CN106596381A - 一种氢渗透测量系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢渗透率测试系统，包括真空管路单元、加热温控炉单元、质谱仪单元；所述加热温控炉单元用于实现对于测试材料的加热控温作用，在加热温控炉单元内部设置有测试材料的工装测试部分；测试材料固定在工装测试部分实现氢渗透率的测试；所述真空管路单元包括了样品容器、第一涡旋真空泵、第一分子泵和氢气标准漏孔，样品容器和氢气标准漏孔连接在主干管线上，主干管线的一端与设置在加热温控炉单元内部的真空管道系统连接；在样品容器上设有真空规；所述质谱仪单元包括了依次连接的第二涡旋真空泵、第二分子泵和RGA质谱仪，RGA质谱仪连接在主干管线上。本发明的氢渗透率测量装置采用整体结构，结构的密封性能好，测试结构更加精确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢渗透测量装置系统，特别涉及一种用于不同温度下氢渗透测量的实验装置系统，属于热核聚变领域。
背景技术
现有技术中，常常将不锈钢等材料制作成储存氢气的容器，但是一般的不锈钢材料对于氢气的渗透抵抗能力较弱，通常存在氢的扩散和渗透问题。金属材料中的氢渗透可能导致氢脆等现象发生，影响材料的结构强度，给使用氢气的设备带来了严重的安全隐患。
在热核聚变领域，需要使用到氢的同位素：氘、氚作为热核聚变的燃料，对于氘、氚的储存的要求则比一般的氢气储存更加严格。因为氘、氚的渗漏不但会造成昂贵的热核反应堆的原料流失，而且流失的氘、氚还会对环境或装置造成严重的放射性污染，长期渗漏氘、氚的储存材料容易出现结构材料的氢脆，引起严重的安全隐患。
与此同时，在现有的氢同位素气体提取技术中，金属薄膜接触提氚是一项很重要的氢同位素提取技术。氢同位素在金属薄膜中的扩散和渗透速率的准确测量对氢同位素气体提取装置的结构设计，材料应用有着至关重要的作用。
虽然，对于储氢材料的研究十分广泛，但是并没有一个很好的评判标准或装置可以准确的确定某种材料的氢同位素渗透率，进而限制了储氢材料，氢渗透材料和阻氢涂层等技术的发展。特别是对于需要定量研究材料的储氢性能的时候，不同材料的定量的渗透率无法精确测定，使得改进后材料的综合性能难以表征，无法有效的将不同的技术之间进行结合发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中缺少对于材料的氢渗透率的测量装置的不足，提供一种氢渗透率测量装置系统。以方便热核聚变研究领域，对于获得氢同位素气体在各种材料中的渗透、扩散、溶解等热力学特性参数和热力学方程，研究氢同位素在不锈钢材料中的扩散行为和渗透规律。特别是可以定量的研究明确各种不锈钢材料的氢渗透率。当然，本发明的装置系统还可以测试氢、氘、氚、氦等气体在不同材料中的渗透率。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种氢渗透率测试系统，包括真空管路单元、加热温控炉单元、质谱仪单元。
所述加热温控炉单元用于实现对于测试材料的加热控温作用，使材料处于不同的温度条件下；在加热温控炉单元内部设置有测试材料的工装测试部分；测试材料固定在工装测试部分上，测试材料的两侧分别连接气源和真空管道系统，实现氢渗透率的测试。
所述真空管路单元包括了样品容器、第一涡旋真空泵、第一分子泵和氢气标准漏孔；样品容器和氢气标准漏孔连接在主干管线上，主干管线的一端与设置在加热温控炉单元内部的真空管道系统连接，主干管线的另一端连接第一分子泵，在第一分子泵排气端连接第一涡旋真空泵。在样品容器上设有真空规。所述样品容器和主干管线之间设置有微调阀。所述氢气标准漏孔和主干管线之间设置有阀门。
所述质谱仪单元包括了依次连接的第二涡旋真空泵、第二分子泵和RGA（残余气体分析）质谱仪，RGA质谱仪连接在主干管线上，且RGA质谱仪和主干管线之间连接有阀门。
