CN111307921B - 一种绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法及装置 - Google Patents

一种绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法，包括以下步骤：S1、分别依次测试各氢同位素单一标准气体的响应系数；S2、测试氢同位素混合气体的峰面积；S3、根据所测得的各氢同位素单一标准气体的响应系数和所测得氢同位素混合气体的峰面积计算出氢同位素混合气体中的各氢同位素气体的丰度。本发明还提供一种绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析装置。本发明有利于可以保证在气体样品少的情况下，依据较为稳定的气体压强、体积和各个氢同位素单一气体的响应系数，结合氢同位素混合气体的峰面积来计算，得到较为准确的丰度测试结果，减小定量分析中的误差。

Description

一种绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法及 装置
技术领域
本发明涉及一种测量方法，具体地讲，是涉及一种绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法。
背景技术
氢同位素气体丰度分析是氢同位素工艺研究的基础，目前较多的是使用气相色谱法(GC)。虽然GC有良好的定量分析效果，但是GC一方面对样品量要求较高(样品压强在kPa量级以上)，另一方面结果受温度影响较大，温度的小范围波动都会造成测量结果的改变。
四极质谱分析氢同位素的原理是基于氢同位素分子之间质荷比(m/z)的不同，利用质谱实现不同质核比元素的分离与测定。质谱仪所需的工作环境为高真空环境，微小的进样量就能进行分析。对于微量或痕量氢同位素分子的在线连续测量，质谱法是十分理想的选择。通过直接测定实时离子强度定量分析各组分丰度难度较高，对于量很少的气体样品，离子强度不稳定，分析受到很大局限性。因此，通常四极质谱仅作为定性分析使用，定量分析存在一定难度。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题，本发明提出一种便利同位素分子定量分析的绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法，包括以下步骤：
步骤S1、分别依次测试各氢同位素单一标准气体的响应系数；
步骤S2、测试氢同位素混合气体的峰面积；
步骤S3、根据所测得的各氢同位素单一标准气体的响应系数和所测得氢同位素混合气体的峰面积计算出氢同位素混合气体中的各氢同位素气体的丰度。
进一步地，所述步骤S1中，将一种氢同位素单一标准气体通入定量罐内，通过薄膜真空规测得该种氢同位素单一标准气体的气体压强，且由定量罐的体积得知该种氢同位素单一标准气体的气体体积，再将该种氢同位素单一标准气体通入质谱室内测得其峰面积，根据公式：
Figure BDA0002289188210000021
推出该种氢同位素单一标准气体响应系数与其峰面积的关系：
Figure BDA0002289188210000022
式中，t1和t0分别是质谱检测的结束和开始时间，I(t)为离子信号强度，
Figure BDA0002289188210000023
为t0-t1时间内质谱检测中离子信号强度的时间曲线积分面积，q(t)为该种氢同位素单一标准气体的进样量，
Figure BDA0002289188210000024
为t0-t1时间内该种氢同位素单一标准气体的总进样量，k为该种氢同位素单一标准气体的响应系数，n为该种氢同位素单一标准气体的物质的量，P为实测的气体压强，V为该种氢同位素单一标准气体的体积，R为理想气体常数，T为环境温度，A为测得的该种氢同位素单一标准气体的峰面积。
具体地，所述步骤S2中，将氢同位素混合气体通入质谱室内测得该氢同位素混合气体内的各相对原子质量的峰面积。
具体地，所述步骤S2中存在的2amu的峰为H2和D+贡献的混合峰，存在的4amu的峰为D2贡献的峰。
具体地，所述步骤S3中，通过如下公式计算同位素混合气体中个氢同位素单一气体的气体丰度与各相对原子质量的峰面积和
Figure BDA0002289188210000025
的关系：
Figure BDA0002289188210000026
Figure BDA0002289188210000031
式中，
Figure BDA0002289188210000032
为H2的气体丰度，
Figure BDA0002289188210000033
为D2的气体丰度，
