CN101349679A - 一种氢、氘化氢和氘氢同位素定量检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氢、氘化氢和氘氢同位素定量检测的方法，该方法是以氖气作为载气，气相色谱仪采用了双柱双温系统，选择50℃进样温度，通过注射器或气体进样阀进样，进样量为0.1－2.2mL，样品气经气相色谱柱分离后的气体通过检测器产生电信号，经前置放大器将信号放大后，由色谱工作站记录色谱峰氢气、氘化氢、氘气的峰面积，采用体积校正因子归一化法或外标法测定氢(H2)、氘化氢(HD)和氘(D2)含量，得到检测结果。本发明的特点是：氢同位素的分离效果好，检测灵敏度高，氘气纯度的检测可达99.99％以上，大剂量进样氘化氢(HD)和氘(D2)，其峰不重叠，从而保证了高纯氘气的定量检测，检测中不用配制标准气，简化了操作过程，便于氘气生产过程中的在线检测。
Description
技术领域
本发明涉及采用气相色谱仪定量检测氢、氘化氢、氘氢同位素的方法。
背景技术
利用气相色谱仪检测氢同位素的方法是采用氦气(He)做载气，在液氮温度下(-196℃)用γ-Al2O3-Fe2O3、13X分子筛、-110～-160℃采用4A分子筛，以及锰盐改性的γ-Al2O3为吸附剂的色谱柱对氢(H2)、氘化氢(HD)、氚化氢(HT)、氘(D2)、氚化氘(DT)以及氚(T2)六种氢同位素分子气体进行分离，通过热导池检测器检测。现有检测方法存在的问题是：1、采用氦气做载气在色谱柱子上虽然可以获得良好的分离度，但由于氦气的分子量同氢同位素接近，其热导系数差别不大，氢同位素在热导池检测器上的信号响应较小，因此不利于微量组分的检测；2、氢同位素分离的好坏直接影响气相色谱定量检测的效果，为了提高氢同位素的分离效果，气相色谱仪工作在液氮温度条件下，即分析柱和参考柱都置入液氮槽内，但在液氮温下存在着氢(H2)、氘化氢(HD)和氘(D2)保留时间较长，峰较宽，检测灵敏度比较低。
2006年5月在中国“化学分析”刊物上发表了有关氢同位素分析的报道，采用锰盐改性的γ-Al2O3填充的色谱柱在载气流速110mL/min、进样量0.1mL的条件下，氢(H2)、氘化氢(HD)和氘(D2)的保留时间为66s、79s与94s，进样量大于0.1mL时，峰将部分重叠影响定量检测；同时在检测温度120℃，桥流180mA条件下，对氢(H2)、氘化氢(HD)和氘(D2)的检测灵敏度也只有2000-5000ppm，对于氘中氘化氢的检测只能达到3000ppm左右；分析所用组分气氘化氢(HD)是由氘和氢在钯催化剂存在条件下加热制得，该方法制备氘化氢设备多，操作复杂，不利在常规分析中使用，采用外标法测定氢同位素氢(H2)、氘化氢(HD)和氘(D2)的含量，需要测定标准曲线或每次测定都需要用配制的标准气标定。
利用上述方法对氢同位素进行检测，其氘气含量检测只能达到99-99.9％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢、氘化氢和氘氢同位素定量检测的方法，该方法检测准确，灵敏度高，氘气含量检测可达99.99％以上。
本发明的技术解决方案是：一种氢、氘化氢和氘氢同位素定量检测的方法，其特征在于：
1、仪器选择：带有液氮槽的气相色谱仪、热导检测器、AMP-7热导前置放大器、色谱工作站；
2、测定条件：
a.检测器：四臂铼钨丝热导池检测器，其单臂冷阻在0℃时大于100Ω，桥流为100-110mA，温度为100-120℃；
