CN106248862B - 一种聚羧酸减水剂中氯离子的测定方法 - Google Patents

一种聚羧酸减水剂中氯离子的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种聚羧酸减水剂中氯离子的测定方法，通过在碱性条件下，用过氧化氢将硫氰酸根分解，再将试验溶液酸化，然后用电位滴定法测定氯离子，主要反应方程式如下：SCN－+4H2O2+2OH‑＝SO4 2‑+OCN‑+5H2O；Ag++Cl‑＝AgCl↓。本方法有效的消除了硫氰酸根离子的干扰，提高了方法的准确度，具有误差小，精密度高的优点；而相对于GB/T 8077‑2012中的离子色谱法，本方法又有极大的设备成本优势，更易于推广使用。

Description

一种聚羧酸减水剂中氯离子的测定方法
技术领域
本发明涉及电位滴定法技术领域，尤其涉及一种聚羧酸减水剂中氯离子的测定方法。
背景技术
现行的国家标准GB/T 8077-2012中减水剂中氯离子的测定方法有电位滴定法和离子色谱法，其中离子色谱法投入成品太高，常用的电位滴定法对配方单一的减水剂测定准确度高，但是随着减水剂配方的多样化，复杂化，已经不能准确测定减水剂中氯离子的含量。
GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中采用电位滴定法测定氯离子步骤如下：以银电极或氯离子电极为指示电极，其电势随Ag+浓度变化而变化，以甘汞电极为参比电极，用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。
此方法用来处理减水剂样品，如果减水剂配方单一，无其他杂质，可以保证检验的准确度，但是当减水剂样品中有硫氰酸根存在时，硫氰酸根也和银离子生产白色的硫氰酸银沉淀，就不能有效分离氯离子和硫氰酸根，造成检验结果误差偏大。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种准确度高、可重复性好的聚羧酸减水剂中氯离子的测定方法。
本发明的技术方案是这样实现的：一种聚羧酸减水剂中氯离子的测定方法，包括以下步骤，
S1，测定减水剂试样中是否含有硫氰酸根，如果没有，则进行步骤S3，如果有则进行步骤S2后再进行步骤S3；
S2，测定减水剂试样中总碱量，以总碱量的2倍摩尔量定为硫氰酸根的含量上限，按此含量上限加入4～10倍摩尔量的过氧化氢，立即加入2倍摩尔量的氢氧化钠，剧烈反应停止后，再加入4～10倍摩尔量的过氧化氢，煮沸2min，冷却，用硝酸溶液调节减水剂试样pH＜6，待滴定；
S3，采用电位滴定法、离子色谱法或硝酸汞容量法测定减水剂试样中氯离子的含量。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1包括：取5g～10g减水剂试样于烧杯中，加入十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵晶体，若十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵晶体变红色、黄色或棕黄色，即可判断试样中含有硫氰酸根。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S3中采用电位滴定法测定减水剂试样中氯离子的含量包括以下过程：
a，确定滴定终点相对应的终点电位Eep
称取0.1000g氯化钠，置于400mL烧杯中，加入4mL硝酸溶液(1+1)，加水至200mL，加入10mL浓度为10g/L的淀粉溶液，放入磁力搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入连接在电位滴定仪上的银电极和参比电极，开启磁力搅拌器，然后滴加浓度为0.1000mol/L的硝酸银标准溶液，记录滴定管读数V和对应的银电极电位E；
当滴定至接近等当量点时，银电极电位快速增加，改为每次定量加入0.1mL，同时计算二级微商Δ2E/ΔV2的值，Δ2E/ΔV2值为零或负数即可停止滴定；
Δ2E/ΔV2值为零时所对应的电极电位即为终点电位Eep；
若Δ2E/ΔV2值为负值，按下式计算出滴定终点相对应的终点电位Eep：
Eep＝En-1+(En－En-1)×(Δ2E/ΔV2)n-1÷[(Δ2E/ΔV2)n-1－(Δ2E/ΔV2)n]
式中：
En-1—最后一个Δ2E/ΔV2为正值时对应的银电极电位，mV；
En—第一个Δ2E/ΔV2为负值时对应的银电极电位，mV；
(Δ2E/ΔV2)n-1—最后一个Δ2E/ΔV2为正值的二级微商值，mV/mL2；
(Δ2E/ΔV2)n—第一个Δ2E/ΔV2为负值的二级微商值，mV/mL2；
b，氯离子的测定
用移液管往待滴定减水剂试样中准确加入10mL浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，再放入干净的磁力搅拌子并将烧杯置于电磁搅拌器上，插入连接在电位滴定仪上的银电极和参比电极，开启电磁搅拌器，然后滴加浓度为0.1000mol/L的硝酸银标准溶液至终点电位Eep，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1；在同一溶液中，用移液管再准确加入10mL浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，继续用硝酸银标准溶液滴定至终点电位Eep,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2；
