CN110444464A - 一种用于氢同位素气体分析的四极质谱进样系统 - Google Patents

一种用于氢同位素气体分析的四极质谱进样系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于氢同位素气体分析的四极质谱进样系统，包括四极质谱仪以及与四极质谱仪相连并用于引入离子源的进样系统，所述进样系统包括沿着气体流动方向通过管线依次连接的第一进气口、第一截止阀、第二截止阀、第五截止阀、第一缓冲瓶、第六截止阀、以及设置于所述四极质谱仪上的第一进样阀，并配设相应的惰性气体清洗系统以及分级降压系统。本发明高压样品通过第一进气口进气，并通过第一截止阀和第二截止阀之间的管道进行气源截取，再通过第一缓冲瓶减压后引入离子源，可实现对进样压力的精确调控，提高了同位素分析的精确度。

Description

一种用于氢同位素气体分析的四极质谱进样系统
技术领域
本发明涉及同位素气体分析技术领域，具体涉及一种用于氢同位素气体分析的四极质谱进样系统。
背景技术
质谱仪又称质谱计，是分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器，为了实现质谱仪的测试，质谱仪需配设相应的进样系统。
现有用于氢同位素分析的四极质谱进样系统多为连接进样阀的单一管道，该管道连接压力传感器、真空规及真空泵，可对管道预抽真空及指示进样压力。进样系统与样品瓶或工艺管路检测点连接，分析时打开进样阀，待测气体通过进样阀后经限流小孔进入质谱分析室分析。此进样系统结构简单，易于搭建但存在如下缺陷：
第一，无法与高压气源直接连接，当待测样品压力较高，如为高压钢瓶气时，该进样系统若与高压气源直接连接，进样阀开启时，阀门两端极大的压差会将大量气体通过限流小孔引入质谱真空室，造成真空度急剧降低，灯丝保护性关闭无法检测。传统的解决方法是在管路上串联标准漏孔，使高压气体缓慢渗漏入真空室。但由于不同的氢同位素气体分子通过同一漏孔的扩散速率不同，在对于氢同位素气体工况连续测量过程中，随着时间推移样品组分比例会发生变化，因此需利用扩散规律进行数据修正，增大了分析的难度，降低了监测数据的准确度及精密度。
第二，样品气消耗量大，难以对进样压力精确控制，传统进样系统须通过启闭连接的真空泵阀门改变进样压力，极易出现关闭真空泵阀门过早进样压力下降不够、或关闭阀门过晚压力下降过度的情况，样品气消耗量大，难以对进样压力精确控制。
第三，无惰性气体辅助清洗管路，氢同位素气体，特别是H2，由于质量较轻难以被分子泵彻底抽走，如不通过惰性气体辅助清洗支路导入重质量惰性气体(如N2、Ar)与氢同位素气体混合增加抽速，氢同位素气体极易在管道内滞留，造成较高背景干扰，影响分析准确度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有技术存在的问题，提供一种用于氢同位素气体分析的四极质谱进样系统，集成传统毛细管进样管路以及多通道进样系统，对进样压力进行精确调控，并配备惰性气体辅助清洗支路，对管道内氢同位素气体进行彻底清除，降低背景干扰。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于氢同位素气体分析的四极质谱进样系统，包括四极质谱仪以及与四极质谱仪相连并用于引入离子源的进样系统，所述进样系统包括沿着气体流动方向通过管线依次连接的第一进气口、第一截止阀、第二截止阀、第五截止阀、第六截止阀、以及设置于所述四极质谱仪上的第一进样阀；
其中，所述第一进样阀通过管线依次连接有第十截止阀和第一真空泵，所述第二截止阀与所述第五截止阀之间的管线上设置有第一压力规，所述第五截止阀与所述第六截止阀之间的管线上设有第一缓冲瓶，所述第六截止阀与所述第一进样阀之间的管线上设置有第二压力规和惰性气体清洗系统，且所述惰性气体清洗系统位于所述第二压力规的前端；
