CN105300781A - 黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及黄金纯度检测技术领域，特别公开了一种黄金基体多元素混合系列标准溶液的配置方法。该方法以处理成碎片的高纯金为基体，进行5%的金基体储备溶液的制备，然后依次制备A系列元素标准储备溶液和B系列元素标准储备溶液，最后通过上述三种溶液组合配制得到A系列元素标准溶液和B系列元素标准溶液。本发明通过配制与应用黄金基体多元素混合系列标准溶液，提高了黄金制品样品分析的准确性和工作效率，并为其他贵金属元素分析提供了参考思路。

Description

黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制方法

（一）技术领域

本发明涉及黄金纯度检测技术领域，特别涉及一种黄金基体多元素混合系列标准溶液的配置方法。

（二）背景技术

随着人民生活水平的提高，黄金首饰及其工艺品的消费量日益增长，部分黄金企业为了满足消费者对于黄金成色的不断追求，推出黄金纯度达99.9%甚至99.99%的产品。对于含金量不低于99.0%的高纯金产品纯度，通常按目前实施的国家标准GB/T21198和GB/T11066采用电感耦合等离子体发射光谱法或原子吸收法进行检验。检测过程中发现随着黄金纯度越高杂质元素越低，则溶液中金基体对部分被测（杂质）元素产生不同程度的干扰与抑制作用越难以消除。大量基体的存在会使被测杂质的测定值偏低,基体的浓度越大抑制效应越严重。一般常用的普通纯水标准溶液不能消除金基体抑制效应，可能致使高纯金中微量杂质元素的测定产生系统误差。如何消除高纯贵金属基体抑制效应，提高高纯金产品的检测水平已成为此领域研究的热点。

分离基体是克服基体抑制效应的理想办法，但存在化学前处理操作复杂、分析流程长、过程中易沾污以及引入各种误差等缺点。目前研究表明，最行之有效的方法是采用在标准溶液中加入与样品溶液等量浓度的金，使两者基体相近，从而降低基体的抑制作用。即依据被测元素大致含量范围，将各被测元素加入到使用高纯金（含金量不低于99.999%）制备的溶液中，配制成多元素或单元素标准溶液。使得此系列标准溶液金元素浓度和被测样品溶液中金元素浓度基本相同，以此抵消高浓度金基体对微量被测（杂质）元素测定的抑制作用，使高纯金的检测结果更为准确、检测工作更加高效。

目前，高纯度贵金属检测研究主要集中在高纯黄金及银机体抑制效应消除研究上。为了消除王水介质中金基体的干扰，吕文先等采用改进后的标准加入法，应用ICP-AES法对纯金中的元素Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi测定进行了研究，6种元素的检出限分别为:0.0038,0.0030,0.0046,0.0093,0.0115,0.0272mg/L，回收率均在98.9%～103.1%，10次测定的精密度小于4%，结果令人满意。近来陈永红等建立了一种高纯金中36种杂质元素的ICP-AES测定方法，通过加入内标元素Sc、Cs和Re，以及采用加入校正的方式，有效地补偿了测定中的基体效应，仪器检测限为0.0004～0.1231mg/L，方法检测限为0.2～2.0lμg/g，加入标准物质的回收率为91％～117％，分析精密度为0.35％～4.80％。刘伟等采用还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20种杂质元素：Al、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Pt、Pd、Sb、Se、Sn、Te和Zn，方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为0.9％～6.9％和93％～108％，方法准确、快速、简便。

标准溶液的研究主要集中在标准溶液的配制、稳定性及不确定度评价等研究上。王向阳等人用酸溶的高纯金属和碱溶的三氧化二砷混合后，以硝酸中和，研制了ICP分析用多元素标准溶液，实验证明，该多元素标准溶液均匀性、稳定性和量值一致性良好，不确定度较小。马新荣等采用精密电子天平作为定量工具，用称重法配制标准溶液，利用ICP-AES法验证了其准确性和线性获得满意结果。聂凤莲等以金标准溶液配制为例,讨论了标准储备液及标准工作溶液在配制、稀释过程引入的不确定度因素。龚剑等依据测量不确定度评定与表示的理论，对砷标准溶液稀释过程的不确定度进行了评定。李金英等用ICP/MS结合称重配制标准和样品溶液的方法测量铅、镉、镁标准溶液的稳定性，获得不错的效果。冯艳秋等对3种不同浓度Na标准溶液的配制及各种不确定度影响因素进行了讨论。陈虹等用原子荧光光谱法考察了低浓度汞标准溶液的有效期。王雪莹对镍标准溶液配制过程中的不确定度进行了评定。以上研究可为本课题的开展提供理论及技术支持。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种分析精度高、样品范围广的黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制方法，以处理成碎片的高纯金为基体，包括如下步骤：

