CN110441412A - 一种临氢装置气相中微量氯化氢的检测方法及装置 - Google Patents

一种临氢装置气相中微量氯化氢的检测方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种临氢装置气相中微量氯化氢的检测方法及装置，分析采样点物料中酸性气体H2S的含量；根据酸性气体H2S的浓度配制氢氧化钠溶液，摩尔质量分数为0.01～1.0mol/L；利用移液管将配置的氢氧化钠溶液分别移入两个多孔玻板吸收瓶中，将硅胶管连接采样口，调节气体体积流量为0.1～3.0L/min，气体收集的时间为10～70min；分别取出两个多孔玻板吸收瓶中的吸收液，利用离子色谱分别测定吸收液中氯离子含量，计算出氢气中的微量氯化氢含量。本发明避免加氢装置高温高压、高H2S危险的采样条件，将样品中的危险气体吸收，减小对人员的危害，测定结果更加准确，溶剂集中处理，检测限较高。

Description

一种临氢装置气相中微量氯化氢的检测方法及装置
技术领域
本发明涉及一种临氢装置气相中微量氯化氢的检测方法及装置。
背景技术
随着原油硫、氯含量的升高，重整装置和临氢装置的硫、氯含量升高。重整装置产氢气为下游临氢装置提供氢源，重整反应所产生的HCl气体随着氢气产品带出装置，经过脱氯罐到下游临氢装置，HCl会严重腐蚀设备，因此，要求氢气中的HCl含量应小于0.5μl/L。临氢装置原料和循环氢中的氯含量升高，造成设备腐蚀加剧，且临氢装置属于高温高压临氢操作，物料易燃易爆，一旦发生腐蚀失效，将导致恶性事故的发生。临氢装置腐蚀比较严重部位有反应器、换热器和空冷腐蚀，皆由于临氢装置气路系统中硫、氯、氮等元素含量过高引起。因此，准确测定气路系统中的硫化氢和氯化氢含量是十分必要的。临氢装置气体成分复杂，酸性气体的含量较高，其中H2S含量较高，尤其是加氢裂化装置循环氢中H2S含量达到10000μl/L以上，操作压力达到15Mpa，对于采集分析微量的HCl，危险性较高。
目前，对氢气中HCl含量的测定还没有固定的国家标准或行业标准，大部分生产企业都采用检测管法。氯化氢检测管法的准确定的影响因素包括:检测管本身的测试准确性、气体通过流速对测试结果的影响、不同取样器材对检测结果的影响及人为因素的影响。因此，检测管法测定微量的氯化氢结果误差较大。
本发明采用强碱溶液吸收，吸收富集氢气中微量的HCl，并在吸收瓶后连接湿式流量计对吸收气进行计量。
发明内容
本发明采用碱性氢氧化钠溶液作吸收液，多孔玻板吸收瓶作为吸收装置，直接与装置采样点连接，可富集样品中的大部分酸性气体，将HCl溶解在碱液中，以Cl-的形式存在，在多孔玻板吸收瓶后连接湿式流量计，可准确的计量气体总量，减小分析误差，与湿式流量计放在吸收瓶之前相比此方法可更加准确的对HCl含量进行检测。通过离子色谱法测定吸收液中的Cl-含量，从而准确测定氢气中HCl含量。
本发明的技术方案如下：
一种临氢装置气相中微量氯化氢的检测装置，硅胶管一端作为采样口连接，另一端连连接多孔玻板吸收瓶直管侧，圆球侧用硅胶管连接第二个多孔玻板吸收瓶的直管侧，第二个多孔玻板吸收瓶圆球侧用硅胶管连接湿式流量计入口，如图1所示。
利用本发明的装置进行临氢装置气相中微量氯化氢的检测方法，包括以下步骤：
(1)分析采样点物料中酸性气体H2S的含量；
(2)根据酸性气体H2S的浓度配制氢氧化钠溶液，摩尔质量分数为0.01～1.0mol/L；
(3)利用移液管将配置的氢氧化钠溶液分别移入两个多孔玻板吸收瓶中，将硅胶管连接采样口，调节气体体积流量为0.1～3.0L/min，气体收集的时间为10～70min；
(4)分别取出两个多孔玻板吸收瓶中的吸收液，利用离子色谱分别测定吸收液中氯离子含量，计算出氢气中的微量氯化氢含量。
优选步骤(2)中，氢氧化钠溶液的摩尔质量分数为0.01～0.8mol/L。
优选步骤(3)中，气体体积流量为0.1～1.5L/min。
优选步骤(3)中，气体收集的时间为20～60min。
步骤(4)中采用离子色谱法测定碱液中的氯含量，氢气中的氯化氢计算方法：
式中：气体中硫化氢含量——未知气体样品的氯化氢含量，μl/L；
吸收液1中氯离子含量——离子色谱测定氯离子浓度，mg/L；
吸收液2中氯离子含量——离子色谱测定氯离子浓度，mg/L；
气体体积——湿式流量计的差值，L。
该方法可避免加氢装置高温高压、高H2S危险的采样条件，将样品中的危险气体吸收，减小对人员的危害，操作简单与检测管法相比，测定结果更加准确，溶剂集中处理，利于环保，检测限较高，可检测出氯化氢的含量达到1×10-3ul/L。
附图说明
图1:吸收装置示意图；
图2:装入碱液测试前装置示意图；
图3:连接采用口吸收后装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图和通过实例对发明做进一步说明。
如图1所示，胶管连接多孔玻板吸收瓶直管侧，圆球侧用硅胶管连接第二个多孔玻板吸收瓶的直管侧，第二个多孔玻板吸收瓶圆球侧用硅胶管连接湿式流量计入口，出口尾气外排，分析吸收后液体的氯含量，计算出气相中的氯化氢含量。
测试具体步骤如下：
(1)分析采样点物料中酸性气体H2S的含量；
(2)根据酸性气体H2S的浓度配制氢氧化钠溶液，摩尔质量分数为0.01～1.0mol/L,OH-的浓度为H2S的浓度的3-4倍，保证酸性气体H2S、HCl被完全吸收后溶液显碱性；；
(3)利用移液管将配置的氢氧化钠溶液分别移入两个多孔玻板吸收瓶中，如图2所示，将硅胶管连接采样口，另一端串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，调节气体体积流量为0.1～3.0L/min，，气体收集的时间为10～70min，并计量湿式流量计的差值；
(4)分别取出两个多孔玻板吸收瓶中的吸收液，如图3所示，利用离子色谱分别测定吸收液中氯离子含量，计算出氢气中的微量氯化氢含量，具体计算方法见具体实施方式中气体中氯化氢含量计算公式。
实验采用的评价方法：
采用离子色谱法测定碱液中的氯含量，氢气中的氯化氢计算方法：
式中：气体中硫化氢含量——未知气体样品的氯化氢含量，μl/L；
吸收液1中氯离子含量——离子色谱测定氯离子浓度，mg/L；
吸收液2中氯离子含量——离子色谱测定氯离子浓度，mg/L；
气体体积——湿式流量计的差值，L。
实例1
