CN114112776A - 一种基于封闭式循环吸收测量天然气中h2s含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于封闭式循环吸收测量天然气中H2S含量的方法，采用称量法或体积法来检测；将注入醋酸锌吸收液的玻璃瓶称量，得到其质量M1；天然气通过吸收液进入玻璃瓶中，得到其质量M2；玻璃瓶中天然气的总量M＝M2‑M1；摇动玻璃瓶使天然气中硫化氢被完全吸收后，半微量流动反应化学计量分析或碘量法滴定计算硫化氢的质量m；天然气中H2S含量为m/M。本发明由于测定灵敏度高，结合封闭式循环吸收测定天然气中H2S含量的方法，使测定的用气量大大减少，一只采气瓶抽真空吸入所要测定的气体，能满足测定需求，大大简化了天然气的测定过程，缩短了测定时间，提高了工作效率，提高了准确度。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，涉及一种基于封闭式循环吸收测量天然气中H2S含量的方法。
背景技术
H2S是一种剧毒的毒害性物质，除有些化工厂有此副产物外，主要存在于天然气、牲畜养殖场等场所，对环境的污染极为严重。天然气作为一种重要的工业能源和家用燃料几乎城市中每个家庭天天都要用到它，天然气从气田的开采、加工生产、到工业和民用产品的每一个环节都要进行测试。
H2S的测试方法以碘量法、气相色谱法为主，有时也用光度法。气相色谱法和光度法要用到一些现代仪器，现场测试实施不易，加之H2S较为活泼的化学性质及在气相色谱FID检测器上无响应的特点，未经特殊处理的气相色谱仪根本无法准确测定H2S含量，即便用特制仪器测定误差也较大。所以天然气气田上多采用碘量法现场测定。
碘量法测定的第一步是要将一定体积天然气中的H2S用醋酸锌溶液吸收后滴定，吸收H2S国标(GB11060.1—2010)使用的方法是：“用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀”达到完全吸收H2S的目的。由于气液接触等原因，气体流速不能太快(太快有可能吸收不完全)，所以用时较长，有时可达几个小时。流经吸收剂的天然气要用湿式流量计测量体积，此流量计接在吸收器(装水溶液)的后部，测得的流量是此时蒸发的水蒸气和天然气的总量，而且不同温度下相同体积的气体的物质量是不同的、水蒸发的水蒸气量也是不同的，虽然采样时也有相应校正，但并非连续校正。野外气田几小时的温差变化特别之大，对采气实际量的影响难于靠个别温度校正而修正。
早期经典物质含量的测试多采用化学分析方法。滴定分析、重量分析就是其最通用方法的代表。滴定分析以其准确性、便宜性、环境适宜性、无需自身标准品的校正、无需建立工作曲线，即使至今它测定的准确性在很多方面，仪器分析也难于达到，它是分析测试不可或缺的一部分。
滴定分析所用的主要计量器皿是滴定管和操作人员的眼睛，而滴定管则不同于其他的计量器皿，其他的计量器像天平、电位计等只有一个分度值，滴定管则有两个分度值——滴定管的刻度和液滴的体积分度。通常一滴水或水溶液约0.05ml(50ul)要使50ul成为总体的千分之一，那么总体的体积应该是50ml，这就是标准滴定管作成50ml的原因。实际分析中，由于分析工作者都已经经过训练(能够控制半滴液体)，且实际分析平行滴定3次，因此实际分析时，常常只滴定25ml左右。滴定管管径可以做细，长度可以加长，刻度分度值可以做小，但液滴分度值却不易控制。减小管径，降低刻度分度值，做小滴定管总体积后，毛细现象严重，溶液挂壁体积占比加大，这就是滴定分析难于成为微量分析的桎梏。滴定分析的原理是化学计量，实施技术是滴定。物质的稳定常数大于1020和不稳定常数(如溶度积)小于10-20的物质比比皆是，预示其计量点的形成离子的浓度约10-10(一价离子)0.1nmol。可见方法得当时，化学计量分析的测定下限可以和仪器测定的下限相媲美。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种基于封闭式循环吸收测量天然气中H2S含量的方法，并在与半微量流动反应化学计量分析法结合时，取样量大大降低。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种基于封闭式循环吸收测定天然气中H2S含量的方法，采用称量法或体积法来检测；