b.载气：氖气作为载气，其纯度在99.999％以上，进入气相色谱仪分析柱、参考柱的载气流速控制在70-80mL/min；
c.色谱柱：分析柱在液氮温度条件下工作，温度为-196℃，参考柱在室温条件下工作，分析柱内填充的吸附剂采用改性γ-Al2O3-Fe2O3，其粒度为60-80目，参考柱内填充5A分子筛，其粒度为60-80目；
d.进样温度：50℃；
e.热导池前置放大器将信号放大1-2.5倍；
3、样品气测定：采用注射器或气体进样阀进样，进样量为0.1-2.2mL，样品气经气相色谱柱分离后的气体通过检测器产生电信号，经前置放大器将信号放大1-2.5倍后，由色谱工作站记录色谱峰氢气、氘化氢、氘气的峰面积，并根据归一化法或外标法方法计算各组分含量；
4、标准气：以氖气为底气配制，其中氢和氘化氢含量与样品中氢和氘化氢含量接近，配制标准气的组分气氢气纯度为99.999％以上，氘气纯度为99.92％以上，氘化氢采用99.75moL％以上的重水与氢化钙反应生成的氘化氢；
5、标准气测定：进样量和测定过程与样品气相同；
6、数据的处理，采用体积校正因子归一化法或外标法测定氢(H2)、氘化氢(HD)和氘(D2)含量，在归一化检测中采用由氢(H2)、氘化氢(HD)和氘(D2)测定的体积校正因子氢(fH2)-0.5815，氘化氢(fHD)-0.8249和氘(FD2)-1.000对测定峰面积进行校正计算各自体积百分含量，得到检测结果。
本方法采用99.75mol％的重水同氢化钙反应生成的氘化氢(HD)做为氢同位素检测的组分气。重水同氢化钙反应生成氘化氢(HD)。反应式如下：
2D2O+CαH2→Cα(OD)2+2HD↑
同时还伴随生成一定量的氢(H2)和氘(D2)。外标法测出反应气中氢(H2)和氘(D2)的体积百分含量。用差减法求出氘化氢(HD)的含量。测定氢(H2)和氘(D2)的准确度将直接影响HD的定量精度，一般需要测定六次以上，求其平均值。检测标准气以氖气为底气配制，配制标准气的组分气：氢气纯度为99.999％以上，氘气纯度为99.92％以上。
本发明气相色谱柱的制备与筛选：直径Ф2-3mm，比表面积在230～280M2/g的γ-Al2O3，用研钵研磨过筛成80～100目的粒度。使用前在高温炉250-500℃下活化二小时后备用。取0.25gFeCl3·6H2O溶于30ml蒸馏水中加入10ml乙醇(95％)，再称25g活化后的γ-Al2O3加到上述溶液中浸泡3小时，用旋转蒸发器蒸去水分和乙醇后取出烘干。不同厂家不同批次的γ-Al2O3性能有较大差异，铁盐改性处理可根据使用情况适当调整。取4～7份质量的γ-Al2O3同一份质量的Fe2O3充分混合作为色谱柱用吸附剂。使用Ф3mm×3m不锈钢柱，真空法填充。填充好的柱子在氖气流速20ml/min，柱温200℃下老化4小时，老化完后，测定柱效，在色谱检测条件下通过气体进样阀进样2.2ml 98％左右的氘气、氘化氢(HD)和氘(D2)能完全分开的填充柱可用于氢(H2)、氘化氢(HD)、氘(D2)氢同位素的检测。
