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一种从阳极泥中回收金属铋的方法 Download PDF

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Abstract

一种从阳极泥中回收金属铋的方法,包括以下步骤:a.焙烧;b.分铜得到硫酸盐溶液和分铜渣;c.分金得到分金母液,其中的硫酸浓度为100~120g/L,盐酸浓度为10~15g/L,氯离子浓度25~35g/L,升温至75~85℃,并加入过量氯酸钠,反应后使金、铂、钯、碲、铋金属溶解于分金母液中,接着在分金母液中加入亚硫酸钠将金分离,得到分金液;d.在步骤c中的分金液中加入氯化钠及亚硫酸钠,控制氯化钠浓度为250~300g/L,液体温度为75‑85℃,使液体中的贵金属及碲、硒还原生成悬浮物,过滤后得到分铋液;e.在步骤d中的分铋液中加入氢氧化钠,调节PH至10~11,使液体中的铋水解,过滤后得到铋渣,还原后得到金属铋。本发明具有以下有益效果:方法简单,操作方便,铋的回收率和回收纯度高。

Description

一种从阳极泥中回收金属铋的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及金属冶炼回收技术,具体涉及一种从阳极泥中回收金属铋的方法。
背景技术
[0002] 阳极泥是电解厂在长期工作运行后,阳极、阴极的沉积物及电解液流经沟渠累积 下来的残渣。阳极泥中富集了贵金属、稀有金属和其他有价金属,这些金属在国民经济中占 有很重要的地位,从阳极泥中提取这些金属,可以获得很大的经济效益。例如,处理铜阳极 泥获得的利益,足以抵偿铜电解精炼的全部费用,因此,为降低处理阳极泥的费用,改进处 理方法,提高稀、贵金属的回收率,各国都在研究处理阳极泥的新工艺。
[0003] 现有技术中,公开号为CN103334013A的中国发明专利申请公开了一种从分银渣中 提取贵金属的浸出工艺,但类似的直接浸出方法浸出难度大,工序进展缓慢。再者,对于特 定金属的充分提取还是需要针对性强的特定工艺流程,本发明在此方向上进行了研究,提 出了一种了从阳极泥中回收金属铋的方法。
发明内容
[0004]针对现有技术中的不足,本发明提供了一种工艺简单的从阳极泥中回收金属铋的 方法,本发明通过以下技术方案实现。
[0005] 一种从阳极泥中回收金属铋的方法,包括以下步骤:
[0006] a.焙烧:将阳极泥用硫酸酸化后,进行焙烧,得到焙烧渣;
[0007] b.分铜:将步骤a中的焙烧渣采用硫酸浸出法脱铜,得到硫酸盐溶液和分铜渣; [000S] c.分金:将步骤b中的分铜渣装入分金釜中,加入硫酸、氯化钠得到分金母液,控制 分金母液中的硫酸浓度为100〜120g/L,盐酸浓度为10〜15g/L,氯离子浓度25〜35g/L,升 温至75〜85°C,并加入过量氯酸钠,反应后使金、铂、钯、碲、铋金属溶解于分金母液中,接着 在分金母液中加入亚硫酸钠将金分离,得到分金液;
[0009] d.分铋:在步骤c中的分金液中加入氯化钠及亚硫酸钠,控制氯化钠浓度为250〜 300g/L,液体温度为75-85°C,使液体中的贵金属及碲、硒还原生成悬浮物,过滤后得到分铋 液;
[001 0] e •还原:在步骤d中的分铋液中加入氢氧化钠,调节PH至1 〇〜11,使液体中的铋水 解,过滤后得到铋渣,还原后得到金属铋。
[0011]作为优选,所述步骤a包括以下步骤:将阳极泥与浓硫酸混合后置于马弗炉中,焙 烧温度为500〜600°C。