在干净的烧杯中加入200ml水和4ml硝酸(1+1)，用移液管准确加入10mL氯化钠标准溶液，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液至终点电位Eep，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V01；在同一溶液中，再用移液管准确加入10mL氯化钠标准溶液，继续用硝酸银溶液滴定至终点电位，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V02；
c，结果计算
减水剂中氯离子所消耗的硝酸银标准溶液的消耗体积V′按下式计算：
减水剂中氯离子含量XCl -按下式计算：
式中：
XCl -—减水剂中氯离子含量，％；
C—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
m—准确称取的待滴定减水剂试样量，g。
本发明的聚羧酸减水剂中氯离子的测定方法相对于现有技术具有以下有益效果：在碱性条件下，用过氧化氢将硫氰酸根分解，再将试验溶液酸化，然后用电位滴定法测定氯离子，主要反应方程式如下：
SCN－+4H2O2+2OH-＝SO4 2-+OCN-+5H2O
Ag++Cl-＝AgCl↓
本方法有效的消除了硫氰酸根离子的干扰，提高了方法的准确度，具有误差小，精密度高的优点；而相对于GB/T 8077-2012中的离子色谱法，本方法又有极大的设备成本优势，更易于推广使用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在以下实施方式中，采用的实验仪器及主要试剂如下：
天平(量程500g，分度值0.01g)；天平(量程200g，分度值0.0001g)；自动电位滴定仪(带216银电极和217参比电极)；电磁搅拌器(带磁力搅拌子)；pH计(带pH复合电极)；滴定管(25mL)。
主要试剂
氯化钠(基准级)；硝酸溶液(1+1)；淀粉溶液(10g/L)；硝酸银标准溶液(0.1000mol/L)；氯化钠标准溶液(0.1000mol/L)；十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵；过氧化氢(30％)；氢氧化钠。
除特别说明外，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水。
实施例1
取本公司生产的配方理论值分别为0.013％、0.015％、0.020％、0.015％的批号为J160412-1、J160610-1、J160713-1、J160718-1四批减水剂样品分别按照以下步骤测试氯离子含量。
首先，确定滴定终点相对应的终点电位Eep
称取0.1000g氯化钠，置于400mL烧杯中，加入4mL硝酸溶液(1+1)，加水至200mL，加入10mL浓度为10g/L的淀粉溶液，放入磁力搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入连接在电位滴定仪上的银电极和参比电极，开启磁力搅拌器，然后滴加浓度为0.1000mol/L的硝酸银标准溶液，记录滴定管读数V和对应的银电极电位E；
当滴定至接近等当量点时，银电极电位快速增加，改为每次定量加入0.1mL，同时计算二级微商Δ2E/ΔV2的值，Δ2E/ΔV2值为零或负数即可停止滴定；
Δ2E/ΔV2值为零时所对应的电极电位即为终点电位Eep；
若Δ2E/ΔV2值为负值，按下式计算出滴定终点相对应的终点电位Eep：
Eep＝En-1+(En－En-1)×(Δ2E/ΔV2)n-1÷[(Δ2E/ΔV2)n-1－(Δ2E/ΔV2)n]
式中：
En-1—最后一个Δ2E/ΔV2为正值时对应的银电极电位，mV；
En—第一个Δ2E/ΔV2为负值时对应的银电极电位，mV；
(Δ2E/ΔV2)n-1—最后一个Δ2E/ΔV2为正值的二级微商值，mV/mL2；
(Δ2E/ΔV2)n—第一个Δ2E/ΔV2为负值的二级微商值，mV/mL2；
然后，测定减水剂试样中是否含有硫氰酸根
取5g～10g试样于100mL烧杯中，加入0.05g十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵，若十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵晶体变红色、黄色或棕黄色，即可判断试样中含有硫氰酸根。其中，若减水剂中硫氰酸根含量较少则为黄色或棕黄色。
接着，消除减水剂试样中的硫氰酸根
采用GB/T 8077-2012第15章所述的方法测定减水剂试样中总碱量，因为NaSCN中Na+与SCN－的摩尔比为1:1，又因为聚羧酸减水剂母料合成时需要用碱调节pH值，所以试样中的SCN－的摩尔量不会超过Na+的摩尔量。
准确称取含硫氰酸根的减水剂试样5.0000g～50.0000g，放入400ml烧杯中，加水至200mL，以减水剂中总碱量的2倍摩尔量定为硫氰酸根的含量上限，按此上限含量加入4～10倍摩尔量的浓度为30％的过氧化氢，立即加入2倍摩尔量的氢氧化钠，并过量0.025摩尔，轻轻摇动至剧烈反应停止后，再加入4～10倍摩尔量的浓度为30％的过氧化氢，煮沸2min，冷却至室温，用硝酸溶液(1+1)调节试液pH＜6，待滴定。
