CN1818661A - 多通道气体快速在线采样进样装置及催化剂性能测评系统 - Google Patents

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延卫
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Abstract

本发明公开了一种多通道快速气体在线采样进样装置及采用该装置构成的催化剂性能测评系统。多通道快速气体在线采样进样装置包括一个由气体管路、多个电磁阀门和一个微型隔膜真空泵组成的气体采样系统；一个全自动六通阀，用于气体的自动进样；一个由洗气瓶和多个电磁阀门组成的管路洗涤系统；一个由多个开关组成的控制系统，可人工手动或计算机自动控制。该装置与多个反应器和气相色谱仪连结即可构成多通道催化剂性能快速在线测评系统，用于反应过程中有气体浓度变化的催化剂的催化性能评价。可以对一个化合物在不同条件下的催化性能或者不同化合物在同一条件下的催化性能进行实时比较，提高催化剂的筛选效率。或用于反应过程中动力学规律研究。

Description

多通道气体快速在线采样进样装置及催化剂性能测评系统
                        技术领域
本发明属于催化化学实验装置，涉及在催化剂性能的检测过程中对反应物或产物的实时采样及进样，特别涉及一种多通道气体快速在线采样进样装置及采用该装置构成的催化剂性能测评系统，该装置和系统可广泛用于涉及气体反应物和生成物的催化剂的性能评价，也可用于涉及气体反应物和生成物的一般化学反应过程的动力学研究。
                        背景技术
在催化领域的研究中高效催化剂的研制与快速筛选对于研究者来说具有重要意义。自然界与人工合成的化合物中，具有催化活性的化合物很多，而由于缺乏有效的催化性能快速评价设备，筛选效率不高，因此大多数化合物的催化性能无法得到验证，使得许多有可能具有很好催化活性的化合物没有得到开发。同时催化剂的选择性或活性之间的有与无，能量差别很小(过渡态能量变化仅为4.19～8.37kJ/mol)。因此当催化剂的结构、反应条件或底物结构等因素发生微小变化时，不易预测催化剂性能的改变。迄今为止，人类用于催化剂性能评价的方法都需要经过在一个反应器中一次进行一种催化剂的催化实验研究的漫长过程，包括对同一个化合物在不同反应条件下的催化性能及不同化合物在同一反应条件下的催化性能比较研究等，基于这样传统的催化剂性能评价方式根本无从对各种潜在可能性加以考查。在已公开文献中的实验方法一般是在一个反应器中进行的，对反应过程中各种反应物和产物浓度的变化，通过采用单一采样及进样系统进行研究，一次只能研究一种化合物在一个工况条件下的催化性能，研究效率低。如在光催化领域中《膜科学杂志》(J Membrane Science)206(2002)399-415报导的《对用于水净化的各种耦合光催化和膜处理的反应器的研究》(Studies on various reactorconfigurations for coupling photocatalysis and membrane processes in waterpurification)所综述的几种光催化处理水系统，在热催化反应中如《环境科学与技术》(Environ.Sci.Technol.；2005；39(17)；6871-6876)报导的热催化反应系统；在生物酶催化中如《化学研究》(Ind.Eng.Chem.Res，2000，39(4)，909-915)报道的生物酶反应系统，又如《美国化学会志》(J.Am.Chem.Soc.，2005，127，8160～8167)报道的微波催化连续反应实验系统，《物理化学》(J.Phys.Chem.B，2003，107，3091～3094)中采用的超声辅助催化反应系统等都只用到一个反应器，采用单一的采样及进样系统，每次只能测评一种催化剂在一个工况条件下的的催化性能，在对催化剂作筛选时效率非常低。2004年，申请人申请了一类建立在无机氢气感应膜基础上的多通道光催化性能快速测评装置(申请公开号CN-1570612A)，用于快速评价与筛选大量化合物的光催化性能，从而遴选发现新的光催化剂，但该类评价系统为间接评价系统，无法实现催化剂的实时在线评价，同时该装置只能对反应过程中有氢气浓度变化的光催化剂性能进行测评，应用范围受到局限。
在涉及有气体参与的催化反应中，可以很方便地通过气相色谱对反应过程中气体种类及其浓度的变化进行分析。若要实现对催化剂的快速筛选，需要构建多通道气体采样及进样系统，这样可以利用一台色谱仪同时对多个催化剂的催化性能或者对同一个催化剂在不同工况下的催化性能做出实时在线检测，根据申请人所进行的资料检索，目前国内外尚未见有可与气相色谱仪相连的多通道气体快速在线采样、进样装置及催化剂性能测评系统的报道。
                        发明内容