所述惰性气体清洗系统包括沿着气体流动方向依次连接的第二进气口、第三截止阀、第四截止阀、以及第八截止阀，所述第八截止阀与所述第六截止阀和所述第一进气阀之间的管线相连通，所述第四截止阀与所述第八截止阀之间的管线上设置有第二真空泵。
进一步地，所述第六截止阀与所述惰性气体清洗系统的连通点之间的管线上设有第一缓冲系统，所述第一缓冲系统包括与所述第六截止阀和所述第一进气阀之间的管线相连通的第七截止阀、以及与所述第七截止阀相连通的第二缓冲瓶。
进一步地，所述惰性气体清洗系统的连通点与所述第一进样阀之间的管线上设有第二缓冲系统，所述第一缓冲系统包括与所述第六截止阀和所述第一进气阀之间的管线相连通的第九截止阀、以及与所述第九截止阀相连通的第三缓冲瓶。
进一步地，所述四极质谱仪还设有第二进样阀，所述第二进样阀通过管线依次连接有微调阀和第三进气口，所述第二进样阀还与所述第一真空泵相连，且在其连接的管线上还设有第十一截止阀。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明集成了毛细管进样管路和多通道进样系统，常压样品可直接通过第三进气口与毛细管进样口相连，并通过微调阀进行气量的控制，直接引入离子源，高压样品通过第一进气口进气，并通过第一截止阀和第二截止阀之间的管道进行气源截取，再通过第一缓冲瓶减压后引入离子源，可实现对进样压力的精确调控，提高了同位素分析的精确度。
(2)本发明还设有惰性气体清洗系统，可将惰性气体通过第二进气口进入管道内，对管道内同位素进行彻底清除，降低背景干扰，进一步提高同位素分析的精确度。
(3)本发明还配设有第一缓冲系统和第二缓冲系统，在与第一缓冲瓶配合实现高压样品器的多次分级降压，提高了压力控制的精确度，进一步提升同位素测试的精确度。
附图说明
图1为本发明示意图。
图2为本发明立体示意图。
图3为本发明197.5ppm H2单点强度与面积强度对比图。
图4为本发明401.6ppm H2单点强度与面积强度对比图。
图5为本发明800.48ppmH2单点强度与面积强度对比图。
图6为本发明197.5ppm D2单点强度与面积强度对比图。
图7为本发明401.6ppm D2单点强度与面积强度对比图。
图8为本发明800.48ppm D2单点强度与面积强度对比图。
图9为本发明高压样品气降压进样系统验证实验图。
图10为本发明H2校准曲线图。
其中，附图标记对应的名称为：
1-第一截止阀，2-第二截止阀，3-第三截止阀，4-第四截止阀，5-第五截止阀，6-第六截止阀，7-第七截止阀，8-第八截止阀，9-第九截止阀，10-第十截止阀，11-第十一截止阀，12-四极质谱仪，13-第一进气口，14-第一进样阀，15-第一真空泵，16-第一压力规，17-第一缓冲瓶，18-第二压力规，19-第二进气口，20-第二真空泵，21-第二缓冲瓶，22-第三缓冲瓶，23-第二进样阀，24-微调阀，25-第三进气口，26-毛细管进样口。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
如图1～2所示：
一种用于氢同位素气体分析的四极质谱进样系统，包括四极质谱仪12以及与四极质谱仪12相连并用于引入离子源的进样系统，所述进样系统包括沿着气体流动方向通过管线依次连接的第一进气口13、第一截止阀1、第二截止阀2、第五截止阀5、第六截止阀6、以及设置于所述四极质谱仪12上的第一进样阀14；
其中，所述第一进样阀14通过管线依次连接有第十截止阀10和第一真空泵15，所述第二截止阀2与所述第五截止阀5之间的管线上设置有第一压力规16，所述第五截止阀5与所述第六截止阀6之间的管线上设有第一缓冲瓶17，所述第六截止阀6与所述第一进样阀14之间的管线上设置有第二压力规18和惰性气体清洗系统，且所述惰性气体清洗系统位于所述第二压力规18的前端；
