CN105548460B - 一种测定氧化亚锡含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化亚锡定量测试领域，公开了一种测定氧化亚锡含量的方法，该方法包括：在酸性介质中，将待测试样与水溶性铁盐接触，以使二价锡全部转化为四价锡且部分或全部的三价铁还原为二价铁，再通过化学滴定法测定二价铁的含量，同时进行空白试验，并根据二价铁的含量计算氧化亚锡的含量。本发明的方法操作简单，准确度较高，满足稳定生产的需要，可以用于指导生产。而且，本发明的方法特别适用于作为澄清剂的工业高纯氧化亚锡原料中氧化亚锡含量的检测，有利于在玻璃生产过程中精确控制氧化亚锡的加入量，提高制得的玻璃的质量。
Description
技术领域
本发明涉及氧化亚锡定量测试领域，具体地，涉及一种测定氧化亚锡含量的方法。
背景技术
澄清剂是在高温时自身能汽化或分解放出气体，以促进排除玻璃种气泡的物质，常用的澄清剂有白砒、三氧化二锑、硝酸盐、硫酸盐、氟化物、氯化物、氧化铈和铵盐等。
随着人们环保意识的逐渐加强，希望自己使用的任何物品都是绿色的，无污染的，同时加之环境的恶化，“环保”在工业生产中显得格外重要。原来玻璃中所使用的澄清剂为有毒的砷原料，为了代替砷，科研工作者研发出以氧化亚锡原料代替含砷的原料在玻璃生产中起澄清作用的绿色环保基板玻璃料方。氧化亚锡作为澄清剂的原理在于：生产过程中，氧化亚锡与硝酸盐反应被氧化为氧化锡，氧化锡在高温状态下被还原放出氧气，鼓泡带动玻璃液体的扰动，进而起到澄清作用。由于基板玻璃要求较为严格，所以其所使用的原材料含量都在90％以上，氧化亚锡的标准为含量≥97.5％，才可满足生产需要，其在玻璃料方中的用量通常在1重量％以下。由于玻璃料方中氧化亚锡的用量较低，因此，准确测定原料中氧化亚锡的含量对玻璃生产显得尤其重要。
目前常用来测定氧化亚锡含量的方法主要有：ICP减杂法和X-射线荧光测试仪测量法，但这两种方法都有各自的弊端，具体地：
ICP减杂法：工业氧化亚锡生产过程复杂，最终样品中含有较多杂质，不能全部检出，测定的最终结果往往偏高。
X-射线荧光测试仪测量法：测定含量在95重量％以上的原料的时候，准确度下降，影响后续的配合料用量的计算，进而影响整个生产。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能够准确测定氧化亚锡含量的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种测定氧化亚锡含量的方法，该方法包括：在酸性介质中，将待测试样与水溶性铁盐接触，以使二价锡全部转化为四价锡且部分或全部的三价铁还原为二价铁，再通过化学滴定法测定二价铁的含量，同时进行空白试验，并根据二价铁的含量计算氧化亚锡的含量。
本发明的方法操作简单，准确度较高，满足稳定生产的需要，可以用于指导生产。而且，本发明的方法特别适用于作为澄清剂的工业高纯氧化亚锡原料中氧化亚锡含量的检测，有利于在玻璃生产过程中精确控制氧化亚锡的加入量，提高制得的玻璃的质量。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供的测定氧化亚锡含量的方法包括：在酸性介质中，将待测试样与水溶性铁盐接触，以使二价锡全部转化为四价锡且部分或全部(如2.5-12.5mmol)的三价铁还原为二价铁，再通过化学滴定法测定二价铁的含量，同时进行空白试验，并根据二价铁的含量计算氧化亚锡的含量。
其中，为了准确测定待测试样中的氧化亚锡的含量，应当使用充足量的水溶性铁盐，使氧化亚锡充分反应，本领域技术人员能够对此进行选择，在此不再详述。
空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加待测试样外，其他操作和加入的试剂量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。通过进行空白试验，能够避免检测使用的试剂中能够与重铬酸钾发生反应的杂质(二价铁等)的干扰，确保检测的准确性。
根据本发明，所述酸性介质中氢离子的含量优选为7-8mol/L，更优选为7.5-7.7mol/L。所述酸性介质可以为常规能够提供氢离子的溶液，如盐酸溶液、硫酸溶液和磷酸溶液等，优选为硫-磷混合酸。
根据本发明，以干基计，所述待测试样的重量优选为0.1-0.5g，更优选为0.1-0.2g。通常地，可以将获得的待测试样干燥至恒重(如在105-110℃下干燥2-2.5h)以得到其干基重量。
根据本发明，对水溶性铁盐在接触体系中的含量没有特别的限定。优选地，在接触体系中，以Fe3+计，所述水溶性铁盐的含量为0.1-0.5mol/L，更优选为0.3-0.4mol/L。
本发明中，对所述水溶性铁盐没有特别的要求，可以为各种能够溶于水的铁盐，优选情况下，所述水溶性铁盐由硫酸铁铵、硫酸铁、氯化铁和磷酸铁中的至少一种提供，更优选由硫酸铁铵提供。
根据本发明，可以采用常规的方法测定二价铁的含量，优选情况下，测定二价铁的含量的方式为：(在硫-磷混合酸介质中)以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈蓝灰色为终点。采用重铬酸钾测定二价铁的含量可以按照本领域的常规条件进行，在此不再赘述。
根据本发明，氧化亚锡的含量优选通过下式I计算得到：
式I
其中，
V0表示空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积数，mL；
