CN110108836A - 核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法及其应用 - Google Patents

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赵志军
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Abstract

本发明涉及百万千瓦级核电厂废液处理技术领域，特别是涉及一种核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法及其应用。包括如下步骤：提供硝酸银标准溶液和已知浓度的氯化钠溶液，确定硝酸银标准溶液对氯化钠溶液的滴定度；称取待测样品的质量，并加入适量的硝酸；以硝酸银标准溶液为滴定剂，使用电位滴定仪对待测样品进行滴定，获得滴定曲线并滴定终点电位所消耗的硝酸银标准溶液体积；根据硝酸银标准溶液的浓度、滴定度、待测样品质量及消耗的硝酸银标准溶液体积，计算样品中的氯离子的浓度。该方法能够测定核电厂TEU蒸发器复杂组分中的氯离子浓度；克服手工滴定时滴定终点判定不准确的缺陷，降低测试人员的劳动强度，更为安全便捷。

Description

核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法及其应用
技术领域
本发明涉及百万千瓦级核电厂废液处理技术领域，特别是涉及一种核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法及其应用。
背景技术
在核电厂中，废液处理系统(TEU)是用于收集来自核岛排气和输水系统(RPE)、硼回收系统(TEP)、固体废物处理系统(TES)、废液排放系统(TER)和放射性废水回收系统(SRE)中的不可复用废液，并对它们进行贮存、监测和处理的系统。废液中的氯离子会破坏TEU蒸发器等金属设备表面的氧化膜，导致金属设备发生应力腐蚀，出现穿透性裂纹以及痕迹，对设备具有很大的危害，因此需要监测与分析TEU系统中的氯离子的含量。
目前对于TEU系统中氯离子的分析检测，业内并没有标准的分析方法。TEU系统中的溶液因为成分复杂且具有极强的放射性，采用手工滴定，滴定终点识别困难，且容易对实验人员造成伤害；采用阴离子色谱法，也极易损害色谱仪。
发明内容
基于此，有必要提供一种能应用于百万千瓦级核电厂TEU蒸发器中的氯离子浓度测定分析，且较为安全、测量精度较高的氯离子浓度的测定方法。
一种核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法，包括如下步骤：
提供氯化钠标准溶液和已知浓度的硝酸银溶液，通过所述氯化钠标准溶液确定所述硝酸银溶液的滴定度；
称取待测样品的质量，在所述待检测样品中加入质量百分浓度为65％的硝酸，其中，所述硝酸与所述待检测样品的体积比为1.6％～4％；
以所述硝酸银标准溶液为滴定剂，使用自动电位滴定仪对所述待测样品进行滴定，并获得滴定曲线，所述滴定过程的电位变化值在130mV以上，所述滴定完成时的终点电位在50mV～200mV之间；
根据所述滴定曲线，获得滴定终点电位所对应的消耗的所述硝酸银标准溶液的体积；及
根据所述硝酸银标准溶液的浓度、所述滴定度、所述待测样品的质量及所述消耗的所述硝酸银标准溶液的体积，计算得到所述待测样品中的氯离子的浓度。
上述的测定方法能够测定核电厂TEU蒸发器复杂组分中的氯离子浓度，测量精度较高；该方法克服了手工滴定时滴定终点判定不准确的缺陷，降低了测试人员的劳动强度、更为安全，节省分析时间；并且不需要阴离子色谱仪。
在其中一个实施例中，所述计算得到所述待测样品中的氯离子的浓度的公式为其中，C为所述待测样品中氯离子的浓度，C0为所述硝酸银标准溶液的浓度，T0为所述滴定度，m为所述待测样品的质量，Vt为所述硝酸银溶液消耗的体积，Mc1为氯的摩尔质量。
