CN106048233A - 一种银的浸出方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种银的浸出方法，所述的银的浸出方法是先将含银物料用亚硫酸钠选择性浸出，使银形成稳定的配合物的形式进入浸出液；含银的浸出液通入二氧化硫后使浸出液中的银与氯形成氯化银沉淀，实现脱除浸出液中氯的目的；沉淀后的浸出液再加入氢氧化钠调节溶液pH值，实现亚硫酸钠再生后返回用于含银物料的选择性浸出；上述过程得到的氯化银沉淀再经冶金纯化处理和还原后得到粗银粉。与现有技术相比，本发明具有对原料的适应性强，操作简单，银的浸出效果好，分银渣含银低于0.5％以下；浸出剂可循环利用，废水排放量少，成本低；产出的粗银粉纯度高，含银达到99％以上，经济效益好等优点。

Description

一种银的浸出方法
技术领域
本发明属于有色金属湿法冶金技术领域，具体涉及一种银的浸出方法。
背景技术
阳极泥湿法处理工艺是将阳极泥经过预处理后，采用适当的溶剂将金、银溶解进入水溶液，再将溶液中金、银还原出来的方法。阳极泥中铜、铅、硒、碲、铋、砷、锑等贱金属以及其化合物，约占阳极泥重量的70％以上，阳极泥湿法处理流程必须先脱除贱金属以保证得到高品位的贵金属物料和高的贵金属回收率，并综合回收有价金属。阳极泥湿法处理工艺很多，但一般来说都包括以下主要工序：脱除贱金属杂质以富集贵金属，为金银的回收创造条件；分银，即脱除贱金属的渣中浸出银并从银浸出液中还原出银粉；分金，用氯化法浸出金，并还原到金粉；从金还原后液中回收铂和钯。阳极泥中银的提取，是将银转化为氯化银，再用氨或亚硫酸钠浸出，金则在氯化物体系中氯化浸出，然后分别还原得到粗银粉和粗金粉。铜铅阳极泥经过脱除贱金属杂质(或先进行浸金的分金渣)后，进入分银工序的原料中的银基本都已转化成AgCl，因此凡是能溶解AgCl的试剂都可作为银的浸出剂，但现行工业生产上使用的浸出剂只有氨和亚硫酸钠两种，即氨水浸出—水合肼还原法和亚硫酸钠浸出—甲醛还原法。亚硫酸钠浸出—甲醛还原工艺相对其他方法，成本较低，浸出液受污染的程度小，作业环境好，母液可以循环利用，是一种比较好的分银方法。采用亚硫酸钠浸银，从浸出液提取银后，提银后液用甲醛还原，并使亚硫酸钠再生就返回浸出氯化银。即每次浸出后的氯化银中的Cl-进入浸出液，导致Cl-在浸出液中积累。当溶液中不存在积累的Cl-时，亚硫酸钠具有较好的浸银效果，而当溶液中积累了较高的Cl-后，银的浸出效果急剧下降。随着溶液循环次数的增加，母液中Cl-不断积累、浓度增加，溶液返回10次后，积累Cl-的浓度可高达3mol/L以上，浸银的效果急剧变差。现行的方法是每次抽出一部分亚硫酸钠溶液进行深度还原回收其中的银，而后弃去深度还原的溶液。(杨天足.贵金属冶金产品与深加工[M],中南大学出版社，2005年.)。但是，这种方法还是存在循环浸出银的效果差、分银渣含银高(一般为1～3％)等缺点。另外，采用亚硫酸钠浸出—甲醛还原工艺产出的粗银粉品位低，粗银粉含银仅为96％左右，同时还含有较高的铜、铅、锑、铋、硒、碲等杂质影响产品质量。由此可知，通过降低用于循环浸出的亚硫酸钠溶液中氯离子的含量，就有可能大幅提高亚硫酸钠浸出银的效果并降低分银渣含银量。然而目前尚无文献报导采用亚硫酸钠浸出银过程中有效脱除循环母液中氯并制备出纯度较高的银粉的方法，基于这一现状，本发明拟开发一种低成本、操作简单、作业环境好、易于产业化应用的新工艺。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提出一种银的浸出方法，该方法通过降低用于循环浸出的亚硫酸钠溶液中氯离子的含量，提高亚硫酸钠溶液循环浸出银过程的浸出效果，达到降低分银渣含银量的冶金目的。