[0012]作为优选,所述步骤b包括以下步骤:在步骤a中的焙烧渣中加入热水、硫酸、盐酸、 氯化钠,加热至80°C,不断搅拌使铜溶解,得到硫酸盐溶液和分铜渣。
[0013]作为优选,所述步骤c和步骤d中,液体温度为80。〇。
[00M]与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:方法简单,操作方便,铋的回收率和 回收纯度高。
具体实施方式
[0015]下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
[0016] —种从阳极泥中回收金属铋的方法,包括以下步骤a〜e步骤:
[0017] a.焙烧:将阳极泥用硫酸酸化后,进行焙烧,得到焙烧渣;具体的步骤为:将阳极泥 与浓硫酸按固液质量比3:1〜1:1混合,优选1_5:1,混合后置于马弗炉中进行焙烧,焙烧温 度为500〜600 °C,优选550 °C。
[0018]阳极泥与98%的浓硫酸在车间内混匀后置于马弗炉中蒸硒,主要产生如下反应:
[0019] Cu+2H2S〇4->CuS〇4+2H20+S〇2
[0020] 2Ag+2H2S〇4-^2Ag2S04+2H2〇+S02
[0021] Se+2H2S04^Se〇2+2H2〇+2S〇2
[0022] Cu2S+6H2S〇4^2CuS〇4+6H2〇+5S〇2
[0023]因此,该过程产生的废气主要为升华的二氧化硒、S〇2、硫酸雾和烟气,废气一起进 入吸收塔,二氧化硒溶于水,生成亚硒酸,反应方程式如下:
[0024] Se〇2+H2O^H2Se〇3
[0025]烟气中的S02借助水的作用,使亚硒酸还原呈元素硒沉淀析出:
[0026] H2Se〇3+S〇2+H2〇^Se|+H2S〇4
[0027]生成的硒元素含一定杂质,称为粗硒。焙烧过程二氧化硒的升华温度为315°C。温 度越局,硒的挥发速率越高,为了不使其他金属一起挥发及不使易溶于水的硫酸铜热分解 为难溶的氧化铜,焙烧温度一般控制在500 °C〜600 °C之间,优选550 °C。
[0028]焙烧后的焙烧渣应呈灰白色,硒挥发不完全时焙烧渣的颜色发红,需返回再焙烧 直至硒完全挥发,产出的焙烧渣送分铜工序。
[0029]该步过程产生的废气成分主要以搅拌混匀过程产生的硫酸雾,焙烧过程产生s〇2、 硫酸雾、硒蒸汽和烟尘为主,产生的稀硫酸进入除铜工序,节省成本。
[0030] b.分铜:将步骤a中的焙烧渣采用硫酸浸出法脱铜,得到硫酸盐溶液和分铜渣;具 体步骤为:在步骤a中的焙烧渣中加入热水、硫酸、盐酸、氯化钠,加热至8(TC,不断搅拌使铜 溶解,得到硫酸盐溶液和分铜渣。其中硫酸为步骤a中回收得到的稀硫酸,加入的热水、硫 酸、盐酸、氯化钠的量以使铜完全溶解为好。
[0031] c•分金:将步骤b中的分铜渣装入分金釜中,加入硫酸、氯化钠得到分金母液,控制 分金母液中的硫酸浓度为100〜120g/L,优选11 〇g/L,盐酸浓度为10〜15g/L,优选12g/L,氯 离子浓度25〜35g/L,优选30g/L,控制液固比为4:1左右,升温至75〜85°C,优选温度为80 °C,并加入过量氯酸钠,反应后使金、铀、钮、碲、祕金属溶解于分金母液中,接着在分金母液 中加入亚硫酸钠将金分离,得到分金液。
[0032]该步骤中,利用氯酸钠在酸性溶液中产生氯气,氯气再与游离态的Au发生反应的 原理,使金和贵金属溶出,与银分离,主要反应方程式如下:
