CN102141521A - 一种熔化钢锭中全铁的分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种熔化钢锭中全铁的分析方法，操作步骤为：配制重铬酸钾标准溶液；试样预处理；滴定；计算。试样预处理过程中，在SnCl₂还原Fe³⁺之前，使用高氯酸冒烟将低沸点酸赶尽，然后利用盐酸和铬离子容易形成气体挥发的性质，将铬元素从溶液中赶尽，再使用SnCl₂还原Fe³⁺，排除了铬元素对检测过程的干扰，使滴定过程中的显色反应更加明显，保证了检测结果的准确性。

Description

一种熔化钢锭中全铁的分析方法

技术领域

本发明涉及一种熔化钢锭中全铁的分析方法，属于化学分析方法领域。

背景技术

不锈钢渣重熔形成的熔化钢锭，是介于生铁和不锈钢之间的一种钢渣回收物，作为废钢供应钢厂，需要分析C、S、P、Cr、Ni、全铁（TFe）含量。目前企业使用生铁方法分析其中的TFe含量，这种方法存在以下缺陷：由于溶液中存在Cr³⁺离子对检测结果的判定影响较大，试样前期处理和观察滴定终点困难，严重影响分析结果的准确性。

发明内容

为了克服目前TFe分析过程中的不足，本发明旨在提供一种可以在滴定过程中排除干扰因素的方法，从而使试样前期处理完全，且滴定终点观察清晰，得到准确的检测结果。

本发明对熔化钢锭中全铁的分析方法，技术方案如下：

一种熔化钢锭中全铁的分析方法，其特征在于分析方法包括如下步骤：

（1）配制重铬酸钾标准溶液：

精确称取烘干至室温的重铬酸钾2.1941g，用蒸馏水溶解后稀释至1000 mL，准确计算其浓度；

（2）试样预处理：

①取样溶解：

称取0.25g熔化钢锭试样，加氟化钠0.2~0.3g，加王水15~25mL，王水为硝酸：盐酸按体积比1：3配制而成，在60~80℃加热至试样完全分解，取下，试样体积保留在10mL以上；

②除低沸点酸：

熔化钢锭试样完全溶解后，加入5mL高氯酸，加热使冒烟，将溶解试样时使用的盐酸、硝酸和氢氟酸赶尽；

③除Cr离子：

向试样中加入盐酸，加热，如此操作2~3次，直到反应微弱为止，将溶液蒸干，取下，冷却，加蒸馏水10mL溶解盐类；

④还原处理：

滴加SnCl₂溶液，至试样颜色为淡黄色，冷却，加蒸馏水80mL，滴加钨酸钠指示剂，再滴加TiCl₃溶液，至“钨兰”色出现，随即用稀释了50%的重铬酸钾标准溶液滴至“钨兰”消失；

（3）滴定：

加硫磷混酸15 mL，以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定至鲜明的紫色出现，即为滴定终点；

（4）计算：

公式：

式中：c（K₂Cr₂O₇）——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V（K₂Cr₂O₇）——滴定时消耗重铬酸钾标准溶液体积，mL；

G——试样的重量，g。

试样溶解后需要SnCl₂还原Fe³⁺，而 Cr⁶⁺氧化性强于Fe³⁺ ，Cr⁶⁺首先被还原为Cr³⁺，然后才还原Fe³⁺为Fe²⁺，导致溶液成为绿色。试样前期处理过程中，加入钨酸钠指示剂时，由于溶液为绿色，无法将钨酸钠指示剂的“钨兰”显现出来；同时在进行滴定时，由于绿色的干扰导致终点不易控制，造成结果分析偏高，失真。本方法是在SnCl₂还原Fe³⁺之前，使用高氯酸冒烟将低沸点酸赶尽，然后利用盐酸和Cr离子容易形成气体挥发的性质，将Cr元素从溶液中赶尽，再使用SnCl₂还原Fe³⁺，再进行后续步骤，保证试样前期处理准确和终点控制不受影响。

本发明提供的熔化钢锭中全铁的分析方法，通过加入高氯酸蒸发低沸点酸，再利用盐酸赶铬，排除了铬元素对检测过程的干扰，使滴定过程中的显色反应更加明显，保证了检测结果的准确性。

具体实施方式

实施例1：熔化钢锭样品中全铁的分析：

（1）配制重铬酸钾标准溶液：

精确称取烘干至室温的重铬酸钾21.941g，用蒸馏水溶解后稀释至10000 mL，计算得出重铬酸钾标准溶液的浓度为c（K₂Cr₂O₇）=0.007458 mol/L；

