CN114323859A - 杂质元素金标准样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开杂质元素金标准样品的制备方法，涉及金标准制备贵金属检测领域。该杂质元素金标准样品的制备方法，包括：材料准备→纯金溶解→混合标准溶液加入→水合肼还原、烘干→加银、加铝→熔炼→金标准样品的清洗及处理→定值检测。该杂质元素金标准样品的制备方法，解决了金标准样品制备杂质元素单一、均匀性差的问题，制备过程中混合标液和纯金溶液混合混匀，水合肼还原混匀，熔炼混匀，三级混匀充分保证了样品的均匀性，将24项杂质元素均匀的加入到纯金中，成功配制了含24项杂质元素金含量99.90％‑99.99％的金标准样品，填补多种杂质元素金标准样品配制的技术空白。
Description
技术领域
本发明涉及金标准制备贵金属检测技术领域，具体为杂质元素金标准样品的制备方法。
背景技术
目前黄金标准样品制备的相关技术资料较少，常见的主要有足金标准样品和金合金制备技术。其方法主要是将杂质元素单质与纯金熔融混合制备。其中，金合金标准样品金含量37.5％-80.00％，杂质元素含量0.5％-58.16％，杂质元素含量较高，属于常量分析范畴，而金锭要求杂质含量低于0.02％，属于微量分析，显然金合金标准样品不适合。
足金标准样品金含量98.36％-99.99％，主要用于X荧光、火花直读光谱仪黄金无损检测的工作曲线建立和电感耦合等离子体发射光谱法黄金有损检测的质量控制，但是现有足金标样仅含Ag、Cu、Zn，最多的也不超过12种杂质元素，与2020年2月发布的国际标准IS015093：2020(E)要求检测的30项杂质元素相差甚远，检测质量无法保障，黄金标准样品的缺失将严重影响黄金产品检测的质量控制，严重制约着黄金检测技术的发展，本发明的主要目的是制备含24项杂质元素可供检验的金标准样品，用于黄金产品检测的质量控制，填补多种杂质元素金标准样品配制的技术空白。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明公开了杂质元素金标准样品的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：杂质元素金标准样品的制备方法，包括：
材料准备→纯金溶解→混合标准溶液加入→水合肼还原、烘干→加银、加铝→熔炼→金标准样品的清洗及处理→定值检测。
优选的，所述材料准备包括以下材料：
a、纯金：纯金的金含量大于99.99％，且已知杂质元素含量，固体块状；
b、杂质元素单质：纯银粉，银含量大于99.99％；铝片，铝含量大于99.99％；
c、杂质元素混合标准溶液：含As、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、Mg、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Rh、Ru、Sb、Se、Sn、Te、Zn 22项杂质元素的100ug/mL的混合标准溶液；
d、水合肼；
e、1+1王水；
f、500mL石墨坩埚。
优选的，所述纯金溶解：将纯金试样碾成薄片，根据预配制的金标准样品质量，称取纯金试样用1+1王水溶解完全。
优选的，所述混合标准溶液加入：根据预配制的金标准样品含量、质量、加标回收率理论推算出需要加入的标准溶液加入量，定量加入，混合均匀。
优选的，所述水合肼还原、烘干：用水合肼还原杂质元素，静置澄清，弃其清液，低温烘干。
优选的，所述加银、加铝：根据预配制的金标准样品含量、质量、加标回收率理论推算出需要称取的银粉和铝片质量，准确称量。
优选的，所述熔炼：将烘干后的还原粉末，转移到500mL石墨坩埚中，加入理论量的银粉和铝片于预先升温至1000℃的马弗炉中熔融，中途充分混匀2-3次，取出充分摇匀后，迅速倒入水中快速冷却。
优选的，所述金标准样品的清洗及处理：试样用稀盐酸煮沸去除表面杂物，取出用水洗净后用酒精冲洗，烘干，碾成薄片，密封，防潮保存。
优选的，所述定值检测：对制备的标准样品进行检测，并送外检比对分析，充分评判样品的均匀性、稳定性。
优选的，所述包括具体实施步骤：
S1：称取金含量99.998％的纯金试样128.36g，剪碎置于2000mL烧杯中，分次加入适量1+1王水直至试样溶解完全，取下冷却至室温；
S2：加入70mL混合标准溶液，混合均匀，用滴管缓慢加入水合肼溶液，边加边搅拌，直至反应完全；
S3：添加少量水合肼，调节溶液PH10左右，静置澄清，弃其上清液，水清洗2-3次，弃其上清液，在65℃烘箱内烘干；