接下来，采用电位滴定法测定减水剂试样中氯离子的含量
用移液管往待滴定减水剂试样中准确加入10mL浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，再放入干净的磁力搅拌子并将烧杯置于电磁搅拌器上，插入连接在电位滴定仪上的银电极和参比电极，开启电磁搅拌器，然后滴加浓度为0.1000mol/L的硝酸银标准溶液至终点电位Eep，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1；在同一溶液中，用移液管再准确加入10mL浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，继续用硝酸银标准溶液滴定至终点电位Eep,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2；
在干净的烧杯中加入200ml水和4ml硝酸(1+1)，用移液管准确加入10mL氯化钠标准溶液，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液至终点电位Eep，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V01；在同一溶液中，再用移液管准确加入10mL氯化钠标准溶液，继续用硝酸银溶液滴定至终点电位，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V02。
最后，结果计算
减水剂中氯离子所消耗的硝酸银标准溶液的消耗体积V′按下式计算：
减水剂中氯离子含量XCl -按下式计算：
式中：
XCl-—减水剂中氯离子含量，％；
C—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
m—准确称取的待滴定减水剂试样量，g。
对批号为J160412-1、J160610-1、J160713-1、J160718-1的四批减水剂样品，每批进行12次重复试验，结果如表1所示：
表1：
由表1可知，采用本发明的聚羧酸减水剂中氯离子的测定方法测定减水剂中氯离子含量，最高相对标准偏差不高于3.85％。
实施例2
对本发明实施例1中的批号为J160412-1、J160610-1、J160713-1、J160718-1的四批减水剂样品，分别采用GB/T 8077-2012的方法进行氯离子含量的测定，得到表2的结果：
表2：
样品批号 J160412-1 J160610-1 J160713-1 J160718-1
配方理论值(％) 0.013 0.015 0.020 0.015
GB/T8077-2012测定值(％) 0.045 0.056 0.064 0.051
本发明方法测定值(％) 0.012 0.016 0.018 0.015
由表2可知，采用本发明的方法测得的氯离子含量更加贴近理论值，因此比GB/T8077-2012的方法准确度更高。
实施例3
取批号为J160713-1的减水剂样品，分六份各称取40.0000g，分别加入一定量的氯离子标准样品，用改进后的方法进行回收率试验，试验结果如表3所示：
表3：
序号 减水剂，g 氯离子加入量，mg 测定值，mg 回收量，mg 回收率，％
1 40.0000 0.00 7.2 / /
2 40.0000 5.00 12.1 4.9 98.00
3 40.0000 10.00 17.3 10.1 101.00
4 40.0000 15.00 22.1 14.9 99.33
5 40.0000 20.00 27.3 20.1 100.50
6 40.0000 25.00 32.2 25.0 100.00
其中，氯离子标准样品的配制如下:准确称取在500℃～600℃的高温炉中灼烧至恒重的氯化钠1.6485g，定溶于1000ml容量瓶中，摇匀，此溶液1ml含有1mg氯离子。
由表3可知，采用改进后的方法测得的回收率在98％～101％之间，说明本发明的方法比GB/T 8077-2012的方法准确度更高。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种聚羧酸减水剂中氯离子的测定方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1，测定减水剂试样中是否含有硫氰酸根，如果没有，则进行步骤S3，如果有则进行步骤S2后再进行步骤S3；
S2，测定减水剂试样中总碱量，以总碱量的2倍摩尔量定为硫氰酸根的含量上限，按此含量上限加入4～10倍摩尔量的过氧化氢，立即加入2倍摩尔量的氢氧化钠，剧烈反应停止后，再加入4～10倍摩尔量的过氧化氢，煮沸2min，冷却，用硝酸溶液调节减水剂试样pH＜6，待滴定；
S3，采用电位滴定法、离子色谱法或硝酸汞容量法测定减水剂试样中氯离子的含量。
2.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂中氯离子的测定方法，其特征在于：所述步骤S1包括：取5g～10g减水剂试样于烧杯中，加入十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵晶体，若十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵晶体变红色、黄色或棕黄色，即可判断试样中含有硫氰酸根。