所述的称量法包括以下操作：
1)将容积为3～8升的具胶塞玻璃瓶抽真空，从胶塞处注入一定量的醋酸锌吸收液；将注入醋酸锌吸收液的玻璃瓶称量，得到其质量M1；
然后将玻璃瓶倒挂在支架上；
2)在天然气储罐接口接上乳胶管用天然气置换其内气体后，用夹子夹死端口；用一根两头都连接注射头的连接管，一头扎入乳胶管，待天然气充满连接管后，另一头通过胶塞扎入玻璃瓶；
3)在真空作用下天然气通过吸收液进入玻璃瓶中，同时吸收液中产生气泡；当气泡很小或不动时，取下玻璃瓶再次称量，得到其质量M2；
4)玻璃瓶中天然气的总量M＝M2-M1；
摇动玻璃瓶使天然气中硫化氢被完全吸收后，碘量法滴定计算硫化氢的质量m；
5)天然气中H2S含量为m/M；
所述的体积法包括以下操作：
11)先将3～8升吸收瓶用水、容量器皿和滴定管定容准确体积V；然后将吸收瓶抽真空；
12)将要测定的天然气在现场分装于10～20L的聚四氟乙烯采样袋中；
13)用一根两头都连接注射针头的连接管，一头从采样袋的硅胶处扎入采样袋，让天然气充满连接管后，另一头通过胶塞扎入玻璃瓶，在真空作用下天然气进入采样瓶，采样瓶和采样袋压力平衡时去掉采样袋；
14)用注射器准确取5～10ml醋酸锌吸收液注入吸收瓶；
15)摇动玻璃瓶使天然气中H2S被完全吸收后，半微量流动反应化学计量分析法测定计算硫化氢的质量m；
16)天然气中H2S含量为m/ρV，ρ为待测天然气密度。
进一步的，采用半微量流动反应化学计量分析法替代碘量法；
所述的半微量流动反应化学计量分析法包括以下操作：
在一适当的容器内准确加入0.5～2.0ml的被滴定溶液，再加入与经典滴定法成比例量的指示剂，用精密的微量注射器吸入对应物质量120％的滴定剂；
固定注射器并使注射器的针头浸入被“滴定液”的液层，缓慢推动注射器活塞，并摇动反应容器使反应溶液混合均匀，观察反应终点颜色，到达指示剂终点后停止推动活塞，从注射器上读取加入被滴定溶液的准确体积；
获取被滴定溶液的体积之后，滴定测定结果采用与滴定法相同的计算步骤；测定H2S时采用与碘量法相同的计算步骤。
所述被滴定溶液、指示剂、滴定剂与碘量法相同。
所述自然的液体下滴，变为配合紧密的活塞推动；
活塞推进速度以每秒活塞二十分之一长度为宜。
所述注射器针头为色谱用微量注射器针头；
或以4号针头加入被滴定溶液或滴定剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明设计了天然气称取计量H2S封闭式循环吸收测定法，计量不受温度压力影响，不会有漏吸现象。根据每升天然气有约0.70——0.85克的质量这一特性，将一个3～8升的刚性瓶子抽成负压(真空更好)，注入一定量的吸收剂称量后接到要测的天然气待测罐接口，吸满天然气再称量。天然气中的H2S经过采样瓶中醋酸锌被第一次吸收后，气体还在瓶中，可以摇晃反复被吸收，所以采样瓶吸入气体的流速可以非常快，不怕漏吸，总吸收时间可以大大缩短，称量计量比流量计计量的准确度高5倍，采气瓶定容后真空采样体积准确度比流量计高。由于采样时不用流量计、一个天然气罐接口可以同时连接数个采样瓶，多个平行采样和一个采样时间基本相同，总耗时大大缩短。
附图说明
图1为本发明的称量法检测示意图。
图2为本发明的体积法检测示意图。
其中，1为气体管道，2为取样阀，3为螺旋夹，4为排空管，5为吸收瓶，6为乳胶管，7为支架。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明提供的基于封闭式循环吸收测定天然气中H2S含量的方法，采用称量法或体积法来检测；
