CN114965861B - 电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置 - Google Patents

电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置，采用电位滴定法，以pH玻璃电极—甘汞电极或pH复合电极，以NaOH作为滴定剂，根据滴定过程中pH变化判定滴定终点，根据滴定终点滴定剂的消耗量计算出硫酸和锌离子浓度；除此之外，本发明的测定装置将化学检测技术与自动化技术相结合，实现了硫酸和锌离子浓度的联合测定；该测定方法便捷、快速、准确，完成一个样品检测只需要10min，能够很好的满足电镀锌高速、连续化生产的要求，同时在此基础上进行通过增加样品预处理和系统集成等手段，可以实现电镀锌溶液在线全自动检测。

Description

电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置
技术领域
本发明属于离子浓度测定技术，具体涉及一种电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置。
背景技术
电镀锌生产工艺通常采用酸性硫酸锌电镀锌方法，其中电镀锌溶液中硫酸和锌离子溶液浓度直接影响到电镀锌产品质量，因此快速测定电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度，对于电镀锌生产工艺控制有着极其重要的意义。
现有技术中在电镀锌生产工艺中，电镀锌溶液中硫酸的浓度通常采用酸碱滴定，锌离子则采用络合滴定法，在电位滴定法测定电镀锌溶液中硫酸浓度时需要配置两个方法，并且在硫酸测定结束后还需配置自动加入辅助试剂，然后再测定锌离子浓度，此种联合测定方法复杂，测定装置复杂，无法很好满足实验室尤其是生产线在线自动检测的要求；其中在电镀锌溶液中锌离子检测通常采用GB 10657-1989《锅炉用水和冷却水分析方法磷锌预膜液中锌的测定：络合滴定法》，通过加入过量的氟化铵掩蔽铁、铝离子，以二甲酚橙为指示剂，在pH＝5.5时，用EDTA标准溶液滴定试样中的锌离子。又如中国专利CN 107037014 B公开了一种锌离子的检测方法，具体涉及一种基于氟硼二吡咯(BODIPY)染料小分子自组装纳米粒子的锌离子检测方法，氟硼二吡咯(BODIPY)染料小分子在水溶液介质中发生聚集，自组装为纳米粒子而导致荧光淬灭，通过加入锌离子，荧光恢复，在一定时间内混合后得到的产物在600nm波长处的荧光强度变化与加入的锌离子浓度成正比关系，从而实现锌离子的定量测定。该方法检测的锌离子含量低不适合常量分析。上述方法操作复杂，且测定周期长，不能很好的满足电镀锌高速、连续化生产的要求。
鉴于上述情况，亟待研究一种能够简单、快速、准确检测电镀锌溶液中的硫酸和锌离子浓度的测定方法及测定装置，从而较好的满足电镀锌高速、连续化生产的要求。
发明内容
针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置，具有快速、简便、准确等特点，完成一个样品检测只需10min，能够很好的满足电镀锌高速、连续化生产的要求，同时在此基础上进行通过增加样品预处理和系统集成等手段，可以实现电镀锌溶液在线全自动检测。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明第一方面提供一种电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法，包括以下步骤：
(1)设定电镀锌溶液的取样量V0，加水稀释后，以pH玻璃电极—甘汞电极或pH复合电极，测定溶液的化学电位E，得出溶液的pH值；
(2)测定硫酸浓度：采用电位滴定法，以摩尔浓度为M1的NaOH作为滴定剂，滴定剂与样品中的硫酸定量反应，其化学方程式：
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
