CN102323250A - 稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法 - Google Patents
稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102323250A CN102323250A CN201110159961A CN201110159961A CN102323250A CN 102323250 A CN102323250 A CN 102323250A CN 201110159961 A CN201110159961 A CN 201110159961A CN 201110159961 A CN201110159961 A CN 201110159961A CN 102323250 A CN102323250 A CN 102323250A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- palladium
- platinum
- nickel
- copper
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 126
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 124
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 121
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 114
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 63
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 63
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 63
- 239000010931 gold Substances 0.000 title claims abstract description 63
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 63
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 60
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 60
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 60
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 60
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 59
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 59
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 59
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 57
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 57
- 239000004332 silver Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims abstract description 27
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000008030 elimination Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 102
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 42
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 24
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 22
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 18
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 15
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims description 12
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims description 12
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims description 12
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims description 12
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 claims description 12
- 238000013459 approach Methods 0.000 claims description 10
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 9
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 7
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 claims description 6
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 6
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 claims description 4
- MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 6-methoxy-8-nitroquinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC(OC)=CC([N+]([O-])=O)=C21 MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 241000370738 Chlorion Species 0.000 claims description 3
- DQMUQFUTDWISTM-UHFFFAOYSA-N O.[O-2].[Fe+2].[Fe+2].[O-2] Chemical compound O.[O-2].[Fe+2].[Fe+2].[O-2] DQMUQFUTDWISTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000010425 asbestos Substances 0.000 claims description 3
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 3