在其中一个实施例中，在所述使用自动电位滴定仪对所述待测样品进行滴定的步骤之前，还包括对所述自动电位滴定仪进行校验的步骤。
在其中一个实施例中，所述对所述自动电位滴定仪进行校验的具体步骤包括：配制含有氯离子的标准质控样，并将所述标准质控样中的氯离子的浓度记为氯离子浓度的实际值Ca；采用所述自动电位滴定仪对所述标准质控样进行滴定，计算得到所述标准质控样的氯离子浓度的计算值Cb，计算所述标准质控样中的氯离子浓度的实际值与氯离子浓度的计算值的误差若所述误差小于或等于1％，进行所述使用自动电位滴定仪对所述待测样品进行滴定的步骤。
在其中一个实施例中，所述确定所述硝酸银标准溶液对所述氯化钠标准溶液的滴定度的步骤具体包括：用所述氯化钠标准溶液对所述硝酸银标准溶液进行滴定，记录所述硝酸银标准溶液的取样量及所述氯化钠溶液的消耗量，根据所述氯化钠标准溶液的浓度、所述氯化钠溶液的消耗量、所述硝酸银标准溶液的浓度及所述硝酸银标准溶液的取样量，计算得到所述硝酸银标准溶液对所述氯化钠标准溶液的滴定度。
在其中一个实施例中，所述硝酸银标准溶液的浓度为0.01mol/L。
在其中一个实施例中，所述待测样品的质量大于1g，所述待测样品的体积为60mL～80mL。
在其中一个实施例中，所述自动电位滴定仪的指示电极为银环电极。
在其中一个实施例中，在所述使用自动电位滴定仪对所述待测样品进行滴定的步骤之前，还包括使用除盐水对银环电极进行清洗的步骤。
一种核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法在测定核电厂废液处理系统蒸发器中氯离子浓度的应用。
附图说明
图1为一实施方式的核电厂TEU蒸发器中氯离子浓度的测定方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是在于限制本发明。
本文中的除盐水是指利用各种水处理工艺，尽可能地除去悬浮物、胶体和无机的阳离子、阴离子等水中杂质后，所得到的成品水。有条件的话，也可以使用高纯水或去离子水替代。
请参阅图1，一实施方式的核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法，应用于百万千瓦级核电厂TEU蒸发器中氯离子浓度的测定，包括如下的步骤：
步骤S110：提供氯化钠标准溶液和已知浓度的硝酸银溶液，确定所述硝酸银溶液的滴定度。
优选地，上述已知浓度的硝酸银溶液的选择浓度为0.01mol/L的溶液。一般地，作为滴定剂的上述硝酸银溶液中Ag+的浓度越大，滴定的范围就越宽，但相应的灵敏度就越低。上述硝酸银溶液既可以购买市售成品，也可以自己配置，配制方法如下：称取1.6987g硝酸银固体，溶于300mL水中，定容到1L，保存于棕色试剂瓶备用。
需要说明的是，上述的已知浓度的硝酸银溶液的浓度为出厂标识浓度或者配置浓度。例如上述选择浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液，其浓度值可能存在误差，所以需要用硝酸银溶液的滴定度来进行修正，其定义为：用氯化钠标准溶液滴定硝酸银溶液而得到的滴定浓度和已知的浓度(如上文中的0.01mol/L)的比值，无量纲。
步骤S110中确定上述硝酸银溶液的滴定度的具体操作与化学分析领域滴定单组份溶液中银离子的操作相同，包括：用上述氯化钠标准溶液对上述硝酸银溶液进行滴定，记录所述硝酸银溶液的取样量及所述氯化钠标准溶液的消耗量，根据所使用的氯化钠标准溶液的浓度(mg/Kg)、氯化钠溶液的消耗量(ml)、硝酸银溶液的浓度(mol/L)、硝酸银溶液的取样量(g)及氯的摩尔质量(g/mol，取35.453)，计算得到上述硝酸银溶液的滴定度。
步骤S120：称取待测样品的质量，在待检测样品中加入质量百分浓度为65％的硝酸，其中，硝酸与待检测样品的体积比为1.6％～4％。