根据溶液的pH值得到滴定过程中溶液pH与滴定剂NaOH滴定体积V的滴定曲线、ΔpH/ΔV与滴定剂NaOH滴定体积V的曲线；在滴定过程中，ΔpH/ΔV逐渐增大，超过第一滴定阈值K1并达到最大值后，再逐渐减小直至ΔpH/ΔV＜K1时滴定结束；其中ΔpH/ΔV的最大值即为硫酸的化学滴定终点，根据滴定剂的摩尔浓度M1、达到滴定终点滴定剂消耗量V1以及电镀锌溶液的取样量V0得出所述电镀锌溶液中硫酸的浓度C硫酸；
(3)锌离子浓度测定：当硫酸浓度测定结束后，采用摩尔浓度为M2的NaOH作为滴定剂，首先向步骤(2)中滴定结束的溶液中预加体积为V2滴定剂NaOH，然后再进行滴定，滴定剂与样品中的锌离子发生反应，根据溶液的pH值得到滴定过程中溶液pH与滴定剂NaOH滴定体积V的滴定曲线、ΔpH/ΔV与滴定剂NaOH滴定体积V的曲线；在滴定过程中，ΔpH/ΔV逐渐增大，超过第二滴定阈值K2并达到最大值后，逐渐减小直至ΔpH/ΔV＜K2时滴定结束；其中ΔpH/ΔV的最大值即为锌离子的滴定终点，根据滴定剂的摩尔浓度M2、滴定剂NaOH的预加体积V2、达到滴定终点滴定剂消耗量V3、摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T以及电镀锌溶液的取样量V0得出所述电镀锌溶液中锌离子的浓度C锌。
优选地，所述步骤(1)中，所述电镀锌溶液的取样量V0为2～5ml。
优选地，所述步骤(2)中，所述NaOH的摩尔浓度M1为0.05～0.2mol/L；和/或
所述步骤(2)中，在滴定过程中，设定溶液的漂移量ΔE/Δt为30～50mV/min，溶液的化学电位E的最小采集等待时间tmin为0，溶液的化学电位E的最大采集等待时间tmax为：
和/或
所述步骤(2)中，第一滴定阈值K1为5。
优选地，所述步骤(2)中，在滴定过程中，所述滴定剂每次的滴定量为0.01～0.5ml，每次滴定前后溶液pH的变化量ΔpH为0.1～0.3。
优选地，其特征在于，所述步骤(2)中，所述电镀锌溶液中硫酸的浓度C硫酸的计算公式如下：
式中，C硫酸：电镀锌溶液中硫酸的浓度，单位为g/L；
M1：滴定剂NaOH的浓度，单位为mol/L；
V1：滴定剂NaOH滴定硫酸，达到滴定终点时的消耗量，单位为ml；
V0：电镀锌溶液的取样量，单位为ml。
优选地，所述步骤(3)中，所述NaOH的浓度M2为0.2～0.4mol/L；和/或
所述步骤(3)中，在滴定过程中，设定溶液的漂移量ΔE/Δt为50～80mV/min，溶液的化学电位E的最小采集等待时间tmin为0，溶液的化学电位E的最大采集等待时间tmax为：
和/或
所述步骤(3)中，第二滴定阈值K2为20；和/或
所述步骤(3)中，所述预加体积V2为估算滴定锌离子所消耗滴定剂体积的3/5～4/5；和/或
所述步骤(3)中，所述摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T通过以下方法测得：采用与所述步骤(1)中电镀锌溶液取样量组分一致的溶液通过EDTA测得电镀锌溶液中的锌离子浓度CZn，然后重复步骤(2)和步骤(3)，根据锌离子标准溶液滴定终点的消耗量V3'得到摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T为：
式中，T：浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度，单位为g/L；
CZn：通过EDTA测得电镀锌溶液中的锌离子浓度，单位为g/L；
V0：电镀锌溶液的取样量，单位为ml；
V3'：摩尔浓度为M2的NaOH滴定锌离子标准溶液达到滴定终点时的消耗量，单位为ml；
V2：摩尔浓度为M2的NaOH的预加体积，单位为ml。
优选地，所述步骤(3)中，在滴定过程中，所述滴定剂每次的滴定量为0.01～0.5ml，每次滴定前后溶液pH的变化量ΔpH为0.1～0.5。
优选地，所述步骤(3)中，所述电镀锌溶液中锌离子的浓度C锌的计算公式如下：
式中，C锌：电镀锌溶液中锌离子的浓度，单位为g/L；
T：浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度，单位为g/L；
V1：滴定剂NaOH滴定锌离子，达到滴定终点时的消耗量，单位为ml；
V2：摩尔浓度为M2的NaOH的预加体积，单位为ml；
V3：摩尔浓度为M2的NaOH滴定锌离子达到滴定终点时的消耗量，单位为ml；
V0：电镀锌溶液的取样量，单位为ml。