所述惰性气体清洗系统包括沿着气体流动方向依次连接的第二进气口19、第三截止阀3、第四截止阀4、以及第八截止阀8，所述第八截止阀8与所述第六截止阀6和所述第一进气阀14之间的管线相连通，所述第四截止阀4与所述第八截止阀8之间的管线上设置有第二真空泵20。
为了与第一缓冲瓶相配合，实现高压样品气分级降压，再配设两级的缓冲系统，分别是在所述第六截止阀6与所述惰性气体清洗系统的连通点之间的管线上设置的第一缓冲系统，在所述惰性气体清洗系统的连通点与所述第一进样阀14之间的管线上设置的第二缓冲系统；所述第一缓冲系统包括通过管线依次相连的第七截止阀7和第二缓冲瓶21，且所述第七截止阀7与所述第六截止阀6与所述惰性气体清洗系统的连通点之间的管线相连通；所述第二缓冲系统包括通过管线依次相连的第九截止阀9和第三缓冲瓶22，且所述第九截止阀9与所述惰性气体清洗系统的连通点与所述第一进样阀14之间的管线相连通。
为了实现样品气的快速定性分析以及粗略的定量分析，所述四极质谱仪12还设有第二进样阀23，所述第二进样阀23连接有毛细管进样口26，所述毛细管进样口26的前端通过管线依次连接有微调阀24和第三进气口25，所述第二进样阀23还与所述第一真空泵15相连通，且在其连接的管线上还设有第十一截止阀11，将样品气通过第三进气口与毛细管进样口相连，并通过微调阀进行气量的控制，直接引入离子源，实现样品气的快速定性分析和粗略的定量分析。
本发明高压样品气压力高精度调控检测原理：关闭第一截止阀1和第二截止阀2，将高压样品气连通第一进气口，将高压样品气引至第一截止阀1的前端，随后打开第一截止阀1，一秒后关闭第一截止阀，此时，高压样品气被截取进入第一截止阀1和第二截止阀2之间的管路中，气体被截取后，保持第一截止阀1和第二截止阀2关闭，打开第五截止阀5、第六截止阀6(根据样品气压力等级，选择打开第七截止阀7和第九截止阀9)，打开第二截止阀2，二秒后关闭第二截止阀2，此时，气体进入缓冲瓶中，其压力大小可通过第一压力规和第二压力规进行指示，保持第一进样阀14关闭，通过第一真空泵15将进样压力降至所需压力附近时关闭第五截止阀5，打开四极质谱仪的法拉第杯或SEM检测器，选择多离子检测(MID)模式，打开第一进样阀14，此时缓冲瓶中气体进入质谱仪真空室中，进样压力将缓慢下降，当压力降至所需进样压力时，读取待测分子离子或碎片离子强度。
本发明惰性气体清洗原理：关闭第三截止阀3和第四截止阀4，将重质量惰性气体(如N2、Ar)连接第二进气口19，将惰性气体引至第三截止阀3的前端，随后打开第三截止阀3，一秒后再关闭第三截止阀3，此时气体被截取进入第三截止阀3和第四截止阀4之间的管路中，惰性气体被截取后，打开第四截止阀4、第八截止阀8以及其他的截止阀，将惰性气体引至管路中，与管路中残留的同位素其他混合，并通过第二真空泵20将其快速抽走清楚，实现管路的清洗，消除背景干扰。
本发明提供了以下验证实验：
1.直接从第三进气口通过毛细管进样实验
配置不同浓度的D2-H2标准气体(平衡气体：Ar)，以毛细管进样进行验证实验，结果如图3～图8所示。
从图3～图8中实验结果可以看出，每个质量数的单点强度(峰高)和面积强度(峰面积)，在质量峰峰形对称的情况下，单点强度和面积强度分析结果一致性好。在一定压力范围内，采用毛细管进样具有良好的线性度，可进行定量分析测量。
2.从第一进气口通过降压缓冲的进样实验
从第一进气口连接高压进气样品，分别分析在不同进样压力下纯氢、纯氘的灵敏度随进样压力的变化，结果如图9所示。
从图9中可以看出，在2～6.5mbar进样压力范围内，氢气和氘气质谱信号对压力的灵敏度(I/P)处在一个平台区，在这段压力进样，信号可以和压力可保持较好线性。
对于H2，产生的分子离子质谱信号强度为AH2+，产生的碎片离子H+质谱信号强度为AH+，AH+与AH2+的质谱信号强度比值记为X12；对于D2，产生的分子离子质谱信号强度为AD2+，产生的碎片离子D+质谱信号强度为AD+，AD+与AD2+的质谱信号强度比值记为X24。在质谱参数恒定的情况下，不同进样压力下X12、X24理论上应保持不变，其波动情况由进样系统引起。因此，以H2、D2气体在通过多通道进样系统在不同进样压力下测得的X12、X24数据波动情况表征进样系统的稳定性，实验结果如下。
