CN113776981A - 一种氯化银中银含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化银中银含量的检测方法，氯化银用氨水溶解，在醇溶液或水溶液中加热，水合肼或抗坏血酸等还原剂还原，得到快速沉降于烧杯底部分离完全的银粉，过滤干燥后，重量法计算得到氯化银中的银含量；本专利提的检测方法操作易行、方法重现性高，测试结果较为稳定，可为氯化银生产质量控制提供可行手段。
Description
技术领域
本发明属于材料检测技术领域，具体涉及一种氯化银中银含量的检测方法。
背景技术
氯化银为工业用重要原材料，主要用于海水电池、电极材料、分析试剂、光度测定、照相、电镀行业。其银含量是重要的技术指标，此外，银作为贵金属，氯化银中的银含量多少对成交价格尤为重要。
但是氯化银难溶于水和酸，目前并没有氯化银中银含量的检测方法，仅仅采用水分检测来预估银含量，具有极大的风险。
重量法测定在检测应用非常普遍，还原剂还原氯化银回收银的方法在约1980年之后也很多文献，然而氯化银的测定在国内国外至今没有直接测定银含量，只能测定水含量来推测银含量。主要是因为还原后银粉，无论是否生成银镜，几乎沾黏一切反应器皿，并混在浑浊的溶液中无法分离，远不能用于检测。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种氯化银中银含量的检测方法，旨在解决一直以来氯化银中银含量无法检测的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氯化银中银含量的检测方法，包括如下步骤
步骤一，溶解：称取0.5g氯化银样品，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入10～20 mL密度为0.91 g/cm3的氨水，加热至样品溶解；
步骤二，溶解后加入溶剂并调整溶液为40mL，在搅拌条件下分别逐滴加入2 mL还原剂保证完全还原，所述的溶剂为甲醇、无水乙醇、水中的一种或多种，所述的还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、水合肼中的一种或多种；
步骤三，补加溶剂至反应溶液浸没过烧杯壁上反应粘附的银粉，保证溶液不被蒸干，置于电炉上加热30～60min取下样品冷却，过滤洗涤并烘干还原的银粉，称重银含量；
步骤四，计算：按如下公式计算银含量：
式中m1和m2分别为称取的试样质量和处理后银粉的质量。
所述的一种氯化银中银含量的检测方法，其步骤一的加热时间为30～60 min。
所述的一种氯化银中银含量的检测方法，抗坏血酸浓度为150 g/L；葡萄糖浓度为150 g/L；水合肼浓度为54%～56%。
所述的一种氯化银中银含量的检测方法，其步骤三中采用溶剂漏斗过滤。
本发明的有益效果是：本发明精选还原剂，在控制加热和额外加入溶剂的作用下，让银粉与溶液杯壁分离非常彻底，可以用于检测纯度较高的氯化银，同时也可以用于回收并提纯氯化银中银粉。
本发明检测方法选用的还原剂还原性强，易于除去，且反应为透明液体，易于观察是否到达反应终点；同时方法操作简便，测试结果重复性好，仪器简单易得，结果判断依据充分，具有推广应用价值。
附图说明
图1 为氯化银还原为银粉后的照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，但保护范围不受这些实施例的限制。
实施例1
称取0.5g氯化银样品，准确至0.0001g，置于100mL烧杯中，分别加入10mL，15mL，20mL氨水（ρ0.91 g/cm3），加热至样品溶解，加入无水乙醇调整溶液为40mL，在搅拌条件下逐滴加入2mL水合肼（54%～56%），补加无水乙醇以保证反应溶液浸没过烧杯壁上的反应粘附的银粉和溶液不被蒸干，置于电炉上加热30min～60min取下样品冷却，过滤，洗涤，烘干。秤重烘干后的银粉，并按照公式计算。
氯化银中银的含量ω，计算结果为质量分数，数值以“%”表示，按如下公式计算：
式中，m1为称取的试样的质量，m2为处理后银粉的重量，单位为克g。
根据实验现象及表1银含量结果表明，氨水过少或过多会延长溶解时间或后续加热时间，加热时间大于30min基本能够使银粉完全脱落沉于底部，综合考虑选择氨水15mL。
下表为不同氨水量测定氯化银的银含量的结果及反应耗时。
实施例2
称取0.5g氯化银样品，准确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入15mL氨水（ρ0.91g/cm3），并加热至样品溶解，分别加入溶剂甲醇、无水乙醇及去离子水调整溶液为40mL，在搅拌条件下分别逐滴加入2mL水合肼（54%～56%），再补加溶剂以保证反应溶液浸没过烧杯壁上的反应粘附的银粉和溶液不被蒸干，加热40min，取下样品冷却，过滤，洗涤，烘干。秤重烘干后的银粉，并按照公式计算。
下表是不同溶剂测定氯化银的银含量的结果，结果表明去离子水做溶剂，银含量明显减小很多，表明相比于去离子水，醇类更有助于银粉不粘杯壁，在醇类中甲醇与乙醇二者效果相同。
实施例3
称取0.5g氯化银样品，准确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入15mL氨水（ρ0.91g/cm3），并加热至样品溶解，加入溶剂调整溶液为40mL，溶剂为甲醇、无水乙醇或水，在加热条件下反应10～30min；分别逐滴加入2mL水合肼（54%～56%）、2mL抗坏血酸（150g/L）、2mL葡萄糖（150g/L），保证完全还原，再补加溶剂以保证反应溶液浸没过烧杯壁上的反应粘附的银粉和溶液不被蒸干，加热40min，取下样品冷却，过滤，洗涤，烘干。
秤重烘干后的银粉，并按照公式计算，得到产品的照片如图1所示。
现象和下表结果表明：由于抗坏血酸、葡萄糖有机还原剂类的溶液经过蒸煮后，反应后溶液浓缩颜色变深，不易判断终点、过滤黏附等缺点，不如水合肼更易去除，银含量整体偏小。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种氯化银中银含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤
步骤一，称取0.5g氯化银样品，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入10～20 mL密度为0.91 g/cm3的氨水，加热至样品溶解；
步骤二，加入溶剂并调整溶液为40mL，在搅拌条件下分别逐滴加入2 mL还原剂保证完全还原，所述的溶剂为甲醇、无水乙醇、水中的一种或多种，所述的还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、水合肼中的一种或多种；
步骤三，补加溶剂至反应溶液浸没过烧杯壁上反应粘附的银粉，置于电炉上加热30～60min取下样品冷却，过滤洗涤并烘干还原的银粉，称重银含量；
步骤四，按如下公式计算银含量：
式中m1和m2分别为称取的试样质量和处理后银粉的质量。
2.根据权利要求1所述的一种氯化银中银含量的检测方法，其特征在于，所述步骤一的加热时间为30～60 min。
3.根据权利要求1所述的一种氯化银中银含量的检测方法，其特征在于，所述的抗坏血酸浓度为150 g/L。
4.根据权利要求1所述的一种氯化银中银含量的检测方法，其特征在于，所述的葡萄糖浓度为150 g/L。
5.根据权利要求1所述的一种氯化银中银含量的检测方法，其特征在于，所述的水合肼浓度为54%～56%。
6.根据权利要求1所述的一种氯化银中银含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤三中采用溶剂漏斗过滤。
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