CN101858895A - 一种检测超轻水中氘含量的方法 - Google Patents

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陈汉文
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Abstract

本发明涉及一种检测超轻水中氘含量的方法，用还原剂将超轻水还原为氢气，然后进样色谱检测，气相色谱仪用高纯氢作为载气，常温下样品气经色相色谱柱分离出HD峰，峰面积和样品气中的氘含量成正比，根据超低含量重水标准样品中氘含量和HD峰面积作出标准曲线，并将该标准曲线反向延长到超轻水范围，根据超轻水样品中HD峰面积计算水中氘含量。与现有技术相比，本发明克服了气相色谱法进行氢同位素测量时在液氮低温下进行分离操作的困难，克服了面积归一法中体积校正因子测量的繁琐和误差，突破了没有超轻水标准样品不能进行外标法的局限，分析精确度和准确度较高，设备投资少，操作简便，分析费用低，便于超轻水生产过程中氘含量的定量分析。

Description

一种检测超轻水中氘含量的方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法，尤其是涉及一种检测超轻水中氘含量的方法。
背景技术
众所周知，自然界里存在的水一般由2个氢原子和1个氧原子组成，但氢原子有质量不同的3个同位素，质量分别为1，2，3的氢、重氢(氘)、超重氢(氚)。自然界的水中，重氢的含量约为150ppm。
研究结果表明，氘对生命体的生存发展和繁衍是有害的，在水中不论氘的含量多少对生命体都是有毒的。氘置换氢原子可以在DNA的螺旋结构中产生附加应力，造成双螺旋的相移、断裂、替换，使核糖核酸排列混乱，甚至重新合成，出现突变。生命机体对氘没有任何抵御能力，一旦进入生命体后很难代谢出去，在体内有累加作用，所以高含量的氘对人体的遗传、代谢和酶系等有不良影响。氘的含量越高，对生命体的毒害就越大，因此包括人在内的各种动植物生命体始终都在受到不同程度的氘中毒，只不过它们现在对于自然界中的150ppm比值的含氘量已经产生了适应性。如果自然水中D/H超过了正常值150ppm时，对生命体的毒害就更大了。
超轻水就是指水中氘含量低于天然丰度的水，即超轻水的氘含量在0-150ppm之间。有资料表明喜马拉雅、俄罗斯的高加索、安第斯的威尔卡班巴等长寿村的重氢浓度都比普通的水低10-15ppm。虽然这里的太阳辐射较高，但没有癌症发生。俄罗斯医学科学院癌症科研所与俄罗斯科学院医学生物问题研究所通过对动物的实验发现，长期饮用超轻水可抑制动物恶性肿瘤的发展，并延长动物的寿命。近年来，超轻水作为饮用水已进入欧洲、美国和日本市场。
分析水中氢同位素的方法有密度法、光谱法、质谱法和气相色谱法等等。密度法是分析水中氘含量一个比较传统的方法，常用于过去重水生产过程的控制分析。比重瓶法、落滴法和浮沉子法是密度法分析重水的一些方法，比重瓶法可以进行0-100％重水的测定，但精确度仅为100ppm，准确度仅为300ppm，且过程繁琐，分析所需时间长。落滴法一般用于测定0-5％的重水，且精度低，仅为100ppm。浮沉子法可测定极稀的重水样品，能准确到±2ppm，但对控温要求较高，同时受氧同位素的影响。红外光谱法在重水反应堆和核电站广泛应用，但仅用于高浓重水的测定。质谱法应用较为广泛，准确度较高，可直接进样，不受氧同位素影响，但分析时需标准样，如果样品的氘含量与标准样相差较大，会带来一定误差，且仪器设备投资巨大。色谱法适用于测定极稀的重水样品和氘含量大于95％的高浓重水样品，精度能达到±1ppm，但对仪器的稳定性要求较高。