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- NICDRCVJGXLKSF-UHFFFAOYSA-N nitric acid;trihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.Cl.O[N+]([O-])=O NICDRCVJGXLKSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000012946 outsourcing Methods 0.000 claims description 3
- 230000010076 replication Effects 0.000 claims description 3
- 229910052895 riebeckite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 3
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 3
- PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N platinum rhodium Chemical compound [Rh].[Pt] PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 abstract 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 abstract 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 241001417490 Sillaginidae Species 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 2
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 2
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000009614 chemical analysis method Methods 0.000 description 1
- YOCUPQPZWBBYIX-UHFFFAOYSA-N copper nickel Chemical compound [Ni].[Cu] YOCUPQPZWBBYIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 238000007499 fusion processing Methods 0.000 description 1
- 231100000206 health hazard Toxicity 0.000 description 1
- 230000004630 mental health Effects 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Abstract
一种稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法，依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理，方法包括实验条件、样品处理、工作曲线绘制、干扰及其消除、检出限情况和准确性情况，其中实验条件包括仪器选择、分析谱线的选择、测量体系酸度的确定；样品处理包括试样处理及测量；工作曲线绘制包括标准系列溶液的配置、绘制工作曲线、分析结果的计算；共存元素干扰考察分析所选待测元素分析谱线附近有无共存元素的谱线；用不含待测元素的空白溶液连续测定11次，得出本方法的检出限及测定下限；对样品重复测定11次进行精密度实验，并对样品进行加标回收实验，最后，和原测定方法结果对照，进一步确定本发明测定结果的可靠性。
Description
技术领域
本发明属于冶金行业的金属测试分析技术领域，特别涉及到一种利用稀贵金属冶炼富集工序产生的富含贵金属物料中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法。
背景技术
镍铜冶炼企业，如氯化渣、碱浸渣和精矿等，这些物料的分析方法采用碱熔酸浸后萃取分离分光光度法和酸溶后分光光度法等传统的化学分析方法。金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁九种元素的分析涉及四种分析方法，不仅操作流程冗长、繁杂，严重制约分析速度，而且碱熔过程带进大量钠盐和镍基体，影响后续分析，分析质量受环境温度和人为因素影响也较大，分析质量易波动。且萃取过程需用大量强酸和有毒有害试剂，劳动强度大，工作环境差，严重影响岗位工人的身心健康。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法，能同时快速测定稀贵金属冶炼富集工序产生的富含贵金属物料中的各种贵元素。
为此，采用如下技术方案：一种稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法，其特征在于：其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包括实验条件、样品处理、工作曲线绘制、干扰及其消除、检出限情况和准确性情况，其中：
一、实验条件
1）仪器选择：选用电感耦合等离子体发射光谱仪作实验仪器，使用该仪器的最佳参数为：高频发生器功率：1150W，辅助气流量：0.5L/min，泵速：50r/min，垂直观测高度：15mm；
2）分析谱线的选择：谱线的选择遵循所选谱线灵敏度高，干扰少的原则；通过在同一条件下，同时测定各谱线的强度及对待侧谱线周围干扰谱线的观察分析，确定了金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的分析谱线为：金：242.7 nm，钯：340.4 nm ，铂：214.4 nm，铑：343.4 nm，铱：215.2 nm，Ag：328.0，镍：221.6 nm，铜：324.7 nm，铁：259.9 nm；
3）盐酸的酸度在体积比为10%~50%对金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的测定均无影响，但为了保证在测定体系中大量的银以离子状态存在，盐酸酸度必须保证在体积比为50%；
二、样品处理
1）试样处理：称取0.200g试样，精确至0.0001g，于400mL烧杯中，加入10mL发烟硝酸溶解至3~5mL，再加入20mL王水， 1g氟化氢铵溶解至3~5mL，加入5 mL体积百分比为50%的硫酸至硫酸烟冒尽，加入20mL王水溶解至3~5mL，再用20mL浓盐酸，2mL浓过氧化氢转化，冷却后以体积百分比浓度为50%的盐酸定容于100mL容量瓶中作试液；移取该试液2mL于25mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容，于所述电感耦合等离子体发射光谱仪上按所述的仪器工作条件进行测定；
2）测量：以体积百分比浓度为50%的盐酸调节仪器零点，测定系列标准溶液，建立校准曲线，然后对试样溶液测定，仪器自动给出试样中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的质量浓度；
三、工作曲线绘制
1）标准系列溶液的配置