[0033] 2NaCl〇3+10NaCl+6H2S〇4^Na2S〇4+5Na2S〇4+6H20+6Cl2T
[0034] 2Au+3C12^2AuC13
[0035] 分金完毕后生成的AuC13溶液使用亚硫酸钠还原析出金粉,反应过程如下:
[0036] 2AuCl3+3Na2S〇3+3H2〇-^2Au|+3Na2S〇4+6HClt
[0037] 2HCl+Na2S〇3^2NaCl+H2〇+S02T
[0038] 生成的金粉通过中频炉铸成粗金锭后再电解进一步制成纯金板。
[0039] 该工序产生的废气主要为分金釜产生的HC1、C12、金还原过程产生S〇2废气、中频炉 产生的烟尘,其中前两者均通过反应釜放空管排放,中频炉产生的烟气通过炉口排放。分金 还原后的滤液经加亚硫酸钠还原生成钯、铂。产生的还原废水排入废水池,电解液定期更 换,更换后的电解液排入污水处理站处理后纳管。
[0040] 经分金处理后的Ag基本以AgCl和硫酸银的形式出现,加入氨水后生成络合物从而 进入溶液,发生如下反应:
[0041] AgCl+2NH3^Ag (NHs) 2C1
[0042] 经分离后浸出液加水合肼并加热,得到纯度较高的银粉。反应方程式如下:
[0043] 4Ag (NH3) 2CI+N2H4.H2〇~>4Ag|+4NH4Cl+N2t+4NH3+H2〇
[0044] 生成的银粉进入中频炉中铸锭,铸锭完毕后再电解、铸锭制得高纯度银锭。该工序 反应产生的废气主要是氨气,通过反应釜放空口排放;另中频炉废气通过炉口排放。产生的 分银渣含有较多的铅等重金属,但也富集了铂钯等贵金属,外售有资质单位回收利用。产生 的还原碱性废水和酸性清洗废水进入废水处理站。
[0045] d.分铋:在步骤C中的分金液中加入氯化钠,控制氯化钠浓度为250〜300g/L,优选 2S0g/L,液体温度为75-85°C,优选温度为80°C,接着缓缓加入亚硫酸钠,使液体中的贵金属 及碲、硒充分还原生成悬浮物,过滤后得到分铋液,其中溶解有铋盐,固体为铂钯精矿,可用 于进一步提取其中的贵金属。提取其中的贵金属步骤为:将铂钯精矿与硫酸混合,控制液固 比为2:1〜3:1,优选2.5:1,液体中硫酸含量为190〜210g/L,优选200g/L,常温搅拌,待即铂 钯精矿完全浆化后,向其中加入氯酸钠至分铋渣成白色,此时贵金属已经基本溶于液体中, 碲则被氧化成二氧化碲留于渣中,然后过滤使固液分离,得到分铂钯渣和分铂钯液;在分铀 钯液中加入氯化钾,控制液体中氯化钾含量为45〜55g/L,优选为50g/L,在液体中通入适当 的氯气,使铂、钯分别生成氯铀酸钾和氯钯酸钾从而与液体分离,过滤,可回收其中的贵金 属。将分铀钯渣与水混合,控制液固比为2:1〜3:1,加入氢氧化钠至PH为10〜11,过滤,滤液 中加入30 %的稀硫酸,控制PH为4 • 5〜5 • 5,优选PH为5,再次生成二氧化碲,经氢氧化钠与稀 硫酸反复提纯,使二氧化碲纯度达到99.99%,还原后得到碲。
[0046] e •还原:在步骤d中的分铋液中加入氢氧化钠,调节PH至10〜11,优选10.5,使液体 中的铋水解,如生成铋的氢氧化物或其他沉淀物等,过滤后得到铋渣,还原后得到金属铋, 还原方式可以为置换、电解等。