3.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂中氯离子的测定方法，其特征在于：所述步骤S3中采用电位滴定法测定减水剂试样中氯离子的含量包括以下过程：
a，确定滴定终点相对应的终点电位Eep
称取0.1000g氯化钠，置于400mL烧杯中，加入4mL硝酸溶液(1+1)，加水至200mL，加入10mL浓度为10g/L的淀粉溶液，放入磁力搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入连接在电位滴定仪上的银电极和参比电极，开启磁力搅拌器，然后滴加浓度为0.1000mol/L的硝酸银标准溶液，记录滴定管读数V和对应的银电极电位E；
当滴定至接近等当量点时，银电极电位快速增加，改为每次定量加入0.1mL，同时计算二级微商Δ2E/ΔV2的值，Δ2E/ΔV2值为零或负数即可停止滴定；
Δ2E/ΔV2值为零时所对应的电极电位即为终点电位Eep；
若Δ2E/ΔV2值为负值，按下式计算出滴定终点相对应的终点电位Eep：
Eep＝En-1+(En－En-1)×(Δ2E/ΔV2)n-1÷[(Δ2E/ΔV2)n-1－(Δ2E/ΔV2)n]
式中：
En-1—最后一个Δ2E/ΔV2为正值时对应的银电极电位，mV；
En—第一个Δ2E/ΔV2为负值时对应的银电极电位，mV；
(Δ2E/ΔV2)n-1—最后一个Δ2E/ΔV2为正值的二级微商值，mV/mL2；
(Δ2E/ΔV2)n—第一个Δ2E/ΔV2为负值的二级微商值，mV/mL2；
b，氯离子的测定
用移液管往待滴定减水剂试样中准确加入10mL浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，再放入干净的磁力搅拌子并将烧杯置于电磁搅拌器上，插入连接在电位滴定仪上的银电极和参比电极，开启电磁搅拌器，然后滴加浓度为0.1000mol/L的硝酸银标准溶液至终点电位Eep，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1；在同一溶液中，用移液管再准确加入10mL浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，继续用硝酸银标准溶液滴定至终点电位Eep,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2；
在干净的烧杯中加入200ml水和4ml硝酸(1+1)，用移液管准确加入10mL氯化钠标准溶液，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液至终点电位Eep，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V01；在同一溶液中，再用移液管准确加入10mL氯化钠标准溶液，继续用硝酸银溶液滴定至终点电位，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V02；
c，结果计算
减水剂中氯离子所消耗的硝酸银标准溶液的消耗体积V′按下式计算：
<mrow> <msup> <mi>V</mi> <mo>&amp;prime;</mo> </msup> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mo>(</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>-</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>01</mn> </msub> <mo>)</mo> <mo>+</mo> <mo>(</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>2</mn> </msub> <mo>-</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>02</mn> </msub> <mo>)</mo> </mrow> <mn>2</mn> </mfrac> </mrow>
减水剂中氯离子含量按下式计算：
<mrow> <msub> <mi>X</mi> <mrow> <msup> <mi>Cl</mi> <mo>-</mo> </msup> </mrow> </msub> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mi>C</mi> <mo>&amp;times;</mo> <msup> <mi>V</mi> <mo>&amp;prime;</mo> </msup> <mo>&amp;times;</mo> <mn>35.45</mn> </mrow> <mrow> <mi>m</mi> <mo>&amp;times;</mo> <mn>1000</mn> </mrow> </mfrac> <mo>&amp;times;</mo> <mn>100</mn> </mrow>
式中：
—减水剂中氯离子含量，％；
C—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
m—准确称取的待滴定减水剂试样量，g。
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