CN113049572B - 一种精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金合金中金含量测定，属于元素分析领域。一种精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，该方法将金合金主要杂质分离后，对金固体和杂质固体分别采用杂质含量差减法、金含量直接测定法分别分析原样不溶固体、王水溶液中的金含量，有效克服杂质与金元素性质相近导致的金元素沉淀吸附、不溶杂质在金溶液中部分消融带来的测定结果准确度低的问题。该方法测定含3％‑40％的锇铱钌合金的金饰品中的金含量时，回收率为99.21％‑99.82％，回收率高，稳定性好，解决了含锇铱钌合金的金饰品无法准确检测的问题。

Description

一种精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法
技术领域
本发明涉及贵金属中金含量测定，尤其涉及一种精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法。
背景技术
金饰品中含王水不溶物一直是贵金属检测中的难点。特别是金、锇、铱、钌四种元素在元素周期表相邻，性质相似，常规检测手段较难将其区别检测。近年来，国内市场上出现金饰品中含有锇、铱、钌等掺假现象，造假者将某种含锇、铱、钌(业内俗称干砂)的工业废料熔入黄金进行掺假。目前国内外暂无针对含锇、铱、钌合金的金饰品中金含量的检测方法。常用的金含量仲裁方法国标GB/T 9288-2019规定此方法不适用于不溶于硝酸的成分制品金含量的测定，不能将金与锇、铱、钌分离，更无法获得准确数据。因此，迫切需要找到一种科学且具有可操作性的方法，准确测定含锇铱钌合金的金饰品中的金含量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，解决现在锇铱钌合金的金饰品中金含量难以彻底，精度不高的问题。
技术方案
一种精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，步骤包括：
(1)样品前处理后，用电热板加热样品溶解于强酸溶液，过滤分离不溶物；
(2)提取金滤液，用水合肼还原出步骤(1)溶液中的金单质，收集还原金和还原金滤液，进行灰化、灼烧、称重，获得还原金质量M1；王水溶解步骤一定质量的还原金得到金溶液，ICP-OES法测定该金溶液中杂质金属含量a％，计算得到还原金中杂质质量Mx＝M1*(1-a％)；
(3)1.3.5-三嗪-2.4.6-三醇三钠盐沉淀步骤(2)中的还原金滤液，沉淀物与步骤(1)中王水不溶物混合后进行灰化、灼烧，然后将残余物与铜粉高温熔融制备铜合金块(目的在于将杂质金属与铜形成共溶体，将杂质金属为颗粒分散，便于下一步王水消解使之转变为溶液态)，合金块然后再次采用沸腾王水消解后，ICP-OES法测定金含量并计算灰化物中金含量M2；
(4)重量法计算得出步骤(2)、步骤(3)样品中金总含量M＝M1*(1-a％)+M2。
进一步，步骤(1)中所述样品前处理步骤包括：将含锇铱钌合金的金饰品用压片机压制成薄片，剪成碎屑，用温热HCl浸泡，清洗，无水乙醇浸洗，取出干燥。
进一步，所述ICP-OES法测定金含量中，称量步骤(2)还原金或步骤(3)铜合金块于烧杯中，向其中加入王水，置于电热板上溶解，得到溶液，定容摇匀待测；同上实验配制空白溶液和标准溶液，配置标准溶液的浓度分别为：0、0.5、1、2、3、5ug/mL的Pt、Pd、Ag、Cu、Zn、Fe、Pb、Os、Ir、Ru标准溶液。选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)工作条件，依次进行标准溶液、校正溶液、待测溶液的测试，测定步骤(2)中得到的待测溶液中Pt、Pd、Ag、Cu、Zn、Fe、Pb、Os、Ir、Ru、Au元素含量、步骤(3)中Au含量，计算样品中金总含量M＝M1*(1-a％)+M2。