本发明的氢渗透率测试系统同时包括了两部分的氢渗透率测试部分，其中高真空管路单元的样品容器可以对应测试渗透率较高的材料测试过程中渗透到主干管线内的氢气总量，而质谱仪单元的测试部分则可以利用RGA质谱仪对十分微量的氢渗透进行精确的测量，实现了不同含量比例的氢气测试分析，达到了精确可靠的氢气渗透率的测试分析。本系统主要作用是实现了定量的测量从材料一侧渗透过来的氢气。本发明中分子泵和涡旋真空泵实现两级抽真空处理，达到极高的真空度，同时涡旋真空泵保护分子泵抽真空处理的气体压力负荷较低，不会因为气体压力/真空负荷过大而损坏。
更具体的来说，样品容器可以装入较多的渗透氢气，然后通过真空规测定其内部的气压变化，通过样品容器的容积和气压变化的数值计算出渗透氢气在总量。当渗透率较低的时候，由测试材料渗透的氢气较少，此时将样品容器前和主干管线之间的阀门关闭，打开质谱仪和主干管线之间的阀门，利用RGA质谱仪精确的检测微量的氢气成分，达到对于微小渗透率的精确测试的目的。
显然，本发明的氢渗透率测试系统还可以应用于氢同位素、He等气体作为渗透介质的渗透率测试中，应当将此视为氢渗透率测试系统的等同应用情况。
进一步，在测试系统中还包括控制器，加热温控炉单元、真空管路单元和质谱仪单元都与控制器连接，通过控制器控制各个单元之间的协同配合工作。优选的，所述控制器是计算机，利用计算机上现有的控制方法（或软件程序，现有的技术方法）进行控制，简单容易实施，也可以单独设计新的控制方法实现更好的控制检测的目的。加热温控炉单元可以改变测试材料的环境温度，通过计算机控制加热温控炉单元的温度升高程序，然后控制相应的真空管路单元和质谱仪单元分别在适宜的时候对测试材料样品的渗透的氢含量进行测试，将各个数据结合在一起，既可以得到全面的材料渗透率性能，又可以实现智能化的控制协调配合。
进一步，所述阀门均采用电磁阀，优选的电磁阀和计算机相连，通过计算机加以控制。具体的，可以是所述氢气标准漏孔和主干管线之间设置有电磁阀。所述RGA质谱仪和主干管线之间连接有电磁阀。
进一步，在第一涡旋真空泵和第一分子泵之间设置有电磁阀，特别优选是电磁挡板阀。
进一步，在第二涡旋真空泵和第二分子泵之间设置有电磁阀，特别优选是电磁挡板阀。
在涡旋真空泵和分子泵之间设置电磁阀（特别是电磁挡板阀），可以防止涡旋真空泵停止运行的时候气体倒灌损伤分子真空泵。
进一步，所述涡旋真空泵（第一涡旋真空泵、第二涡旋真空泵）能够将整个系统抽至10-2pa级别的真空度。所述分子泵（第一分子泵、第二分子泵）能够将整个管道系统真空度抽至5x10-5Pa。
进一步，所述RGA质谱仪采用的是四极杆质谱仪。本发明建立一套采用动态四极质谱气相渗透原理、以氢同位素、He等气体作为渗透介质的氢及其同位素渗透测试装置，能够有效的帮助本领域技术人员获得氢同位素气体在各种不锈钢材料中渗透、扩散、溶解等热力学特性参数和热力学方程，研究氢同位素在不锈钢材料中的扩散行为和渗透规律。
进一步，所述氢渗透率测试系统中，管路部分全部采用不锈钢制成。包括主干管线、真空管道系统以及其他各个部件之间应用到的连接管线，均采用不锈钢制备而成。优选的，采用无缝不锈钢管制成。优选的，不锈钢管焊接连接部分采用氩弧焊。其余部分采用阀门和法兰连接。
进一步，在加热温控炉单元中，温度控制范围为77K~1100K。加热温控炉单元是实现材料的温度区间变化的基础控制部件。加热炉温度控制主要是根据测试材料使用环境需要研究的温度范围而定，优选使用测试温度控制范围较大的加热温控炉，实现材料性能更加全面的测定。优选的，加热炉可以设定不同的加热曲线。优选的，加热炉温度控制精度为±0.5摄氏度。可以实现不同的加热速度曲线和不同的保温时长。不同温度和保温时长的设定可以满足实验时对不同温度下渗透率的测量需求，保温时长的设定能满足材料渗透率从初始到稳定渗透时长的需求。加热炉实现了对渗透组件的温度控制和测量。