Figure BDA0002289188210000034
为H2的响应系数，
Figure BDA0002289188210000035
为D2的响应系数，
Figure BDA0002289188210000036
为D+的响应系数，A2amu为相对原子质量为2amu的峰面积，A4amu为相对原子质量为4amu的峰面积。
一种绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析装置，该装置配合绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法使用，该装置包括装载氢同位素混合气体的样品罐，与所述样品罐同管道连接的第一阀门，与所述第一阀门同管道连接的第二阀门，连接于所述第一阀门与第二阀门连接管道之间的第三阀门，与所述第三阀门同管道连接且装载氢同位素单一标准气体的标准气体罐，与所述第二阀门同管道连接的定量罐，连接于所述定量罐一端且用于测量位于定量罐内气体压强的薄膜真空规，与所述定量罐另一端连接且带动定量罐内的气体转动的第一分子泵组，与所述定量罐同管道连接的微调漏孔阀，与所述微调漏孔阀同管道连接且用于对气体质谱分析的质谱室，以及与所述质谱室连接且带动质谱室内的气体转动的第二分子泵组，其中，所述标准气体罐与连接管道可更换连接且标准气体罐数量有两个，所述两个标准气体罐内分别装载H2、D2两种氢同位素单一标准气体。
本发明的设计原理在于，当质谱在其线性工作区间工作时，离子信号强度I(t)和进样量q(t)是呈线性关系的：
I(t)＝kq(t) (5)
其中，k为响应系数。
对于式(5)进行积分即可得到：
Figure BDA0002289188210000037
其中t1是质谱(MS)检测的结束时间，t0是MS检测的开始时间。
式(7)中
Figure BDA0002289188210000041
项为t0-t1时间内MS离子信号强度时间曲线积分面积，
Figure BDA0002289188210000042
为t0-t1时间内氢同位素气体的总进样量。当检测的气体为氢同位素单一标准气体时，在进样压强与进样体积已知的情况下，
Figure BDA0002289188210000043
就可以转化为进样的氢同位素单一标准气体的物质的量n，则式(6)可以转化为：
Figure BDA0002289188210000044
可推出该种氢同位素单一标准气体响应系数与其峰面积的关系：
Figure BDA0002289188210000045
其中，P为实测进样的气体压强，Pa；V为定量罐的体积，m3；R为理想气体常数，J·mol-1·K-1；T为环境温度，K。
首先选取某一氢同位素单一标准气体通入定量罐内，通过薄膜真空规测得该氢同位素单一标准气体的气体压强，且由定量罐的体积得知该种氢同位素单一标准气体的气体体积，再将该氢同位素单一标准气体通入质谱室内测得其峰面积，利用式(8)对其进行分析得到该氢同位素单一标准气体的响应系数，重复上述步骤测量其余氢同位素单一标准气体，得到所有氢同位素单一标准气体的响应系数，其中，A2amu为H2的峰面积，A4amu为D2的峰面积，具体计算公式如下：
Figure BDA0002289188210000046
Figure BDA0002289188210000047
再将同位素混合气体通入四极质谱仪，使该同位素混合气体的气体压强与同位素单一气体的气体压强相同，对同位素混合气体进行质谱分析，获得该同位素混合气体的各相对原子质量的峰面积。
对氢同位素单一标准气体进行分析：测定纯H2时，除了由H2贡献的2amu的峰之外，还有由H+的1amu的峰；测定纯D2时，除了由D2贡献的4amu的峰之外，还有由D+为2amu的碎片峰；可知
Figure BDA0002289188210000051
D+为2amu的碎片峰面积与
Figure BDA0002289188210000052
也是如式(11)所示的线性关系。
对氢同位素混合气体进行分析：由D+贡献的2amu的峰与H2贡献的2amu的峰重合，因此在分析时，需要H2的2amu峰面积就必须要在2amu峰面积扣除D+贡献的峰面积。
Figure BDA0002289188210000053
计算氢同位素混合气体时，定量罐中的
Figure BDA0002289188210000054
及H2、D2的丰度通过下列公式计算：
Figure BDA0002289188210000055
Figure BDA0002289188210000056
Figure BDA0002289188210000057
Figure BDA0002289188210000058
