CN205353037U - 一种常温脱硫剂硫容量的测定装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种常温脱硫剂硫容量的测定装置，属于脱硫剂硫容量测定技术领域。装置包括盛装脱硫剂的脱硫反应器，与脱硫反应器上端连接的硫化氢检测器，与反应器下端连接的硫化氢发生器，以及与硫化氢反应器连接的硫化氢吸收瓶，用于清扫硫化氢发生器内空气的惰性气体源。采用了利用非氧化性无机酸溶液与硫化亚铁反应产生硫化氢为工作气体，以锌氨络合盐溶液为穿透指示剂，以消耗非氧化性无机酸的量确定脱硫剂吸收硫化氢质量等技术手段，使得装置简单，投入少，易于掌握，样品测定时间短，准确度能满足生产过程质量控制要求，适合脱硫剂生产过程中对原料、产品的批量测定。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种脱硫剂硫容量的测定装置，属于脱硫剂硫容量检测技术领域。
背景技术
脱硫剂生产过程中需要随生产周期对原料、产品进行批量检测，为此，需要一种简便、快速的硫容量测定装置。
目前，脱硫剂及原料的硫容量测定通常采用以下方法：
饱和硫化增重法：将脱硫剂与H2S-N2混合气充分接触(H2S浓度：15％)，根据样品增重确定脱硫剂的硫容量，用于表征脱硫剂一次吸收硫化氢的最大能力。该方法装置简单，但需要配制H2S-N2混合气，且用气量大，需要多次称重判定脱硫剂是否达到吸附饱和状态，过程较繁琐，耗时长。
氧化锌脱硫剂试验方法(化工行业标准HG/T2513-93)的方法中，以H2S浓度为4～6g/Nm3的H2S-N2-H2混合气为工作气体，脱硫剂与H2S反应后生成硫化锌，以H2S浓度大于0.4mg/m3视为脱硫剂被穿透；采用燃烧中和法测定脱硫剂吸收的硫化氢，即在高温有氧条件下，将硫化物转化为二氧化硫，用过氧化氢氧化为硫酸，再用氢氧化钠标准溶液滴定，可确定脱硫剂的穿透硫容量。该方法准确度高，但所用装置复杂，要配制H2S-N2-H2混合气，要用化学法检测混合气体和实时跟踪尾气中硫化氢浓度，要有高温条件，致使操作繁杂，用时长。此外，由于氧化铁脱硫剂脱硫后在空气中不稳定，利用燃烧中和法测定脱硫剂中硫含量，部分操作需避免脱硫剂与空气接触，操作条件更为苛刻。
中国专利CN101718766A提供了一种测定脱硫剂穿透硫容量的方法，该专利以硝酸银溶液为指示剂，当硝酸银溶液出现黑色沉淀时，表明硫化氢穿透脱硫剂；利用湿式流量计指示的气体流量和混合气体中硫化氢的浓度，可计算出脱硫剂的穿透硫容量。该技术避免了燃烧中和法、艾斯卡法中繁重的硫化物的转化、测定过程，有效缩短了测定时间，但复杂、稳定的配气装置和流量测定装置以及精准的硫化氢浓度测试仍是保证测定结果准确必不可少的条件。
以上方法均针对成品脱硫剂的质量检测设计，为保证准确度，方法均设计了复杂的硫化氢气体产生和工作气体的配气系统，设计了准确测定脱硫剂中硫含量的测定方法，以及针对测定过程中工作气体中硫化氢的检测方法，使得所用装置复杂，附属设备多，方法不易掌握，每个样品的测定通常需几个小时，对脱硫剂生产企业来说，应用上述方法对生产过程中材料和产品进行批量检测，无论是技术上、效率上还是经济上并不适宜。
发明内容
本实用新型要解决的关键问题：现有测试方法装置复杂，测试过程耗时长，需配备专用或附属设备，投入大，不适应企业生产过程中对批量样品的检测，为此，本实用新型提供了一种硫容量测定装置，该装置采用由非氧化性无机酸与硫化亚铁反应产生的硫化氢作为工作气体，以锌氨络合液为指示剂，以所消耗非氧化性无机酸的量为确定脱硫剂吸收硫化氢质量的依据，装置简单，投入少，检测时间短。