从以上比较可以看出，采用高稳定性和高灵敏度的气相色谱仪能满足超轻水中氘含量的检测，且设备投资少，操作简便快捷，分析费用低，分析结果较精确，具有重复性。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简便、克服了同位素的分馏效应、降低了测量的系统误差的检测超轻水中氘含量的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种检测超轻水中氘含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)标准曲线的绘制：用重水标准样品配制从天然丰度到400ppm之间的数个标准样品，抽真空并将装有还原剂的反应管加热至400-500℃，从反应管底部注入标准样品使其还原成氢气，对还原的氢气进样色谱检测，记录每个标准样品的HD峰面积，并将其与对应的氘含量作图，得到氘含量与HD面积对应的标准曲线；
(2)超轻水的还原：抽真空并将装有还原剂的反应管加热至400-500℃，从反应管底部注入超轻水使其缓慢蒸发并还原成氢气，将得到的氢气收集到气袋中；
(3)超轻水样品的测量：将气袋中的氢气进样色谱检测，记录得到的HD峰面积，将步骤(1)得到标准曲线反向延长至超轻水范围，根据超轻水样品的HD峰面积计算得到超轻水中的氘含量。
所述的还原剂包括镁、锌或铀。
所述的色谱检测为气相色谱法，该气相色谱法的条件如下：色谱柱为5A分子筛填充柱，柱温为40-60℃，柱长2-3m，内径3-4mm，检测器为热导检测器，热导检测器的桥流为80-110mA，载气为高纯氢气，载气流速为20-40mL/min。
所述高纯氢气纯度为99.99％及以上。
所述的气相色谱法能分离HD峰和杂质峰，所述的杂质峰为O2峰及N2峰。
所述步骤(2)中的超轻水为氘含量在0-150ppm的水。
所述步骤(3)中HD峰出现倒峰，记录HD峰面积为负。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用气相色谱法对超轻水中的氘含量进行分析，设备投资少，操作简便，克服了质谱法运行费用高，需要超轻水标准样品的缺点；
(2)本发明采用高纯氢气做载气，5A分子筛色谱柱能完全分离HD峰，外标法检测氘含量，克服了传统的以氦气做载气的面积归一法须在液氮下操作的烦琐过程，而且由于很难得到标准氢氘混合气体，归一法在测量H2和D2的校正因子上存在一定困难，尤其是HD峰的校正因子，其值并不固定，与样品中的HD含量有关。此外，HD峰和O2，N2等杂质峰完全分开，HD峰面积不受系统中混入的少量空气的影响；
(3)本发明在样品还原为氢气的过程中，保证了样品被完全还原和气体的完全收集，基本上克服了同位素的分馏效应，气体中的氘含量能代表水中的氘含量；
(4)还原系统设计小巧合理，减少了系统体积，水样消耗量仅为0.1-0.3mL，同时也减少了体系的系统残留量，降低了测量的系统误差；
(5)本发明分析灵敏度高，检测灵敏度为3-5ppm；
(6)本发明能够检测0-150ppm之间超轻水中的氘含量，能满足超轻水生产过程中氘含量定量分析的要求。
附图说明
图1为实施例1中的标准曲线；
图2为实施例2中的标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1、仪器：GC8800H气相色谱仪、热导检测器、HL-3000色谱工作站。
2、色谱条件：高纯氢气作为载气，其纯度在99.99％以上，载气流速20ml/min，不锈钢色谱柱，Φ3×2m，内填充5A分子筛，柱温40℃，检测器50℃，进样温度室温，桥流100mA。
3、标准样品的配制：
用逐级稀释的方法将99.9％的重水与上海自来水准确配制几个不同氘含量的几个标准样品，其原子百分含量分别为194.4ppm，234.4ppm，278.9ppm，320.3ppm，360.1ppm。
4、标准曲线的绘制：
将上述几个标准样品在真空状态下，用镁条对其进行还原。首先将系统抽真空，然后将装了镁条的反应管中加热到500℃，用注射器在反应管底部注入0.2ml水样，调节电热丝加热电压，使水样缓慢蒸发，气体收集于样品气袋中。在这个过程中要保证水样的完全分解。