需要说明的是，核电厂TEU蒸发器中成分复杂，杂质众多，步骤S120待测样品中加浓硝酸的目的是为了处理测样品中的杂质，消除杂质对测量结果的影响；添浓硝酸处理并不是必须的步骤，当电极性能下降，突变终点不明显时，添加硝酸处理可以克服滴定终点判定不准确的缺陷，提高测量的精度。
为了保证测量的精度。优选地，步骤S120中待测样品的质量大于1g，待测样品的体积不超过80mL；当所取待测样品的体积不够60mL时，可以考虑用除盐水补足。
步骤S130：使用除盐水对银环电极进行清洗。具体地，使用除盐水对银环电极进行清洗建议清洗3次以上。当电极表面银的沉积物多时，还需用浓氨水进行清洗。
步骤S130是为了去除银环电极表面的杂质，避免影响测量的精度。
步骤S140：对自动电位滴定仪进行校验。
上述自动电位滴定仪的指示电极为银环电极。优选地，自动电位滴定仪为梅特勒T70或者DL55；银环电极为DMi141-SC或者DM141。
具体地，步骤S140包括：配制含有氯离子的标准质控样，并将所述标准质控样中的氯离子的浓度记为氯离子浓度的实际值Ca；采用该自动电位滴定仪对标准质控样进行滴定，计算得到标准质控样的氯离子浓度的计算值Cb，计算标准质控样中的氯离子浓度的实际值与氯离子浓度的计算值的误差若该误差小于或等于1％，进行下一步骤。
步骤S150：以上述硝酸银溶液为滴定剂，使用自动电位滴定仪对上述待测样品进行滴定，并获得滴定曲线。
在步骤S150中，滴定过程的电位变化值在130mV以上，滴定完成时的终点电位在50mV～200mV之间。
步骤S160：根据上述滴定曲线，获得滴定终点电位所对应的、消耗的硝酸银溶液的体积。
步骤S170：根据上述硝酸银标准溶液的浓度、上述硝酸银溶液的滴定度、上述待测样品的质量、上述硝酸银溶液消耗的体积及氯的摩尔质量，计算得到待测样品中氯离子的浓度。
具体地，步骤S170中计算得到待测样品中的氯离子的浓度的公式为其中，C为所述待测样品中氯离子的浓度(mg/Kg)；C0为所述硝酸银溶液的浓度(mol/L)；T0为上述硝酸银标准溶液对氯化钠标准溶液的滴定度(mg/Kg)；m为上述待测样品的质量(g)；Vt为上述消耗的硝酸银溶液体积(mL)；Mcl为氯的摩尔质量(g/mol)，取35.453。
可以理解，只要保证银电极表面干净无杂质污染，上述步骤S130可以省略；如果自动电位滴定仪在日常的化学分析过程中处于经常使用的状态，上述对自动电位滴定仪进行校验的步骤S140也可以省略。
需要说明的是，在测试完成后，使用除盐水和浓硝酸(GR级)对电极进行清洗，使用氨水溶液(由体积比为10∶50的GR级浓氨水∶除盐水配置)对滴定管进行清洗。整个测试过程需保证操作环境通风，在操作浓硝酸、氨水的过程中需采用必要的防护措施，并在通风柜内进行。
一实施方式的核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法在测定核电厂废液处理系统蒸发器中氯离子浓度的应用。
上述的测定方法能够测定核电厂TEU蒸发器复杂组分中氯离子浓度，测量精度较高；该方法克服了手工滴定时滴定终点判定不准确的缺陷，降低了测试人员的劳动强度、更为安全，节省分析时间；并且不需要阴离子色谱仪。
使用上述方法可以测量含量为2mg/Kg～7000mg/Kg的氯离子。当待测样品的氯离子含量大于7000mg/kg时，可以先将样品稀释，再利用上述方法测定。当待测样品的氯离子含量小于2mg/kg时，可以先将样品浓缩，再利用上述方法测定。
上述测量方法能够快速、准确测量核电厂复杂组分溶液中的氯离子含量，该方法重现性好，稳定，可以用于核电厂FeCl3、HCl以及除盐水等样品的测量。该方法为首次在国内核电行业内应用，通过本方法实现了对核电厂TEU001EV上游氯离子的来源进行了普查及有效控制。对TEU001EV内浓缩废液氯离子含量的定期监测和控制，降低了由于氯离子含量超标引发TEU001EV腐蚀的风险。保护设备免受氯离子腐蚀的风险，提高TEU001EV等设备的可靠性。本方法已推广应用至大亚湾基地六台机组，后续将推广至其它核电基地。