（1）称取100g高纯金放入烧杯中，冲入超纯水后加入王水60ml，盖上表面皿置于低温电炉上加热，烧杯中水蒸发后冷却，根据高纯金的溶解程度补加王水至高纯金全部溶解，再往烧杯中加入浓盐酸20ml，继续加热至粘稠状并再次加入浓盐酸20ml，加热蒸发，然后加入浓盐酸100ml，加热至溶液清亮无不溶物；将烧杯冷却后，用超纯水将烧杯中溶液转入2000ml容量性，定容至刻度摇匀备用，得到5%的金基体储备溶液；

（2）用A级25ml单标线吸量管分别移取Ag、Ni、Pb元素标准溶液，缓慢放入盛有10ml1+1硝酸溶液的250ml容量瓶中，摇动容量瓶使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用，得到A系列元素标准储备溶液①；用A级25ml单标线吸量管分别移取Cd、Cr、Cu、Fe、Zn、Sn元素标准溶液，缓慢放入盛有25ml1+1盐酸溶液的250ml容量瓶中，摇动容量瓶使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用，得到A系列元素标准储备溶液②；

（3）用A级25ml单标线吸量管分别移取Ir、Rh、Ru、Pd、Pt元素标准溶液，缓慢放入盛有50ml1+1盐酸溶液的250ml容量瓶中，摇动容量瓶使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用，得到B系列元素标准储备溶液③；用A级25ml单标线吸量管分别移取Bi、Co、Mn、Ti元素标准溶液，缓慢放入盛有10ml1+1硝酸溶液的250ml容量瓶中，摇动容量瓶使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用，得到B系列元素标准储备溶液④；

（4）取六只1000ml容量瓶，预先加入200ml5%的金基体储备溶液及200ml1+1盐酸溶液，分别用A级单标线吸量管移取A系列标准储备溶液①和②0.00、10.00、20.00、30.00、50.00和100.00ml，分别缓慢放入相对应的1000ml容量瓶中，期间摇动容量瓶使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻度，摇匀备用，得到A系列元素标准溶液；

（5）取六只1000ml容量瓶，预先加入200ml5%的金基体储备溶液及400ml1+1盐酸溶液，分别用A级单标线吸量管移取B系列标准储备溶液③和④0.00、10.00、20.00、30.00、50.00和100.00ml，分别缓慢放入相对应的1000ml容量瓶中，期间摇动容量瓶使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻度，摇匀备用，得到B系列元素标准溶液。

本发明的更优技术方案为：

所述方法的操作条件为在20±2℃的实验室内进行，天平室温度20±2℃，现场湿度≤50%。

所述烧杯和容量瓶用清洗剂清洗干净后，再用50℃的1+2硝酸溶液浸泡12h以上，自来水冲洗干净后，用超纯水反复冲洗3次以上；A级单标线吸量管先吸入硫酸重铬酸钾留存半小时，再用自来水若干次反复清洗至无水珠挂壁，然后用硝酸溶液清洗干净，置于干燥箱内烘干备用。

所述高纯金置于对辊用无水乙醇反复滚擦干净的压片机中压制成小于0.5mm厚的薄片，再将高纯金薄片剪成小于5mm的碎片放入烧杯中，加入乙醇溶液浸泡20min，期间多次震荡摇动；然后倒出乙醇溶液，用水反复洗涤高纯金碎片，继续加入1+1盐酸溶液加热煮沸5min，倒出盐酸溶液后用超纯水洗涤至中性，将超纯金碎片放入干燥箱，在105℃烘干，取出备用。