本发明的第二方面提供一种应用于本发明第一方面所述的电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法的测定装置，包括计算机、电位滴定仪以及滴定杯；
所述计算机与所述电位滴定仪通过电信号连接，实现数据传输；
所述电位滴定仪上设有第一滴定单元、第二滴定单元、搅拌器以及电极；所述第一滴定单元、第二滴定单元分别用于存储不同浓度或不同种类的滴定剂，所述第一滴定单元、第二滴定单元分别通过导管向所述滴定杯中滴加滴定剂；所述搅拌器用于搅拌所述滴定杯中的溶液；所述电极插置于所述滴定杯中的溶液中，用于制成化学电池，测定溶液的化学电位；
所述滴定杯用于盛放待测溶液。
优选地，所述测定装置话包括滴定台，用于盛放所述滴定杯；和/或
所述电极为pH玻璃电极—甘汞电极或pH复合电极。
本发明的有益效果：
本发明的电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置，采用电位滴定法，以NaOH作为滴定剂，完成硫酸和锌离子浓度的测定，检测方法便捷、快速、准确，完成一个样品检测只需要10min，能够很好的满足电镀锌高速、连续化生产的要求，同时在此基础上进行通过增加样品预处理和系统集成等手段，可以实现电镀锌溶液在线全自动检测。
附图说明
图1是本发明的电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法所用的测定装置的结构示意图；
图2是本发明电镀锌溶液中的硫酸的滴定曲线示意图；
图3是本发明电镀锌溶液中的锌离子的滴定曲线示意图。
具体实施方式
为了能更好地理解本发明的上述技术方案，下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。
本发明所提供的一种电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法，包括以下步骤：
(1)设定电镀锌溶液的取样量V0，加水稀释后，以pH玻璃电极—甘汞电极或pH复合电极，测定溶液的化学电位E，得出溶液的pH值；
具体过程如下：首先设定电镀锌溶液的取样量V0＝2～5ml，取样后将样品置于滴定杯中，加水稀释，将pH玻璃电极—甘汞电极或pH复合电极浸没，便于测定溶液中的化学电位E，通过能斯特方程将E转化为pH值，公式为：E＝E'-0.0592pH。
其中pH复合电极是pH电极和参比电极组合为一体，只需一根电极即可满足测量要求；
(2)测定硫酸浓度：采用电位滴定法，以摩尔浓度为M1的NaOH作为滴定剂，滴定剂与样品中的硫酸定量反应，其化学方程式：
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
根据溶液的pH值得到滴定过程中溶液pH与滴定剂NaOH滴定体积V的滴定曲线、ΔpH/ΔV与滴定剂NaOH滴定体积V的曲线；在滴定过程中，ΔpH/ΔV逐渐增大，超过第一滴定阈值K1并达到最大值后，再逐渐减小直至ΔpH/ΔV＜K1时滴定结束；其中ΔpH/ΔV的最大值即为硫酸的化学滴定终点，根据滴定剂的摩尔浓度M1、达到滴定终点滴定剂消耗量V1以及电镀锌溶液的取样量V0得出电镀锌溶液中硫酸的浓度C硫酸；
具体过程如下：启动搅拌器，设定搅拌速度为1000rpm，同时启动滴定一起中的第一滴定单元，用摩尔浓度M1＝0.05～2mol/L的NaOH滴定剂进行硫酸滴定，其中NaOH与硫酸定量反应，其化学方程式：
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
在此过程中设定溶液的漂移量ΔE/Δt为30～50mV/min，其中溶液的化学电位E的最小采集等待时间tmin为0，溶液的化学电位E的最大采集等待时间tmax为：
根据E与pH的关系转换出pH值，在[tmin，tmax]区间内当溶液中pH变化量满足漂移量ΔE/Δt，则该点的pH值被采集，当不满足时，则在tmax时的pH值被采集；通过实时采集硫酸滴定过程中的pH值、滴定过程中的滴定剂的滴定体积V得到硫酸滴定过程pH～V的滴定曲线以及ΔpH/ΔV～V的滴定曲线(参见图2，EP1为滴定终点)；其中在滴定过程中，为了减小误差，设定滴定剂每次的滴定量为0.01～0.5ml，每次滴定前后溶液pH的变化量ΔpH为0.1～0.3；根据滴定过程中ΔpH/ΔV变化率在最大、最小滴定体积范围内按比例调节滴定体积V，使得每次加入滴定剂后ΔpH基本一致；