金、钯、铂标准贮存溶液：分别称取99.99%的1.0000g纯金、1.0000g纯钯、1.0000g纯铂于烧杯中，加入20mL浓盐酸、5mL浓硝酸，盖上表皿，于电热板上溶解并蒸发至3~5mL，移至水浴中或置于电热板上的石棉板上保持低温100~150℃蒸干，用5mL体积百分比浓度为50%的盐酸冲洗表皿及杯壁并蒸干，反复一次，冷却；加入20mL浓盐酸、2mL浓过氧化氢，盖上表皿，蒸发至3~5mL，冷却；用体积百分比浓度为50%的盐酸冲洗表皿及杯壁并移入1000mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容；该溶液lmL含lmg金、或钯或铂；
铑、铱标准贮存溶液：外购国家级标准溶液，该溶液1m1含1mg铑或1mg铱；
银标准贮存溶液：称取99.95%的0.5000g金属银于200mL烧杯中，加20mL体积百分比浓度为50%的硝酸，加热至完全溶解，冷却至室温,移入500mL棕色容量瓶中，用无氯离子水稀释至刻度,混匀，该溶液1mL含1mg银；
镍标准贮存溶液：称取99.90%的1.000g金属镍于烧杯中，加入20mL体积百分比浓度为50%的硝酸，盖上表皿，加热溶解并蒸至3~5mL，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，冷却后，移入1000mL的容量瓶中，以水定容；该溶液1mL含1mg镍；
铜标准贮存溶液：称取99.98%的1.000g金属铜于烧杯中，加入20mL体积百分比浓度为50%的硝酸，盖上表皿，低温溶解至3~5mL，再加入5mL体积百分比浓度为50%的稀硫酸，并加热至冒大量白烟后，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，加热煮沸使盐类溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀；该溶液1mL含1mg铜；
铁标准贮存溶液：称取99.90%的1.4297g三氧化二铁于500mL烧杯中，加入20mL浓盐酸，盖上表皿，低温加热溶解至3~5mL，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，移入l000mL容量瓶中，以水定容；该溶液lmL含lmg铁；
金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁混合标准溶液：分别移取25 mL金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁标准贮存溶液于500 mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容；此溶液1mL含金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁 各50μg；
银标准溶液：移取银标准贮存溶液10.0mL于200mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容；此溶液1mL含50μg银；
2）绘制工作曲线：分别移取所述金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁混合标准溶液0mL、1mL 、2mL、10mL、20mL、30mL于100mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容，于电感耦合等离子体发射光谱仪上以体积百分比浓度为50%的盐酸调节仪器零点，测定金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁系列标准溶液，仪器自动绘制出工作曲线；
移取所述银标准溶液0mL、1mL、2mL、10mL于100mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容，于电感耦合等离子体发射光谱仪以体积百分比浓度为50%的盐酸调节仪器零点测定银系列标准溶液，仪器自动绘制出工作曲线；
3）分析结果的计算
按下式计算金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的含量：
式中：ρ——仪器给出的被测元素的质量浓度，mg/L；
V0——溶液的体积，即100mL；
V1——分取时溶液体积，即2mL；
V2——测定时溶液体积，即25mL；
m0——试料量，即0.200 g；
四、共存元素干扰考察
在稀贵金属冶炼系统固体物料中共存元素主要有金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁、硅、硫，在物料溶解过程中，硅、硫分别以氟化硅、二氧化硫等形式挥发除去，随着待测溶液的逐级稀释，待测溶液中的共存元素浓度均大大降低，再加上所选待测元素分析谱线附近无共存元素的谱线，因此，在测定过程中未见共存元素产生明显干扰；
五、方法的检出限及测定下限
在所述的仪器工作条件下，用不含待测元素的空白溶液连续测定11次，以测定结果的标准偏差的3倍作为检出限，标准偏差的10倍作为该方法的测定下限，
检出限：金：0.017mg/L，钯：0.011 mg/L，铂：0.0066 mg/L，铑：0.047 mg/L，铱：0.10 mg/L，银：0.0066 mg/L，镍：0.0053 mg/L，铜：0.0033 mg/L，铁：0.0067 mg/L；
测定下限：金：0.058mg/L，钯：0.036 mg/L，铂：0.022 mg/L， 铑：0.14 mg/L， 铱：0.30 mg/L，银：0.0220 mg/L，镍：0.016 mg/L，铜：0.010 mg/L，铁：0.020 mg/L， 显然，元素的检出限满足分析需要；
六、精密度实验
在所述的仪器工作条件下，通过对贵金属精矿样品重复测定11次，金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的RSD分别为2.82%，2.10%，1.89%，1.85%，4.16%，3.77%，2.33%，2.35%，4.16%，完全满足分析方法要求；
七、回收率实验
对贵金属精矿样品进行加标回收实验，得出金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的回收率分别在97.7~101.3%， 94.1~100.2%， 92.6~102.8%， 91.1~96.8%， 96.4~100.0%， 91.8~109.3%， 99.1~101.1%, 96.6~102.1%，98.4-100.9%，完全满足分析方法的要求；
八、方法对照实验
本发明和原测定方法结果进行对照，两种测定方法的结果在分析误差允许范围内，进一步说明本发明测定结果的可靠性。
本发明建立了样品经酸溶并吸入雾化器中雾化后直接于电感耦合等离子发射光谱法同时快速测定稀贵金属冶炼系统富集工序产生的富含贵金属的物料中的分析方法，不仅有效地避免了原分析方法的弊端，而且方法简便快速，分析结果稳定可靠，避免了原方法中有毒有害试剂的大量使用，减轻了岗位人员的劳动强度和健康危害，非常适用于生产中大批量样品的分析。
具体实施方式
本发明仅适用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
一种稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包括实验条件、样品处理、工作曲线绘制、干扰及其消除、检出限情况和准确性情况，其中：
一、实验条件
1）仪器选择：选用iCAP6300的电感耦合等离子体发射光谱仪，使用该仪器的最佳参数为：高频发生器功率：1150W，辅助气流量：0.5L/min，泵速：50r/min，垂直观测高度：15mm；
2）分析谱线的选择：谱线的选择遵循所选谱线灵敏度高，干扰少的原则；通过在同一条件下，同时测定各谱线的强度及对待侧谱线周围干扰谱线的观察分析，确定了金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的分析谱线为：金：242.7 nm，钯：340.4 nm ，铂：214.4 nm，铑：343.4 nm，铱：215.2 nm，Ag：328.0，镍：221.6 nm，铜：324.7 nm，铁：259.9 nm；