所述A系列元素标准溶液和B系列元素标准溶液的分装容器均为50ml高密度聚乙烯塑料瓶，具有密封效果好的内塞带螺纹紧固瓶帽；塑料瓶及内塞实现用温热的1+2硝酸溶液浸泡24h以上，自来水冲洗后再经超纯水冲洗3遍以上，倒置晾干后使用。

本发明通过配制与应用黄金基体多元素混合系列标准溶液，提高了黄金制品样品分析的准确性和工作效率，并为其他贵金属元素分析提供了参考思路。

（四）具体实施方式

实施例：

（1）使用试剂

所用试剂均为优级纯，经检测其杂质含量全部低于检测下限，下表为各元素检出限（单位：mg/L）。

（2）18元素标准溶液

下表为单元素溶液标准溶液：

下表为国家标准样品标准溶液：

高纯金999.99‰：招金精炼有限公司提纯，经实验室比对检测金含量不低于999.99‰。

样品前处理实验及标准溶液配制用仪器设备及玻璃器皿均经相关部门检定或校准，其误差均传递至定值中的不确定度。

样品前处理实验及标准溶液配制用水均由超纯水机制备，所有用水经检查电阻率＞18MΩ，杂质元素检出下限如下表（单位：mg/L）。

（4）黄金基体所用金及其浓度的确定

配置黄金基体所用的金应为高纯度固体金，其内含杂质将直接影响所配置标准溶液的杂质元素含量，因而金纯度越高越好。但市售高纯度金多为99.995%，也就是说有可能每Kg含有0-50mg的杂质,按GB/T21198.4进行操作分析，则杂质元素总浓度即为0.00-0.50mg/L。金基体中杂质元素的波动直接影响到整个分析结果的准确性。

本项目选用山东招金精炼有限公司所提供纯度＞999.995‰的高纯金，经实验室比对检测金含量不低于999.995‰。特别是招金精炼有限公司化验室与项目组分别参照GB/T25934.1-2010《高纯金化学分析方法第一部分：乙酸乙酯萃取分离ICP-AES法测定杂质元素的含量》采用有机试剂萃取分离富集法进行了检测，得出结果均为杂质元素总量不超过5㎎/㎏。即按GB/T21198.4中规定的制备样品溶液流程形成的被测溶液中，杂质元素总浓度不超过0.05mg/L，除银外绝大多数元素在仪器检出限以下，完全可以忽略不计。

本发明标准溶液中黄金基体的浓度选取至关重要。实验表明金基体浓度的变化影响了溶液的物理特性，进而改变了原子化过程中的溶液提升量和雾化效率，是影响测定结果准确性的一个重要因素。主要表现为盐效应，溶液的粘度等物理性质均随溶液含盐量的增加而增大，从而影响溶液的进样量、雾化效率及气溶胶传输效率并最终影响谱线强度。无金基体标准溶液曲线斜率比含金基体标准溶液曲线斜率要高，从而致使杂质元素含量检测结果偏低，导致金含量检测结果偏高。消除盐效应的根本方法是基体匹配法。为降低金基体的影响，使标准系列中金的浓度与样品溶液中金的浓度两者尽量一致，参照GB/T21198.4的操作要求，选定标准系列溶液中金基体浓度为5%。

国标GB/T21198.4中“范围”指出;首饰中可含铂、钯、金、银、铋、镉、钴、铜、铁、铱、镍、铅、钌、铑、锡、钛和锌，其附录A中列出推荐检测元素，结合日常社会样品检测的需要，拟定银、镉、铬、铜、铁、镍、铅、锡、锌、铋、钴、铱、钌、铑、锰、铂、钯和钛共计18个元素为本系列标准溶液内含杂质元素。

这18个元素共处一个体系中，理论上分析若含量很低时可能相互之间没有或者有很少的干扰影响，但一旦达到一定量时则可能体现出难以预料的化学或物理方面的影响，工作实践佐证了这一点。实验中我们曾尝试过几种组合，原本测定很正常的元素一旦与某些元素（特别是贵金属元素）配制到一个体系中，就出现或是测定精度差或是灵敏度变化，甚至有时测出负值等现象。