所述的称量法包括以下操作：
1)将容积为3～8升的具胶塞玻璃瓶抽真空，从胶塞处注入一定量的醋酸锌吸收液；将注入醋酸锌吸收液的玻璃瓶称量，得到其质量M1；
然后将玻璃瓶倒挂在支架上；
2)在天然气储罐接口接上乳胶管用天然气置换其内气体后，用夹子夹死端口；用一根两头都连接注射头的连接管，一头扎入乳胶管，待天然气充满连接管后，另一头通过胶塞扎入玻璃瓶；
3)在真空作用下天然气通过吸收液进入玻璃瓶中，同时吸收液中产生气泡；当气泡很小或不动时，取下玻璃瓶再次称量，得到其质量M2；
4)玻璃瓶中天然气的总量M＝M2-M1；
摇动玻璃瓶使天然气中硫化氢被完全吸收后，碘量法滴定计算硫化氢的质量m；
5)天然气中H2S含量为m/M；
所述的体积法包括以下操作：
11)先将3～8升吸收瓶用水、容量器皿和滴定管定容准确体积V；然后将吸收瓶抽真空；
12)将要测定的天然气在现场分装于10～20L的聚四氟乙烯采样袋中；
13)用一根两头都连接注射针头的连接管，一头从采样袋的硅胶处扎入采样袋，让天然气充满连接管后，另一头通过胶塞扎入玻璃瓶，在真空作用下天然气进入采样瓶，采样瓶和采样袋压力平衡时去掉采样袋；
14)用注射器准确取5～10ml醋酸锌吸收液注入吸收瓶；
15)摇动玻璃瓶使天然气中H2S被完全吸收后，半微量流动反应化学计量分析法测定计算硫化氢的质量m；
16)天然气中H2S含量为m/ρV，ρ为待测天然气密度。
下面结合实施例来说明。
将一只3～8升的具胶塞玻璃瓶抽真空，若用称量法计量天然气量时，从胶塞处注入一定量的醋酸锌吸收液，在适当精度的天平上称量(M1)后倒挂在支架上，在待测天然气储罐接口接上适当的乳胶管用天然气置换其空间后，夹子夹死端口，用一根两头都连接注射针头的连接管，一头扎入上述的乳胶管、让天然气充满连接管后，另一头通过胶塞扎入玻璃瓶，在真空作用下天然气通过吸收液进入瓶中同时吸收液产生大量气泡。在气泡很小或不动时，取下瓶子再次称量(M2)，瓶中天然气的总量M＝M2-M1(3.5～4.5克)。
若用体积法计量天然气的含量：事先將吸收瓶用水、容量器皿(2000ml、1000ml、500ml容量瓶和滴定管)定容准确体积；将要测定的天然气在现场分装于10～20L的聚四氟乙烯采样袋中，参照称量法的连接方式，使天然气从气袋中采集于吸收瓶中(气体体积和压力确定)，用注射器准确注入确定量的吸收剂，不时摇动吸收瓶使天然气中H2S被反复、循环、完全吸收后碘量法滴定计算H2S的准确含量。
进一步的，采用半微量流动反应化学计量分析法替代碘量法；
所述的半微量流动反应化学计量分析法包括以下操作：
在一适当的容器内准确加入0.5～2.0ml的被滴定溶液，再加入与经典滴定法成比例量的指示剂，用精密的微量注射器吸入对应物质量120％的滴定剂；
固定注射器并使注射器的针头浸入被“滴定液”的液层，缓慢推动注射器活塞，并摇动反应容器使反应溶液混合均匀，观察反应终点颜色，到达指示剂终点后停止推动活塞，从注射器上读取加入被滴定溶液的准确体积；
获取被滴定溶液的体积之后，滴定测定结果采用与滴定法相同的计算步骤；测定H2S时采用与碘量法相同的计算步骤。
具体的，所述注射器针头为色谱用微量注射器针头；
或以4号针头加入被滴定溶液或滴定剂。
以上述天然气中H2S测定采样流程及天然气中H2S测定采样示意图为导引阐述各部分的原理、指标、使用要领等。
参见图1，来进一步说明。
1、具塞吸收瓶容积、密封口设计、瓶子重量：
吸收瓶越大吸收的气体总量越多，越易于后续测定，然而吸收瓶越大则重量越大，用于测定的天平称量范围要求越高。一般情况天然气的绝对密度在0.7——0.85g/L之间，100ml的瓶子可装约80mg的天然气，用分析天平称量的最大误差不超过0.2％。
