CN102721785A - 转炉渣硫磺容量法测定用的助熔剂及其测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及转炉渣成分分析，尤其涉及一种助熔剂转炉渣硫磺的测定方法。一种转炉渣硫磺容量法测定用的助熔剂，它包括下列重量份的物质：WO31份和CuO1份。一种转炉渣硫磺容量法测定方法，先在预处理过的瓷舟内均匀地铺上0.5克WO3，再把准确称好的试样平铺在WO3上，再在试样上盖0.5克CuO，也要均匀铺开。然后把装有试样的瓷舟放入管式炉炉管中间，炉温为1400℃，塞上塞子保温50秒，马上通氧气，使硫生成二氧化硫,生成的二氧化硫,被盐酸溶液吸收,用含碘化钾的淀粉溶液作指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定,定量硫。本发明能大大提高硫的转化率和测定的工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及转炉渣成分分析，尤其涉及转炉渣硫磺的测定方法，另一方面涉及一种助熔剂。
背景技术
从已掌握的标准、文献内容来看，国内外目前在用碘酸钾滴定容量法测定转炉渣硫磺时，所用的助熔剂为WO3。由于所用助熔剂的限制，燃烧后瓷舟中试样呈海绵状，燃烧不完全，硫的释放速度慢，分析一个试样需三十分钟，硫的转化率低只有65％左右，线性范围狭窄，分析精度低。
另有报道表明，可用铜或锡作添加剂，但是对碳的测定值接近标准值而且精度高，效果最好。但实际用铜助熔时，硫的测定值明显偏低，铜助熔硫的测定值最差。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种转炉渣硫磺容量法测定用的助熔剂及其测定方法。本发明能大大提高硫的转化率和测定的工作效率。
为解决上述问题，一种转炉渣硫磺容量法测定用的助熔剂，它包括下列重量份的物质：WO3 1份和CuO 1份。
一种转炉渣硫磺容量法测定方法，它包括所述的助溶剂，并包括下列步骤：
步骤一，先在预处理过的瓷舟内均匀地铺上1重量份的WO3；
步骤二，把准确称好的试样平铺在WO3上，
步骤三，再在试样上盖1重量份的CuO，也要均匀铺开；
步骤四，把装有试样的瓷舟放入管式炉炉管中间，炉温为1400℃，塞上塞子保温50秒，马上通氧气，使硫生成二氧化硫,生成的二氧化硫通入盐酸溶液内，从而被吸收；
步骤五，用含碘化钾的淀粉溶液作指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定,定量硫，硫含量的计算：
S(%)=V1×f/m1×100
式中：V1:碘酸钾标准溶液滴定数，mL
m1:试样称取量，g；
f = 0.01×B×m2/V2
式中：f：1mL碘酸钾标准溶液相当于硫的量，g；
B：标准试样中硫的含量，%；
m2:标准试样的称取量，g；
V2:碘酸钾标准溶液的使用量，mL。
本发明采用WO3和CuO并用，采用WO3、试样、CuO三层的结构，解决了以前由于受炉温和助熔剂的限制燃烧后瓷舟中试样呈海绵状，燃烧不完全，硫的释放速度慢，分析一个试样需三十分钟，硫的转化率低只有65％左右。线性范围狭窄，分析精度低。
本发明由于操作简单，便于掌握,分析一个试样只需5分钟，能使工作效率提高600％。硫的转化率达到85％左右，线性范围宽，分析精度高。在钢铁行业有较好的推广前景。
具体实施方式
把WO3和CuO按1:1的比例进行配制，使它们之间产生一种交互作用，来达到试样熔融状态良好。
具体操作是：先在预处理过的瓷舟内均匀地铺上0.5克WO3，再把准确称好的试样平铺在WO3上，再在试样上盖0.5克CuO，也要均匀铺开。然后把装有试样的瓷舟放入管式炉炉管中间，炉温为1400℃，塞上塞子保温50秒，马上通氧气，使硫生成二氧化硫,生成的二氧化硫,被盐酸溶液吸收,用含碘化钾的淀粉溶液作指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定,定量硫。
硫含量的计算：
S(%)=V1×f/m1×100。
式中：V1:碘酸钾标准溶液滴定数(mL)
m1:试样称取量(g)。
f = 0.01×B×m2/V2
式中：f：1mL碘酸钾标准溶液相当于硫的量(g)
B：标准试样中硫的含量(%)
m2:标准试样的称取量(g)
V2:碘酸钾(KIO3)标准溶液的使用量(mL)。
本发明和现有技术比较表
| 方法 | 分析时间（分） | 硫释放时间（分） | 熔融状况 | 硫转化率（％） | 工作效率 |
| 现有技术 | 30 | 20 | 海绵状 | 65 | |
| 本发明 | 5 | 2 | 平坦光滑 | 85 | 提高6倍 |
精密度和准确度
Claims (2)
1. 一种转炉渣硫磺容量法测定用的助熔剂，其特征在于，它包括下列重量份的物质：WO3 1份和CuO 1份。
2.一种转炉渣硫磺容量法测定方法，其特征在于，它包括所述的助溶剂，并包括下列步骤：
步骤一，先在预处理过的瓷舟内均匀地铺上1重量份的WO3；
步骤二，把准确称好的试样平铺在WO3上，
步骤三，再在试样上盖1重量份的CuO，也要均匀铺开；
步骤四，把装有试样的瓷舟放入管式炉炉管中间，炉温为1400℃，塞上塞子保温50秒，马上通氧气，使硫生成二氧化硫,生成的二氧化硫通入盐酸溶液内，从而被吸收；
步骤五，用含碘化钾的淀粉溶液作指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定,定量硫，硫含量的计算：
S(%)=V1×f/m1×100
式中：V1:碘酸钾标准溶液滴定数，mL
m1:试样称取量，g；
f = 0.01×B×m2/V2
式中：f：1mL碘酸钾标准溶液相当于硫的量，g；
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| CN103033508A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-04-10 | 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 | 一种钨化合物中铵含量的测定方法 |
| CN108717058A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-10-30 | 山东金岭矿业股份有限公司 | 低硫含量的测定方法及其装置 |
| CN114965861A (zh) * | 2021-02-20 | 2022-08-30 | 宝山钢铁股份有限公司 | 电镀锌溶液中硫酸和锌离子浓度联合测定方法及测定装置 |
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| US2669504A (en) * | 1951-08-10 | 1954-02-16 | Halvorson Gaylord Herbert | Method for determining sulfur contents by combustion |
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