为此，参考资料中“多元素混合标准溶液的配制”原则及分组建议，结合日常检测工作实践，将18元素分别配置成含有银、镉、铬、铜、铁、镍、铅、锡和锌等9元素的A系列及含有铂、钯、铱、钌、铑、铋、钴、锰和钛等9元素的B系列。下表为A、B系列对应元素表。

A系列主要多为常见有色金属元素，各元素灵敏度虽参差不齐但大多相对较高，测定稳定性好，相互干扰少，报出检出下限较低，且日常检测中一般均能被检测出含量，杂质元素总量计算主要采用此组数据。

B系列主要多为贵金属元素。贵金属元素中铂、钯偶有检出，个别镀铑制品可检出铑。贵金属元素普遍灵敏度低，测定稳定性差，干扰允许量小，报出检出下限高，并差异大难掌控，日常检测中一般均需倍加关注。其它四元素易测但千足金以上含量甚微，多以检出限报出。

本发明研制的黄金基体多元素混合系列标准溶液以社会流通商品中千足金及更高纯度（商家多称为万足金）的金制品检测为目标。千足金的检测焦点为999‰（即杂质总量1000㎎/㎏），万足金为999.9‰（即杂质总量100㎎/㎏）。按国标GB/T21198.4提出的样品制备操作规程制备出含金1%的待测溶液，杂质总量1000㎎/㎏相应浓度为10mg/L，杂质总量100㎎/㎏相应浓度为1.0mg/L，这两个关键点必须严格把握好，控制准。

绝大多数情况下千足金杂质总量在100-1000㎎/㎏，分解到每一个元素，其溶液中浓度达到10mg/L极为少见。万足金杂质总量在20-100㎎/㎏范围内，每个元素溶液浓度多在1.0mg/L以下。为此，结合国标中所推荐使用的检测仪器（ICP）检出限，选定黄金基体多元素混合系列标准溶液最高点为10.0mg/L，可准确掌控千足金是否超达标，选定标准溶液最低点为1.0mg/L，可准确掌控万足金是否超达标。

虽然ICP有很好的线性范围，但考虑到各元素检出限、测定精密度和万足金的含量分布（被测浓度主要集中在1.00mg/L以下），因多数元素1.0mg/L以下不宜设标准点，故适当加密1.0mg/L以上标准点，分设0.00、1.00、2.00、3.00mg/L等4个标准点，并且两点之间浓度间隔不大。针对千足金的含量分布（1.00-10.00mg/L），分设5.00、10.00mg/L标准点。因为随着被测浓度的增大，ICP测定的精密度也随之提高，误差变小，溶液浓度间隔可拉大。

工作实践表明，当溶液中Ag大于10.00mg/L时，一旦掌握不好则因溶液中氯离子浓度不够，无法生成可溶性银氯络离子而以氯化银白色沉淀析出。日常工作中杂质元素银含量超过1‰析出沉淀的时有遇到，特别是千足金杂质元素超标的样品。

本发明研制的黄金基体多元素混合系列标准溶液A、B系列各元素标准点浓度均为：0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mg/L，包括0mg/L在内共计6种浓度（注：制作标准曲线时必须使用本系列0.00mg/L溶液，不得以其它溶液替代）。下表为A、B系列各元素标准点浓度表

上述标准系列主要适用于千足金以上纯度的黄金原料与制品（饰品）成分分析，配制理念在理论上可适用于各个含量范围的金样品分析。

实验证明，这种分组与元素搭配、浓度点的设置是切合实际的、可行的。大量实验数据显示，在多个品牌多种型号ICP上A、B两系列18种元素的标准曲线相关系数均为r≥0.999。

利用现行的国家标准物质实现量值朔源，确保量值统一准确，采用国家一级标准物质配制出符合仪器的标准溶液。遵循这一原则我们充分考虑了各种因素。

首先，这18种元素中有的元素很难买到高纯物质，个别元素纯度仅有99.9%。其次，某些元素极难溶，如贵金属元素，在现有一般条件下保证不了全部由固体转化成液体，其可溶性盐类不是难得到就是纯度不高或非标准物质。另外，有的标准物质其基体干扰或含有其它被测元素。特别是纯度与难溶、干扰与污染，直接将误差累积与传递，影响了定值的正确性。