测定装置由如下几部分构成：盛装脱硫剂的脱硫反应器(2)，与脱硫反应器(2)上端连接的硫化氢检测器(3)，与脱硫反应器(2)下端连接的硫化氢发生器(1)，以及与硫化氢发生器(1）连接的硫化氢吸收瓶(4)，用于清扫硫化氢发生器(1)内空气的惰性气体源(7)。
所述的硫化氢发生器(1)由三颈瓶(11)与酸式滴定管(12)组成，酸式滴定管(12)通过橡胶塞与三颈瓶(11)连接，其中三颈瓶(11)的规格为125ml，装有一定量粒径不大于20目且纯度为化学纯或分析纯的硫化亚铁，而酸式滴定管(12)的规格为50ml，装有非氧化性无机酸溶液，该溶液为盐酸或硫酸溶液，其氢离子浓度为5～7mol/L；
所述的脱硫反应器(2)为长150mm，内径为18mm的硬质玻璃管，并配有具玻璃管的胶塞，脱硫反应器(2)与硫化氢发生器(1）通过两通阀(5)连接；
所述的硫化氢检测器(3)为装有锌浓度为0.017mol/L的锌氨络合盐溶液的玻璃试管；
所述的硫化氢吸收瓶(4)为盛有2mol/L氢氧化钠溶液的洗气瓶，与硫化氢发生器(1)通过两通阀(6)连接；
所述的惰性气体源(7)为配有医用氧气表的瓶装氩气或氮气，由气体导管(71)经三颈瓶(11)中间颈口插入三颈瓶(11)底部，清扫空气，其中医用氧气表流量计的流量调节范围为0～10L/min。
本装置具有以下优点：
1、组成简单，使用方法容易掌握，可批量制作；
2、所用工作气体直接由硫化亚铁和非氧化性无机酸反应产生，工作气体量由酸滴入速度控制，能即生即用，不需要购置、存放极毒的硫化氢气体；
3、脱硫剂吸收硫化氢的质量可由所消耗的非氧化性无机酸的量计算获得，勿需硫化氢专用检测设备或检测方法；
4、惰性气体源可供多套检测装置共同使用；
5、测定所用时间短，结果的准确度能满足生产过程检测要求。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
其中附图标记为：1.硫化氢发生器；2.脱硫反应器；3.硫化氢检测器；4.硫化氢吸收瓶；5、6.两通阀；7.惰性气体源；11.三颈瓶；12.酸式滴定管；71.气体导管。
具体实施方式
结合附图1和具体实施方式，对本实用新型作具体说明。
实用新型由以下几部分构成：盛装脱硫剂的脱硫反应器(2)，与脱硫反应器上端连接的硫化氢检测器(3)，与脱硫反应器下端连接的硫化氢发生器(1)，以及与硫化氢发生器连接的硫化氢吸收瓶(4)，用于清扫硫化氢发生器内空气的惰性气体源(7)。
利用本装置测定脱硫剂硫容量时，步骤如下：
1、称取100目左右的10g脱硫剂(精确到0.01g)，均匀加到脱硫反应器(2)中；
2、取200～300ml2mol/L氢氧化钠溶液倒入硫化氢吸收瓶中(4)；
3、取50ml锌氨络合盐溶液倒入到硫化氢检测器中(3)；
4、向酸式滴定管(12)加入6.0mol/L的盐酸溶液；
5、关闭两通阀(5、6)，打开惰性气体源，清扫三颈瓶(11)内空气，气体流量：2～3L/min，清扫时间：不少于2min。
6、称取20g硫化亚铁，倒入三颈瓶(11)内；
7、将酸式滴定管(12)与三颈瓶(11)连接；
8、打开两通阀(5)；
9、旋转酸式滴定管(12)活塞，逐滴滴入盐酸溶液；