进一步，加热温控炉单元包括了对于需要测试材料的工装测试部分，所需测试材料通过工装测试部分分别连接气源和真空管道系统。通过在测试材料的两侧分别连接上气源和真空管道系统，实现材料在气源和真空侧的渗漏测试面，当真空管道系统抽真空处理的时候，气源侧的氢气透过测试材料发生渗透，相应的检测结果即为材料的真空渗透率测试结果。工装测试部分位于加热温控炉的内部，可以通过加热温控炉实现测量的材料的温度变化控制，进而研究材料在不同的温度下的渗透率变化情况。优选的，在工装的两边分别接与配气系统和真空管道系统相符（相适配）的管道。
进一步，连接在样品容器上的真空规是全量程的真空规。全量程真空规用于测量样品容器中的气体压力。
进一步，所述样品容器是定容容器。最好是经过标定的定容容器，容积准确可靠，对于测算材料的渗透率的精确度更佳。样品容器有两个作用：（一个是）对于氢渗透速率较大的材料，氢气从高压侧进行渗透时，有较多的气体渗透到样品容器中。在定温条件下，通过测量样品容器中的压力变化，可以得到随时间变化的渗透气体量。让总体压力变化在一定范围内，可以计算出所测样品的氢气渗透率。（样品容器的第二个作用是）当所测材料的氢渗透速率很慢时，样品容器中的气体压力变化不明显，使得读数误差增加，这样测量的氢渗透率不准确，需要使用RGA质谱进行测量。若渗透量较小，质谱仪一端仍然能够保证质谱仪工作的真空环境要求，可直接使用RGA质谱进行测量。但是如果渗透量较多，质谱一端的真空度要求无法满足，则需要样品容器来进行控制。气体先进入样品容器，在通过样品容器管路上的V12微调阀进行控制。（注：这两种用途时，气体进入样品容器的方向不一样）。在温度一定时，可以通过测量样品容器的压力变化值得到进入容器的气体量。
进一步，所述的微调阀是手动微调阀。优选的，所述微调阀带有刻度。特别是优选，选用重复度好的微调阀，同时在测量前对微调阀进行校准。微调阀是真空微调阀的简称，又称真空针阀。真空微调阀是用来向真空系统中充气并可精确调节进气流量，以控制和调节系统内的真空度。
进一步，在主管道上还连接有氢气标准漏孔。使用氢气对标准漏孔进行标定可以得到将标准漏孔作为氢气标准漏孔使用。标准漏孔可以用于气体定量测量的标定和校准，以及作为一个参考值和质谱数据进行对比来确定测量和计算的准确性。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1. 本发明的氢渗透率测量装置采用整体结构，结构的密封性能好，测试结构更加精确可靠。
2. 本发明的氢渗透率测量装置同时结合样品容器和质谱仪测试分析功能，对于材料的氢渗透率的定量测试功能得到了很好的实现，能够精确的完成氢渗透的定量测量。
3. 本发明的测量装置系统可以应用质谱的方法进行测量，还可以直接测得达到渗透平衡的时间以及材料的渗透率，但是较难定量分析。
4. 本发明的装置系统设计合理，通过对比参照实现了氢的定量测量，测量精度高。
附图说明：
图1是氢渗透测量装置布置图。
图2是膜渗透测试高密封工装。
图中标记：
图1中：1-真空管路单元，101-样品容器，102-氢气标准漏孔，2-加热温控炉单元，3-质谱仪单元，301-RGA质谱仪，V1和V2为电磁挡板阀，其余阀门（V3-V10）均为全金属高真空手动角阀，V12为手动微调阀；G1和G2为全量程真空规，G3为小量程的真空规。P1，P3为涡旋真空泵，P2，P4为分子泵。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
如图1所示的氢渗透率测试系统，包括加热温控炉单元2，其内部设置固定结构，固定待测试的不锈钢样品（也可以是其他样品材料），材料固定后一侧是测试气体源进入口，另一侧为渗透侧，检测管线由此连接到高真空管路单元1，连接形式如图2所示。待测试材料通过膜渗透测试高密封工装进行夹持，待测试材料被卡夹在图2所示工装的中间槽面上，增强了夹持固定的稳定性，提高了材料的密封、平衡性能，可以实现更加精准的测试。
所以，本发明优选工装测试部分具有相互配合的凹槽夹持部，用于夹持待测试样品。
