CN111781300A - 一种检测低镍锍硝酸浸出过程烟气中氮氧化物浓度的方法 - Google Patents

一种检测低镍锍硝酸浸出过程烟气中氮氧化物浓度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种检测低镍锍硝酸浸出过程烟气中氮氧化物浓度的方法，包括以下步骤：采气过程：采用FEP材质带双阀的采气袋采集烟气；吸收液移取：将吸收液过氧化氢移入软硅胶材质的吸收瓶中，排出吸收瓶中过氧化氢体积的2～3.5倍的空气后，将吸收瓶盖上密封塞；移取气体：将烟气注入吸收瓶中，烟气与吸收瓶中过氧化氢的体积比为(0.5～2):1；吸收并检测计算：将注入烟气的吸收瓶振荡5min～10min后静置5min～10min，移取注入烟气的吸收液并滴定分析，再计算出烟气中氮氧化物浓度。本发明操作简单、实用性强，能够实现工艺现场高浓度氮氧化物气体的快速采集和分析检测。

Description

一种检测低镍锍硝酸浸出过程烟气中氮氧化物浓度的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，具体涉及一种检测低镍锍硝酸浸出过程烟气中氮氧化物浓度的方法。
背景技术
在湿法冶金领域，采用硝酸进行镍锍等物料的浸出过程中，硝酸与物料发生反应产生氮氧化物烟气，烟气中氮氧化物气体含量高、浓度波动大。为了实现氮循环回用，需要将高浓度氮氧化物烟气通过吸收生成硝酸，另一方面，氮氧化物有较大毒性，从环境保护考虑，含氮氧化物废气须达到国家环保排放标准要求，因此，实际生产过程中，大多采用多级吸收以实现氮氧化物转化为硝酸回用。为了达到吸收条件并考察吸收效果，须及时检测多级吸收过程烟气浓度的变化情况。实际生产过程中，经过多级吸收，烟气中氮氧化物浓度逐级降低，浓度范围为1％～60％。
含氮氧化物烟气浓度的检测通常采用盐酸萘乙二胺分光光度法和酸碱滴定法两种方法，该两种方法适应的氮氧化物测定范围分别为0.024mg/m3～2.0mg/m3、200mg/m3～20000mg/m3。盐酸萘乙二胺分光光度法适用于分析大气中的低含量氮氧化物浓度的测定，针对高浓度氮氧化物烟气的分析检测，多采用酸碱滴定法。
国标酸碱滴定方法分析过程为：1)采样吸收瓶准备：采样前先将200mL、浓度为3％的过氧化氢吸收液注入2L真空吸收瓶，然后抽真空并测定瓶内真空度；2)气体样品采集：将吸收瓶搬运至生产现场烟气管道采样口处，打开采样口阀门放空5s后连接吸收瓶口，利用吸收瓶真空度和管道压力降气体样品吸入吸收瓶，吸收瓶内压力与烟气管道内压力平衡后密封吸收瓶，完成采样；3)吸收并测压：吸收瓶振荡10～15min，静置10～15min后，采用U形管压力表测定吸收瓶内压力；4)滴定分析：移取吸收液并进行酸碱滴定，计算吸收液中含氮量，结合压力检测值，最终计算出烟气中氮氧化物浓度。以上国标方法操作复杂，实际生产现场空间狭小，玻璃瓶易碎且采样不方便，无法快速采集与分析检测。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种硝酸湿法冶金过程产生的高浓度氮氧化物烟气的快速及时检测的方法，本发明操作简单、实用性强，能够实现工艺现场高浓度氮氧化物气体的快速采集和分析检测。
本发明采用以下技术方案：
一种检测低镍锍硝酸浸出过程烟气中氮氧化物浓度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)采气过程：采用FEP材质带双阀的采气袋采集烟气；
(2)吸收液移取：将吸收液过氧化氢移入软硅胶材质的吸收瓶中，排出吸收瓶中过氧化氢体积的2～3.5倍的空气后，将吸收瓶盖上密封塞；过氧化氢的浓度为3％～5％；
(3)移取气体：将步骤(1)中的烟气注入步骤(2)中的吸收瓶中，烟气与吸收瓶中过氧化氢的体积比为(0.5～2):1；
(4)吸收并检测计算：将注入烟气的吸收瓶振荡5min～10min后静置5min～10min，移取注入烟气的吸收液并滴定分析，再计算出烟气中氮氧化物浓度。
根据上述的检测低镍锍硝酸浸出过程烟气中氮氧化物浓度的方法，其特征在于，步骤(1)中FEP材质带双阀的采气袋设有带阀门的进气口和带阀门的出气口。
根据上述的检测低镍锍硝酸浸出过程烟气中氮氧化物浓度的方法，其特征在于，所述烟气中氮氧化物的体积浓度范围为1％～60％。