（2）试样预处理：

①取样溶解：

称取0.25g熔化钢锭试样，加氟化钠0.25g，加王水20mL，王水为硝酸：盐酸按体积比1：3配制而成，在60~80℃下加热至试样完全分解，取下，试样体积保留在15mL；

②除低沸点酸：

熔化钢锭试样电热板上低温完全溶解后，加入5mL高氯酸，将锥形瓶移至电炉上加热冒烟，将溶解试样时使用的盐酸、硝酸和氢氟酸赶尽；

③除Cr离子：

向试样中加入2mL盐酸，加热，反复操作3次，直到反应微弱为止，将溶液蒸至尽干，取下，冷却，加蒸馏水10mL溶解盐类；

④还原处理：

滴加SnCl₂溶液，至试样颜色为淡黄色，冷却，加蒸馏水80mL，滴加8滴钨酸钠指示剂，再滴加TiCl₃溶液，至“钨兰”色出现，随即用稀释了50%的重铬酸钾标准溶液滴至“钨兰”恰好消失；

（3）滴定：

加硫磷混酸15 mL，以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定至鲜明的紫色出现，即为滴定终点，滴定时消耗重铬酸钾标准溶液体积V（K₂Cr₂O₇）=85.31mL；

（4）计算：

根据公式：

式中：c（K₂Cr₂O₇）——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V（K₂Cr₂O₇）——滴定时消耗重铬酸钾标准溶液体积，mL；

G——试样的重量，g；

计算得出：该样品中全铁的含量为：85.28%。

对比例1：

采用标准物质2Cr13分析干扰元素排除前后的检测准确性：

分析采用标准物质2Cr13（编号：BSBH40042-2003）作为干扰元素排除前后的对比依据。标准物质2Cr13的全铁含量为85.51%。

（1）干扰元素排除前情况：同样标准钢物质重复检测5次，检测数据如下：

（2）干扰元素排除后情况：同样标准钢物质重复检测5次，检测数据如下：

结论：干扰元素排除前对检测结果波动较大，极差为3.92%；排除后检测结果稳定，极差为0.34%，符合极差0.50%的要求。

对比例2：

标准物质烧结矿：采用标准物质烧结矿（编号：YSBC15704-94）重复试验6次。目的是验证本发明在对铬元素排除的同时对铁元素没有影响。标准物质烧结矿的全铁含量为51.63%。

数据如下：

检验结果：（1T检验）

单样本 T：实测值                      

变量	N	平均值	标准差	平均值标准误	95% 置信区间
						实测值	6	51.6633	0.1671	0.0682	(51.4880, 51.8386)

结论：51.63%在置信区间(51.4880, 51.8386)内，说明本方法分析过程对Fe元素含量没有影响，按照本方法测试的结果准确、可靠。

Claims (1)

1.一种熔化钢锭中全铁的分析方法，其特征在于分析方法包括如下步骤：

（1）配制重铬酸钾标准溶液：

精确称取烘干至室温的重铬酸钾2.1941g，用蒸馏水溶解后稀释至1000 mL，准确计算其浓度；

（2）试样预处理：

①取样溶解：

称取0.25g熔化钢锭试样，加氟化钠0.2~0.3g，加王水15~25mL，王水为硝酸：盐酸按体积比1：3配制而成，在60~80℃加热至试样完全分解，取下，试样体积保留在10mL以上；

②除低沸点酸：

熔化钢锭试样完全溶解后，加入5mL高氯酸，加热使冒烟，将溶解试样时使用的盐酸、硝酸和氢氟酸赶尽；

③除Cr离子：

向试样中加入盐酸，加热，如此操作2~3次，直到反应微弱为止，将溶液蒸干，取下，冷却，加蒸馏水10mL溶解盐类；

④还原处理：

滴加SnCl₂溶液，至试样颜色为淡黄色，冷却，加蒸馏水80mL，滴加钨酸钠指示剂，再滴加TiCl₃溶液，至“钨兰”色出现，随即用稀释了50%的重铬酸钾标准溶液滴至“钨兰”消失；

（3）滴定：

加硫磷混酸15 mL，以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定至鲜明的紫色出现，即为滴定终点；

（4）计算：

公式：

式中：c（K₂Cr₂O₇）——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V（K₂Cr₂O₇）——滴定时消耗重铬酸钾标准溶液体积，mL；

G——试样的重量，g。