同时，利用本发明方法可以显著提高粗银粉纯度，并且工艺流程中的浸出试剂可得到最大限度的循环利用，废水排放量少，成本低、操作简单、作业环境和经济效益好，易于产业化应用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：将含银物料用亚硫酸钠选择性浸出，使银形成稳定的配合物的形式进入浸出液；含银的浸出液通入二氧化硫后使浸出液中的银与氯形成氯化银沉淀，实现脱除浸出液中氯的目的；沉淀后的浸出液再加入氢氧化钠调节溶液pH值，实现亚硫酸钠再生后返回用于含银物料的选择性浸出；上述过程得到的氯化银沉淀再经冶金纯化处理和还原后得到粗银粉。本发明的实质是利用二氧化硫来调节含银的浸出液pH值，使含银的浸出液中亚硫酸根形成稳定的亚硫酸氢根，从而使含银的浸出液中银与氯形成氯化银沉淀，实现脱除浸出液中氯的目的，进而提高循环浸出银过程的浸出效果，降低分银渣含银。具体的工艺过程和参数如下：
(1)选择性浸出银
将含银物料加入到亚硫酸钠溶液中进行浸出反应，过滤，得到含银的浸出液和浸出渣；使银以稳定的配合物的形式进入到浸出液中；所述的含银物料中银以氯化银的形式存在；
(2)脱氯处理
向浸出液中通入二氧化硫气体，直至浸出液终点pH值为1.9～7.2，停止通二氧化硫，继续搅拌反应30～120min后，过滤得到氯化银沉淀和滤液；
(3)亚硫酸钠再生
向步骤(2)所得滤液缓慢加入氢氧化钠调节滤液pH值，直至pH为8～9，得到脱氯后的亚硫酸钠溶液返回步骤(1)浸出过程循环浸出新的含银物料；
(4)冶金纯化处理
将氯化银沉淀在盐酸介质中加入氧化剂进行氧化浸出，氯化银沉淀的加入量为50～150g/L，盐酸浓度为80～120g/L，反应温度为80～90℃，反应时间为60～180min，氧化剂氯酸钠加入量为控制反应过程中电极电位为1000～1200mV，过滤，得到纯化后的氯化银和含杂质的溶液；
(5)还原银
将纯化后的氯化银加入到氢氧化钠溶液中，加入还原剂还原反应，过滤，得到固体经烘干后即为粗银粉；所述的还原反应工艺参数为：纯化后的氯化银的加入量为50～150g/L，氢氧化钠初始浓度为80～120g/L，反应时间为30～60min。
上述技术方案中，优选地，步骤(1)中将含银物料加入到亚硫酸钠溶液中进行浸出反应前，用氢氧化钠溶液将含银物料pH值调节到8～9；更优选地，氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量百分比为5～10％。
上述技术方案中，优选地，步骤(1)浸出反应的工艺条件为：含银物料质量与亚硫酸钠溶液体积的液固比8～10:1，浸出温度为20～40℃，亚硫酸钠浓度为180～220g/L，反应时间为30～120min。
上述技术方案中，优选地，在循环浸出过程的初次浸出反应时，用工业亚硫酸钠配置成亚硫酸钠溶液，其中工业亚硫酸钠中亚硫酸钠质量含量≥96％。
上述技术方案中，优选地，步骤(2)中所述的二氧化硫气体中SO2体积百分比≥98％。
上述技术方案中，优选地，步骤(2)中所述的浸出液终点pH值为3～6。当终点pH值为1.9～7.2时，溶液中亚硫酸氢根存在的百分率达到50％以上；当终点pH值为3～6时，溶液中亚硫酸氢根存在的百分率达到95％以上。
上述技术方案中，优选地，步骤(2)中所述的氯化银沉淀中银的质量百分比含量为70～75％。
上述技术方案中，优选地，步骤(3)中用氢氧化钠质量百分比为30％氢氧化钠溶液来调节溶液pH值。
上述技术方案中，优选地，步骤(5)中所述的还原剂为水合肼或甲醛。