3）盐酸的酸度在体积比为10%~50%对金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的测定均无影响，但为了保证在测定体系中大量的银以离子状态存在，盐酸酸度必须保证在体积比为50%。
二、样品处理
1）试样处理：称取0.200g试样，精确至0.0001g，于400mL烧杯中，加入10mL发烟硝酸溶解至3~5mL，再加入20mL王水， 1g氟化氢铵溶解至3~5mL，加入5 mL体积百分比为50%的硫酸至硫酸烟冒尽，加入20mL王水溶解至3~5mL，再用20mL浓盐酸，2mL浓过氧化氢转化，冷却后以体积百分比浓度为50%的盐酸定容于100mL容量瓶中。移取2mL试液于25mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容，于电感耦合等离子体发射光谱仪上按所述的仪器工作条件进行测定；
2）测量：以体积百分比浓度为50%的盐酸调节仪器零点，测定系列标准溶液，建立校准曲线，然后对试样溶液测定，仪器自动给出试样中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的质量浓度。
三、工作曲线绘制
1）标准系列溶液的配置
金、钯、铂标准贮存溶液：分别称取99.99%以上的1.0000g纯金、1.0000g纯钯、1.0000g纯铂于烧杯中，加入20mL浓盐酸、5mL浓硝酸，盖上表皿，于电热板上溶解并蒸发至3~5mL，移至水浴中或置于电热板上的石棉板上保持低温100~150℃蒸干，用5mL体积百分比浓度为50%的盐酸冲洗表皿及杯壁并蒸干，反复一次，冷却。加入20mL浓盐酸、2mL浓过氧化氢，盖上表皿，蒸发至3~5mL，冷却。用体积百分比浓度为50%的盐酸冲洗表皿及杯壁并移入1000mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容。此溶液lmL含lmg金、或钯或铂；
铑、铱标准贮存溶液：外购国家级标准溶液，此溶液1m1含1mg铑或1mg铱；
银标准贮存溶液：称取99.95%以上的0.5000g金属银于200mL烧杯中，加20mL体积百分比浓度为50%的硝酸，加热至完全溶解，冷却至室温,移入500mL棕色容量瓶中，用无氯离子水稀释至刻度,混匀，此溶液1mL含1mg银；
镍标准贮存溶液：称取99.90%以上的1.000g金属镍于烧杯中，加入20mL体积百分比浓度为50%的硝酸，盖上表皿，加热溶解并蒸至3~5mL，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，冷却后，移入1000mL的容量瓶中，以水定容；此溶液1mL含1mg镍；
铜标准贮存溶液：称取99.98%以上的1.000g金属铜于烧杯中，加入20mL体积百分比浓度为50%的硝酸，盖上表皿，低温溶解至小体积，再加入5mL体积百分比浓度为50%的稀硫酸，并加热至冒大量白烟后，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，加热煮沸使盐类溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀；此溶液1mL含1mg铜；
铁标准贮存溶液：称取99.90%以上的1.4297g三氧化二铁于500mL烧杯中，加入20mL浓盐酸，盖上表皿，低温加热溶解至3~5mL，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，移入l000mL容量瓶中，以水定容；此溶液lmL含lmg铁；
金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁混合标准溶液：分别移取25 mL金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁标准贮存溶液于500 mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容；此溶液1mL含金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁 各50μg；
银标准溶液：移取银标准贮存溶液10.0mL于200mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容；此溶液1mL含50μg银；
2）绘制工作曲线：分别移取所述金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁混合标准溶液0mL、1mL 、2mL、10mL、20mL、30mL于100mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容，于电感耦合等离子体发射光谱仪上以体积百分比浓度为50%的盐酸调节仪器零点，测定金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁系列标准溶液，仪器自动绘制出工作曲线。
移取所述银标准溶液0mL、1mL、2mL、10mL于100mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容，于电感耦合等离子体发射光谱仪以体积百分比浓度为50%的盐酸调节仪器零点测定银系列标准溶液，仪器自动绘制出工作曲线；
3）分析结果的计算
按下式计算金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的含量：
式中：ρ——仪器给出的被测元素的质量浓度，mg/L；
V0——溶液的体积，即100mL；
V1——分取时溶液体积，即2mL；
V2——测定时溶液体积，即25mL；
m0——试料量，即0.200 g。
四、共存元素干扰考察
在稀贵金属冶炼系统固体物料中共存元素主要有金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁、硅、硫，在物料溶解过程中，硅、硫分别以氟化硅、二氧化硫等形式挥发除去，随着待测溶液的逐级稀释，待测溶液中的共存元素浓度均大大降低，再加上所选待测元素分析谱线附近无共存元素的谱线，因此，在测定过程中未见共存元素产生明显干扰；
五、方法的检出限及测定下限
在所述的仪器工作条件下，用不含待测元素的空白溶液连续测定11次，以测定结果的标准偏差的3倍作为检出限，标准偏差的10倍作为该方法的测定下限，
其中：检出限：金：0.017mg/L，钯：0.011 mg/L，铂：0.0066 mg/L，铑：0.047 mg/L，铱：0.10 mg/L，银：0.0066 mg/L，镍：0.0053 mg/L，铜：0.0033 mg/L，铁：0.0067 mg/L；
测定下限：金：0.058mg/L，钯：0.036 mg/L，铂：0.022 mg/L， 铑：0.14 mg/L，铱：0.30 mg/L，银：0.0220 mg/L，镍：0.016 mg/L，铜：0.010 mg/L，铁：0.020 mg/L， 显然，元素的检出限满足分析需要；具体数据见表1。
六、精密度实验
在所述的仪器工作条件下，通过对贵金属精矿样品重复测定11次，金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的RSD分别为2.82%，2.10%，1.89%，1.85%，4.16%，3.77%，2.33%，2.35%，4.16%，完全满足分析方法要求；具体数据见表2。
七、回收率实验