上述滴定过程中，关于滴定终点的设定，在滴定过程中ΔpH/ΔV先逐渐增大，超过第一滴定阈值K1＝5并达到最大值后，再逐渐减小直至ΔpH/ΔV＜K1时滴定结束，其中ΔpH/ΔV的最大值即为硫酸的化学滴定终点；此时根据滴定剂的摩尔浓度M1、达到滴定终点滴定剂消耗量V1、电镀锌溶液的取样量V0以及化学反应方程式计算出电镀锌溶液中硫酸的浓度C硫酸为：
式中，C硫酸：电镀锌溶液中硫酸的浓度，单位为g/L；
M1：滴定剂NaOH的浓度，单位为mol/L；
V1：滴定剂NaOH滴定硫酸，达到滴定终点时的消耗量，单位为ml；
V0：电镀锌溶液的取样量，单位为ml。
(3)锌离子浓度测定：当硫酸浓度测定结束后，采用摩尔浓度为M2的NaOH作为滴定剂，首先向步骤(2)中滴定结束的溶液中预加体积为V2滴定剂NaOH，然后再进行滴定，滴定剂与样品中的锌离子发生反应，根据溶液的pH值得到滴定过程中溶液pH与滴定剂NaOH滴定体积V的滴定曲线、ΔpH/ΔV与滴定剂NaOH滴定体积V的曲线；在滴定过程中，ΔpH/ΔV逐渐增大，超过第二滴定阈值K2并达到最大值后，逐渐减小直至ΔpH/ΔV＜K2时滴定结束；其中ΔpH/ΔV的最大值即为锌离子的滴定终点，根据滴定剂的摩尔浓度M2、滴定剂NaOH的预加体积V2、达到滴定终点滴定剂消耗量V3、摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T以及电镀锌溶液的取样量V0得出电镀锌溶液中锌离子的浓度C锌。
具体过程如下：在硫酸滴定结束以后，启动第二滴定单元，用摩尔浓度为M2的NaOH作为滴定剂，先估算出锌离子所消耗滴定剂的体积，向步骤(2)中滴定结束后的溶液中预加体积为V2的滴定剂NaOH，其中V2为锌离子所消耗滴定剂的体积的3/5～4/5，然后再根据设定参数进行滴定，滴定剂于样品中的锌离子发生反应；在此过程中设定溶液的漂移量ΔE/Δt为50～80mV/min，其中溶液的化学电位E的最小采集等待时间tmin＝0，溶液的化学电位E的最大采集等待时间tmax为：
根据E与pH的关系转换出pH值，在[tmin，tmax]区间内当溶液中pH变化量满足漂移量ΔE/Δt，则该点的pH值被采集，当不满足时，则在tmax时的pH值被采集；通过实时采集硫酸滴定过程中的pH值、滴定过程中的滴定剂的滴定体积V得到硫酸滴定过程pH～V的滴定曲线以及ΔpH/ΔV～V的滴定曲线(参见图3，EP2为滴定终点)；其中在滴定过程中，为了减小误差，设定滴定剂每次的滴定量为0.01～0.5ml，每次滴定前后溶液pH的变化量ΔpH为0.1～0.5；根据滴定过程中ΔpH/ΔV变化率在最大、最小滴定体积范围内按比例调节滴定体积V，使得每次加入滴定剂后ΔpH基本一致；
上述滴定过程中，关于滴定终点的设定，在滴定过程中ΔpH/ΔV先逐渐增大，超过第一滴定阈值K2＝20并达到最大值后，再逐渐减小直至ΔpH/ΔV＜K2时滴定结束，其中ΔpH/ΔV的最大值即为硫酸的化学滴定终点；此时搅拌器停止工作，考虑到NaOH滴定Zn2+不遵守的化学式量，需要用滴定度进行换算，误差可以降低到最低，根据滴定剂的摩尔浓度M2、滴定剂NaOH的预加体积V2、达到滴定终点滴定剂消耗量V3、摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T以及电镀锌溶液的取样量V0得出电镀锌溶液中锌离子的浓度C锌为：
式中，C锌：电镀锌溶液中锌离子的浓度，单位为g/L；
T：浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度，单位为g/L；
V1：滴定剂NaOH滴定锌离子，达到滴定终点时的消耗量，单位为ml；
V2：摩尔浓度为M2的NaOH的预加体积，单位为ml；
V3：摩尔浓度为M2的NaOH滴定锌离子达到滴定终点时的消耗量，单位为ml；
V0：电镀锌溶液的取样量，单位为ml。