对于硫化氢含量大于0.5％的天然可用容积小于500ml的吸收瓶(本方法最大误差E％≤0.3％，国标重复性d％≤3％)；对于硫化氢含量在0.01％～0.5％的天然气可以用5000ml的吸收瓶、用1％的天平称量(本方法最大误差E％≤0.5％，国标重复性d％4～6％)含量小于0.01％的样品采用叠瓶测定(本方法最大误差E％≤2％，国标重复性d％≤8％，国标再现性≤15％)
借鉴气相色谱进样口，吸收瓶密封口设计为有内衬盖加外套盖组件，并且瓶体抽真空后称重，两天后重量没有变化。
吸收瓶的体积和重量：
吸收瓶体积越大重量越大，耐压程度越低，5000ml的玻璃瓶其重量约1100～1200g容天然气4g左右，用1％天平称量，称量误差E0≤0.25％，此天平的最大称量3000g，可以看出用此天平称量时吸收瓶还可更大，但瓶子太大，耐压及操作的灵活性就会变差，且商品玻璃瓶不易配置；因此论证选择5000ml吸收瓶更好些。当H2S含量更低、测定时采用叠瓶法(多瓶的吸收液合并)。
2、吸收剂、吸收速度、吸收程度、吸收温度、吸收时的大气压力
醋酸锌作为H2S的吸收剂已经被证明是最好的吸收剂之一，本发明仍然以其为首选，但其所加体积需要调整，H2S含量低时降低吸收剂体积，只要保证所吸收天然气中H2S量小于吸收剂量的2.0倍。因为体积缩小测定时，计量点浓度高，易于观察。
对于经典方法因为流经一次吸收，吸收剂体积太小流程(s)太小，可能吸收不完全，本发明的体系密封如图视1装置，一次吸收不完全可以反复振摇循环吸收，条件得当不会出现吸收不完全现象。
吸收速度：经典吸收法为防止漏吸，流速350ml/min，对于150000ml气体的吸收时间可达7个多小时，平行采样则需一天多时间；本发明由于能反复吸收，采样可瞬间完成；由于不需要流量计，同时可多瓶采气，低含量H2S采气时吸收剂体积可成十倍减少，计量点浓度仍能保持。
叠瓶后，三只5000ml采样瓶的效果可和经典方法150000ml采样效果媲美，总采样时间由十几小时降到十几分钟。
如果和“半微量流动反应化学计量分析法”配合则不需要叠瓶法，一只瓶子的吸收量便能满足测试要求。
本实施例主要是称量法，物质量不受温度和压力的影响。经典方法用体积计量，温度、压力都会影响结果。稀样品采样时间长，天气温度变化大，采用温度校正不能完全消除温度变化的影响，况且湿式气体流量计测到的流量是天然气和水蒸气的总流量，水蒸气也受温度的影响，共同作用使结果误差更大。
综上所述，本发明无论从效率、精度都优于传统方法，对于更高含量的样品通用，不需要再做“定量管”‘稀释器’等器皿，也不需要像国标那样：用气体定量管量取气体时要通入20倍定量管体积的天然气使管内气体平衡(这时排出的天然气污染环境)再用高纯氮气置换吹扫定量管中气体至定量管体积的20倍。经典方法为了用定量管量取气体，要让高浓度的硫化氢气冲洗定量管20倍的管体积，管后如果接入吸收剂防止污染则改变了压力，影响体积的准确性，不接任何东西，体积准确度高，但严重污染环境。
参见图2，下面给出半微量流动反应化学计量分析法的进一步说明。
在一适当的容器内准确加入0.5～2.0ml(若被滴定液作为气体的吸收剂，加入5～10ml为宜)的被滴定溶液、加入与经典滴定法成比例量的指示剂，用精密的微量注射器吸入对应物质量120％的滴定剂；
固定注射器并使注射器的针头浸入被“滴定液”的液层，缓慢推动注射器活塞，并摇动反应容器使反应溶液混合均匀，观察反应终点颜色，到达指示剂终点后停止推动活塞，从注射器上记取加入溶液的准确体积；
此方法体积分度可达到0.1ul—0001ml，而滴定管悬空滴定的体积分度最小为25ul——半滴；体积精度可提高2百多倍，滴定剂的浓度相对于被滴定液可浓10到200倍，滴定体积可缩小至色谱用微量注射器的最佳精密体积5——200ul之间；
测定结果计算同对应滴定法，测定H2S时同碘量法。
