CN104865251A - 一种采用滴定分析测定气体中硫化氢含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种检测方法，具体是一种采用滴定分析测定气体中硫化氢含量的方法，其特征是，包括如下步骤：1)采用流量计定量含硫化氢气体的体积V₁，并用饱和硫酸银溶液吸收；2)向步骤1)硫酸银溶液中加入甲基红-次甲基蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，混合液颜色由紫红色变为灰绿色为滴定终点，根据消耗的标准氢氧化钠的体积V和浓度C可准确计算出气体中硫化氢的含量，计算公式为：H₂S(ppm)＝C×V×22.4×10⁶/(2V₁)。本发明能够测定气体中的硫化氢范围为5-200000ppm，重复性误差为不大于两次测定结果的2％，再现性误差为不大于两次测定结果的5％。

Description

一种采用滴定分析测定气体中硫化氢含量的方法

技术领域

本发明涉及一种采用滴定分析测定气体中硫化氢含量的方法，属于分析方法技术领域，本发明适用于测定硫化氢含量在5-200000ppm范围内，常温下能气化的气体。

背景技术

目前测定气体中硫化氢含量，常规方法是用硫化氢检测管测定，检测结果受检测管内部药剂填充紧密程度、环境温度和进气速度影响较大，而且硫化氢与固体物质反应速度慢，测定重复性差，重复性一般为测定结果10-20％。检测管内主要成分为乙酸铅，废弃后污染环境，难以处理。

发明内容

本发明提供一种采用滴定分析测定气体中硫化氢含量的方法，其采用滴定分析方法测定气体中的硫化氢含量。

本发明采用的具体技术方案是：

一种采用滴定分析测定气体中硫化氢含量的方法，其特征是，包括如下步骤：

1)采用流量计定量含硫化氢气体的体积V₁，并用饱和硫酸银溶液吸收；

2)向步骤1)硫酸银溶液中加入甲基红-次甲基蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，混合液颜色由紫红色变为灰绿色为滴定终点，根据消耗的标准氢氧化钠的体积V和浓度C可准确计算出气体中硫化氢的含量，计算公式为：H₂S(ppm)＝C×V×22.4×10⁶/(2V₁)。

本发明采用的原理：

硫化氢和硫酸银溶液反应生成硫化银沉淀和硫酸，反应快速完全，用标准氢氧化钠溶液滴定生成的硫酸含量，从而测得气体中硫化氢的含量。

反应式为：H₂S+Ag₂SO₄→Ag₂S+H₂SO₄    (1)

H₂SO₄+2NaOH→Na₂SO4+2H₂O   (2)

反应(1)为吸收过程。反应(2)为滴定过程。

本发明的有益效果是：

本发明能够测定气体中的硫化氢范围为5-200000ppm，重复性误差为不大于两次测定结果的2％，再现性误差为不大于两次测定结果的5％，该试验产生的硫酸银废液容易处理，可回收利用，避免产生环境污染。

具体实施方式

下面对本发明专利进行详细说明。

一、取样及准备工作：

1.所用仪器：碱式滴定管(25ml，分度0.1ml)、吸收瓶(150ml)、滴瓶(25ml)、气体流量计(分度20ml)

2.所用试剂：氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)、甲基红-次甲基蓝指示剂(0.1％(2:1))、硫酸银饱和水溶液(取分析纯硫酸银15g溶于1000ml除盐水中备用)。

3.在常温下用铝塑气袋或硅橡胶气袋(避免吸附样品中的硫化氢气体)取样100-2000ml，不可带残留液体(详见下表1)。

4.准确量取50ml饱和硫酸银溶液于气体吸收瓶中，加入3～5滴甲基红-次甲基蓝指示剂。用0.01mol/L的氢氧化钠溶液滴定至混合液颜色由紫红色变为灰绿色，记下消耗的氢氧化钠溶液的体积V₀(ml)。

表1 硫化氢含量大小与取样量及硫酸银体积的关系表

硫化氢含量，ppm	取样量，L	饱和硫酸银体积，ml
			小于100	1～2	50
100-1000	0.5-1	50
			1000-10000	0.3-0.5	50
10000-50000	0.1-0.3	100
			大于50000	0.1-0.3	100

二、测定步骤：

1.将样品气与装有气体流量计的气体吸收瓶连接好，气体吸收瓶中装有饱和硫酸银吸收液，记录气体流量计初始读数V₁(ml)。

2.使样品气匀速通过流量计和吸收瓶，记录气体流量计终止读数V₂(ml)。

3.取下气体吸收瓶，加入3～5滴甲基红-次甲基蓝指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钠溶液滴定至混合液颜色由紫红色变为灰绿色，记下消耗的氢氧化钠溶液的体积V(ml)。

三、计算：

H₂S(ppm)＝C×(V-V₀)×22.4×10⁶/[2(V₂-V₁)]

C—氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)

V—样品滴定时消耗的氢氧化钠溶液的体积(ml)

V₁—气体流量计初始读数V₁(ml)

V₂—气体流量计终止读数V₂(ml)

常数22.4—气体摩尔体积(L/mol)

四、分析对比结果

表2 硫化氢检测管法与滴定分析法精确度对比表

表3 重复性与再现性参照表

硫化氢含量，ppm	重复性，不大于以下数值	再现性，不大于以下数值
			小于100	2ppm	4ppm
100-1000	4ppm	8ppm
			1000-10000	平均结果的1％	平均结果的2％
10000以上	平均结果的2％	平均结果的4％

由表2、3可以看出，通过采用滴定分析方法测定气体中硫化氢含量的操作方法，与传统的硫化氢检测管法相比，更加精确。重复性误差为不大于两次测定结果的2％，再现性误差为不大于两次测定结果的5％。充分说明了本发明专利方法能准确测定气体中硫化氢含量。

Claims (1)

1.一种采用滴定分析测定气体中硫化氢含量的方法，其特征是，包括如下步骤：

1)采用流量计定量含硫化氢气体的体积V₁，并用饱和硫酸银溶液吸收；

2)向步骤1)硫酸银溶液中加入甲基红-次甲基蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，混合液颜色由紫红色变为灰绿色为滴定终点，根据消耗的标准氢氧化钠的体积V和浓度C可准确计算出气体中硫化氢的含量，计算公式为：H₂S(ppm)＝C×V×22.4×10⁶/(2V₁)。