用取样针从气袋中抽取1mL气体由色谱仪进样，记录色谱仪出峰情况，第一个峰便是HD峰，记录HD峰的响应值。每个标准样品分别进样5次，取其平均值。表1是几个标准样品HD峰响应值。
表1  标准样品分解后的响应数据
Figure GSA00000125437800041
取5次HD峰相应数据的平均值与水中氘含量作图，如图1所示，由图1可以看出，水中氘含量和HD峰面积呈现很好的线性关系，方程式为Y＝3.3725X-337.41，相关系数达到0.9992。说明用HD峰面积能很好的反应水中的氘含量的多少。
5、超轻水样品中的氘含量分析
超轻水样品用上述同样的方法，将其还原为气体后进样色谱检测。将图1中的直线向150ppm以下反向延长，会发现氘含量在100ppm以下的超轻水的HD峰面积会出现负峰，色谱工作站无法对负峰积分，故在负峰出峰时间范围内将负峰反转，这时所得峰面积为负值。同样取5次进样的平均值，代入直线方程，计算得该样品中的氘含量。表2为利用该方法测得的几个氘含量在0-150ppm的超轻水样品中的氘含量。
表2  超轻水样品的氘含量
Figure GSA00000125437800051
实施例2
1、仪器：GC8800H气相色谱仪、热导检测器、HL-3000色谱工作站。
2、色谱条件：高纯氢气作为载气，其纯度在99.99％以上，载气流速30ml/min，不锈钢色谱柱，Φ3×2m，内填充5A分子筛，柱温60℃，检测器70℃，进样温度室温，桥流110mA。
3、标准样品的配制：
用逐级稀释的方法将99.9％的重水与上海自来水准确配制几个不同氘含量的几个标准样品，其原子百分含量分别为194.4ppm，234.4ppm，278.9ppm，320.3ppm，360.1ppm。
4、标准曲线的绘制：
将上述几个标准样品在真空状态下，用锌对其进行还原。首先将系统抽真空，然后将装了锌屑的反应管中加热到460℃，用注射器在反应管底部注入0.1ml水样，调节电热丝加热电压，使水样缓慢蒸发，气体收集于样品气袋中。在这个过程中要保证水样的完全分解。
用取样针从气袋中抽取1mL气体由色谱仪进样，记录色谱仪出峰情况，每个标准样品分别进样5次，取其平均值，表3是几个标准样品HD峰响应值。
表3  标准样品分解后的响应数据
Figure GSA00000125437800052
取5次HD峰相应数据的平均值与水中氘含量作图，如图2所示，得到的方程式为Y＝4.8119X-564.20。
5、超轻水样品中的氘含量分析
超轻水样品用上述同样的方法，将其还原为气体后进样色谱检测。出现负峰的情况时，在负峰出峰时间范围内将负峰反转，这时所得峰面积为负值。同样取5次进样的平均值，代入直线方程，计算得该样品中的氘含量。表4为根据该标准曲线测得的几个氘含量在0-150ppm的超轻水样品中的氘含量。
表4  超轻水样品的氘含量
Figure GSA00000125437800062
对上述超轻水中氘含量的检测方法的实施例可以看出，在不同色谱条件下，标准曲线有所不同，将该标准曲线反向延长到超轻水范围内，都可用于超轻水中氘含量的检测，测量误差都在3-5ppm之间，且检测灵敏度高，测定数据准确，具有较高的重复性和精密度。
实施例3
1、仪器：GC8800H气相色谱仪、热导检测器、HL-3000色谱工作站。
2、色谱条件：高纯氢气作为载气，其纯度在99.99％以上，载气流速40ml/min，不锈钢色谱柱，Φ3mm×3m，内填充5A分子筛，柱温40℃，检测器70℃，进样温度室温，桥流80mA。
3、标准样品的配制：
用逐级稀释的方法将99.9％的重水与上海自来水准确配制几个不同氘含量的几个标准样品，其原子百分含量分别为194.4ppm，234.4ppm，278.9ppm，320.3ppm，360.1ppm。
4、标准曲线的绘制：
将上述几个标准样品在真空状态下，用锌对其进行还原。首先将系统抽真空，然后将装了锌屑的反应管中加热到500℃，用注射器在反应管底部注入0.1ml水样，调节电热丝加热电压，使水样缓慢蒸发，气体收集于样品气袋中。在这个过程中要保证水样的完全分解。