本发明的目的在于，提供一种多通道气体快速在线采样进样装置及催化剂性能测评系统。通过实时定量抽取催化反应过程中所涉及的气体物质，并通过色谱仪对气体的组成与相应浓度进行分析，从而对催化剂的催化性能进行快速鉴定及筛选，以及进行其它有关反应动力学方面的研究。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种多通道气体快速在线采样进样装置，该装置包括载气瓶、洗气瓶、多个电磁阀门、全自动六通阀、气体定量管、微型隔膜真空泵、针式进样器，其特征在于，上述部件通过管路的连接，构成装置的气体采样部分、气体自动进样部分、管路洗涤部分；
气体采样部分由微型隔膜真空泵、管路、多个电磁阀门和气体定量管组成，用于控制反应器中的气体流出；其中通往各个反应器的管路所对应的管路内的体积相同；
气体自动进样部分由载气瓶、全自动六通阀、气体定量管和针式进样器组成，用于气体的自动进样；
管路洗涤部分由洗气瓶和多个电磁阀门组成，用于整个管路的吹扫洗涤；
装置还包括一个由多个开关和相应线路组成的控制部分，用于人工手动控制或计算机自动控制各部件的动作。
一种多通道催化剂性能在线测评系统，其特征在于，采用上述多通道气体快速在线采样进样装置，该装置与多个催化反应器同时相接，并通过针式进样器与气相色谱仪连结，即可构成一个完整的多通道催化剂性能在线测评系统。
本发明的其它一些特点是，通往各个反应器的管路出口汇集于一点，并公用一个出口管路进入自动进样系统。
本发明的装置及其系统，利用微型隔膜真空泵定量抽取反应器中的气体，通过控制电磁阀门和微型隔膜真空泵的开关时间来控制对不同反应器中气体的定时定量抽取；利用对管路的控制使各反应器对应的采样及进样管路体积相同；利用惰性气体回补洗气系统确保每个反应器内的压力始终保持恒定，并确保每次从一个反应器中采样进样完毕后，整个管路系统被充分洗涤，没有残留的待测气体，从而保证对下一个反应器中待测样品的准确测试。采用与所连结色谱仪使用的载气相同的气体为惰性气体洗涤回补气以消除可能出现的测量误差。多通道气体快速在线采样进样装置与气相色谱仪和多个反应器共同构成的多通道催化剂性能快速在线测评系统，实现了同时对多种候选化合物催化性能的可比较筛选，同时实现了整个测评系统的小型化，模块化和便捷化，大大减少了对被检化合物的需要量，缩短了筛选催化剂所需的时间，极大的提高了筛选的效率。
整个采样及进样系统管路内的体积控制在反应器上空体积的1/10~1/5。
采用本发明的多通道气体快速在线采样进样装置与反应器和色谱仪相连后可构成一个完整的多通道催化剂性能快速测评系统，能够提高单位时间与单位空间内化合物催化性能测评效率，进而提高催化剂的筛选效率。还可以用于催化反应中反应动力学的研究。
                       附图说明
图1是本发明多通道气体快速在线采样进样装置及多通道催化剂性能快速测评系统结构示意图；
图2是本发明多通道快速气体在线采样进样的控制系统流程图；
图3是本发明的控制系统部分采用计算机控制的界面示意图(5通道)
图4是利用本发明的多通道气体快速在线采样进样装置与光催化反应系统和色谱仪构成的多通道光催化剂性能测评系统结构示意图(6通道)；
图5是利用多通道光催化剂性能测评系统所得的实验结果图；
以下结合附图和发明人依照本发明的技术方案完成的多通道气体快速在线采样进样装置的实施例对本发明作进一步的详细描述。
                      具体实施方式
如图1所示，一种多通道气体快速在线采样进样装置，包括一个由气体管路、多个电磁阀门、气体定量管和一个微型隔膜真空泵组成的气体采样系统，在采样系统中，通往各个反应器的管路所对应的管路内的体积相同；一个由全自动六通阀、定量管和针式进样器组成的气体进样系统，用于气体的自动进样；一个由洗气瓶和多个电磁阀门组成的洗气系统；一个由多个开关和相应线路组成的控制系统，该控制系统可采用人工手动控制或计算机自动控制。
本发明中多通道气体快速在线采样进样装置主要分为控制系统部分、气体采样部分、气体自动进样部分和管路洗涤部分。
控制系统部分：该控制部分由多个开关组成，可采用人工手动或计算机自动控制。整个抽气采样、进样及洗气控制流程如图2所示。下面以抽取编号为X的反应器中的气体样品的流程为例进行详细说明：
编号X的反应器对应的采样进样及洗气通道为X。通道X的电磁阀打开，微型真空泵开启并抽气，持续时间为T1(气体采样)；微型真空泵关闭，通道X的电磁阀关闭，全自动六通阀打开，并持续T2时间(气体进样)；六通阀关闭，持续时间T3(气体分析)；洗气电磁阀门打开，持续时间T4，通道X电磁阀门打开，持续时间T5；通道X电磁阀门关闭，洗气电磁阀门关闭。准备进入下一个测试流程。采用计算机控制的界面示意图如图3所示。