S4：将烘干后的还原粉末，转移到500mL石墨坩埚中，加入0.03999g纯银粉，0.01g铝片，表层加盖一圈草绳，盖上坩埚盖，放入预先升温至1000℃的马弗炉中熔融，中途充分混匀2-3次，取出充分摇匀后，迅速倒入水中快速冷却；
S5：冷却后的试样用稀盐酸煮沸去除表面杂物，用水洗净后用酒精冲洗2次，在105℃～110℃烘箱内烘干，采用火试金方法和电感耦合等离子体测定杂质元素的方法分析定值，外检比对，充分评判样品的均匀性和稳定性。
本发明公开了杂质元素金标准样品的制备方法，其具备的有益效果如下：
1、该杂质元素金标准样品的制备方法，通过混合标液，水合肼还原，熔炼，将杂质元素加入纯金中，成功制备金标准样品，提出了一种金标准样品新的制备方法，为行业金标准样品的制备提供参考和借鉴，本发明成功解决了金标准样品制备杂质元素单一、均匀性差的问题，制备过程中混合标液和纯金溶液混合混匀，水合肼还原混匀，熔炼混匀，三级混匀充分保证了样品的均匀性，将24项杂质元素均匀的加入到纯金中，成功配制了含24项杂质元素金含量99.90％-99.99％的金标准样品，填补多种杂质元素金标准样品配制的技术空白。
2、该杂质元素金标准样品的制备方法，通过混合标准溶液将多种杂质元素一次性加入，水合肼同时还原，同时熔炼，方法比以往方法更简便易操作。
附图说明
图1为本发明流程示意图；
图2为本发明样品中各元素含量/10-2示意图；
图3为本发明金标准样品杂质元素结果比对表一；
图4为本发明金标准样品杂质元素结果比对表二。
具体实施方式
本发明实施例公开杂质元素金标准样品的制备方法，如图1-4所示，
包括：
材料准备→纯金溶解→混合标准溶液加入→水合肼还原、烘干→加银、加铝→熔炼→金标准样品的清洗及处理→定值检测。
材料准备包括以下材料：
a、纯金：纯金的金含量大于99.99％，且已知杂质元素含量，固体块状；
b、杂质元素单质：纯银粉，银含量大于99.99％；铝片，铝含量大于99.99％；
c、杂质元素混合标准溶液：含As、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、Mg、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Rh、Ru、Sb、Se、Sn、Te、Zn 22项杂质元素的100ug/mL的混合标准溶液；
d、水合肼；
e、1+1王水；
f、500mL石墨坩埚。
纯金溶解：将纯金试样碾成薄片，根据预配制的金标准样品质量，称取纯金试样用1+1王水溶解完全。
混合标准溶液加入：根据预配制的金标准样品含量、质量、加标回收率理论推算出需要加入的标准溶液加入量，定量加入，混合均匀。
水合肼还原、烘干：用水合肼还原杂质元素，静置澄清，弃其清液，低温烘干。
加银、加铝：根据预配制的金标准样品含量、质量、加标回收率理论推算出需要称取的银粉和铝片质量，准确称量。
熔炼：将烘干后的还原粉末，转移到500mL石墨坩埚中，加入理论量的银粉和铝片于预先升温至1000℃的马弗炉中熔融，中途充分混匀2-3次，取出充分摇匀后，迅速倒入水中快速冷却。
金标准样品的清洗及处理：试样用稀盐酸煮沸去除表面杂物，取出用水洗净后用酒精冲洗，烘干，碾成薄片，密封，防潮保存。
定值检测：对制备的标准样品进行检测，并送外检比对分析，充分评判样品的均匀性、稳定性。
包括具体实施步骤：
S1：称取金含量99.998％的纯金试样128.36g，剪碎置于2000mL烧杯中，分次加入适量1+1王水直至试样溶解完全，取下冷却至室温；
S2：加入70mL混合标准溶液，混合均匀，用滴管缓慢加入水合肼溶液，边加边搅拌，直至反应完全；
S3：添加少量水合肼，调节溶液PH10左右，静置澄清，弃其上清液，水清洗2-3次，弃其上清液，在65℃烘箱内烘干；
S4：将烘干后的还原粉末，转移到500mL石墨坩埚中，加入0.03999g纯银粉，0.01g铝片，表层加盖一圈草绳，盖上坩埚盖，放入预先升温至1000℃的马弗炉中熔融，中途充分混匀2-3次，取出充分摇匀后，迅速倒入水中快速冷却；
S5：冷却后的试样用稀盐酸煮沸去除表面杂物，用水洗净后用酒精冲洗2次，在105℃～110℃烘箱内烘干，采用火试金方法和电感耦合等离子体测定杂质元素的方法分析定值，外检比对，充分评判样品的均匀性和稳定性。
通过混合标液，水合肼还原，熔炼，将杂质元素加入纯金中，成功制备金标准样品，提出了一种金标准样品新的制备方法，为行业金标准样品的制备提供参考和借鉴，本发明成功解决了金标准样品制备杂质元素单一、均匀性差的问题，制备过程中混合标液和纯金溶液混合混匀，水合肼还原混匀，熔炼混匀，三级混匀充分保证了样品的均匀性，将24项杂质元素均匀的加入到纯金中，成功配制了含24项杂质元素金含量99.90％-99.99％的金标准样品，填补多种杂质元素金标准样品配制的技术空白；