以重整装置中脱氯罐后的氢气为采集对象，硫化氢的浓度小于50ul/L，配制摩尔质量分数为0.001mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取10ml氢氧化钠溶液于10ml多孔玻版吸收瓶中。连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为0.8L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为40min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为0.378uL/L，平行测定三次，重复性为0.988。
实例2
以重整装置中脱氯罐后的氢气为采集对象，硫化氢的浓度小于50ul/L，配制摩尔质量分数为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取10ml氢氧化钠溶液于10ml多孔玻版吸收瓶中，连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为0.8L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为40min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为0.438uL/L，平行测定三次，重复性为0.991。
实例3
以重整装置中脱氯罐后的氢气为采集对象，硫化氢的浓度小于50ul/L，配制摩尔质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取10ml氢氧化钠溶液于10ml多孔玻版吸收瓶中，连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为0.8L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为40min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为0.440uL/L，平行测定三次，重复性为0.985。
实例4
以重整装置中脱氯罐后的氢气为采集对象，硫化氢的浓度小于50ul/L，配制摩尔质量分数为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取10ml氢氧化钠溶液于10ml多孔玻版吸收瓶中，连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为0.1L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为40min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为0.147uL/L，平行测定三次，重复性为0.993。
实例5
以重整装置中脱氯罐后的氢气为采集对象，硫化氢的浓度小于10ul/L，配制摩尔质量分数为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取10ml氢氧化钠溶液于10ml多孔玻版吸收瓶中，连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为1.5L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为40min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为0.408uL/L，平行测定三次，重复性为0.924。
实例6
以重整装置中脱氯罐后的氢气为采集对象，硫化氢的浓度小于10ul/L，配制摩尔质量分数为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取10ml氢氧化钠溶液于10ml多孔玻版吸收瓶中，连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为3.0L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为40min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为0.412uL/L，平行测定三次，重复性为0.975。
实例7
以重整装置中脱氯罐后的氢气为采集对象，硫化氢的浓度小于10ul/L，配制摩尔质量分数为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取10ml氢氧化钠溶液于10ml多孔玻版吸收瓶中，连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为0.8L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为10min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为0.241uL/L，平行测定三次，重复性为0.990。
实例8
以重整装置中脱氯罐后的氢气为采集对象，硫化氢的浓度小于10ul/L，配制摩尔质量分数为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取10ml氢氧化钠溶液于10ml多孔玻版吸收瓶中，连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为0.8L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为20min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为0.278uL/L，平行测定三次，重复性为0.987。
实例9
以重整装置中脱氯罐后的氢气为采集对象，硫化氢的浓度小于10ul/L，配制摩尔质量分数为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取10ml氢氧化钠溶液于10ml多孔玻版吸收瓶中，连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为0.8L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为60min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为0.435uL/L，平行测定三次，重复性为0.924。