进一步，所述ICP-OES法测定金含量中采用美国PE电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器工作条件如下：射频功率1300W，等离子气流量9L/min，辅助气流量0.2L/min，雾气流量0.6L/min，样品提升量1.0mL/min。测定滤液中Pt、Pd、Ag、Cu、Zn、Fe、Pb、Os、Ir、Ru元素含量时，检测其特征波长分别为265.945nm、340.458nm、328.068nm、324.752nm、213.857nm、259.939nm、220.353nm、225.585nm、224.268nm、240.272nm。
进一步，步骤(1)中所述强酸溶液选自王水，每次称取含锇铱钌合金的金饰品薄片质量为1.0-5.0g，优选为2.0g。所加王水体积为10-30mL，优选为20mL。
进一步，步骤(1)中将含锇铱钌合金的金饰品用压片机压制成薄片，每次压制含锇铱钌合金的金饰品薄片厚度0.2-1.0mm，优选为0.2mm，大小直径2.5-10mm，优选为2.5mm。
进一步，步骤(2)所述水合肼还原出滤液中金单质步骤包括：向样品溶液中缓慢滴加水合肼，直至滴入水合肼后溶液不再反应产生气泡，液面由灰白色变深黑色时，可认为已基本沉淀完全，充分搅拌后溶液静置1-5小时，优选为2小时。
进一步，所述灰化、灼烧步骤包括：马弗炉由室温升至300℃并保温30min，减小炉门缝隙继续升温至500℃保温40min，关闭马弗炉门升温至900℃保温40min，滤纸灰化完全。
进一步，步骤(3)中残余物与铜粉质量比为1：3～10。
进一步，步骤(3)中1.3.5-三嗪-2.4.6-三醇三钠盐浓度为10～35wt％。
有益效果
本发明提供一种测定含锇铱钌合金的金饰品中的金含量方法，该方法将金合金主要杂质分离后，对金固体和杂质固体分别采用杂质含量差减法、金含量直接测定法分别分析原样不溶固体、王水溶液中的金含量，有效克服杂质与金元素性质相近导致的金元素沉淀吸附、不溶杂质在金溶液中部分消融带来的测定结果准确度低的问题。该方法测定含3％-40％的锇铱钌合金的金饰品中的金含量时，回收率为99.21％-99.82％，回收率高，稳定性好。并结合ICP-OES测定还原金中杂质含量、杂质中金含量的组合方法，能很好的计算含锇铱钌合金的金饰品中的金含量。解决了含锇铱钌合金的金饰品无法准确检测的问题，具有重要意义。
附图说明
图1为样品压片的扫描电镜图；
图2为在杂质微粒上探测的电子探针检测位置；
图3为在金主体上探测的电子探针检测位置。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图，进一步阐述本发明。
以下各实施例中采用美国PE8300电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中Pt、Pd、Ag、Cu、Zn、Fe、Pb、Os、Ir、Ru、Au元素含量时，元素选择分析波长分别为：265.945nm、340.458nm、328.068nm、324.752nm、213.857nm、259.939nm、220.353nm、225.585nm、224.268nm、240.272nm、267.595nm。
PE8300电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器工作条件如下：射频功率1300W，等离子气流量9L/min，辅助气流量0.2L/min，雾气流量0.6L/min，样品提升量1.0mL/min。重复测定2次，绘制工作曲线。
实施例1：样品回收率实验。