本发明采用500mL和1000mL两个铝塑取气袋，两个注射器用小型三通和经过体积标定的注射器组成的配气装置，进行标准气的配制。该装置配气准确，简单易行，可保证配气误差在3％以内。配气装置使用方法：A袋装有配气底气(Ne)，B袋为配气袋(已用注射器抽空)。将A袋与B袋上的三通注射器针头用公母扣相互锁紧。用注射器从A袋抽氖气全部注入B袋完后再把氖气(Ne)从B袋抽空后经鼓泡器排空，置换两次。然后根据配气要求用注射器把氖气从A袋转移到B袋中，扭开2个三通间锁扣，把带有三通的装有组分气的C袋同B袋连接，根据欲配制标准气的浓度选择注射器，把一定量的组分气从C袋抽出注入B袋中进行配制。99.96％以上高纯氘气测定采用已知HD含量的混合气配制标准气。用微量注射器从C袋取一定量已知氘化氢含量的混合气从B袋上的取样口注入配制。配制浓度氘化氢(HD)在底气(氖气)中含量在300～450PPm左右。
本发明的特点是：
1、气相色谱仪采用了双柱双温系统，即分析柱安装在液氮槽内，在液氮温度下工作，参考柱在常温条件下工作，不但设备安装简单，操作方便，并且系统稳定快，有利于氢同位素的分离。
2、采用氖气(Ne)作载气提高了氢同位素的检测灵敏度，比已有技术提高一个数量级，氘气纯度的检测可达99.99％以上。
3、配合氖气(Ne)载体而研制的改性γ-Al2O3-Fe2O吸附剂，提高了氢同位素的分离度，在高纯氘气测定中氘化氢(HD)的理论塔板数可以达到6000以上，大剂量进样氘化氢(HD)和氘(D2)，其峰不重叠，从而保证了高纯氘气的定量检测。
4、采用重水(D2O)与氢化钙(CaH2)反应生成氘化氢(HD)，其方法简单，操作方便。
5、在氘气测定中，当氘气中永久性气体(O2、N2、CO、CO2等)小于100PPm时使用氢(H2)(99.999％)、D2(99.98％)和氘化氢(HD)(72.35％)在氖气(Ne)作载气条件下测定的其相对体积校正因子，氢(fH2)-0.5815，氘化氢(fHD)-0.8249，氘(fD2)-1.000在归一化检测中使用测定数据准确，检测中不用配制标准气，简化了操作过程，便于氘气生产过程中的在线检测。(隔膜电解法生产的高纯氘气永久性气体含量(O2、N2、CO、CO2等)一般小于10PPm)。
具体实施方案
实施例1
1、仪器：带有液氮槽的气相色谱仪、热导检测器、AMP-7热导前置放大器、色谱工作站。
2、测定条件：
a.检测器：四臂铼钨丝热导池检测器，其单臂冷阻再在0℃时大于100Ω。桥流为100mA，温度为120℃。
b.载气：氖气作为载气，其纯度在99.999％以上，进入气相色谱仪分析柱、参考柱的载气流速控制在70mL/min。
c.色谱柱：分析柱在液氮温度条件下工作，温度为-196℃，参考柱在室温条件下工作，分析柱内填充的吸附剂采用改性γ-Al2O3-Fe2O3，其粒度为60-80目，参考柱内填充5A分子筛，其粒度为60-80目。
d.进样温度：50℃。
e.热导池前置放大器将信号放大1倍。
3、样品测定：采用注射器进样，进样量为0.1mL，样品气经气相色谱柱分离后的气体通过检测器产生电信号，经前置放大器将信号放大1倍后，由色谱工作站记录色谱峰氢气、氘化氢、氘气的峰面积，并根据归一化法或外标法计算各组分含量。
4、标准气：检测用标准气以氖气为底气配制：206mL氖气中分别加入51.2mL氢和103mL氘气其中氢，氘含量分别为24.81％和49.96％。其组分气氢气纯度为99.999％以上，氘气纯度为99.92％以上，氘化氢采用99.75moL％的重水与氢化钙反应生成的氘化氢含量为72.35。
5、标准气测定：进样量和测定过程同样品气。
6、数据的处理，采用体积校正因子归一化法和外标法分别测定氢(H2)、氘化氢(HD)和氘(D2)含量，在归一化检测中采用由氢(H2)、氘化氢(HD)和氘(D2)测定的体积校正因子氢(fH2)-0.5815，氘化氢(fHD)-0.8249和氘(fD2)-1.000对测定峰面积进行校正计算各自体积百分含量。