本发明的有益技术效果：本发明涉及低镍锍硝酸浸出精炼工艺产生的高浓度氮氧化物烟气的检测，本发明方法应用于硝酸湿法冶金精炼工艺现场，适用于检测分析湿法冶金工艺过程中产生的不含酸性气体的高浓度氮氧化物工业烟气。因高浓度氮氧化物气体氧化性强，本发明使用FEP材质带双阀的采气袋采气，采气过程操作简单，适用于工艺现场烟气管道不同采集点的不同管压条件，采气后采气袋压力等于大气压；采用玻璃吸取器实现气体样品的准确、定量地快速移取；吸收瓶采用软硅胶材质可手动排出空气，硅胶密封塞可用玻璃吸取器针头将气体快速注入。本发明方法不仅操作简单、成本低，且能够快速、高效、准确地测定该工艺过程不同高浓度烟气的氮氧化物浓度，从而给工艺现场提供准确的工艺指导数据。
附图说明
图1为本发明方法采用的装置的连接示意图；
图2为本发明方法采用的装置中的玻璃吸取器的示意图；
图3为本发明方法采用的装置中的吸收瓶的示意图。
具体实施方式
本发明的一种检测低镍锍硝酸浸出过程烟气中氮氧化物浓度的方法，包括以下步骤：(1)采气过程：采用FEP材质带双阀的采气袋在工艺现场快速及时采集烟气；FEP材质带双阀的采气袋设有带阀门的进气口和带阀门的出气口，满足不同正压特征条件的冶金烟气管道采气，采气过程方便置换排空，且采气袋气体压力始终等于大气压。FEP材质带双阀的采气袋与工艺现场采气口用硅胶管连接，为了采集样品的准确性，采气前先打开管道上采气口阀门与采气袋出口阀门，用待测烟气反复置换排空采气袋三次后，关闭采气袋出口阀门进行采集气体。采气袋不能达到充满状态，以保证采气袋中压力等于大气压。检测分析硝酸湿法冶金过程中产生的不含酸性气体的高浓度氮氧化物工业烟气，烟气中氮氧化物的体积浓度范围为1％～60％。(2)吸收液移取：先将软硅胶材质的吸收瓶的硅胶密封塞取下，用移液管准确移取过氧化氢吸收液，然后手动排出吸收瓶中过氧化氢体积的2～3.5倍的空气后，盖上密封塞。过氧化氢的浓度为3％～5％。(3)移取气体：采用带针头、有体积刻度线的玻璃吸取器准确吸取一定体积的步骤(1)中的烟气并快速注入带硅胶密封塞的步骤(2)中的吸收瓶，玻璃吸取器的体积刻度经过校核，注入烟气前手动排出吸收瓶中部分空气；烟气与吸收瓶中过氧化氢的体积比为(0.5～2):1。(4)吸收并检测计算：将注入烟气的吸收瓶振荡5min～10min使氮氧化物气体充分被吸收液吸收后，静置吸收瓶5min～10min，将全部吸收液转入干燥的烧杯中，用移液管吸取吸收液试样于干燥的锥形瓶中，加混合指示液，用氢氧化钠标准使用溶液滴定至亮绿色为终点，记录氢氧化钠标准使用溶液消耗体积，根据标准液用量计算出吸收液中含氮量，然后再换算出烟气中氮氧化物的体积浓度，具体公式(1)、(2)如下：
Figure BDA0002511168090000041
n—吸收液过氧化氢中氮的摩尔量，mol；
C1—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1—氢氧化钠标准溶液的消耗量，mL；
V2—吸收液过氧化氢的分取量，mL；
V—吸收液过氧化氢的总量，mL；
Figure BDA0002511168090000051
ηNOx—烟气中氮氧化物的体积浓度，％；
n—吸收液过氧化氢中氮的总摩尔量，mol；
R—理想气体常数8.314，KPa·L·mol-1·K-1；
T—采集气体温度，K；
P—大气压力，KPa；
Vn—移取烟气总体积，L；
参见图1-3，本发明的检测低镍锍硝酸浸出过程烟气中氮氧化物浓度的装置，包括采气袋6、玻璃吸取器9、吸收瓶11，采气袋6顶部设有进气口和出气口8，出气口8安装有密封塞7，进气口安装有采气袋进口阀5，烟气管道1连接有采气管道2，采气管道2与采气袋进口阀5通过硅胶管4连接，采气管道2与硅胶管4通过采气球阀3连接。吸收瓶11带有密封硅胶塞10。
采用以下非限定性实施例对本发明的方法作进一步的说明，从而更好的理解本发明，但下述实施例不作为对本发明保护范围的限定。
实施例1
采样点是第一级氮氧化物吸收装置后管道采气口，采气前先打开采管道气口阀门，将待测烟气通过硅胶管放空5s，然后连接至已排真空采气袋进气口，打开进气口阀门，采集一定体积气量后，关闭管道气口阀门，排空采气袋，此过程需重复，用预采气体将采气袋置换三次。采气完成后将采气袋带至实验室。用移液管准确移取100mL、浓度为3％的过氧化氢吸收液移入吸收瓶，手动排出空气后，将吸收瓶盖上密封塞。用玻璃吸取器从采气袋中抽取60mL气体注入吸收瓶，震荡5～10分钟，再静置5～10分钟，将全部吸收液转入干燥的烧杯中，用移液管移取10mL吸收液置于500mL锥形瓶中，加4-5滴混合指示液，用氢氧化钠(0.00504mol/L)标准溶液滴定至亮绿色为终点，记录消耗标准溶液体积为21.5mL，该过程采集气体温度为28℃，气体压力等于大气压86KPa。根据以上公式(1)(2)计算得烟气中氮氧化物的体积浓度为52.4％。