通过混合标准溶液将多杂质元素一次性加入，水合肼同时还原，同时熔炼，方法比以往方法更简便易操作。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.杂质元素金标准样品的制备方法，其特征在于，包括：
材料准备→纯金溶解→混合标准溶液加入→水合肼还原、烘干→加银、加铝→熔炼→金标准样品的清洗及处理→定值检测。
2.根据权利要求1所述的杂质元素金标准样品的制备方法，其特征在于：所述材料准备包括以下材料：
a、纯金：纯金的金含量大于99.99％，且已知杂质元素含量，固体块状；
b、杂质元素单质：纯银粉，银含量大于99.99％；铝片，铝含量大于99.99％；
c、杂质元素混合标准溶液：含As、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、Mg、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Rh、Ru、Sb、Se、Sn、Te、Zn 22项杂质元素的100ug/mL的混合标准溶液；
d、水合肼；
e、1+1王水；
f、500mL石墨坩埚。
3.根据权利要求1所述的杂质元素金标准样品的制备方法，其特征在于：所述纯金溶解：将纯金试样碾成薄片，根据预配制的金标准样品质量，称取纯金试样用1+1王水溶解完全。
4.根据权利要求1所述的杂质元素金标准样品的制备方法，其特征在于：所述混合标准溶液加入：根据预配制的金标准样品含量、质量、加标回收率理论推算出需要加入的标准溶液加入量，定量加入，混合均匀。
5.根据权利要求1所述的杂质元素金标准样品的制备方法，其特征在于：所述水合肼还原、烘干：用水合肼还原杂质元素，静置澄清，弃其清液，低温烘干。
6.根据权利要求1所述的杂质元素金标准样品的制备方法，其特征在于：所述加银、加铝：根据预配制的金标准样品含量、质量、加标回收率理论推算出需要称取的银粉和铝片质量，准确称量。
7.根据权利要求1所述的杂质元素金标准样品的制备方法，其特征在于：所述熔炼：将烘干后的还原粉末，转移到500mL石墨坩埚中，加入理论量的银粉和铝片于预先升温至1000℃的马弗炉中熔融，中途充分混匀2-3次，取出充分摇匀后，迅速倒入水中快速冷却。
8.根据权利要求1所述的杂质元素金标准样品的制备方法，其特征在于：所述金标准样品的清洗及处理：试样用稀盐酸煮沸去除表面杂物，取出用水洗净后用酒精冲洗，烘干，碾成薄片，密封，防潮保存。
9.根据权利要求1所述的杂质元素金标准样品的制备方法，其特征在于：所述定值检测：对制备的标准样品进行检测，并送外检比对分析，充分评判样品的均匀性、稳定性。
10.根据权利要求1-9任一项所述的杂质元素金标准样品的制备方法，其特征在于：所述包括具体实施步骤：
S1：称取金含量99.998％的纯金试样128.36g，剪碎置于2000mL烧杯中，分次加入适量1+1王水直至试样溶解完全，取下冷却至室温；
S2：加入70mL混合标准溶液，混合均匀，用滴管缓慢加入水合肼溶液，边加边搅拌，直至反应完全；
S3：添加少量水合肼，调节溶液PH10左右，静置澄清，弃其上清液，水清洗2-3次，弃其上清液，在65℃烘箱内烘干；
S4：将烘干后的还原粉末，转移到500mL石墨坩埚中，加入0.03999g纯银粉，0.01g铝片，表层加盖一圈草绳，盖上坩埚盖，放入预先升温至1000℃的马弗炉中熔融，中途充分混匀2-3次，取出充分摇匀后，迅速倒入水中快速冷却；
S5：冷却后的试样用稀盐酸煮沸去除表面杂物，用水洗净后用酒精冲洗2次，在105℃～110℃烘箱内烘干，采用火试金方法和电感耦合等离子体测定杂质元素的方法分析定值，外检比对，充分评判样品的均匀性和稳定性。
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| CN (1) | CN114323859A (zh) |
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- 2021-12-29 CN CN202111644068.XA patent/CN114323859A/zh active Pending
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