对贵金属精矿样品进行加标回收实验，得出金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的回收率分别在97.7~101.3%， 94.1~100.2%， 92.6~102.8%， 91.1~96.8%， 96.4~100.0%， 91.8~109.3%， 99.1~101.1%, 96.6~102.1%，98.4-100.9%，完全满足分析方法的要求；具体见表3。
八、方法对照实验
本发明和原测定方法结果进行对照，两种测定方法的结果在分析误差允许范围内，进一步说明本发明测定结果的可靠性。具体见表4。
Claims (1)
1.一种稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法，其特征在于：其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包括实验条件、样品处理、工作曲线绘制、干扰及其消除、检出限情况和准确性情况，其中：
一、实验条件
1）仪器选择：选用电感耦合等离子体发射光谱仪作实验仪器，使用该仪器的最佳参数为：高频发生器功率：1150W，辅助气流量：0.5L/min，泵速：50r/min，垂直观测高度：15mm；
2）盐酸的酸度在体积比为10%~50%对金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的测定均无影响，但为了保证在测定体系中大量的银以离子状态存在，盐酸酸度必须保证在体积比为50%；
3）分析谱线的选择：谱线的选择遵循所选谱线灵敏度高，干扰少的原则；通过在同一条件下，同时测定各谱线的强度及对待侧谱线周围干扰谱线的观察分析，确定了金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的分析谱线为：金：242.7 nm，钯：340.4 nm ，铂：214.4 nm，铑：343.4 nm，铱：215.2 nm，Ag：328.0，镍：221.6 nm，铜：324.7 nm，铁：259.9 nm；
二、样品处理
1）试样处理：称取0.200g试样，精确至0.0001g，于400mL烧杯中，加入10mL发烟硝酸溶解至3~5mL，再加入20mL王水， 1g氟化氢铵溶解至3~5mL，加入5 mL体积百分比为50%的硫酸至硫酸烟冒尽，加入20mL王水溶解至3~5mL，再用20mL浓盐酸，2mL浓过氧化氢转化，冷却后以体积百分比浓度为50%的盐酸定容于100mL容量瓶中作试液；移取该试液2mL于25mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容，于电感耦合等离子体发射光谱仪上按所述的仪器工作条件进行测定；
2）测量：以体积百分比浓度为50%的盐酸调节仪器零点，测定系列标准溶液，建立校准曲线，然后对试样溶液测定，仪器自动给出试样中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的质量浓度；
三、工作曲线绘制
1）标准系列溶液的配置
金、钯、铂标准贮存溶液：分别称取99.99%的1.0000g纯金、1.0000g纯钯、1.0000g纯铂于烧杯中，加入20mL浓盐酸、5mL浓硝酸，盖上表皿，于电热板上溶解并蒸发至3~5mL，移至水浴中或置于电热板上的石棉板上保持低温100~150℃蒸干，用5mL体积百分比浓度为50%的盐酸冲洗表皿及杯壁并蒸干，反复一次，冷却；加入20mL浓盐酸、2mL浓过氧化氢，盖上表皿，蒸发至3~5mL，冷却；用体积百分比浓度为50%的盐酸冲洗表皿及杯壁并移入1000mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容；该溶液lmL含lmg金、或钯或铂；
铑、铱标准贮存溶液：外购国家级标准溶液，该溶液1m1含1mg铑或1mg铱；
银标准贮存溶液：称取99.95%的0.5000g金属银于200mL烧杯中，加20mL体积百分比浓度为50%的硝酸，加热至完全溶解，冷却至室温,移入500mL棕色容量瓶中，用无氯离子水稀释至刻度,混匀，该溶液1mL含1mg银；
镍标准贮存溶液：称取99.90%的1.000g金属镍于烧杯中，加入20mL体积百分比浓度为50%的硝酸，盖上表皿，加热溶解并蒸至3~5mL，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，冷却后，移入1000mL的容量瓶中，以水定容；该溶液1mL含1mg镍；
铜标准贮存溶液：称取99.98%的1.000g金属铜于烧杯中，加入20mL体积百分比浓度为50%的硝酸，盖上表皿，低温溶解至3~5mL，再加入5mL体积百分比浓度为50%的稀硫酸，并加热至冒大量白烟后，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，加热煮沸使盐类溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀；该溶液1mL含1mg铜；
铁标准贮存溶液：称取99.90%的1.4297g三氧化二铁于500mL烧杯中，加入20mL浓盐酸，盖上表皿，低温加热溶解至3~5mL，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，移入l000mL容量瓶中，以水定容；该溶液lmL含lmg铁；
金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁混合标准溶液：分别移取25 mL金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁标准贮存溶液于500 mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容；此溶液1mL含金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁 各50μg；
银标准溶液：移取银标准贮存溶液10.0mL于200mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容；此溶液1mL含50μg银；
2）绘制工作曲线：分别移取所述金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁混合标准溶液0mL、1mL 、2mL、10mL、20mL、30mL于100mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容，于电感耦合等离子体发射光谱仪上以体积百分比浓度为50%的盐酸调节仪器零点，测定金、钯、铂、铑、铱、镍、铜、铁系列标准溶液，仪器自动绘制出工作曲线；
移取所述银标准溶液0mL、1mL、2mL、10mL于100mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容，于电感耦合等离子体发射光谱仪以体积百分比浓度为50%的盐酸调节仪器零点测定银系列标准溶液，仪器自动绘制出工作曲线；
3）分析结果的计算
按下式计算金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的含量：
式中：ρ——仪器给出的被测元素的质量浓度，mg/L；
V0——溶液的体积，即100mL；
V1——分取时溶液体积，即2mL；
V2——测定时溶液体积，即25mL；
m0——试料量，即0.200 g；
四、共存元素干扰考察
在稀贵金属冶炼系统固体物料中共存元素主要有金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁、硅、硫，在物料溶解过程中，硅、硫分别以氟化硅、二氧化硫等形式挥发除去，随着待测溶液的逐级稀释，待测溶液中的共存元素浓度均大大降低，再加上所选待测元素分析谱线附近无共存元素的谱线，因此，在测定过程中未见共存元素产生明显干扰；