其中，浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T通过以下方法测得：采用与步骤(1)中电镀锌溶液取样量组分一致的溶液通过EDTA测得电镀锌溶液中的锌离子浓度CZn，然后重复步骤(2)和步骤(3)，根据摩尔浓度为M2的NaOH滴定锌离子标准溶液(锌离子浓度CZn)达到滴定终点时的消耗量V3'得到摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T为：
式中，T：浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度，单位为g/L；
CZn：通过EDTA测得电镀锌溶液中的锌离子浓度，单位为g/L；
V0：电镀锌溶液的取样量，单位为ml；
V3'：摩尔浓度为M2的NaOH滴定锌离子标准溶液达到滴定终点时的消耗量，单位为ml；
V2：摩尔浓度为M2的NaOH的预加体积，单位为ml。
测定结束后，将电极、搅拌棒提起，用水冲洗干净，取出滴定杯，将pH复合电极浸泡在饱和KCl溶液中，整个测定过程结束。
上述测定过程中，所采用的测定装置如图1所示，该电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定装置包括计算机、电位滴定仪、滴定杯以及滴定台；
计算机与电位滴定仪通过电信号连接，实现数据传输；
电位滴定仪上设有第一滴定单元、第二滴定单元、搅拌器以及电极；第一滴定单元、第二滴定单元分别用于存储不同浓度或不同种类的滴定剂，第一滴定单元、第二滴定单元分别通过导管向滴定杯中滴加滴定剂；搅拌器用于搅拌滴定杯中的溶液；电极插置于滴定杯中的溶液中，用于制成化学电池，测定溶液的化学电位；
滴定杯用于盛放待测溶液。
滴定台用于盛放滴定杯；
电极为pH玻璃电极—甘汞电极或pH复合电极。
下面结合具体的例子对本发明的电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置进一步介绍；实施例中所采用的测定装置如图1所示，包括计算机1、电位滴定仪2、滴定杯7以及滴定台8；其中电位滴定仪2上设置有第一滴定单元3、第二滴定单元4、搅拌器5以及电极6，其中第一滴定单元3、第二滴定单元4分别用于存储不同浓度或不同种类的滴定剂，第一滴定单元3、第二滴定单元4分别通过导管向滴定杯7中滴加滴定剂；搅拌器5用于搅拌滴定杯7中的溶液；电极插置于滴定杯7中的溶液中，用于制成化学电池，测定溶液的化学电位；滴定杯放在滴定台8上；计算机1与电位滴定仪2电性连接。
实施例1
(1)取V0＝5ml电镀锌样品于滴定杯中，加水稀释后，以pH玻璃电极—甘汞电极作为电极，测定溶液中的化学电位E。
(2)测定硫酸浓度：电位滴定仪中的第一滴定单元内添加M1＝0.1mol/L的NaOH作为滴定剂，根据设定参数(ΔE/Δt＝50mV/min，K1＝5)进行硫酸滴定，在测定过程中时实采集溶液的化学电位数据，并转换出pH值，绘制出硫酸滴定过程pH～V的滴定曲线以及ΔpH/ΔV～V的滴定曲线；根据滴定终点时NaOH消耗量V1＝15.00ml，得出电镀锌溶液中硫酸的浓度C硫酸为：
(3)测定锌离子浓度：启动第二滴定单元，采用M2＝0.4mol/L的NaOH作为滴定剂，先向步骤(2)中滴定结束的溶液中加入摩尔浓度为M2的V2＝5.00ml的NaOH，再根据设定参数(ΔE/Δt＝70mV/min，K2＝5)进行锌离子滴定，在测定过程中时实采集溶液的化学电位数据，并转换出pH值，绘制出锌离子滴定过程pH～V的滴定曲线以及ΔpH/ΔV～V的滴定曲线，结合滴定曲线判断滴定终点并得出滴定终点时NaOH消耗量V3＝5.00ml；测定摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T：采用与步骤(1)中电镀锌溶液取样量组分一致的溶液通过EDTA测得电镀锌溶液中的锌离子浓度CZn＝120.0g/L，然后重复步骤(2)和步骤(3)，根据摩尔浓度为M2的NaOH滴定锌离子标准溶液达到滴定终点时的消耗量V3'＝8.00ml得到摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T为：
因此，电镀锌溶液中锌离子浓度C锌为：
实施例2
(1)取V0＝2ml电镀锌样品于滴定杯中，加水稀释后，以pH玻璃电极—甘汞电极作为电极，测定溶液中的化学电位E。