进样压力(Pa) X<sub>12</sub> X<sub>24</sub>
500 0.9698E-02 0.7572E-02
400 0.9790E-02 0.7423E-02
300 0.9861E-02 0.7514E-02
200 1.0030E-02 0.7590E-02
表1X12、X24稳定性测试数据
从表1实验结果可以看出，随着进样压力的改变，X12、X24基本保持恒定，RSD＜2％，进样系统稳定性良好。
3.准确度验证实验
以5％H2-95％D2作为考核气体，以10％H2-90％D2作为标准气体绘制校准曲线，对进样系统定量准确度进行验证。
以10％H2-90％D2作为标准气体,在进样压力分别为8000Pa、6000Pa、4000Pa、2000Pa、1000Pa下以H2分压为横坐标，以重叠峰校正后的AH2+强度为纵坐标绘制校准曲线，结果如图10所示。
从图10可以看出，校准曲线R2＝0.9929，线性良好。将5％H2-95％D2不同进样压力下H2浓度计算平均值为5.01％，其与标示值相比其相对误差为0.2％，结果显示此进样系统满足定量分析要求。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种用于氢同位素气体分析的四极质谱进样系统，包括四极质谱仪(12)以及与四极质谱仪(12)相连并用于引入离子源的进样系统，其特征在于：所述进样系统包括沿着气体流动方向通过管线依次连接的第一进气口(13)、第一截止阀(1)、第二截止阀(2)、第五截止阀(5)、第六截止阀(6)、以及设置于所述四极质谱仪(12)上的第一进样阀(14)；
其中，所述第一进样阀(14)通过管线依次连接有第十截止阀(10)和第一真空泵(15)，所述第二截止阀(2)与所述第五截止阀(5)之间的管线上设置有第一压力规(16)，所述第五截止阀(5)与所述第六截止阀(6)之间的管线上设有第一缓冲瓶(17)，所述第六截止阀(6)与所述第一进样阀(14)之间的管线上设置有第二压力规(18)和惰性气体清洗系统，且所述惰性气体清洗系统位于所述第二压力规(18)的前端；
所述惰性气体清洗系统包括沿着气体流动方向依次连接的第二进气口(19)、第三截止阀(3)、第四截止阀(4)、以及第八截止阀(8)，所述第八截止阀(8)与所述第六截止阀(6)和所述第一进气阀(14)之间的管线相连通，所述第四截止阀(4)与所述第八截止阀(8)之间的管线上设置有第二真空泵(20)。
2.根据权利要求1所述的一种用于氢同位素气体分析的四极质谱进样系统，其特征在于：所述第六截止阀(6)与所述惰性气体清洗系统的连通点之间的管线上设有第一缓冲系统，所述第一缓冲系统包括与所述第六截止阀(6)和所述第一进气阀(14)之间的管线相连通的第七截止阀(7)、以及与所述第七截止阀(7)相连通的第二缓冲瓶(21)。
3.根据权利要求2所述的一种用于氢同位素气体分析的四极质谱进样系统，其特征在于：所述惰性气体清洗系统的连通点与所述第一进样阀(14)之间的管线上设有第二缓冲系统，所述第一缓冲系统包括与所述第六截止阀(6)和所述第一进气阀(14)之间的管线相连通的第九截止阀(9)、以及与所述第九截止阀(9)相连通的第三缓冲瓶(22)。
4.根据权利要求3所述的一种用于氢同位素气体分析的四极质谱进样系统，其特征在于：所述四极质谱仪(12)还设有第二进样阀(23)，所述第二进样阀(23)连接有毛细管进样口(26)，所述毛细管进样口(26)的前端通过管线依次连接有微调阀(24)和第三进气口(25)，所述第二进样阀(23)还与所述第一真空泵(15)相连，且在其连接的管线上还设有第十一截止阀(11)。
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