五、方法的检出限及测定下限
在所述的仪器工作条件下，用不含待测元素的空白溶液连续测定11次，以测定结果的标准偏差的3倍作为检出限，标准偏差的10倍作为该方法的测定下限，
检出限：金：0.017mg/L，钯：0.011 mg/L，铂：0.0066 mg/L，铑：0.047 mg/L，铱：0.10 mg/L，银：0.0066 mg/L，镍：0.0053 mg/L，铜：0.0033 mg/L，铁：0.0067 mg/L；
测定下限：金：0.058mg/L，钯：0.036 mg/L，铂：0.022 mg/L， 铑：0.14 mg/L， 铱：0.30 mg/L，银：0.0220 mg/L，镍：0.016 mg/L，铜：0.010 mg/L，铁：0.020 mg/L， 显然，元素的检出限满足分析需要；
六、精密度实验
在所述的仪器工作条件下，通过对贵金属精矿样品重复测定11次，金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的RSD分别为2.82%，2.10%，1.89%，1.85%，4.16%，3.77%，2.33%，2.35%，4.16%，完全满足分析方法要求；
七、回收率实验
对贵金属精矿样品进行加标回收实验，得出金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的回收率分别在97.7~101.3%， 94.1~100.2%， 92.6~102.8%， 91.1~96.8%， 96.4~100.0%， 91.8~109.3%， 99.1~101.1%, 96.6~102.1%，98.4-100.9%，完全满足分析方法的要求；
八、方法对照实验
本发明和原测定方法结果进行对照，两种测定方法的结果在分析误差允许范围内，进一步说明本发明测定结果的可靠性。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110159961 CN102323250B (zh) | 2011-06-15 | 2011-06-15 | 稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110159961 CN102323250B (zh) | 2011-06-15 | 2011-06-15 | 稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102323250A true CN102323250A (zh) | 2012-01-18 |
| CN102323250B CN102323250B (zh) | 2013-02-27 |
Family
ID=45451035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110159961 Active CN102323250B (zh) | 2011-06-15 | 2011-06-15 | 稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102323250B (zh) |
Cited By (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102998302A (zh) * | 2012-09-29 | 2013-03-27 | 宁波广博纳米新材料股份有限公司 | 测定铜镍合金中钙、镁、铝杂质含量的方法 |
| CN103163092A (zh) * | 2013-03-13 | 2013-06-19 | 中国地质科学院矿产综合利用研究所 | 一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法 |
| CN103335998A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-10-02 | 首钢总公司 | 一种测定合金化热镀锌板镀层中铁含量的方法 |
| CN103543141A (zh) * | 2013-09-25 | 2014-01-29 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法 |
| CN103575668A (zh) * | 2012-08-02 | 2014-02-12 | 湖南东港锑品有限公司 | 一种用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法 |
| CN103728289A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-04-16 | 金川集团股份有限公司 | 一种粗铜中金银的快速测定方法 |
| CN104297227A (zh) * | 2013-10-31 | 2015-01-21 | 东旭集团有限公司 | 一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法 |
| CN104849261A (zh) * | 2015-05-28 | 2015-08-19 | 贵研检测科技（云南）有限公司 | 低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法 |
| CN104931575A (zh) * | 2015-06-23 | 2015-09-23 | 河南省岩石矿物测试中心 | 一种鉴定化学样品中金、铂、钯的分析方法 |
| CN105300781A (zh) * | 2015-10-21 | 2016-02-03 | 国家黄金钻石制品质量监督检验中心 | 黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制方法 |
| CN107218971A (zh) * | 2017-05-24 | 2017-09-29 | 深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司 | 一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法 |
| CN109115567A (zh) * | 2018-07-12 | 2019-01-01 | 昆山鸿福泰环保科技有限公司 | 一种快速测定含铱物料中铱含量的方法 |
| CN109211881A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-01-15 | 北京星航机电装备有限公司 | 一种用icp-oes测定钨渗铜中铜元素含量的方法 |
| CN109374807A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-02-22 | 南京明捷生物医药检测有限公司 | 一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法 |
| CN110006987A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-07-12 | 甘肃有色冶金职业技术学院 | 一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法 |
| CN110530850A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-12-03 | 安徽工业大学 | 一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法 |