所得计算公式仅为氢同位素混合气体为H2、D2两种气体的混合气体时的状况。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明是基于微小的同位素气体进样量来进行分析，先将各氢同位素单一标准气体通入定量罐内，通过薄膜真空规测得该种氢同位素单一标准气体的气体压强，且由定量罐的体积得知该种氢同位素单一标准气体的气体体积，再将该种氢同位素单一标准气体通入质谱室内测得其峰面积，从而计算出各单一标准气体的响应系数；再将氢同位素混合气体通入定量罐内，通过薄膜真空规测得该氢同位素混合气体的气体压强，且由定量罐的体积得知该氢同位素混合气体的气体体积，最后将该氢同位素混合气体通入质谱室内测得其峰面积，根据公式(14)～(15)算出同位素气体各气体的丰度，而通过借助相对稳定的量如压强、体积和氢同位素单一标准气体的响应系数来计算得出丰度，可以保证在气体样品少的情况下，减小定量分析中的误差，再根据氢同位素混合气体的峰面积来计算，得到较为准确的丰度测试结果。
附图说明
图1为发明所使用的装置结构示意图。
图2为进样压强为51.6Pa下的H2信号强度-时间关系图。
图3为纯H2的A(H2)～n(H2)线性拟合标准曲线图。
图4为进样压强为47.1Pa下的D2及D+信号强度-时间关系图。
图5为纯D2的A(D2)～n(D2)线性拟合标准曲线及D+的A(D+)～n(D2)线性拟合标准曲线图。
图6为50％H2-50％D2标准气进样压强为129.7Pa时的MS信号强度-时间关系图。
其中，附图标记对应的名称为：
1-样品罐，2-气瓶，3-定量罐，4-薄膜真空规，5-微调漏孔阀，6-质谱室，7-第一分子泵组，8-第二分子泵组，9-第二阀门，10第一阀门，11-第三阀门。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
一种绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法，包括以下步骤：
步骤S1、分别依次测试各氢同位素单一标准气体的响应系数；
步骤S2、测试氢同位素混合气体的峰面积；
步骤S3、根据所测得的各氢同位素单一标准气体的响应系数和所测得氢同位素混合气体的峰面积计算出氢同位素混合气体中的各氢同位素气体的丰度。
具体地，所述步骤S1中，所述氢同位素单一标准气体为H2、D2两种气体，所述步骤S2中，所述的氢同位素混合气体为H2、D2两种气体的混合气体。
具体地，所述步骤S1中，将一种氢同位素单一标准气体通入定量罐内，通过薄膜真空规测得该种氢同位素单一标准气体的气体压强，且由定量罐的体积得知该种氢同位素单一标准气体的气体体积，再将该种氢同位素单一标准气体通入质谱室内测得其峰面积，根据公式：
Figure BDA0002289188210000071
推出该种氢同位素单一标准气体响应系数与其峰面积的关系：
Figure BDA0002289188210000072
式中，t1和t0分别是质谱检测的结束和开始时间，I(t)为离子信号强度，
Figure BDA0002289188210000073
为t0-t1时间内质谱检测中离子信号强度的时间曲线积分面积，q(t)为该种氢同位素单一标准气体的进样量，
Figure BDA0002289188210000074
为t0-t1时间内该种氢同位素单一标准气体的总进样量，k为该种氢同位素单一标准气体的响应系数，n为该种氢同位素单一标准气体的物质的量，P为实测的气体压强，V为该种氢同位素单一标准气体的体积，R为理想气体常数，T为环境温度，A为测得的该种氢同位素单一标准气体的峰面积。
具体地，所述步骤S2中，将氢同位素混合气体通入质谱室内测得该氢同位素混合气体内的各相对原子质量的峰面积。
具体地，所述步骤S2中存在的2amu的峰为H2和D+贡献的混合峰，存在的4amu的峰为D2贡献的峰。
具体地，所述步骤S3中，通过如下公式计算同位素混合气体中个氢同位素单一气体的气体丰度与各相对原子质量的峰面积和
Figure BDA0002289188210000075
的关系：
Figure BDA0002289188210000076
Figure BDA0002289188210000081
式中，
Figure BDA0002289188210000082
为H2的气体丰度，
Figure BDA0002289188210000083
为D2的气体丰度，
Figure BDA0002289188210000084
为H2的响应系数，
Figure BDA0002289188210000085
为D2的响应系数，
Figure BDA0002289188210000086