加热温控炉单元2整体结构为一个可以控制温度变化情况的装置，可以控制待测试材料部分以及气体容积部分的温度在77K~1100K的温度范围内变化，并且温度控制精度可以到达±0.5摄氏度。同时，加热温控炉还和控制器相连，所述控制器选用计算机，可以设定不同的加热曲线、升温梯度等条件，实现不同的温度变化情况（现有的软件程序进行控制）。从加热温控炉单元2连接出来的管线是主干管线m1，主干管线m1连接在加热温控炉的测试材料的真空一侧，其中间设置阀门V11控制启闭。主干管线m1连接到高真空管路单元1上，或者说包括主干管线m1在高真空管路单元1内，在主干管线m1的一端连接有样品容器101、氢气标准漏孔102和第一分子泵P4，在第一分子泵P4的后端连有第一涡旋真空泵P3，第一分子泵P4和第一涡旋真空泵P3用于抽真空处理，实现主干管线m1以及待测试材料的渗透侧的真空度达到要求。样品容器101和主干管线m1之间设置有微调阀V7。在样品容器上设有全量程的真空规G1，检测样品容器101中的气压变化情况。所述氢气标准漏孔102和主干管线之间设置有阀门V5。
最后，在所述的氢渗透率测试系统上还包括了质谱仪单元3。所述的质谱仪单元3包括了依次连接的第二涡旋真空泵P1、第二分子泵P2和RGA质谱仪301，RGA质谱仪301连接在主干管线m1上，且RGA质谱仪301和主干管线m1之间连接有阀门V4。所述质谱仪301是四极杆质谱仪。所述测试系统中，加热温控炉单元2、高真空管路单元1和质谱仪单元3都与控制器连接，通过控制器控制各个单元之间的协同配合工作。优选的，所述控制器可以是计算机，利用计算机上现有的控制方法进行控制，简单容易实施。
在本实施例中，将真空管路单元称之为高真空管路单元是因为测试的真空度通过两级涡旋真空泵和分子泵的控制可以达到极高的真空度。其中，特别是涡旋真空泵和分子泵配合可以实现5x10-5Pa（绝压）级别的真空度，故称之为高真空管路单元，属于真空管路单元的一种。
在本实施例中，图1中V1、V2以及V3-V10均为阀门，可以优选V1-V2为电磁挡板阀，其余阀门（V3-V10）为手动角阀，但仅作为优选的形式，不作为限定。其中的G1和G2优选为全量程真空规，G3为小量程的真空规。图1中P1，P3为涡旋真空泵，P2，P4为分子泵。
氢渗透率测试系统运行的时候，先测试样品的不锈钢材料源气体的一侧通入氢气或其他气体，然后开启第一涡旋真空泵和第一分子泵，将主干管线抽真空，开始测试分析。打开样品容器与主干管线之间的阀门，使得渗透的气体流入样品容器中，利用样品容器上的真空规测试样品容器中的压力变化，通过样品容器的容积计算得出氢渗透率。
对于氢渗透率较小的情况，则真空规测试结构较小，误差度大大增加。关闭样品容器与主干管线之间的阀门，开启质谱仪和主干管线之间的阀门，利用质谱仪测试氢渗透率。通过控制器同时连接上述的样品容器、真空规、质谱仪等设备，可以实现远程控制的测量操作。
进一步，所述主干管线以及其他的各个管路部分全部采用无缝不锈钢管制成，需要焊接的部分均采用氩弧焊。其余部分采用阀门和法兰连接。
进一步，加热温控炉单元包括了对于需要测量的材料通过工装测试的部分。所需测量的材料通过一个小工装分别连接气源和真空管道系统。优选的，在工装的两边分别接与配气系统和真空管道系统相符的管道。
实施例2
如图1所示的氢渗透率测试系统装置，其主要结构部分与实施例1相同，更进一步的所述的样品容器是经过标定的定容容器。样品容器有两个作用：（一个是）对于氢渗透速率较大的材料，氢气从高压侧进行渗透时，有较多的气体渗透到样品容器中。在定温条件下，通过测量样品容器中的压力变化，可以得到随时间变化的渗透气体量。让总体压力变化在一定范围内，可以计算出所测样品的氢气渗透率。（样品容器的第二个作用是）当所测材料的氢渗透速率很慢时，样品容器中的气体压力变化不明显，使得读数误差增加，这样测量的氢渗透率不准确，需要使用RGA质谱进行测量。若渗透量较小，质谱仪一端仍然能够保证质谱仪工作的真空环境要求，可直接使用RGA质谱进行测量。但是如果渗透量较多，质谱一端的真空度要求无法满足，则需要样品容器来进行控制。气体先进入样品容器，在通过样品容器管路上的V12微调阀进行控制。（注：这两种用途时，气体进入样品容器的方向不一样）。在温度一定时，可以通过测量样品容器的压力变化值得到进入容器的气体量。