| CN110567881A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-13 | 烟台一诺检测技术有限公司 | 一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法 |
| CN113702361A (zh) * | 2021-09-10 | 2021-11-26 | 宁波大地化工环保有限公司 | 一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法 |
| CN114113041A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-01 | 昆山鸿福泰环保科技有限公司 | 一种含金、钯物料化验金、钯方法 |
| CN114354579A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-04-15 | 上海第二工业大学 | 一种对银钯混合物中银钯元素同时检测的方法 |
| CN114997540A (zh) * | 2022-08-03 | 2022-09-02 | 矿冶科技集团有限公司 | 矿石中伴生贵金属的回收率的预测方法及其应用 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103940805A (zh) * | 2014-04-16 | 2014-07-23 | 万宝矿产有限公司 | 一种铂钯矿中贵金属的测定方法 |
| CN105717095A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-06-29 | 大冶有色设计研究院有限公司 | 铜阳极泥中金、铂、钯的快速分析方法 |
| CN107389781A (zh) * | 2017-08-25 | 2017-11-24 | 金川集团股份有限公司 | 一种四氧化三钴、钴酸锂中银的快速测定方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0242341A (ja) * | 1988-04-09 | 1990-02-13 | Bodenseewerk Perkin Elmer & Co Gmbh | 試料内の元素の多元素測定を行う原子発光分光分析装置及び原子発光分光分析法 |
| CN101929959A (zh) * | 2010-05-13 | 2010-12-29 | 中国船舶重工集团公司第十二研究所 | 一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法 |
-
2011
- 2011-06-15 CN CN 201110159961 patent/CN102323250B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0242341A (ja) * | 1988-04-09 | 1990-02-13 | Bodenseewerk Perkin Elmer & Co Gmbh | 試料内の元素の多元素測定を行う原子発光分光分析装置及び原子発光分光分析法 |
| CN101929959A (zh) * | 2010-05-13 | 2010-12-29 | 中国船舶重工集团公司第十二研究所 | 一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张彦斌等: "硫脲树脂富集_电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的超痕量金、银、铂、钯", 《分析试验室》 * |
| 朱利亚等: "金、银、铂、钯合金中钯的选择性滴定方法的研究与应用", 《贵金属》 * |
Cited By (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103575668A (zh) * | 2012-08-02 | 2014-02-12 | 湖南东港锑品有限公司 | 一种用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法 |
| CN102998302B (zh) * | 2012-09-29 | 2015-08-12 | 宁波广博纳米新材料股份有限公司 | 测定铜镍合金中钙、镁、铝杂质含量的方法 |
| CN102998302A (zh) * | 2012-09-29 | 2013-03-27 | 宁波广博纳米新材料股份有限公司 | 测定铜镍合金中钙、镁、铝杂质含量的方法 |
| CN103163092A (zh) * | 2013-03-13 | 2013-06-19 | 中国地质科学院矿产综合利用研究所 | 一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法 |
| CN103335998A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-10-02 | 首钢总公司 | 一种测定合金化热镀锌板镀层中铁含量的方法 |
| CN103543141B (zh) * | 2013-09-25 | 2015-09-16 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法 |
| CN103543141A (zh) * | 2013-09-25 | 2014-01-29 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法 |
| CN104297227A (zh) * | 2013-10-31 | 2015-01-21 | 东旭集团有限公司 | 一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法 |
| CN103728289A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-04-16 | 金川集团股份有限公司 | 一种粗铜中金银的快速测定方法 |
| CN104849261A (zh) * | 2015-05-28 | 2015-08-19 | 贵研检测科技（云南）有限公司 | 低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法 |
| CN104931575A (zh) * | 2015-06-23 | 2015-09-23 | 河南省岩石矿物测试中心 | 一种鉴定化学样品中金、铂、钯的分析方法 |
| CN105300781B (zh) * | 2015-10-21 | 2018-07-03 | 国家黄金钻石制品质量监督检验中心 | 黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制方法 |
| CN105300781A (zh) * | 2015-10-21 | 2016-02-03 | 国家黄金钻石制品质量监督检验中心 | 黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制方法 |
| CN107218971A (zh) * | 2017-05-24 | 2017-09-29 | 深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司 | 一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法 |