V表示滴定试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积数，mL；
C表示重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
m表示待测试样的重量，g。
根据本发明，为了进一步提高准确度，测定所使用的水优选为超纯水(电阻率达到18MΩ*cm(25℃)的水)。而为了尽可能地避免杂质的引入而干扰滴定终点的判断，测定过程中使用的水全部使用超纯水，且使用的试剂均为优级纯。
根据本发明，所述待测试样优选取自工业高纯氧化亚锡原料。取样的方式可以为常规的方式，例如，从不同的原料袋中抽取样品，合并后取0.1-0.5g(优选0.1-0.2g)作为待测试样。为了尽可能避免取样过程对测定方法准确性的影响，可以采用缩分法取样。
根据本发明，所述待测试样可以是作为澄清剂的氧化亚锡原料，优选为氧化亚锡的含量在95重量％以上(如95-99重量％)的原料。本发明的方法特别适用于氧化亚锡含量较高的原料中氧化亚锡含量的测定。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，硫-磷混合酸的制备方法为：取150mL硫酸(浓度为98重量％)注入500mL水中，再加入150mL磷酸(浓度为85重量％)，稀释至1000mL；硫酸铁铵溶液规格为100g/L，制备方法为：称取100g硫酸铁铵，溶于250mL盐酸(浓度为37重量％)中，加水稀释至1000mL；重铬酸钾标准溶液的C(1/6K2CrO7)≈0.1mol/L；二苯铵磺酸钠指示剂规格为5g/L，制备方法为：将0.5g二苯铵磺酸钠溶于100mL水中，加入2滴1+1的硫酸，摇匀。
实施例1
本实施例用来说明本发明的测定氧化亚锡含量的方法。
A、取3-5g样品(工业高纯氧化亚锡原料，共5组，编号为1#-5#)置于已恒重的称量瓶中，放置于110℃烘箱中2h烘干至恒重，得到待测试样，取出后放入干燥器备用；
B、称取待测试样0.15g，准确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入20mL硫-磷混合酸，迅速加入25mL硫酸铁铵溶液，摇动至待测试样完全溶解后，加入超纯水至80mL，加3-5滴二苯铵磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定，溶液由淡黄色渐变到绿色再突变为蓝灰色即为终点，记下消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V。同时做空白试验，记录消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V0；
C、根据V、V0和式I计算氧化亚锡的含量(单位为重量％)，结果见表1。
表1
比较实施例1的测试结果与厂家附带的样品检测报告的数据可以看出，本发明的相对偏差(0.1以下)很小，说明本发明测试氧化亚锡原料的含量的方法的精度高，完全能满足生产的需求。此外，本发明的方法已经在生产线中得到了验证，对生产具有一定的指导意义。
综上所述，本发明采用的测试氧化亚锡原料含量的方法准确性较高，对玻璃板生产具有重要的指导意义。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (5)
1.一种测定氧化亚锡含量的方法，其特性在于，该方法包括：在酸性介质中，将待测试样与水溶性铁盐接触，以使二价锡全部转化为四价锡且部分或全部的三价铁还原为二价铁，再通过化学滴定法测定二价铁的含量，同时进行空白试验，并根据二价铁的含量计算氧化亚锡的含量；所述酸性介质中氢离子的含量为7-8mol/L；所述待测试样取自工业高纯氧化亚锡原料，在接触体系中，以Fe3+计，所述水溶性铁盐的含量为0.1-0.5mol/L；
其中，测定二价铁的含量的方式为：在硫-磷混合酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈蓝灰色为终点；
其中，氧化亚锡的含量通过下式I计算得到：
其中，V0表示空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积数，mL；
V表示滴定试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积数，mL；
C表示重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
m表示待测试样的重量，g。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，以干基计，所述待测试样的重量为0.1-0.5g。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水溶性铁盐由硫酸铁铵、硫酸铁、氯化铁和磷酸铁中的至少一种提供。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，测定所使用的水为超纯水且所使用的试剂为优级纯。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待测试样中氧化亚锡的含量在95重量％以上。
Priority Applications (1)
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