10、当硫化氢检测器(3)突现白色浑浊时，迅速关闭酸式滴定管(12)活塞，关闭两通阀(5)，打开两通阀(6)，记录消耗盐酸体积V；
11、硫容量的确定：
确定脱硫剂吸收硫化氢质量m(g)与所消耗盐酸溶液体积V(ml)之间的关系。按上述步骤，测定多个硫容量不同的脱硫剂标准样品，通过最小二乘法，确定式m＝kV+b中的K与b；
样品吸收硫化氢质量：m＝KV样+b
其中：V样(ml)为某样品消耗盐酸的体积。
样品硫容量计算：式中M为脱硫剂质量(g)。
以下为不同铁系脱硫剂、水合氧化铁样品测定硫容量时，脱硫反应器增重，即m(g)与消耗盐酸V(ml)的数据，如表1，二者呈良好的线性关系，相关系数为0.998。
表1盐酸耗量与反应器增重
| 样品 | 消耗盐酸V(ml) | 脱硫反应器增重m(g) |
| 1 | 77.96 | 5.48 |
| 2 | 61.80 | 4.17 |
| 3 | 74.05 | 5.15 |
| 4 | 26.51 | 1.74 |
| 5 | 65.53 | 4.62 |
| 6 | 74.50 | 5.03 |
| 7 | 68.99 | 4.72 |
| 8 | 45.03 | 3.09 |
| 9 | 53.40 | 3.60 |
Claims (8)
1.一种常温脱硫剂硫容量的测定装置，包括盛装脱硫剂的脱硫反应器(2)，与脱硫反应器(2)上端连接的硫化氢检测器(3)，与脱硫反应器(2)下端连接的硫化氢发生器(1)，以及与硫化氢发生器(1)连接的硫化氢吸收瓶(4)，用于清扫硫化氢发生器(1)内空气的惰性气体源(7)。
2.根据权利要求1所述的常温脱硫剂硫容量的测定装置，其特征在于：所述的脱硫反应器(2)为长150mm，内径为18mm的硬质玻璃管，配有具玻璃管的胶塞。
3.根据权利要求1所述的常温脱硫剂硫容量的测定装置，其特征在于：所述的硫化氢发生器(1)由装有一定量硫化亚铁的125ml三颈瓶(11)和装有非氧化性无机酸溶液的50ml酸式滴定管(12)组成，二者通过橡胶塞连接。
4.根据权利要求1所述的常温脱硫剂硫容量的测定装置，其特征在于：所述的硫化氢检测器(3)盛有的指示剂是锌浓度为0.017mol/L的锌氨络合盐溶液。
5.根据权利要求1所述的常温脱硫剂硫容量的测定装置，其特征在于：所述的硫化氢吸收瓶(4)为装有浓度为2mol/L氢氧化钠溶液的洗气瓶。
6.根据权利要求1所述的常温脱硫剂硫容量的测定装置，其特征在于：所述的惰性气体源(7)为配有医用氧气表的瓶装氩气或氮气，医用氧气表流量计的流量调节范围为0～10L/min。
7.根据权利要求3所述的常温脱硫剂硫容量的测定装置，其特征在于：所述的硫化亚铁为化学纯或分析纯，粒径不大于20目；所述的非氧化性无机酸溶液为盐酸或硫酸溶液，溶液的氢离子浓度为5～7mol/L。
8.根据权利要求1所述的常温脱硫剂硫容量的测定装置，其特征在于：所述的脱硫反应器(2)及硫化氢吸收瓶(4)通过两通阀(5，6)与三颈瓶(11)连接。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107831267A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-03-23 | 中国海洋石油总公司 | 一种液体脱硫剂室内评价装置及其评价方法 |
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