以下为具体实施例部分：
实施例
本实施例测定TEU001EV样品的氯离子浓度的步骤如下：
(1)提供浓度为0.01mol/L(C0)的硝酸银溶液和浓度为1000mg/Kg的氯化钠标准溶液，用上述氯化钠标准溶液对上述硝酸银溶液进行滴定，根据所使用的氯化钠标准溶液的浓度(1000mg/Kg)、氯化钠溶液的消耗量(ml)、硝酸银溶液的浓度(0.01mol/L)、硝酸银溶液的取样量(g)及氯的摩尔质量(g/mol，取35.453)，计算得到硝酸银溶液的滴定度T0。
(2)从TEU001EV系统中称取适量的多个待测样品(分别记为S1～S3)，分别加入适量(待测样品体积的1.6％～4％)的浓硝酸(质量百分浓度65％)到各个待测样品中。
(3)滴定前，使用除盐水对银环电极进行清洗3次以上。
(4)配制实际浓度Ca为1000mg/Kg的19个标准质控样，采用该自动电位滴定仪对标准质控样进行滴定，计算得到标准质控样的氯离子浓度的计算值Cb，计算标准质控样中的氯离子浓度的实际值与氯离子浓度的计算值的误差校验结果见下表1。由表可知，校验合格。
(5)以上述硝酸银溶液为滴定剂，以银环电极为指示电极，使用上述自动电位滴定仪对上述S1～S3的待测样品进行滴定，并获得滴定曲线。
(6)根据上述滴定曲线，获得滴定终点电位所对应的消耗的硝酸银溶液的体积Vt。
(7)根据公式计算得到上述待测样品中氯离子的浓度。
S1～S3待测样品的质量、消耗的硝酸银标准溶液的体积，起始地电位以及各待测样品中氯离子的浓度计算结果见下表2
表1多个标准质控样对自动电位滴定仪校验结果表
质控样 样品重量(g) 滴定剂消耗体积(mL) C<sub>b</sub>(mg/Kg) 误差(％)
1 3.002 8.509 999.4 0.06
2 2.9995 8.5 999.1 0.09
3 2.9938 8.5 1001 0.1
4 2.9977 8.506 1000.4 0.04
5 2.9954 8.5 1000.5 0.05
6 2.9975 8.508 1000.7 0.07
7 2.9994 8.522 1001.8 0.18
8 2.9958 8.508 1001.4 0.14
9 2.9929 8.502 1001.6 0.16
10 3.026 8.587 1000.5 0.05
11 3.0078 8.544 1001.5 0.15
12 2.0054 5.706 1003.3 0.33
13 1.9994 5.69 1003.5 0.35
14 2.5914 7.336 998.1 0.19
15 3.0014 8.522 1001.1 0.11
16 2.4865 7.052 1000 0
17 2.7054 7.677 1000.5 0.05
18 3.0318 8.588 998.7 0.13
19 3.0242 8.576 999.9 0.01
表2实施例各待测样品的测定结果统计表
上表实施例的3个样品测试，滴定过程的电位变化值均在130mV以上，滴定完成时的终点电位在50mV～200mV之间，计算得到的浓度都比较接近，在12.59mg/Kg～12.62mg/Kg的范围内。
对比例
测定TEU001EV另一处的待测样品D1～D4作为对比例，除下表的参数外，测试步骤与实施例的步骤相同。
表3各对比例测定结果统计表
与对比例D3和D4样品相比，D1和D2样品未满足滴定过程的电位变化值在130mV以上以及滴定完成时的终点电位在50mV～200mV范围内的要求，测量结果不可信。