将样品用压片机压制成厚度不大于0.2mm的薄片，剪成直径不大于2.5mm的碎屑，充分混匀。用温热HCl(1+2)浸泡10min，去离子水冲洗干净，无水乙醇浸洗以处理油渍，取出干燥备用。
还原金的制备：准确称取2g样品三份，精确至0.01mg。将样品放入150mL烧杯中，加入约5mL去离子水及30mL王水，盖上表面皿，置于电热板上逐渐升温加热，待样品中金完全溶解后，去离子水冲洗表面皿并移去，继续加热至溶液剩余约5mL，加入盐酸10mL，蒸至溶液剩余体积约5mL以赶除硝酸，从电热板上取下烧杯时趁热以去离子水冲洗烧杯壁，控制溶液体积至约50mL，摇匀静置。
用布氏漏斗抽滤，干净抽滤瓶承接滤液，去离子水反复冲洗烧杯与沉淀及漏斗。滤液转入500mL烧杯，用少量去离子水冲洗抽滤瓶，溶液并入样品溶液，控制滤液体积约250mL。
在不断搅拌下，向样品溶液缓慢滴入水合肼，将化合态的金还原为还原金沉淀出来。当滴入水合肼后溶液不再反应产生气泡，液面并由灰白色变深黑色时，可认为已基本沉淀完全，过量加入水合肼2mL，确保金全部被还原。充分搅拌后溶液静置2h。
过滤沉淀，并用去离子水洗净沉淀与布氏漏斗。滤液弃去，将定量滤纸包裹沉淀一并转入事先处理干净的30mL瓷坩埚中。将瓷坩埚放入马弗炉内，马弗炉门敞开一定的缝隙，由室温升至300℃并保温30min，减小炉门缝隙继续升温至500℃保温40min，关闭马弗炉门升温至900℃保温40min。取出坩埚后稍冷放入装有干燥剂的干燥器内，待其冷却后将坩埚内还原金倒入天平称样盘称重，其质量为m1。
将上述全部滤液、洗脱液、滤出的不溶物收集后混合，pH调至中性，搅拌滴加1.3.5-三嗪-2.4.6-三醇三钠盐25％的溶液沉淀完全，过滤沉淀，并用去离子水洗净沉淀与布氏漏斗。滤液弃去，将定量滤纸包裹沉淀一并转入事先处理干净的30mL瓷坩埚中。将瓷坩埚放入马弗炉内，关闭马弗炉门升温至900℃灼烧1h后，加入3～8倍质量的铜粉，然后还原气氛下升温热熔融制备杂质金属的铜合金。冷却后准确称取2g铜合金样品三份，精确至0.01mg。将样品放入150mL烧杯中，加入约5mL去离子水及30mL王水，盖上表面皿，置于电热板上逐渐升温加热，待样品中金完全溶解后，去离子水冲洗表面皿并移去，继续加热至溶液剩余约5mL，加入盐酸10mL，蒸至溶液剩余体积约5mL以赶除硝酸，从电热板上取下烧杯时趁热以去离子水冲洗烧杯壁，控制溶液体积至约50mL，摇匀静置。用布氏漏斗抽滤，干净抽滤瓶承接滤液，去离子水反复冲洗烧杯与沉淀及漏斗。滤液转入500mL烧杯，用少量去离子水冲洗抽滤瓶，用去离子水转入200mL容量瓶，定容摇匀获得铜合金样品溶液。
还原金中杂质元素测定溶液制备：将称重后还原金放入原150mL烧杯中，加入少量去离子水及10mL王水，盖上表面皿，置于电热板上加热。待还原金完全溶解后，去离子水冲洗表面皿并移去，继续加热至溶液剩余约3～5mL，加入盐酸5mL，蒸至溶液剩余体积约5mL以赶除硝酸。再加盐酸20mL，继续加热3min，从电热板上取下趁热以去离子水冲洗烧杯壁，摇匀静置冷却，去离子水转入200mL容量瓶，定容摇匀备用。同流程制作空白溶液两份。
Pt、Pd、Ag、Cu、Zn、Fe、Pb、Os、Ir、Ru、Au校正溶液(10mg/L)的制备：分别移取各为100mg/L的Pt、Pd、Ag、Cu、Zn、Fe、Pb、Os、Ir、Ru、Au标准储备溶液10mL，至事先已加入10mL盐酸的100mL容量瓶中，去离子水定容摇匀备用。同流程制作0mg/L校正溶液。
测试：按仪器标准曲线法测试程序先测试校正溶液，然后测样品溶液。
ICP-OES法测定还原金溶液中的铂、钯、银、铜、锌、铁、铅、锇、铱、钌浓度，用ICP-OES法测定铜合金样品溶液中金元素含量。测试时应保证每次测定的溶液吸入时间不少于30s，积分时间应依据被测元素灵敏度与含量设定，积分次数2次。
加合计算出以上杂质元素总质量m2，其结果合并计算金含量。