本发明适用于处理铜/铅等有色金属阳极泥冶金过程中所产生的复杂含银物料或中间产物，其主要成份的质量百分比范围为(％)：Ag 10～30、Cu 0.2～1.0、Sb 1～5、Te0.5～3、Pb 5～20、Sn 2～10。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)对原料的适应性强，工艺流程短，操作简单，银的浸出率高，分银渣含银质量含量降低到0.2％～0.5％；(2)浸出剂得到了充分的循环利用，废水排放量少，成本低；(3)产出的高纯度粗银粉杂质含量低，含银达到99％以上，经济效益好。
具体实施方式
实施例1：
铜阳极泥分金渣的主要成分以重量百分比计为(％)：Ag 22.88、Cu 0.26、Sb3.52、Te 1.65、Pb 9.81、Sn 6.06。将上述分金渣按液固比8:1加入到脱氯后的亚硫酸钠溶液中，控制亚硫酸钠浓度为200g/L，温度为30℃反应90min后，过滤，得到含银的浸出液和浸出渣，浸出渣含银质量百分比为0.32％。向含银的浸出液中通入98％二氧化硫气体，直至pH为4，停止通入二氧化硫，继续搅拌反应30min后，过滤得到含银为74.3％的氯化银沉淀和滤液。再向滤液中加入30％氢氧化钠溶液调节溶液pH为8～9，返回银的浸出过程循环浸出新含银物料。将所得的氯化银沉淀加入浓盐酸和氯酸钠进行氧化浸出，控制盐酸浓度为100g/L，氯酸钠加入量为控制反应过程中电极电位为1000mV，保持温度为80℃下反应150min，反应完成后降温至60℃，过滤得到纯化后的氯化银；将纯化后的氯化银加入到氢氧化钠初始浓度为80g/L的氢氧化钠溶液中，纯化后的氯化银加入量为100g/L，加入水合肼还原反应30min，过滤，得到固体经烘干后即得到含银99.5％粗银粉。
实施例2：
铜阳极泥分金渣的主要成分以重量百分比计为(％)：Ag 16.55、Cu 0.35、Sb1.35、Te 1.07、Pb 17.91、Sn 7.03。将上述分金渣按液固比9:1加入到脱氯后的亚硫酸钠溶液中，控制亚硫酸钠浓度为180g/L，温度为25℃反应60min后，过滤，得到含银的浸出液和浸出渣，浸出渣含银质量百分比为0.22％。向含银的浸出液中通入98％二氧化硫气体，直至pH为6，停止通入二氧化硫，继续搅拌反应90min后，过滤得到含银为74.8％的氯化银沉淀和滤液。再向滤液中加入30％氢氧化钠溶液调节溶液pH为8～9，返回银的浸出过程循环浸出新含银物料。将所得的氯化银沉淀加入浓盐酸和氯酸钠进行氧化浸出，控制盐酸浓度为80g/L，氯酸钠加入量为控制反应过程中电极电位为1050mV，保持温度为85℃下反应60min，反应完成后降温至60℃，过滤得到纯化后的氯化银；将纯化后的氯化银加入到氢氧化钠初始浓度为100g/L的氢氧化钠溶液中，纯化后的氯化银加入量为50g/L，加入水合肼还原反应50min，过滤，得到固体经烘干后即得到含银99.8％粗银粉。
实施例3：
铜阳极泥分金渣的主要成分以重量百分比计为(％)：Ag 25.20、Cu 0.81、Sb0.93、Te1.21、Pb 12.69、Sn 4.98。将上述分金渣按液固比10:1加入到脱氯后的亚硫酸钠溶液中，控制亚硫酸钠浓度为220g/L，温度为40℃反应120min后，过滤，得到含银的浸出液和浸出渣，浸出渣含银质量百分比为0.25％。向含银的浸出液中通入98％二氧化硫气体，直至pH为3，停止通入二氧化硫，继续搅拌反应60min后，过滤得到含银为73.5％的氯化银沉淀和滤液。再向滤液中加入30％氢氧化钠溶液调节溶液pH为8～9，返回银的浸出过程循环浸出新含银物料。将所得的氯化银沉淀加入浓盐酸和氯酸钠进行氧化浸出，控制盐酸浓度为120g/L，氯酸钠加入量为控制反应过程中电极电位为1100mV，保持温度为90℃下反应180min，反应完成后降温至60℃，过滤得到纯化后的氯化银；将纯化后的氯化银加入到氢氧化钠初始浓度为120g/L的氢氧化钠溶液中，纯化后的氯化银加入量为150g/L，加入甲醛还原反应60min，过滤，得到固体经烘干后即得到含银99.6％粗银粉。