如果所用的“滴定”和“被滴定”物质浓度和经典方法相同，则终点变化也大致相同，只是终点体系体积降低，使得测定的物质量降低100倍，灵敏度提高100倍。此方法定义为：半微量流动反应化学计量分析法。
上述方法中没有液滴出现，不存在液滴分度值大、制约反应体系缩小的难题。自然的液体下滴，变为配合紧密的活塞推动后，解决了细径管量器中溶液不易100％(管壁粘滞液占总液体比重过大)流出的难题，达到半微量物质量的化学计量分析有较高的准确度E％≤0.5，精度高于一般的仪器分析，拓展了化学分析的应用范围，特别适用于欲获取较多待测试物质困难，但又宜于采用滴定分析的样品，极宜于天然气中硫化氢的现场测试。
用经典化学计量法(如滴定法)测定物质量较少的样品时，为保证终点有明显变化(浓度突跃)就必须降低溶液体积。经典的滴定法终点时体系溶液大多在50——100ml，个别到两三百毫升，实际上溶液的颜色对其特征的显示仅需1ml即可，而100ml同浓度的物质体积为1ml时，其物质量降了100倍。体现在测定时则灵敏度提过了100倍。
滴定分析是最准确和最简便的化学计量法，然而其操作方法限制了其体积的减小，因为有两个测试分度值很难降低——滴定管的刻度分度值和液滴分度值。标准滴定管的刻度分度值为0.1ml，要降低刻度分度值就必须减小滴定管的直径，理论上能达到希望，但是由于液体的表面张力以及液体在管壁分散铺展的占比加大，并不能提高滴定管的精度。滴定管刻度的表观分度值尚可加工。而其液滴分度值却难控制，因为空悬液滴的大小不和滴管顶端粗细成正比。一般标准滴定管的液滴体积约为0.05ml，如果做一只1ml的滴定管，液滴分度值造成的最大误差约5％，溶剂铺展管壁也会对这种误差产生贡献，所以小体积的滴定管不被国标所肯定。
因此，要利用反应原理进行化学计量分析并能达到一定的准确度，就必须解决如上两个分度值和一个液体挂壁的问题，液体微量注射器及色谱采用的自动进样器优异的进样重现性，相对标准偏差可以小于0.1％(RSD≤0.1％)。
仔细分析微量注射器的构造及使用细节就会发现，微量注射器正好解决了上述提出的刻度分度值、液滴分度值和液体挂壁等难题。现行的微量注射器有刻度部分的长度大都为60mm左右，优良的注射器做成1％的分度，间距0.6mm左右，肉眼十分可辨，即使其一半也易辨(0.5％)。微量注射器的液面是其活塞的界面(不锈钢界面)和液体形成的界面，它要比滴定管液体和气体形成的液面更容易观察，两者都处在分度值的情况下微量注射器的估计值更低。若用器械控制，活塞的位置精度可精确到几丝，以3丝即0.03mm计，进样重现性可达0.05％，这就是自动进样器重现性优异的原因。好的注射器活塞和针管配合紧密又灵活，注射溶液时几乎使管壁不残存液体；再就是注射器的针头直接和加样体系接触，所加溶液会全部扩散到作用体系中，还有进样器进样口特殊的设计使针头尖端的液体可以被完全捋净。
根据如上的分析和对操作方法的研究，本发明提出对于小量乃至半微量的通过化学计量分析的测定，用微量注射器代替滴定管，并将注射针头浸入被滴定的溶液中推动活塞让其计量反应，根据体系的体量按比例加入指示剂达到指示终点的目的，最终使化学反应体量降低、灵敏度提高达到半微量分析的目的，从而扩大此化学计量测试的应用范围。
还有一点要讨论的是：假设有两种颜色的水溶液分别放在两只烧杯中，将一只烧杯中的溶液倾倒于另一只烧杯中，两种颜色很难形成两个色层，如果在一个玻璃细管中先倒入其中一种溶液后再倒入另一种溶液，则会有两个色层出现，管径越细，色层越清晰稳定，二者体积基本不变化。微量注射器的针头部分是很细的毛细管，它插进反应体系中，在推入反应剂时针外的溶液和针内的溶液体积交换可以忽略不记，注射器活塞往前推，针内液体往外注，体积交换更小，所以注射器针头插入体系中注射的体积读数仍是准确的。
分析可见，这种半微量流动反应化学计量分析测定是可行的，而且是准确的。具体以下面的应用实例来说明。