用取样针从气袋中抽取1mL气体由色谱仪进样，记录色谱仪出峰情况，每个标准样品分别进样5次，取其平均值，取5次HD峰相应数据的平均值与水中氘含量作图，得到标准曲线。
5、超轻水样品中的氘含量分析
超轻水样品用上述同样的方法，将其还原为气体后进样色谱检测。出现负峰的情况时，在负峰出峰时间范围内将负峰反转，这时所得峰面积为负值。同样取5次进样的平均值，代入直线方程，计算得该样品中的氘含量。
实施例4
1、仪器：GC8800H气相色谱仪、热导检测器、HL-3000色谱工作站。
2、色谱条件：高纯氢气作为载气，其纯度在99.99％以上，载气流速20ml/min，不锈钢色谱柱，φ4mm×2m，内填充5A分子筛，柱温60℃，检测器70℃，进样温度室温，桥流110mA。
3、标准样品的配制：
用逐级稀释的方法将99.9％的重水与上海自来水准确配制几个不同氘含量的几个标准样品，其原子百分含量分别为194.4ppm，234.4ppm，278.9ppm，320.3ppm，360.1ppm。
4、标准曲线的绘制：
将上述几个标准样品在真空状态下，用锌对其进行还原。首先将系统抽真空，然后将装了锌屑的反应管中加热到400℃，用注射器在反应管底部注入0.1ml水样，调节电热丝加热电压，使水样缓慢蒸发，气体收集于样品气袋中。在这个过程中要保证水样的完全分解。
用取样针从气袋中抽取1mL气体由色谱仪进样，记录色谱仪出峰情况，每个标准样品分别进样5次，取其平均值，取5次HD峰相应数据的平均值与水中氘含量作图，得到标准曲线。
5、超轻水样品中的氘含量分析
超轻水样品用上述同样的方法，将其还原为气体后进样色谱检测。出现负峰的情况时，在负峰出峰时间范围内将负峰反转，这时所得峰面积为负值。同样取5次进样的平均值，代入直线方程，计算得该样品中的氘含量。

Claims (7)

1.一种检测超轻水中氘含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)标准曲线的绘制：用重水标准样品配制从天然丰度到400ppm之间的数个标准样品，抽真空并将装有还原剂的反应管加热至400-500℃，从反应管底部注入标准样品使其还原成氢气，对还原的氢气进样色谱检测，记录每个标准样品的HD峰面积，并将其与对应的氘含量作图，得到氘含量与HD面积对应的标准曲线；
(2)超轻水的还原：抽真空并将装有还原剂的反应管加热至400-500℃，从反应管底部注入超轻水使其缓慢蒸发并还原成氢气，将得到的氢气收集到气袋中；
(3)超轻水样品的测量：将气袋中的氢气进样色谱检测，记录得到的HD峰面积，将步骤(1)得到标准曲线反向延长至超轻水范围，根据超轻水样品的HD峰面积计算得到超轻水中的氘含量。
2.根据权利要求1所述的一种检测超轻水中氘含量的方法，其特征在于，所述的还原剂包括镁、锌或铀。
3.根据权利要求1所述的一种检测超轻水中氘含量的方法，其特征在于，所述的色谱检测为气相色谱法，该气相色谱法的条件如下：色谱柱为5A分子筛填充柱，柱温为40-60℃，柱长2-3m，内径3-4mm，检测器为热导检测器，热导检测器的桥流为80-110mA，载气为高纯氢气，载气流速为20-40mL/min。
4.根据权利要求3所述的一种检测超轻水中氘含量的方法，其特征在于，所述高纯氢气纯度为99.99％及以上。
5.根据权利要求3所述的一种检测超轻水中氘含量的方法，其特征在于，所述的气相色谱法能分离HD峰和杂质峰，所述的杂质峰为O2峰及N2峰。
6.根据权利要求1所述的一种检测超轻水中氘含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的超轻水为氘含量在0-150ppm的水。
7.根据权利要求1所述的一种检测超轻水中氘含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中HD峰出现倒峰，记录HD峰面积为负。
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