| CN109115567A (zh) * | 2018-07-12 | 2019-01-01 | 昆山鸿福泰环保科技有限公司 | 一种快速测定含铱物料中铱含量的方法 |
| CN109374807A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-02-22 | 南京明捷生物医药检测有限公司 | 一种测定药物中金属元素Ag和Rh残留含量的方法 |
| CN109211881A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-01-15 | 北京星航机电装备有限公司 | 一种用icp-oes测定钨渗铜中铜元素含量的方法 |
| CN110006987B (zh) * | 2019-05-06 | 2021-09-21 | 甘肃有色冶金职业技术学院 | 一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法 |
| CN110006987A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-07-12 | 甘肃有色冶金职业技术学院 | 一种合金中金、钯、铂、铑、铱、钌的连续检测方法 |
| CN110530850A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-12-03 | 安徽工业大学 | 一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法 |
| CN110567881A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-13 | 烟台一诺检测技术有限公司 | 一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法 |
| CN113702361A (zh) * | 2021-09-10 | 2021-11-26 | 宁波大地化工环保有限公司 | 一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法 |
| CN114113041A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-01 | 昆山鸿福泰环保科技有限公司 | 一种含金、钯物料化验金、钯方法 |
| CN114354579A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-04-15 | 上海第二工业大学 | 一种对银钯混合物中银钯元素同时检测的方法 |
| CN114354579B (zh) * | 2021-11-30 | 2024-03-26 | 上海第二工业大学 | 一种对银钯混合物中银钯元素同时检测的方法 |
| CN114997540A (zh) * | 2022-08-03 | 2022-09-02 | 矿冶科技集团有限公司 | 矿石中伴生贵金属的回收率的预测方法及其应用 |
| CN114997540B (zh) * | 2022-08-03 | 2022-10-25 | 矿冶科技集团有限公司 | 矿石中伴生贵金属的回收率的预测方法及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102323250B (zh) | 2013-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102323250B (zh) | 稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法 | |
| CN102435597B (zh) | 一种测定高温合金中铂、钯含量的分析方法 | |
| CN102243178B (zh) | 稀贵金属冶炼废水中金、银、铂、钯快速测定方法 | |
| CN104237209A (zh) | 一种icp-aes同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法 | |
| CN102607933A (zh) | 一种同时检测烟叶中四种重金属元素含量的方法 | |
| CN103728289A (zh) | 一种粗铜中金银的快速测定方法 | |
| CN104964939A (zh) | 一种丹红注射液中钠、钾离子的含量检测方法 | |
| CN110031535A (zh) | 过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法 | |
| CN101750408A (zh) | Icp测定硅钙钡合金中铝、钙、钡、锶、磷含量的方法 | |
| CN106290318A (zh) | Icp‑aes法同时测定磷矿中磷镁铁铝硅钙钛锰锶含量的方法 | |
| CN102735678A (zh) | 一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法 | |
| CN102141521A (zh) | 一种熔化钢锭中全铁的分析方法 | |
| CN108375568A (zh) | 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪法测定高纯铝中杂质元素 | |
| CN101046453B (zh) | 一种用碘量法测定金中提高结果准确度和精密度的方法 | |
| CN103884769A (zh) | 火试金法测定岩矿中贵金属含量的方法 | |
| CN113267485A (zh) | 一种适用于金银生产贵金属溶液样铂钯的测定方法 | |
| CN101750406A (zh) | 一种测定低碳磷铁中钛含量的方法 | |
| CN103454264B (zh) | 一种天然微合金铁粉中钒、钛、铬含量的测定方法 | |
| CN103954610B (zh) | 一种测定高铬镍钢中砷的方法 | |
| CN105717095A (zh) | 铜阳极泥中金、铂、钯的快速分析方法 | |
| CN101710075A (zh) | 一种测定铝酸钠溶液中微量元素的方法 | |
| CN103940650A (zh) | 一种测定高密度钨基配重块中铁镍的方法 | |
| CN106153603A (zh) | 同时测定铸造铝合金中铜铁镁镍锰的方法 | |
| CN108414505A (zh) | 一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法 | |
| CN110018155A (zh) | 一种原子发射光谱法测定电子废料冶炼烟灰中锡量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240329 Address after: 737100 No. 2 Lanzhou Road, Beijing Road Street, Jinchuan District, Jinchang City, Gansu Province Patentee after: Jinchuan Group Nickel Cobalt Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 737103 No. 98, Jinchuan Road, Jinchang, Gansu Patentee before: Jinchuan Group Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right |