国家标准物质中心为专业化标准物质提供单位，该中心公开销售的标准物质具有权威性、可朔源性。其标准物质研制单位多为各领域资深领先单位，标准物质研制能力与水平在专业领域是先进的、公认的，具有毋庸置疑的可信性。据了解其标准溶液多为各元素单质制成，定值准确，成分单一，量值朔源性强。直接使用此类标准溶液配制黄金基体多元素混合系列标准溶液，纯度与难溶、干扰与污染等一系列问题均可迎刃而解，综合衡量其给出的不确定度远小于自行配制可能形成的不确定度。

为此，我们从国家标准物质中心购置了18种单元素标准溶液，用于杂质元素标准系列的配制。我们将18种单元素标准溶液分别配制成5.00mg/L溶液上机测定，结果显示以上溶液中杂质元素全部小于仪器检出限，即各元素标准溶液相互之间无交叉污染。如此既保证了定值的准确性，又提供了量传朔源，并且大大降低了配制难度和误差。

环境条件

黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制在20±2℃的实验室内进行，天平室温度20±2℃，现场湿度≤50%。

实验器皿的清洗

配制标准溶液的玻璃容器（包括各种体积的容量瓶）均为新购置，我们选用知名品牌玻璃产品，尽可能地保证容量瓶的体积准确，减少体积误差带来的影响。先用清洗剂清洗干净后，再用约50℃的1+2硝酸浸泡12h以上，自来水冲洗干净后用超纯水反复冲洗3次以上，清洗后的容器应无水珠挂壁。

所用单标线吸量管首先吸入硫酸重铬酸钾留存半小时，用自来水多次反复清洗（一定要冲洗干净，否则残留的铬直接造成污染），仔细检查单标线吸量管壁有无水珠挂壁现象，后用硝酸等清洗干净，置于干燥箱内烘干备用。

金基体所用高纯金的前处理

为了保证黄金基体多元素混合系列标准溶液的基体组成一致，将压片机对辊用无水乙醇反复滚擦干净后，放入高纯金压制成小于0.5mm厚的薄片。将高纯金薄片剪成小于5mm的碎片放入烧杯中，加入乙醇溶液浸泡20min，期间多次震荡摇动。将乙醇溶液倾出，用水反复洗涤碎金片，继续加入盐酸溶液（1+1）加热煮沸5min，倾去盐酸溶液，用超纯水反复洗涤金片至pH试纸检验无酸性，将金片放入干燥箱在105℃烘干，取出备用。

配制

（a）金基体储备溶液（5%）

称取100.00g经处理的高纯金放入（事先用1+2热硝酸处理干净）的500ml大烧杯中，冲入适量超纯水后加入王水60ml，盖上表面皿置于低温电炉上缓慢加热（电炉温度不宜过高，以免烧杯内棕色气体过快溢出）。至小体积时取下烧杯，稍冷后视金溶解程度可多次补加适量王水，加热蒸发至略呈粘稠状(切勿蒸干析出固体金，一旦析出则需加入少量王水将其复溶)，加入浓盐酸20ml，继续加热蒸至略呈粘稠状并反复一次。加入浓盐酸100ml，加热至溶液清亮无不溶物。取下冷却后用超纯水将溶液转入2000ml容量瓶，定容至刻度摇匀备用。此溶液为5%Au基体储备溶液。

（b）A系列元素标准储备溶液（100mg/L）

①Ag、Ni、Pb（2%HNO₃）

用A级25ml单标线吸量管分别移取以上元素标准溶液，缓慢放入盛有10ml1+1HNO₃的250ml容量瓶中，期间摇动容量瓶以使溶液尽快均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用。

②Cd、Cr、Cu、Fe、Zn、Sn（5%HCl）

用A级25ml单标线吸量管分别移取以上元素标准溶液，缓慢放入盛有25ml1+1HCl的250ml容量瓶中，期间摇动容量瓶以使溶液尽快均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用。