在上述条件下检测12次，通过归一化法计算出各组分的含量见下表：
在上述条件下检测12次，通过外标法计算出各组分的含量见下表：
归一化法与外标法测定结果比较
实施例2
1、仪器：带有液氮槽的气相色谱仪、热导检测器、AMP-7热导前置放大器、色谱工作站。
2、测定条件：
a.检测器：四臂铼钨丝热导池检测器，其单臂冷阻在0℃时大于100Ω。桥流为100mA，温度为100℃。
b.载气：氖气作为载气，其纯度在99.999％以上，进入气相色谱仪分析柱、参考柱的载气流速控制在80mL/min。
c.色谱柱：分析柱在液氮温度条件下工作，温度为-196℃，参考柱在室温条件下工作，分析柱内填充的吸附剂采用改性γ-Al2O3-Fe2O3，其粒度为60-80目，参考柱内填充5A分子筛，其粒度为60-80目。
d.进样温度：50℃。
e.热导池前置放大器将信号放大2倍。
3、样品测定：采用气体进样阀进样，进样量为2.2mL，样品气经气相色谱柱分离后的气体通过检测器产生电信号，经前置放大器将信号放大2倍后，由色谱工作站记录色谱峰氢气、氘化氢、氘气的峰面积，并根据归一化法或外标法计算各组分含量。
4、标准气：采用含量72.35％的氘化氢(HD)配制标准气，以氖气为底气配制，412ml氖气中加入0.25ml组分气为氘化氢(HD)含量为72.35％。配气中氘化氢(HD)含量为(72.35×0.25)/412＝0.04390％。(高纯氘气中不含有氢)
5、标准气体测定：进样量和测定过程同样品气。
6、数据的处理，采用体积校正因子归一化法和外标法分别测定氢(H2)、氘化氢(HD)和氘(D2)含量，在归一化检测中采氘化氢(HD)和氘(D2)测定的体积校正因子氘化氢(fHD)-0.8249和氘(fD2)-1.000，对测定峰面积进行校正计算各自体积百分含量。
在上述条件下检测6次，通过外标法计算出各组分的含量见下表：
在上述条件下检测6次，通过归一化法计算出各组分的含量见下表：
9、归一化法与外标法测定结果比较：
实施例3
1、仪器：带有液氮槽的气相色谱仪、热导检测器、AMP-7热导前置放大器、色谱工作站。
2、测定条件：
a.检测器：四臂铼钨丝热导池检测器，其单臂冷阻在0℃时大于100Ω。桥流为110mA，温度为100℃。
b.载气：氖气作为载气，其纯度在99.999％以上，进入气相色谱仪分析柱、参考柱的载气流速控制在75mL/min。
c.色谱柱：分析柱在液氮温度条件下工作，温度为-196℃，参考柱在室温条件下工作，分析柱内填充的吸附剂采用改性γ-Al2O3-Fe2O3，其粒度为60-80目，参考柱内填充5A分子筛，其粒度为60-80目。
d.进样温度：50℃。
e.热导池前置放大器将信号放大2.5倍。
3、样品测定：采用气体进样阀进样，进样量为1.5mL，样品气经气相色谱柱分离后的气体通过检测器产生电信号，经前置放大器将信号放大2.5倍后，由色谱工作站记录色谱峰氢气、氘化氢、氘气的峰面积，并根据归一化法或外标法计算各组分含量；
4、标准气：采用含量72.35％的氘化氢(HD)配制标准气，以氖气为底气配制，412ml氖气中加入0.2ml组分气氘化氢(HD)含量为72.35％的混合气，配气中HD含量为(72.35×0.2)/412＝0.0351％。(高纯氘气中不含有氢)
5、标准气体测定：进样量和测定过程同样品气；