为D+的响应系数，A2amu为相对原子质量为2amu的峰面积，A4amu为相对原子质量为4amu的峰面积。
一种绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析装置，其特征在于，该装置配合绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法使用，该装置包括装载氢同位素混合气体的样品罐1，与所述样品罐1同管道连接的第一阀门10，与所述第一阀门10同管道连接的第二阀门9，连接于所述第一阀门10与第二阀门9连接管道之间的第三阀门11，与所述第三阀门11同管道连接且装载氢同位素单一标准气体的标准气体罐2，与所述第二阀门9同管道连接的定量罐3，连接于所述定量罐3一端且用于测量位于定量罐3内气体压强的薄膜真空规4，与所述定量罐3另一端连接且带动定量罐3内的气体转动的第一分子泵组7，与所述定量罐3同管道连接的微调漏孔阀5，与所述微调漏孔阀5同管道连接且用于对气体质谱分析的质谱室6，以及与所述质谱室6连接且带动质谱室6内的气体转动的第二分子泵组8，其中，所述标准气体罐2与连接管道可更换连接且标准气体罐2数量有两个，所述两个标准气体罐2内分别装载H2、D2两种氢同位素单一标准气体。
该四极质谱仪对氢同位素气体丰度分析结构如图1所示，定量罐3体积为21.99ml，薄膜真空规(104Pa～1Pa，精度：0.2％读值)用于气体压强测量。
本发明人还通过如下实验对绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法进行验证。
利用纯H2及纯D2作为标准物质，测试并绘制氢氘标准曲线，并利用已知丰度50％H2-50％D2的气体进行氢同位素丰度检测分析。
将一定量的纯H2通入定量罐中，调节质谱微调漏孔开度使质谱室内压强达到1E-5mbar左右，当H2信号峰降低至本体值时为实验结束，将离子强度时间曲线积分获得面积A(H2)。实验中进样压强分别设置为51.6Pa、98.9Pa、145.3Pa、203.2Pa，并在几种不同压强下进行测试，得到不同压强下H2的响应系数。其中51.6Pa的进样数据如图2所示，其中，H2 +是指相对原子质量为2amu，而纯H2的相对原子质量为2amu。将每次实验信号峰积分后建立A(H2)～n(H2)关系图，如图3所示，其斜率即为响应系数
Figure BDA0002289188210000091
根据拟合结果我们可以得到
Figure BDA0002289188210000092
该曲线的R2＝0.9994。H2信号强度-时间关系如图2所示，其标准曲线如图3所示。
将一定量的纯D2通入定量罐中，调节质谱微调漏孔开度使质谱室内压强达1E-5mbar左右，当D2信号峰降低至本体值时为实验结束，将离子强度时间曲线积分获得面积A(D2)。实验中进样压强分别设置为51.6Pa、98.9Pa、145.3Pa、203.2Pa，并在几种不同压强下进行测试，得到不同压强下D2的响应系数。其中47.1Pa的进样数据图如图4所示，其中，，D2 +是指相对原子质量为4amu，而纯D2的相对原子质量为4amu。将每次实验信号峰积分后建立A(D2)～n(D2)关系图，如图5，其斜率即为响应系数
Figure BDA0002289188210000094
根据拟合结果我们可以得到
Figure BDA0002289188210000093
该曲线的R2＝0.9992。D2信号强度-时间关系如图4所示，其标准曲线如图5所示。
测试纯D2时可以明显的观察到D+贡献的2amu峰(如图4所示)，基于
Figure BDA0002289188210000095
D+为2amu的碎片峰面积与
Figure BDA0002289188210000096
也是如式(13)所示的线性关系，对D+贡献的2amu的峰也进行积分，建立A(D+)～n(D2)线性拟合曲线(如图5所示)。该曲线的响应系数k为0.9999。在实际计算混合气体时，只需将对应D+贡献的2amu的峰面积减去，即可得到真实的H2峰面积。
当完成纯气的标准曲线拟合及响应系数的计算后，我们便需要验证该曲线的可靠性。将纯气换成已知丰度的氢同位素气体，重复上述实验过程即利用公式(22)进行计算。
基于，H2的相对原子质量为2amu，而D2的相对原子质量为4amu，将50％H2-50％D2的标准气体应用本方法进行测试。其中50％H2-50％D2标准气进样压强为129.7Pa时的MS信号强度-时间关系图见图6。从图中我们可以看出，120s时结束对该样品的测试。随后对所测得的全部结果积分及计算结果见表1。
表1氢同位素气体丰度测定
Figure BDA0002289188210000101