校正曲线：用0mg/L和10mg/L校正溶液每个元素的浓度和净强度制作每个元素的校正曲线。
由校正曲线和元素i的净强度可分别得到还原金溶液中杂质元素i的浓度ci，将各杂质元素的浓度加合(∑ci)乘以溶液定容体积(Vs),按公式(1)计算得出溶液中杂质元素总质量(m2)，同样的方法用于测定铜合金中金含量，并记入样品中金的总含量。
m2＝∑ci×Vs/1000………………(1)
即m2＝(cPt+cPd+cAg+cCu+cZn+cFe+cPb)×Vs/1000
式中:
m2—各杂质元素的加合总质量，单位为(g)。
ci—溶液中各杂质元素的浓度，单位为(mg/L)。
Vs—还原金溶液定容体积，单位为升(L)。
将还原金称重质量(m1)减去还原金溶液中杂质元素总质量(m2)，除以取样质量(ms)，按公式(2)计算得出金含量ωAu。样品中金含量ωAu以‰表示。
ωAu＝(m1-m2)×1000‰/ms………………(2)
式中:
ωAu—样品中金的质量分数，以‰表示。
m1—还原金(含杂质元素)质量，单位为克(g)；
m2—还原金中杂质元素质量，单位为克(g)；
ms—取样质量，单位为克(g)；
计算结果表示到小数点后一位。不同金含量检测结果见表1。
表1不同样品检测结果及回收率 单位(％)
Figure BDA0003005909960000081
支持性实施例2：样品分析精密度
按拟定的方法试验条件进行精密度试验，6份平行样品分析，统计标准偏差和相对标准偏差，结果见表2。从结果可知，此方法的精密度满足测定需求。
表2：方法的精密度实验结果
Figure BDA0003005909960000082
支持性实施例3：样品均匀性测试
选取相对均匀的样品采用扫描电镜和电子探针进行锇、铱、钌三者之间相对含量范围的测定,如附图1。
图a为样品中间部位，其中间略偏左上部杂质微粒明显见少，而其他区域杂质微粒分布基本均匀。
图b其左右上三边缘杂质微粒明显偏少于中间部位，而其中间区域杂质微粒分布基本均匀。
图c为压片边缘部位，其整个所测区域杂质微粒分布基本均匀。
图d同为压片边缘部位，其整个所测区域除右下角出现少量杂质微粒外基本全为金。
由此可见，在整个样品中杂质元素分布是极不均匀的。同样的结论在附图2中也可以再次印证。
图2电子探针检测位置在杂质微粒的分析结果：
Figure BDA0003005909960000091
图3中电子探针检测位置在金主体中分析结果：
元素 重量 原子
百分比 百分比
Au M 100.00 100.00
总量 100.00
经上述分析可知，金饰品样品中杂质元素分布是极不均匀的。测定发现，锇、铱、钌三元素其重量百分比及原子百分比基本稳定在一定范围内，说明这三个元素已经互熔为一体，显示的非金杂质微粒应为锇、铱、钌三元素高温互熔物，而非锇、铱、钌三元素的各自独立金属微粒。样品中锇、铱、钌三元素高温互熔物的重量百分比与原子百分比显示出相同的的规律，即锇量最大铱居中钌量最少。
本方法能够在金饰品样品中杂质元素分布极不平衡的情况下，准确的分析金含量，并且能够有效的保证检测结果的精密度。该方法将金合金主要杂质分离后，对金固体和杂质固体分别采用杂质含量差减法、金含量直接测定法分别分析原样不溶固体、王水溶液中的金含量，有效克服杂质与金元素性质相近导致的金元素沉淀吸附、不溶杂质在金溶液中部分消融带来的测定结果准确度低的问题。该方法测定含3％-40％的锇铱钌合金的金饰品中的金含量时，回收率为99.21％-99.82％，回收率高，稳定性好。并结合ICP-OES测定还原金中杂质含量、杂质中金含量的组合方法，能很好的计算含锇铱钌合金的金饰品中的金含量，解决了含锇铱钌合金的金饰品无法准确检测的问题，具有重要意义。

Claims (9)

1.一种精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，步骤包括：
