对本发明提供的湿法从阳极泥中提取金银的方法作进一步的详细说明。
实施例
某地阳极泥部分元素含量如下表1：
表1.某地阳极泥部分元素含量(％，Au、Ag单位g/t)
(1)预处理：取阳极泥5g，加入25％稀硫酸中，按液固比3：1配置成矿浆，按15％质量分数加入2gMnO2，搅拌转速设定为400rpm，温度80℃，浸出时间12h。预处理结束后，固液分离得到含铜、锰离子滤液和滤渣。由于部分银溶解，为了回收这部分银，加入理论量1.2倍的氯化钠0.16g，常温下搅拌30min后银离子完全沉淀为AgCl沉淀，固液分离得到氯化银滤渣和含铜、锰液。氯化银滤渣进入分银工序，向含铜、锰滤液中加入理论量1.2倍的锌粉1.13g，充分置换得到海绵铜，再次固液分离得到含锰滤液，经过蒸发浓缩、冷却结晶得到硫酸锰产品。
(2)分银：将氯化银滤渣与分铜渣混合，总量约4g，配制成矿浆，液固比10：1，加入0.8gNaOH调节pH至12～13之间，硫代硫酸根浓度15.81g/L，碳酸钠使用量按理论量的1.2倍加入约0.2828g，搅拌速度600rpm，常温下浸出3h，银的直收率达到96.82％。分银完成后固液分离得到含银滤液和分银渣4.4g。向含银滤液中加入理论量1.2倍锌粉，得到粗银粉约0.25g。
(3)分金：将分铅渣与水按液固比10：1配制成矿浆，加入0.8gNaOH调节pH12～13，硫代硫酸根浓度15.81g/L，氧化剂浓度5g/L，搅拌速度600rpm，常温下浸出3h，金的直收率达99％。分金完成后固液分离得到分金液和分金渣，分金液加入理论量1.2倍左右锌粉，得到粗金粉。
综上所述，本发明的湿法从阳极泥中提取金银的方法可以将阳极泥中的金、银充分回收，金、银直收率分别为96.82％、99％，且工艺环保、高效，不产生任何有毒、有害气体。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种湿法从阳极泥中提取金银的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将阳极泥与稀硫酸溶液混合后投入反应器中，按照阳极泥中还原性物质的含量加入二氧化锰，在60～80℃充分反应，反应结束后固液分离，得到滤液和渣相I；向所述滤液中加入可溶性氯盐，使溶液中的银转化为氯化银沉淀，得到含铜滤液和氯化银沉淀；
(2)将步骤(1)中得到的所述渣相I和所述氯化银沉淀混合，加水调节矿浆的浓度为10～20％，按照7.91～15.81g/L加入硫代硫酸盐，用碱性物质调节反应液pH为10～12，常温常压浸出银，固液分离得到含银滤液和渣相Ⅱ；向所述含银滤液中加入还原物质I，置换出其中的银，固液分离得到粗银粉；
(3)向步骤(2)中得到的渣相Ⅱ加水调节矿浆的浓度为10～20％，按照7.91～15.81g/L加入硫代硫酸盐，按照2.4693～4.9385g/L加入氧化剂Ⅱ，所述氧化剂Ⅱ包括四氨合铜络合物、Cu-EDTA络合物及铁氰化钾，调节pH为10～12，常温常压浸出金，固液分离得到渣相III和含金滤液；向所述含金滤液中加入还原物质Ⅱ，将金离子充分还原，固液分离得到粗金粉。
2.根据权利要求1所述的湿法从阳极泥中提取金银的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稀硫酸溶液浓度为10～50％。
3.根据权利要求1所述的湿法从阳极泥中提取金银的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述可溶性氯盐包括氯化钠、氯化钾、氯化铵。
4.根据权利要求1所述的湿法从阳极泥中提取金银的方法，其特征在于，步骤(1)还包括向含铜滤液中加入锌粉或铁粉，置换出铜，固液分离后得到海绵铜。
5.根据权利要求1所述的湿法从阳极泥中提取金银的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硫代硫酸盐包括硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸铵。
6.根据权利要求1所述的湿法从阳极泥中提取金银的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾和氧化钙。
7.根据权利要求1所述的湿法从阳极泥中提取金银的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述还原物质I包括铁粉、锌粉和铜粉。
8.根据权利要求1所述的湿法从阳极泥中提取金银的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述还原物质Ⅱ包括铁粉、锌粉和铜粉。
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