进一步，所述的微调阀是手动微调阀。优选的，所述微调阀带有刻度。特别是优选，选用重复度好的微调阀，同时在测量前对微调阀进行校准。
进一步，在主管道上还连接有标准漏孔。使用氢气对标准漏孔进行标定可以得到将标准漏孔作为氢气标准漏孔使用。标准漏孔可以用于气体定量测量的标定和校准，以及作为一个参考值和质谱数据进行对比来确定测量和计算的准确性。
实施例3
如图1所示的氢渗透率测试系统，包括加热温控炉单元，其内部设置固定结构，固定待测试的不锈钢样品（也可以是其他样品材料），不锈钢材料固定后一侧是测试气体源进口，另一侧则为渗透侧，渗透侧连接到真空管路系统，并进一步连接到真空管路单元。加热温控炉单元可以控制待测试材料工装部分所处的环境温度在77K~1100K的温度范围内连续变化，且温度精度为±0.5℃。真空管路系统连接到真空管路单元的主干管线上，在主干管线的两侧分别连接有样品容器、氢气标准漏孔和第一分子泵，在第一分子泵的后端连有第一涡旋真空泵，第一分子泵和第一涡旋真空泵用于抽真空处理，实现待测试材料的渗透侧的真空度达到要求。样品容器和主干管线之间设置有微调阀。在样品容器上设有全量程的真空规，检测样品容器中的气压变化情况。所述氢气标准漏孔和主干管线之间设置有阀门。最后，在所述的氢渗透率测试系统上还包括了质谱仪单元。所述的质谱仪单元包括了依次连接的第二涡旋真空泵、第二分子泵和RGA质谱仪，RGA质谱仪连接在主干管线上，且RGA质谱仪和主干管线之间连接有阀门。所述质谱仪是四极杆质谱仪。所述测试系统中，加热温控炉单元、高真空管路单元和质谱仪单元都与控制器连接，通过控制器控制各个单元之间的协同配合工作。优选的，所述控制器可以是计算机，利用计算机上现有的控制方法进行控制，简单容易实施。
Claims (10)
1.一种氢渗透率测试系统，包括真空管路单元、加热温控炉单元、质谱仪单元；
所述加热温控炉单元用于实现对于测试材料的加热控温作用，使材料处于不同的温度条件下；在加热温控炉单元内部设置有测试材料的工装测试部分；测试材料固定在工装测试部分上，测试材料的两侧分别连接气源和真空管道系统，实现氢渗透率的测试；
所述真空管路单元包括了样品容器、第一涡旋真空泵、第一分子泵和氢气标准漏孔，样品容器和氢气标准漏孔连接在主干管线上，主干管线的一端与设置在加热温控炉单元内部的真空管道系统连接，主干管线的另一端连接第一分子泵，在第一分子泵的排气端连接第一涡旋真空泵；在样品容器上设有真空规；所述样品容器和主干管线之间设置有微调阀；所述氢气标准漏孔和主干管线之间设置有阀门；
所述质谱仪单元包括了依次连接的第二涡旋真空泵、第二分子泵和RGA质谱仪，RGA质谱仪连接在主干管线上，且RGA质谱仪和主干管线之间连接有阀门。
2.如权利要求1所述氢渗透率测试系统，其特征在于，在测试系统中还包括控制器，加热温控炉单元、真空管路单元和质谱仪单元都与控制器连接，通过控制器控制各个单元之间的协同配合工作。
3.如权利要求1所述氢渗透率测试系统，其特征在于，所述阀门均采用电磁阀，优选的电磁阀和计算机相连，通过计算机加以控制。
4.如权利要求1所述氢渗透率测试系统，其特征在于，在第一涡旋真空泵和第一分子泵之间设置有电磁阀。
5.如权利要求1所述氢渗透率测试系统，其特征在于，在第二涡旋真空泵和第二分子泵之间设置有电磁阀。
6.如权利要求1所述氢渗透率测试系统，其特征在于，所述RGA质谱仪是四极杆质谱仪。
7.如权利要求1所述氢渗透率测试系统，其特征在于，所述氢渗透率测试系统中，管路部分全部采用不锈钢制成。
8.如权利要求1所述氢渗透率测试系统，其特征在于，在加热温控炉单元中，温度控制范围为77K~1100K。
9.如权利要求1所述氢渗透率测试系统，其特征在于，连接在样品容器上的真空规是全量程的真空规。
10.如权利要求1所述氢渗透率测试系统，其特征在于，所述的样品容器是定容容器。
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