对比实施例与对比例的测试结果可知，利用本文揭示的测定方法能够测定核电厂TEU蒸发器复杂组分中氯离子浓度，测量精度较高；该方法克服了手工滴定时滴定终点判定不准确的缺陷，降低了测试人员的劳动强度、更为安全，节省分析时间；并且不需要阴离子色谱仪。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供氯化钠标准溶液和已知浓度的硝酸银溶液，通过所述氯化钠标准溶液确定所述硝酸银溶液的滴定度；
称取待测样品的质量，在所述待检测样品中加入质量百分浓度为65％的硝酸，其中，所述硝酸与所述待检测样品的体积比为1.6％～4％；
以所述硝酸银溶液为滴定剂，使用自动电位滴定仪对所述待测样品进行滴定，并获得滴定曲线，所述滴定过程的电位变化值在130mV以上，所述滴定完成时的终点电位在50mV～200mV之间；
根据所述滴定曲线，获得滴定终点电位所对应的、消耗的所述硝酸银溶液的体积；及
根据所述硝酸银溶液的浓度、所述硝酸银溶液的滴定度、所述待测样品的质量及消耗的所述硝酸银溶液的体积，计算得到所述待测样品中的氯离子的浓度。
2.根据权利要求1所述的核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，所述计算得到所述待测样品中的氯离子的浓度的公式为其中，C为所述待测样品中氯离子的浓度，C0为所述硝酸银溶液的浓度，T0为所述硝酸银溶液的滴定度，m为所述待测样品的质量，Vt为所述消耗的所述硝酸银溶液体积，Mcl为氯的摩尔质量。
3.根据权利要求1所述的核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，在所述使用自动电位滴定仪对所述待测样品进行滴定的步骤之前，还包括对所述自动电位滴定仪进行校验的步骤。
4.根据权利要求3所述的核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，所述对所述自动电位滴定仪进行校验的具体步骤包括：配制含有氯离子的标准质控样，并将所述标准质控样中的氯离子的浓度记为氯离子浓度的实际值Ca；采用所述自动电位滴定仪对所述标准质控样进行滴定，计算得到所述标准质控样的氯离子浓度的计算值Cb，计算所述标准质控样中的氯离子浓度的实际值与氯离子浓度的计算值的误差若所述误差小于或等于1％，则进行所述使用自动电位滴定仪对所述待测样品进行滴定的步骤。
5.根据权利要求1所述的核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，所述确定所述硝酸银溶液的滴定度的步骤具体包括：用所述氯化钠标准溶液对所述硝酸银标准溶液进行滴定，记录所述硝酸银溶液的取样量及所述氯化钠标准溶液的消耗量，根据所述氯化钠标准溶液的浓度、所述氯化钠标准溶液的消耗量、所述硝酸银溶液的浓度及所述硝酸银溶液的取样量，计算得到所述硝酸银溶液的滴定度。
6.根据权利要求1所述的核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的浓度0.01mol/L。
7.根据权利要求6所述的核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，所述待测样品的质量大于1g，所述待测样品的取样体积不超过80mL。
8.根据权利要求1所述的核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，所述自动电位滴定仪的指示电极为银环电极。
9.根据权利要求8所述的核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法，其特征在于，在所述使用自动电位滴定仪对所述待测样品进行滴定的步骤之前，还包括使用除盐水对银环电极进行清洗的步骤。
10.一种核电厂废液处理系统中氯离子浓度的测定方法在测定核电厂废液处理系统蒸发器中氯离子浓度的应用。
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