6、数据的处理，采用体积校正因子归一化法或外标法测定氢(H2)、氘化氢(HD)和氘(D2)含量，在归一化检测中采氘化氢(HD)和氘(D2)测定的体积校正因子氘化氢(fHD)-0.8249和氘(fD2))-1.000，对测定峰面积进行校正计算各自体积百分含量。
在上述条件下检测6次，通过归一化法计算出各组分的含量见下表：
在上述条件下检测6次，通过外标法计算出各组分的含量见下表：
归一化法与外标法测定结果比较：
对上述三次实施例结果的平价：
上述三个实施例混合气和高纯氘气两种色谱定量方法对照测定的结果：氢(H2)、氘化氢(HD)和氘(D2)混合气检测12次，归一化法测定的相对标准偏差(CV)分别为0.189％、0.287％和0.153％，外标法为0.596％、1.74％和0.770％，二种定量方法测定的结果对照相对误差为0.291％，氘化氢(HD)为零，氘(D2)也只有0.022％。高纯氘气的检测；实施例2测定六次归一化法平均值为0.0388％(388PPm)，外标法测定为0.0392％(392PPm)，六次测定结果氘化氢(HD)相对标准偏差外标法和归一化法分别为2.11％和2.05％，归一化法和外标法数据相对误差只有1.03％。实施例3测定6次氘化氢(HD)的相对标准偏差归一化法和外标法分别为1.11％和1.22％。归一化法检测氘化氢(HD)含量为157PPm，外标法为161PPm，两种方法相对误差只有2.5％。本方法对以上三个实施例三种不同含量样品的检测，通过二种定量方法比照测定，所得数据相互吻合，相对标准偏差、相对误差都比较小，测定数据准确，具有比较高的重复性和定量精度。
Claims (1)
1、一种氢、氘化氢和氘氢同位素定量检测的方法，其特征在于：
(1)仪器选择：带有液氮槽的气相色谱仪、热导检测器、AMP-7热导前置放大器、色谱工作站；
(2)测定条件：
a.检测器：四臂铼钨丝热导池检测器，其单臂冷阻在0℃时大于100Ω，桥流为100-110mA，温度为100-120℃；
b.载气：氖气作为载气，其纯度在99.999％以上，进入气相色谱仪分析柱、参考柱的载气流速控制在70-80mL/min；
c.色谱柱：分析柱在液氮温度条件下工作，温度为-196℃，参考柱在室温条件下工作，分析柱内填充的吸附剂采用改性γ-Al2O3-Fe2O3，其粒度为60-80目，参考柱内填充5A分子筛，其粒度为60-80目；
d.进样温度：50℃；
e.热导池前置放大器将信号放大1-2.5倍；
(3)样品气测定：采用注射器或气体进样阀进样，进样量为0.1-2.2mL，样品气经气相色谱柱分离后的气体通过检测器产生电信号，经前置放大器将信号放大1-2.5倍后，由色谱工作站记录色谱峰氢气、氘化氢、氘气的峰面积，并根据归一化法或外标法方法计算各组分含量；
(4)标准气：以氖气为底气配制，其中氢和氘化氢含量与样品中氢和氘化氢含量接近，配制标准气的组分气氢气纯度为99.999％以上，氘气纯度为99.92％以上，氘化氢采用99.75moL％以上的重水与氢化钙反应生成氘化氢；
(5)标准气测定：进样量和测定过程与样品气相同；
(6)数据的处理，采用体积校正因子归一化法或外标法测定氢(H2)、氘化氢(HD)和氘(D2)含量，在归一化检测中采用由氢(H2)、氘化氢(HD)和氘(D2)测定的体积校正因子氢(fH2)-0.5815，氘化氢(fHD)-0.8249和氘(fD2)-1.000对测定峰面积进行校正计算各自体积百分含量，得到检测结果。
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