实施例2
采样点是第二级氮氧化物吸收装置后管道采气口，采气前先打开管道采气口阀门，将待测烟气通过硅胶管放空5s，然后连接至已排真空采气袋进气口，打开进气口阀门，采集一定体积气量后，关闭管道气口阀门，排空采气袋，此过程需重复，用预采气体将采气袋置换三次。采气完成后将采气袋带至实验室。用移液管准确移取100mL、浓度为3％的过氧化氢吸收液移入吸收瓶，手动排出空气后，将吸收瓶盖上密封塞。用玻璃吸取器从采样袋中抽取60mL气体注入吸收瓶，震荡5～10分钟，再放置5～10分钟，将全部吸收液转入干燥的烧杯中，用移液管移取10mL吸收液置于500mL锥形瓶中，加4-5滴混合指示液，用0.00504mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至亮绿色为终点，记录消耗标准溶液体积为11.8ml，该过程采集气体温度为28℃，气体压力等于大气压86KPa，根据以上公式(1)(2)计算得烟气中氮氧化物的体积浓度为28.8％。
实施例3
采样点是第三级氮氧化物吸收装置后管道采气口，采气前先打开采气口阀门，将待测烟气通过硅胶管放空5s，然后连接至已排真空采气袋进气口，打开进气口阀门，采集气体。此过程需重复，用预采气体将采气袋置换三次，采气完成后将采气袋带至实验室。用移液管准确移取100mL、浓度为3％的过氧化氢吸收液移入吸收瓶，手动排出空气后，将吸收瓶盖上密封塞。用带针头玻璃吸取器从采样袋中抽取120mL注入真空吸收瓶，震荡吸收后。用移液管移取20mL吸收液置于500mL三角瓶中，加4-5滴混合指示液，用0.00504mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至亮绿色为终点，记录消耗标准溶液体积为19.6mL，该过程采集气体温度为28℃，气体压力等于大气压86KPa，计算得标准状况下烟气中氮氧化物的浓度为12.0％。
实施例4
采样点是第四级氮氧化物吸收装置后管道采气口，采气前先打开采气口阀门，将待测烟气通过硅胶管放空5s，然后连接至已排真空采气袋进气口，打开进气口阀门，采集气体。此过程需重复，用预采气体将采气袋置换三次，采气完成后将采气袋带至实验室。用移液管准确移取100mL、浓度为3％的过氧化氢吸收液移入吸收瓶，手动排出空气后，将吸收瓶盖上密封塞。用带针头玻璃吸取器从采样袋中抽取120mL注入真空吸收瓶，震荡吸收后。用移液管移取50mL吸收液置于500mL三角瓶中，加4-5滴混合指示液，用0.00504mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至亮绿色为终点，记录消耗标准溶液体积为6.3mL，该过程采集气体温度为28℃，气体压力等于大气压86KPa，计算氮氧化物的浓度为1.5％。

Claims (3)

1.一种检测低镍锍硝酸浸出过程烟气中氮氧化物浓度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)采气过程：采用FEP材质带双阀的采气袋采集烟气；
(2)吸收液移取：将吸收液过氧化氢移入软硅胶材质的吸收瓶中，排出吸收瓶中过氧化氢体积的2～3.5倍的空气后，将吸收瓶盖上密封塞；过氧化氢的浓度为3％～5％；
(3)移取气体：将步骤(1)中的烟气注入步骤(2)中的吸收瓶中，烟气与吸收瓶中过氧化氢的体积比为(0.5～2):1；
(4)吸收并检测计算：将注入烟气的吸收瓶振荡5min～10min后静置5min～10min，移取注入烟气的吸收液并滴定分析，再计算出烟气中氮氧化物浓度。
2.根据权利要求1所述的检测低镍锍硝酸浸出过程烟气中氮氧化物浓度的方法，其特征在于，步骤(1)中FEP材质带双阀的采气袋设有带阀门的进气口和带阀门的出气口。
3.根据权利要求1所述的检测低镍锍硝酸浸出过程烟气中氮氧化物浓度的方法，其特征在于，所述烟气中氮氧化物的体积浓度范围为1％～60％。
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