（c）B系列元素标准储备溶液（100mg/L）

③Ir、Rh、Ru、Pd、Pt（10%HCl）

用A级25ml单标线吸量管分别移取以上元素标准溶液，缓慢放入盛有50ml1+1HCl的250ml容量瓶中，期间摇动容量瓶以使溶液尽快均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用。

④Bi、Co、Mn、Ti（2%HNO₃）

用A级25ml单标线吸量管分别移取以上元素标准溶液，缓慢放入盛有10ml1+1HNO₃的250ml容量瓶中，期间摇动容量瓶以使溶液尽快均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用。

（d）A系列元素标准溶液

取六只1000mL容量瓶，预先加入200mL5%Au基体储备溶液及200ml1+1HCl，分别用A级单标线吸量管移取A系列元素标准储备溶液（100mg/L）①和②0.00,10.00,20.00,30.00,50.00,100.00mL分别缓慢放入相对应的1000mL容量瓶中，期间摇动容量瓶以使溶液尽快均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用。

（e）B系列元素标准溶液

取六只1000mL容量瓶，预先加入200mL5%Au基体储备溶液及400ml1+1HCl，分别用A级单标线吸量管移取B系列元素标准储备溶液（100mg/L）③和④0.00,10.00,20.00,30.00,50.00,100.00mL分别缓慢放入相对应的1000mL容量瓶中，期间摇动容量瓶以使溶液尽快均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用。

（f）配制影响因素

无论是A系列还是B系列标准溶液的配制，每个标准点溶液体积均应最好不小于1000mL，移取标准储备溶液时所用单标线吸量管最好不小于5mL，如此可把体积引入的不确定度降到最低。因为不仅玻璃器皿体积大误差小，而且由于1%的金基体改变了溶液的粘度，此溶液在小体积单标线吸量管内挂壁现象明显可见，需注意。

配制A系列的10.00mg/L标准溶液时，务必保持较高盐酸酸度，切不可加入过多超纯水，一定要注意观察缓慢加入，并摇动容量瓶以使溶液尽快均匀，一旦出现氯化银白色沉淀则需重新配制。

A系列标准储备溶液①应避光低温保存。

分装及保存

黄金基体多元素混合系列标准溶液的分装容器为50ml高密度聚乙烯塑料瓶，具有密封效果好的内塞和带螺纹紧固瓶帽。事先用温热的1+2硝酸将塑料瓶及内塞浸泡24h以上，自来水冲洗后再用超纯水冲洗3遍以上，检查清洗后的塑料瓶应无水珠挂壁，倒置晾干。使用前检查其密封性，应无渗漏现象。

分装标准溶液后的塑料瓶应放置于避光通风、温度变化幅度小及室温不超过30℃的地方。应定期检查瓶帽松紧，谨防溶液受热蒸发导致浓度发生变化。

本发明确定了黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制方法；分别为A、B两系列，共计18元素。仅需分别对被测溶液进行A、B系列两次测定，即可准确完成国标提出的18项杂质元素分析。实践证明所采用的系列分组与元素搭配、浓度点的设置与范围是优化准确、切实可行的，满足了黄金检测行业对该类标准溶液的需求。

本发明黄金基体溶液的物理性质（如密度、表面张力、粘度）发生了显著地改变，消除此类盐效应的最佳方法就是基体匹配法。本研究以国标GB/T21198.4为依据，结合检测实践，恰当地应用了基体匹配法。

本发明依照一致性分析方法对研制的黄金基体多元素混合系列标准溶液的均匀性进行检验，结果表明：标准溶液瓶内与瓶间是均匀的，符合标准物质均匀性要求。

本发明利用线性拟合的方法对黄金基体多元素混合系列标准溶液的稳定性及有效期进行检验，结果表明：本系列标准溶液在12个月时间内浓度数值无显著性变化，符合标准物质的稳定性要求。

本发明建立了黄金基体多元素混合系列标准溶液的不确定度评估体系。结果显示：该系列标准溶液不确定度低，符合标准物质量值溯源性要求。

Claims (5)