(2)测定硫酸浓度：电位滴定仪中的第一滴定单元内添加M1＝0.1mol/L的NaOH作为滴定剂，根据设定参数(ΔE/Δt＝50mV/min，K1＝5)进行硫酸滴定，在测定过程中时实采集溶液的化学电位数据，并转换出pH值，绘制出硫酸滴定过程pH～V的滴定曲线以及ΔpH/ΔV～V的滴定曲线；根据滴定终点时NaOH消耗量V1＝6.00ml，得出电镀锌溶液中硫酸的浓度C硫酸为：
(3)测定锌离子浓度：启动第二滴定单元，采用M2＝0.4mol/L的NaOH作为滴定剂，先向步骤(2)中滴定结束的溶液中加入摩尔浓度为M2的V2＝2.0ml的NaOH，再根据设定参数(ΔE/Δt＝70mV/min，K2＝20)进行锌离子滴定，在测定过程中时实采集溶液的化学电位数据，并转换出pH值，绘制出锌离子滴定过程pH～V的滴定曲线以及ΔpH/ΔV～V的滴定曲线，结合滴定曲线判断滴定终点并得出滴定终点时NaOH消耗量V3＝2.00ml；测定摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T：采用与步骤(1)中电镀锌溶液取样量组分一致的溶液通过EDTA测得电镀锌溶液中的锌离子浓度CZn＝120g/L，然后重复步骤(2)和步骤(3)，根据摩尔浓度为M2的NaOH滴定锌离子标准溶液达到滴定终点时的消耗量V3'＝3.20ml得到摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T为：
因此，电镀锌溶液中锌离子浓度C锌为：
实施例3
(1)取V0＝2ml电镀锌样品于滴定杯中，加水稀释后，以pH玻璃电极—甘汞电极作为电极，测定溶液中的化学电位E。
(2)测定硫酸浓度：电位滴定仪中的第一滴定单元内添加M1＝0.2mol/L的NaOH作为滴定剂，根据设定参数(ΔE/Δt＝50mV/min，K1＝5)进行硫酸滴定，在测定过程中时实采集溶液的化学电位数据，并转换出pH值，绘制出硫酸滴定过程pH～V的滴定曲线以及ΔpH/ΔV～V的滴定曲线；根据滴定终点时NaOH消耗量V1＝3.00ml，得出电镀锌溶液中硫酸的浓度C硫酸为：
(3)测定锌离子浓度：启动第二滴定单元，采用M2＝0.2mol/L的NaOH作为滴定剂，先向步骤(2)中滴定结束的溶液中加入摩尔浓度为M2的V2＝4.00ml的NaOH，再根据设定参数(ΔE/Δt＝70mV/min，K2＝20)进行锌离子滴定，在测定过程中时实采集溶液的化学电位数据，并转换出pH值，绘制出锌离子滴定过程pH～V的滴定曲线以及ΔpH/ΔV～V的滴定曲线，结合滴定曲线判断滴定终点并得出滴定终点时NaOH消耗量V3＝4.00ml；测定摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T：采用与步骤(1)中电镀锌溶液取样量组分一致的溶液通过EDTA测得电镀锌溶液中的锌离子浓度CZn＝120g/L，然后重复步骤(2)和步骤(3)，根据摩尔浓度为M2的NaOH滴定锌离子标准溶液达到滴定终点时的消耗量V3'＝6.40ml得到摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T为：
因此，电镀锌溶液中锌离子浓度C锌为：
实施例4
(1)取V0＝5ml电镀锌样品于滴定杯中，加水稀释后，以pH玻璃电极—甘汞电极作为电极，测定溶液中的化学电位E。
(2)测定硫酸浓度：电位滴定仪中的第一滴定单元内添加M1＝0.1mol/L的NaOH作为滴定剂，根据设定参数(ΔE/Δt＝30mV/min，K1＝5)进行硫酸滴定，在测定过程中时实采集溶液的化学电位数据，并转换出pH值，绘制出硫酸滴定过程pH～V的滴定曲线以及ΔpH/ΔV～V的滴定曲线；根据滴定终点时NaOH消耗量V1＝15.00ml，得出电镀锌溶液中硫酸的浓度C硫酸为：