国标方法中当天然气含量在0.0005％(V/V 5ppm)时，采气量需150000ml，如果采用了本发明方法测定，最大可使采气量降低100倍，保守按降低30倍估计，此时天然气的采气量5000ml就能满足测定。结合封闭式循环吸收法，用一只采气瓶抽真空吸入所要测定的气体(质量在3.5——4克之间)此气体既可称准，又可以用半微量流动反应化学计量分析法测定准确，大大简化了天然气的测定，缩短了测定时间，提高了工作效率，提高了准确度。
硫化氢测定法只是本方法的特定实施例，凡是可用滴定分析的样品，如果总量较小时都可用此方法。要说明的是本方法的反应计量测定是在密封的吸收瓶中进行，特别适应碘量法发的测试。对终点为酸碱性的酸碱滴定也表现出特有的优势。
以上给出的实施例是实现本发明较优的例子，本发明不限于上述实施例。本领域的技术人员根据本发明技术方案的技术特征所做出的任何非本质的添加、替换，均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种基于封闭式循环吸收测定天然气中H2S含量的方法，其特征在于，采用称量法或体积法来检测；
所述的称量法包括以下操作：
1)将容积为3～8升的具胶塞玻璃瓶抽真空，从胶塞处注入一定量的醋酸锌吸收液；将注入醋酸锌吸收液的玻璃瓶称量，得到其质量M1；
然后将玻璃瓶倒挂在支架上；
2)在天然气储罐接口接上乳胶管用天然气置换其内气体后，用夹子夹死端口；用一根两头都连接注射头的连接管，一头扎入乳胶管，待天然气充满连接管后，另一头通过胶塞扎入玻璃瓶；
3)在真空作用下天然气通过吸收液进入玻璃瓶中，同时吸收液中产生气泡；当气泡很小或不动时，取下玻璃瓶再次称量，得到其质量M2；
4)玻璃瓶中天然气的总量M＝M2-M1；
摇动玻璃瓶使天然气中硫化氢被完全吸收后，碘量法滴定计算硫化氢的质量m；
5)天然气中H2S含量为m/M；
所述的体积法包括以下操作：
11)先将3～8升吸收瓶用水、容量器皿和滴定管定容准确体积V；然后将吸收瓶抽真空；
12)将要测定的天然气在现场分装于10～20L的聚四氟乙烯采样袋中；
13)用一根两头都连接注射针头的连接管，一头从采样袋的硅胶处扎入采样袋，让天然气充满连接管后，另一头通过胶塞扎入玻璃瓶，在真空作用下天然气进入采样瓶，采样瓶和采样袋压力平衡时去掉采样袋；
14)用注射器准确取5～10ml醋酸锌吸收液注入吸收瓶；
15)摇动玻璃瓶使天然气中H2S被完全吸收后，半微量流动反应化学计量分析法测定计算硫化氢的质量m；
16)天然气中H2S含量为m/ρV，ρ为待测天然气密度。
2.如权利要求1所述的基于封闭式循环吸收测定天然气中H2S含量的方法，其特征在于，采用半微量流动反应化学计量分析法替代碘量法；
所述的半微量流动反应化学计量分析法包括以下操作：
在一适当的容器内准确加入0.5～2.0ml的被滴定溶液，再加入与经典滴定法成比例量的指示剂，用精密的微量注射器吸入对应物质量120％的滴定剂；
固定注射器并使注射器的针头浸入被“滴定液”的液层，缓慢推动注射器活塞，并摇动反应容器使反应溶液混合均匀，观察反应终点颜色，到达指示剂终点后停止推动活塞，从注射器上读取加入被滴定溶液的准确体积；
获取被滴定溶液的体积之后，滴定测定结果采用与滴定法相同的计算步骤；测定H2S时采用与碘量法相同的计算步骤。
3.如权利要求1或2所述的基于封闭式循环吸收测量天然气中H2S含量的方法，其特征在于，所述被滴定溶液、指示剂、滴定剂与碘量法相同。
4.如权利要求2所述的基于封闭式循环吸收测量天然气中H2S含量的方法，其特征在于，自然的液体下滴，变为配合紧密的活塞推动；
活塞推进速度以每秒活塞二十分之一长度为宜。
5.如权利要求2所述的基于封闭式循环吸收测量天然气中H2S含量的方法，其特征在于，所述注射器针头为色谱用微量注射器针头；
或以4号针头加入被滴定溶液或滴定剂。
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