(1)样品前处理后，加热样品使之溶解于强酸溶液，过滤分离不溶物，所述强酸溶液选自王水；
(2)步骤(1)中的金滤液用水合肼还原获得还原金M1；王水溶解一定质量的还原金得到金溶液，ICP-OES法测定该金溶液中杂质金属含量a％，计算得到还原金中金单质质量Mx＝M1*(1-a％)；
(3)1.3.5-三嗪-2.4.6-三醇三钠盐沉淀步骤(2)中的还原处理后的金滤液，将获得的沉淀物与步骤(1)中过滤分离出的不溶物混合后进行灰化、灼烧，然后将残余物与铜粉高温熔融制备铜合金块，铜合金块然后再次采用沸腾王水消解后，ICP-OES法测定金含量并计算灰化物中金含量M2；
(4)重量法计算得出步骤(2)、步骤(3)样品中金总含量M＝M1*(1-a％)+M2。
2.如权利要求1所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述样品前处理步骤包括：将含锇铱钌合金的金饰品用压片机压制成薄片，剪成碎屑，用温热HCl浸泡，清洗，无水乙醇浸洗，取出干燥。
3.如权利要求2所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，步骤(1)中每次称取含锇铱钌合金的金饰品薄片质量为1.0-5.0g；所加王水体积为10-30mL。
4.如权利要求1所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，步骤(2)所述水合肼还原出滤液中还原金步骤包括：向样品溶液中缓慢滴加水合肼，直至滴入水合肼后溶液不再反应产生气泡，液面由灰白色变深黑色，充分搅拌后溶液静置1-5小时，滤出还原金。
5.如权利要求1所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的灰化、灼烧步骤包括：马弗炉由室温升至300℃并保温30min，继续升温至500℃保温40min，然后升温至900℃保温40min，滤纸灰化完全。
6.如权利要求1所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，步骤(3)中残余物与铜粉质量比为1：3～10。
7.如权利要求1所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，步骤(3)中1.3.5-三嗪-2.4.6-三醇三钠盐浓度为10～35wt％。
8.如权利要求1所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，ICP-OES法测定金含量的步骤包括：
称量步骤(2)获得的还原金或步骤(3)获得的铜合金块于烧杯中，向其中加入王水，溶解得到溶液，定容摇匀待测；
配制空白溶液和标准溶液，配置标准溶液的浓度分别为：0、0.5、1、2、3、5ug/mL的Pt、Pd、Ag、Cu、Zn、Fe、Pb、Os、Ir、Ru、Au标准溶液，依次进行标准溶液、校正溶液、待测溶液的测试；
采用上述步骤分别测定步骤(2)中得到的待测溶液中Pt、Pd、Ag、Cu、Zn、Fe、Pb、Os、Ir、Ru元素含量及步骤(3)中得到的Au含量，计算样品中金总含量M＝M1*(1-a％)+M2。
9.如权利要求8所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，测定待测溶液中Pt、Pd、Ag、Cu、Zn、Fe、Pb、Os、Ir、Ru、Au元素含量时，检测其特征波长分别为265.945nm、340.458nm、328.068nm、324.752nm、213.857nm、259.939nm、220.353nm、225.585nm、224.268nm、240.272nm、267.595nm。
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