Claims (10)

1.一种银的浸出方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含银物料加入到亚硫酸钠溶液中进行浸出反应，过滤，得到含银的浸出液和浸出渣；使银以稳定的配合物的形式进入到浸出液中；所述的含银物料中银以氯化银的形式存在；
(2)向浸出液中通入二氧化硫气体，直至浸出液终点pH值为1.9～7.2，停止通二氧化硫，继续搅拌反应30～120min后，过滤得到氯化银沉淀和滤液；
(3)向步骤(2)所得滤液缓慢加入氢氧化钠调节滤液pH值，直至pH为8～9，得到脱氯后的亚硫酸钠溶液返回步骤(1)浸出过程循环浸出新的含银物料；
(4)将氯化银沉淀在盐酸体系中加入氯酸钠进行氧化浸出，氯化银沉淀的加入量为50～150g/L，盐酸浓度为80～120g/L，反应温度为80～90℃，反应时间为60～180min，氯酸钠加入量为控制反应过程中电极电位为1000～1200mV，过滤，得到纯化后的氯化银和含杂质的溶液；
(5)将纯化后的氯化银加入到氢氧化钠溶液中，加入还原剂还原反应，过滤，得到固体经烘干后即为粗银粉；所述的还原反应过程中，纯化后的氯化银的加入量为50～150g/L，氢氧化钠初始浓度为80～120g/L，还原反应时间为30～60min。
2.根据权利要求1所述的银的浸出方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，将含银物料加入到亚硫酸钠溶液中进行浸出反应前，用氢氧化钠溶液将含银物料pH值调节到8～9；所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量百分比为5～10％。
3.根据权利要求1或2所述的银的浸出方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的浸出反应工艺条件为：含银物料质量与亚硫酸钠溶液体积的液固比8～10:1，浸出温度为20～40℃，亚硫酸钠浓度为180～220g/L，反应时间为30～120min。
4.根据权利要求3所述的银的浸出方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，循环浸出过程的初次浸出反应时，用工业亚硫酸钠配置成亚硫酸钠溶液；所述的工业亚硫酸钠中的亚硫酸钠质量含量≥96％。
5.根据权利要求1所述的银的浸出方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的二氧化硫气体中SO2体积百分比≥98％。
6.根据权利要求1或4所述的银的浸出方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的浸出液终点pH值为3～6。
7.根据权利要求1所述的银的浸出方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的氯化银沉淀中银的质量百分含量为70～75％。
8.根据权利要求1所述的银的浸出方法，其特征在于，所述的步骤(3)中用氢氧化钠质量百分比为30％氢氧化钠溶液调节滤液pH值。
9.根据权利要求1所述的银的浸出方法，其特征在于，所述的步骤(5)中的还原剂为水合肼或甲醛。
10.根据权利要求1所述的银的浸出方法，其特征在于，所述的含银物料的主要成份的质量百分比范围为(％)：Ag 10～30、Cu 0.2～1.0、Sb 1～5、Te 0.5～3、Pb 5～20、Sn 2～10。
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