从上表中可以看出，使用本方法去分析未知丰度的氢同位素气体的偏差小于1％，可以在微小的进样量下获得定量分析结果。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、分别依次测试各氢同位素单一标准气体的响应系数；
步骤S2、测试氢同位素混合气体的峰面积；
步骤S3、根据所测得的各氢同位素单一标准气体的响应系数和所测得氢同位素混合气体的峰面积计算出氢同位素混合气体中的各氢同位素气体的丰度；
所述步骤S1中，所述氢同位素单一标准气体为H2、D2两种气体，所述步骤S2中，所述的氢同位素混合气体为H2、D2两种气体的混合气体；
所述步骤S1中，将一种氢同位素单一标准气体通入定量罐内，通过薄膜真空规测得该种氢同位素单一标准气体的气体压强，且由定量罐的体积得知该种氢同位素单一标准气体的气体体积，再将该种氢同位素单一标准气体通入质谱室内测得其峰面积，根据公式：
Figure FDA0003852271670000011
推出该种氢同位素单一标准气体响应系数与其峰面积的关系：
Figure FDA0003852271670000012
式中，t1和t0分别是质谱检测的结束和开始时间，I(t)为离子信号强度，
Figure FDA0003852271670000013
为t0-t1时间内质谱检测中离子信号强度的时间曲线积分面积，q(t)为该种氢同位素单一标准气体的进样量，
Figure FDA0003852271670000014
为t0-t1时间内该种氢同位素单一标准气体的总进样量，k为该种氢同位素单一标准气体的响应系数，n为该种氢同位素单一标准气体的物质的量，P为实测的气体压强，V为该种氢同位素单一标准气体的体积，R为理想气体常数，T为环境温度，A为测得的该种氢同位素单一标准气体的峰面积；
所述步骤S3中，通过如下公式计算同位素混合气体中个氢同位素单一气体的气体丰度与各相对原子质量的峰面积和
Figure FDA0003852271670000015
的关系：
Figure FDA0003852271670000021
Figure FDA0003852271670000022
式中，
Figure FDA0003852271670000023
为H2的气体丰度，
Figure FDA0003852271670000024
为D2的气体丰度，
Figure FDA0003852271670000025
为H2的响应系数，
Figure FDA0003852271670000026
为D2的响应系数，
Figure FDA0003852271670000027
为D+的响应系数，A2amu为相对原子质量为2amu的峰面积，A4amu为相对原子质量为4amu的峰面积。
2.根据权利要求1所述的一种绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法，其特征在于，所述步骤S2中，将氢同位素混合气体通入质谱室内测得该氢同位素混合气体内的各相对原子质量的峰面积。
3.根据权利要求2所述的一种绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法，其特征在于，所述步骤S2中存在的2amu的峰为H2和D+贡献的混合峰，存在的4amu的峰为D2贡献的峰。
4.一种绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析装置，其特征在于，该装置配合权利要求1～3任一项所述绝对量测量的四极质谱氢同位素气体丰度分析方法使用，该装置包括装载氢同位素混合气体的样品罐(1)，与所述样品罐(1)同管道连接的第一阀门(10)，与所述第一阀门(10)同管道连接的第二阀门(9)，连接于所述第一阀门(10)与第二阀门(9)连接管道之间的第三阀门(11)，与所述第三阀门(11)同管道连接且装载氢同位素单一标准气体的标准气体罐(2)，与所述第二阀门(9)同管道连接的定量罐(3)，连接于所述定量罐(3)一端且用于测量位于定量罐(3)内气体压强的薄膜真空规(4)，与所述定量罐(3)另一端连接且带动定量罐(3)内的气体转动的第一分子泵组(7)，与所述定量罐(3)同管道连接的微调漏孔阀(5)，与所述微调漏孔阀(5)同管道连接且用于对气体质谱分析的质谱室(6)，以及与所述质谱室(6)连接且带动质谱室(6)内的气体转动的第二分子泵组(8)，其中，所述标准气体罐(2)与连接管道可更换连接且标准气体罐(2)数量有两个，所述两个标准气体罐(2)内分别装载H2、D2两种氢同位素单一标准气体。
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