(3)测定锌离子浓度：启动第二滴定单元，采用M2＝0.4mol/L的NaOH作为滴定剂，先向步骤(2)中滴定结束的溶液中加入摩尔浓度为M2的V2＝5.00ml的NaOH，再根据设定参数(ΔE/Δt＝50mV/min，K2＝20)进行锌离子滴定，在测定过程中时实采集溶液的化学电位数据，并转换出pH值，绘制出锌离子滴定过程pH～V的滴定曲线以及ΔpH/ΔV～V的滴定曲线，结合滴定曲线判断滴定终点并得出滴定终点时NaOH消耗量V3＝5.00ml；测定摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T：采用与步骤(1)中电镀锌溶液取样量组分一致的溶液通过EDTA测得电镀锌溶液中的锌离子浓度CZn＝120g/L，然后重复步骤(2)和步骤(3)，根据摩尔浓度为M2的NaOH滴定锌离子标准溶液达到滴定终点时的消耗量V3'＝8.00ml得到摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T为：
因此，电镀锌溶液中锌离子浓度C锌为：
结合对比例和实施例1～4可知，本发明的电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置，采用电位滴定法，以NaOH作为滴定剂，完成硫酸和锌离子浓度的测定，检测方法便捷、快速、准确，完成一个样品检测只需要10min，能够很好的满足电镀锌高速、连续化生产的要求，同时在此基础上进行通过增加样品预处理和系统集成等手段，可以实现电镀锌溶液在线全自动检测；本发明的电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置，可以推广至电镀锌板生产厂相关试验室承担的电镀锌溶液硫酸和锌离子的检测，并在此基础上进行系统集成可应用于电镀锌产线上进行全自动在线检测。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

Claims (9)

1.一种电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)设定电镀锌溶液的取样量V0，加水稀释后，以pH玻璃电极—甘汞电极或pH复合电极，测定溶液的化学电位E，得出溶液pH值；
(2)测定硫酸浓度：采用电位滴定法，以摩尔浓度为M1的NaOH作为滴定剂，滴定剂与样品中的硫酸定量反应，其化学方程式：
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
根据所述溶液pH值得到滴定过程中溶液pH与滴定剂NaOH滴定体积V的滴定曲线、ΔpH/ΔV与滴定剂NaOH滴定体积V的曲线；在滴定过程中，ΔpH/ΔV逐渐增大，超过第一滴定阈值K1并达到最大值后，再逐渐减小直至ΔpH/ΔV＜K1时滴定结束；其中ΔpH/ΔV的最大值即为硫酸的化学滴定终点，根据滴定剂的摩尔浓度M1、达到滴定终点滴定剂消耗量V1以及电镀锌溶液的取样量V0得出所述电镀锌溶液中硫酸的浓度C硫酸；
(3)锌离子浓度测定：当硫酸浓度测定结束后，采用摩尔浓度为M2的NaOH作为滴定剂，首先向步骤(2)中滴定结束的溶液中预加体积为V2滴定剂NaOH，然后再进行滴定，滴定剂与样品中的锌离子发生反应，根据所述溶液pH值得到滴定过程中溶液pH与滴定剂NaOH滴定体积V的滴定曲线、ΔpH/ΔV与滴定剂NaOH滴定体积V的曲线；在滴定过程中，ΔpH/ΔV逐渐增大，超过第二滴定阈值K2并达到最大值后，逐渐减小直至ΔpH/ΔV＜K2时滴定结束；其中ΔpH/ΔV的最大值即为锌离子的滴定终点，根据滴定剂的摩尔浓度M2、滴定剂NaOH的预加体积V2、达到滴定终点滴定剂消耗量V3、摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T以及电镀锌溶液的取样量V0得出所述电镀锌溶液中锌离子的浓度C锌，
所述步骤(3)中，所述摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T通过以下方法测得：采用与所述步骤(1)中电镀锌溶液取样量组分一致的溶液通过EDTA测得电镀锌溶液中的锌离子浓度CZn，然后重复步骤(2)和步骤(3)，根据锌离子标准溶液滴定终点的消耗量V3'得到摩尔浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度T为：
式中，T：浓度为M2的NaOH对锌离子的滴定度，单位为g/L；
CZn：通过EDTA测得电镀锌溶液中的锌离子浓度，单位为g/L；
V0：电镀锌溶液的取样量，单位为ml；