实例10
以重整装置中脱氯罐后的氢气为采集对象，硫化氢的浓度小于10ul/L，配制摩尔质量分数为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取10ml氢氧化钠溶液于10ml多孔玻版吸收瓶中，连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为0.8L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为70min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为0.431uL/L，平行测定三次，重复性为0.994。
实例11
以临氢裂化装置低分气为采集对象，硫化氢的浓度为3000-5000ul/L，配制摩尔质量分数为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取10ml氢氧化钠溶液于10ml多孔玻版吸收瓶中，连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为0.8L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为40min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为3.146uL/L，平行测定三次，重复性为0.985。
实例12
以临氢裂化装置低分气为采集对象，硫化氢的浓度为3000-5000ul/L，配制摩尔质量分数为0.8mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取10ml氢氧化钠溶液于10ml多孔玻版吸收瓶中，连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为0.8L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为40min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为7.040uL/L，平行测定三次，重复性为0.988。
实例13
以临氢裂化装置低分气为采集对象，硫化氢的浓度为3000-5000ul/L，配制摩尔质量分数为0.4mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取10ml氢氧化钠溶液于10ml多孔玻版吸收瓶中，连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为0.8L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为40min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为7.144uL/L，平行测定三次，重复性为0.992。
实例14
以临氢裂化装置低分气为采集对象，硫化氢的浓度为3000-5000ul/L，配制摩尔质量分数为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取10ml氢氧化钠溶液于10ml多孔玻版吸收瓶中，连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为0.8L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为40min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为7.146uL/L，平行测定三次，重复性为0.984。
实例15
以临氢裂化装置低分气为采集对象，硫化氢的浓度为3000-5000ul/L，配制摩尔质量分数为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，加入1滴酚酞指示剂溶液，用移液管取50ml氢氧化钠溶液于50ml多孔玻版吸收瓶中，连接采样器与流量计，调节阀门，控制气体体积流量为0.8L/min，取下流量计直接用硅胶管连接采样口，并串联的两个多孔玻板吸收瓶及湿式流量计，气体收集的时间为40min，利用离子色谱测定其中氯离子的含量，经计算，氢气中的微量氯化氢含量为6.156uL/L，平行测定三次，重复性为0.978。

Claims (5)

1.一种临氢装置气相中微量氯化氢的检测装置，其特征是硅胶管一端作为采样口连接，另一端连接多孔玻板吸收瓶直管侧，圆球侧用硅胶管连接第二个多孔玻板吸收瓶的直管侧，第二个多孔玻板吸收瓶圆球侧用硅胶管连接湿式流量计入口。
2.一种临氢装置气相中微量氯化氢的检测方法，其特征是包括以下步骤：
(1)分析采样点物料中酸性气体H2S的含量；
(2)根据酸性气体H2S的浓度配制氢氧化钠溶液，摩尔质量分数为0.01～1.0mol/L；
(3)利用移液管将配置的氢氧化钠溶液分别移入两个多孔玻板吸收瓶中，将硅胶管连接采样口，调节气体体积流量为0.1～3.0L/min，气体收集的时间为10～70min；
(4)分别取出两个多孔玻板吸收瓶中的吸收液，利用离子色谱分别测定吸收液中氯离子含量，计算出氢气中的微量氯化氢含量。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(2)中，氢氧化钠溶液的摩尔质量分数为0.01～0.8mol/L。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(3)中，气体体积流量为0.1～1.5L/min。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(3)中，气体收集的时间为20～60min。
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