[0047]本发明中,还可以对步骤d中的铂钯精矿进行处理,具体为:将铂钯精矿与硫酸混 合,控制液固比为2:1〜3:1,优选2.5:1,液体中硫酸含量为190〜210g/L,优选200g/L,常温 搅拌,待铂钯精矿完全浆化后,向其中缓慢加入氯酸钠至有持续氯气溢出为止,此时贵金属 已经基本溶于液体中,碲则被氧化成二氧化碲留于渣中;再在该液体中加入氯化钾,控制液 体中氯化钾含量为45〜55g/L,优选为5〇g/L,在液体中通入适当的氯气,使铀、钮分别生成 氯铂酸钾和氯钯酸钾从而与液体分离,过滤,得到分铂钯渣和分铂钯液,分铂钯渣中可回收 贵金属。在分铂钯液中加入亚硫酸钠还原,采用氯化亚锡控制反应终点至无绛红色生成,此 时控制液固比5〜6:1,加入氢氧化钠至PH为10〜11,过滤,滤液中加入30 %的稀硫酸,控制 PH为4 • 5〜5 • 5,优选PH为5,再次生成二氧化碲,经氢氧化钠与稀硫酸反复提纯,使二氧化碲 纯度达到99.99%,还原后得到碲。
[0048]以上步骤中的反应都在常温下进行,但氯化反应和中和反应都是放热反应,操作 时控制温度不超过90摄氏度。
[0049]以上为本发明的从阳极泥中回收金属铋的方法,现有技术中还现有一整套从阳极 泥中回收金属铋的工艺方法,因此针对铋的回收的工序复杂,收率低。本发明中,工艺简单, 条件温和易操作,铋的回收率高,申请人对比发现,相同重量的同种阳极泥中,本发明中的 工艺方法回收的铋的质量是传统工艺方法可回收的铋的质量的1.7倍以上,优选条件下可 达2倍以上,同时,本发明中最后还原得到的金属铋纯度高,可达到99%以上。
[00S0]本发明的中的工艺方法简单,操作方便,其中所回收的贵金属回收率高,纯度高, 为企业创收50%〜70%以上,带来了极大的经济回报。
[0051]本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式,本发明的保护范围以权利要求书 为准,任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的 保护范围。

Claims (4)

1. 一种从阳极泥中回收金属铋的方法,其特征在于,包括以下步骤: a. 焙烧:将阳极泥用硫酸酸化后,进行焙烧,得到焙烧渣; b. 分铜:将步骤a中的焙烧渣采用硫酸浸出法脱铜,得到硫酸盐溶液和分铜渣; c•分金:将步骤b中的分铜渣装入分金釜中,加入硫酸、氯化钠得到分金母液,控制分金 母液中的硫酸浓度为1〇〇~120g/L,盐酸浓度为10~15g/L,氯离子浓度25〜35g/L,升温至75〜 85 °C,并加入过量氯酸钠,反应后使金、铂、钯、碲、铋金属溶解于分金母液中,接着在分金母 液中加入亚硫酸钠将金分离,得到分金液; d.分铋:在步骤c中的分金液中加入氯化钠及亚硫酸钠,控制氯化钠浓度为250〜300g/ L,液体温度为75-85°C,使液体中的贵金属及碲、硒还原生成悬浮物,过滤后得到分铋液; e •还原:在步骤d中的分铋液中加入氢氧化钠,调节PH至10〜11,使液体中的铋水解,过 滤后得到铋渣,还原后得到金属铋。
2.根据权利要求1所述的一种从阳极泥中回收金属铋的方法,其特征在于,所述步骤a 包括以下步骤:将阳极泥与浓硫酸混合后置于马弗炉中,焙烧温度为5〇0〜600°C。
3.根据权利要求丨所述的一种从阳极泥中回收金属铋的方法,其特征在于,所述步骤b 包括以下步骤:在步骤a中的焙烧渣中加入热水、硫酸、盐酸、氯化钠,加热至8〇°C,不断搅拌 使铜溶解,得到硫酸盐溶液和分铜渣。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种从阳极泥中回收金属铋的方法,其特征在于, 所述步骤c和步骤d中,液体温度为80°C。
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