V3'：摩尔浓度为M2的NaOH滴定锌离子标准溶液达到滴定终点时的消耗量，单位为ml；
V2：摩尔浓度为M2的NaOH的预加体积，单位为ml，
所述步骤(3)中，所述电镀锌溶液中锌离子的浓度C锌的计算公式如下：
式中，C锌：电镀锌溶液中锌离子的浓度，单位为g/L；
V1：滴定剂NaOH滴定锌离子，达到滴定终点时的消耗量，单位为ml；
V2：摩尔浓度为M2的NaOH的预加体积，单位为ml；
V3：摩尔浓度为M2的NaOH滴定锌离子达到滴定终点时的消耗量，单位为ml；
V0：电镀锌溶液的取样量，单位为ml。
2.根据权利要求1所述的电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述电镀锌溶液的取样量V0为2～5ml。
3.根据权利要求1所述的电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述NaOH的摩尔浓度M1为0.05～0.2mol/L；
所述步骤(2)中，在滴定过程中，设定溶液的漂移量ΔE/Δt为30～50mV/min，溶液的化学电位E的最小采集等待时间tmin为0，溶液的化学电位E的最大采集等待时间tmax为：
所述步骤(2)中，第一滴定阈值K1为5。
4.根据权利要求3所述的电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在滴定过程中，所述滴定剂每次的滴定量为0.01～0.5ml，每次滴定前后溶液pH的变化量ΔpH为0.1～0.3。
5.根据权利要求1～4任一项所述的电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述电镀锌溶液中硫酸的浓度C硫酸的计算公式如下：
式中，C硫酸：电镀锌溶液中硫酸的浓度，单位为g/L；
M1：滴定剂NaOH的浓度，单位为mol/L；
V1：滴定剂NaOH滴定硫酸，达到滴定终点时的消耗量，单位为ml；
V0：电镀锌溶液的取样量，单位为ml。
6.根据权利要求1所述的电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述NaOH的浓度M2为0.2～0.4mol/L；
所述步骤(3)中，在滴定过程中，设定溶液的漂移量ΔE/Δt为50～80mV/min，溶液的化学电位E的最小采集等待时间tmin为0，溶液的化学电位E的最大采集等待时间tmax为：
所述步骤(3)中，第二滴定阈值K2为20；
所述步骤(3)中，所述预加体积V2为估算滴定锌离子所消耗滴定剂体积的3/5～4/5。
7.根据权利要求6所述的电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在滴定过程中，所述滴定剂每次的滴定量为0.01～0.5ml，每次滴定前后溶液pH的变化量ΔpH为0.1～0.5。
8.一种电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定装置，其特征在于，包括计算机、电位滴定仪以及滴定杯；
所述计算机与所述电位滴定仪通过电信号连接，实现数据传输；
所述电位滴定仪上设有第一滴定单元、第二滴定单元、搅拌器以及电极；所述第一滴定单元、第二滴定单元分别用于存储不同浓度或不同种类的滴定剂，所述第一滴定单元、第二滴定单元分别通过导管向所述滴定杯中滴加滴定剂；所述搅拌器用于搅拌所述滴定杯中的溶液；所述电极插置于所述滴定杯中的溶液中，用于制成化学电池，测定溶液的化学电位；
所述滴定杯用于盛放待测溶液，
所述电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定装置用于执行如权利要求1所述的电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法。
9.根据权利要求8所述的电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定装置，其特征在于，所述测定装置还包括滴定台，用于盛放所述滴定杯；
所述电极为pH玻璃电极—甘汞电极或pH复合电极。
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