1.一种黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制方法，以处理成碎片的高纯金为基体，其特征为，包括如下步骤：（1）称取100g高纯金放入烧杯中，冲入超纯水后加入王水60ml，盖上表面皿置于低温电炉上加热，烧杯中水蒸发后冷却，根据高纯金的溶解程度补加王水至高纯金全部溶解，再往烧杯中加入浓盐酸20ml，继续加热至粘稠状并再次加入浓盐酸20ml，加热蒸发，然后加入浓盐酸100ml，加热至溶液清亮无不溶物；将烧杯冷却后，用超纯水将烧杯中溶液转入2000ml容量性，定容至刻度摇匀备用，得到5%的金基体储备溶液；（2）用A级25ml单标线吸量管分别移取Ag、Ni、Pb元素标准溶液，缓慢放入盛有10ml1+1硝酸溶液的250ml容量瓶中，摇动容量瓶使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用，得到A系列元素标准储备溶液①；用A级25ml单标线吸量管分别移取Cd、Cr、Cu、Fe、Zn、Sn元素标准溶液，缓慢放入盛有25ml1+1盐酸溶液的250ml容量瓶中，摇动容量瓶使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用，得到A系列元素标准储备溶液②；（3）用A级25ml单标线吸量管分别移取Ir、Rh、Ru、Pd、Pt元素标准溶液，缓慢放入盛有50ml1+1盐酸溶液的250ml容量瓶中，摇动容量瓶使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用，得到B系列元素标准储备溶液③；用A级25ml单标线吸量管分别移取Bi、Co、Mn、Ti元素标准溶液，缓慢放入盛有10ml1+1硝酸溶液的250ml容量瓶中，摇动容量瓶使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用，得到B系列元素标准储备溶液④；（4）取六只1000ml容量瓶，预先加入200ml5%的金基体储备溶液及200ml1+1盐酸溶液，分别用A级单标线吸量管移取A系列标准储备溶液①和②0.00、10.00、20.00、30.00、50.00和100.00ml，分别缓慢放入相对应的1000ml容量瓶中，期间摇动容量瓶使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻度，摇匀备用，得到A系列元素标准溶液；（5）取六只1000ml容量瓶，预先加入200ml5%的金基体储备溶液及400ml1+1盐酸溶液，分别用A级单标线吸量管移取B系列标准储备溶液③和④0.00、10.00、20.00、30.00、50.00和100.00ml，分别缓慢放入相对应的1000ml容量瓶中，期间摇动容量瓶使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻度，摇匀备用，得到B系列元素标准溶液。

2.根据权利要求1所述的黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制方法，其特征在于：所述方法的操作条件为在20±2℃的实验室内进行，天平室温度20±2℃，现场湿度≤50%。

3.根据权利要求1所述的黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制方法，其特征在于：所述烧杯和容量瓶用清洗剂清洗干净后，再用50℃的1+2硝酸溶液浸泡12h以上，自来水冲洗干净后，用超纯水反复冲洗3次以上；A级单标线吸量管先吸入硫酸重铬酸钾留存半小时，再用自来水若干次反复清洗至无水珠挂壁，然后用硝酸溶液清洗干净，置于干燥箱内烘干备用。

4.根据权利要求1所述的黄金基体多元素混合系列标准溶液的配置方法，其特征在于：所述高纯金置于对辊用无水乙醇反复滚擦干净的压片机中压制成小于0.5mm厚的薄片，再将高纯金薄片剪成小于5mm的碎片放入烧杯中，加入乙醇溶液浸泡20min，期间多次震荡摇动；然后倒出乙醇溶液，用水反复洗涤高纯金碎片，继续加入1+1盐酸溶液加热煮沸5min，倒出盐酸溶液后用超纯水洗涤至中性，将超纯金碎片放入干燥箱，在105℃烘干，取出备用。

5.根据权利要求1所述的黄金基体多元素混合系列标准溶液的配置方法，其特征在于：所述A系列元素标准溶液和B系列元素标准溶液的分装容器均为50ml高密度聚乙烯塑料瓶，具有密封效果好的内塞带螺纹紧固瓶帽；塑料瓶及内塞实现用温热的1+2硝酸溶液浸泡24h以上，自来水冲洗后再经超纯水冲洗3遍以上，倒置晾干后使用。