气体采样部分：如图1所示，主要由电磁阀门A1～Ax(x＝1～24)、定量管D，微型隔膜真空泵P，电磁阀门L组成。其中电磁阀门A1～Ax与反应器相连，用于控制反应器中的气体流出。电磁阀门L与真空泵P相连，同时开启与关闭，用于防止空气进入整个气路系统。定量管用于色谱进样计量。
气体自动进样部分：如图1所示，主要由载气瓶C、阀门Z、气体压力表T、全自动六通阀H、定量管D和针式进样器J组成。阀门Z为可调式压力阀门用于调节载气瓶C的压力，其载气压力由压力表T显示。全自动六通阀H用于气体的自动进样。全自动六通阀H开启后，载气经全自动六通阀H通过定量管D，将定量管D中的待测气体携带，经过针式进样器J进入气相色谱仪。全自动六通阀H关闭，则载气不经过D定量管而直接经针式进样器进入气相色谱仪。
管路洗涤部分：如图1所示，主要由洗气瓶X、电磁阀门R和电磁阀门W组成。电磁阀门R用于控制洗气瓶X中的气流入，电磁阀门W用于控制洗气瓶X中的气流出。使用过程中，电磁阀门R和W采取同步开关方式，开启持续时间可以人工或计算机控制。一般情况下开启时间以控制每次洗气瓶X中的气的使用量为整个管路系统体积的15～20倍为宜，以确保整个管路系统被洗涤干净。
本发明的多通道快速气体在线采样进样装置与色谱仪和多个反应器相连后即可构成一个多通道催化剂性能在线测评系统，多通道快速气体在线采样进样装置及以其为核心构成的多通道催化剂性能在线测评系统具有下列的技术特点：
第一个特点是：具有多个通道(1～24个)，可以对每一个反应器中的气体反应物或产物进行在线采样与进样，用于反应过程中有气体浓度变化的催化剂的催化性能评价。从而可以对一个化合物在不同条件下的催化性能或者不同化合物在同一条件下的催化性能进行实时比较，大幅提高催化剂的筛选效率。也可以用于反应过程中动力学规律研究，缩短研究时间，提高研究效率。
第二个特点是：利用微型隔膜真空泵定量抽取反应器中的气体物质；通过控制电磁阀门和微型隔膜泵的开关时间来控制对不同反应器中气体的定时定量抽取；
第三个特点是：利用对管路的控制使各反应器对应的采样与进样管路体积相同，从而确保被抽取进入定量管中的气体压力均一，消除由于气体压力不均可能导致的气体浓度的测试误差。
第四个特点是：利用惰性气体洗气回补系统确保每个反应器内的压力始终保持恒定，并确保每次从一个反应器中采样进样完毕后，整个管路及其部件被充分洗涤，没有残留的待测气体，从而保证对下一个反应器中待测样品成分与浓度的准确测试。
第五个特点是：采用与所联结色谱仪使用的载气相同的气体为惰性气体回补洗涤气，以消除可能出现的测量误差。
第六个特点是：对不同反应器中及不同反应器之间气体采样时间间隔、采样顺序与采样量可以利用装置的控制系统部分，通过人工手动或计算机自动控制的方法进行任意控制。催化反应器的类型没有限制。
第七个特点是：实现了同时对多种候选化合物催化性能的可比较筛选。既可以比较在相同反应条件下不同化合物的催化性能，也可以比较同一化合物在不同反应条件下的催化性能。可以对各种类型的涉及有气态物质参与的催化剂的催化性能进行测评，催化剂的种类和性质没有限制。同时实现了整个测评系统的小型化，模块化和便捷化，大大减少了对被检化合物的需要量，缩短了筛选催化剂所需的时间，实验结果的可比性高。同时极大地提高了单位时间内的化合物催化性能的测评与筛选效率。
利用本发明构建的的多通道光催化剂性能在线测评系统，在各光催化反应器中加入10～500mLNa2S和Na2SO3溶液，再加入具有不同组成比的CuSeInx/In(OH)3，进行光催化分解水产氢实验。结果表明，本发明的系统能很好地达到预期目的和效果。下表是实验的数据：
                  表1 实施例中的反应条件
  光催化反应器编号   CuSeInx/In(OH)3(mg)  Na2S●9H2O   无水Na2SO3   光源   超纯水
  1   50 0.12g 0.08g 300W氙灯 50ml
  2   50
  3   50
  4   50
  5   50
  6   50
图4是多通道光催化剂性能测评系统示意图(6通道)；
图5是利用多通道光催化剂性能测评系统所得的实验结果图。
以下是发明人给出的实施例。
图1是本发明装置的一个实施例的结构示意图。图2控制系统流程图。首先将通道A1～Ax与反应器相联。其次先通过气体洗涤系统，对整个管路进行洗涤。打开洗气瓶X、电磁阀门R，而后依次打开电磁阀门A1～Ax及W，洗气瓶X内采用与气相色谱仪所用载气相同的惰性气体(氮气或氦气)对整个管路进行吹扫洗涤。而后依次关闭所有电磁阀门。最后开启光催化反应器，进行相关化学反应并计时。到达确定时间后，启动多通道在线采样进样系统，对光催化反应器中的气体进行采样与进样，并通过气相色谱仪对气体样品进行在线实时分析。申请人以通道1为例对具体采样与进样操作过程进行详细描述：通道A1的电磁阀打开，电磁阀L打开，微型真空泵P开启并抽气，持续时间为T1(气体采样。此时反应器中的部分气体进入定量管D进行定量)；微型真空泵关闭，电磁阀L关闭，通道A1的电磁阀关闭；全自动六通阀H打开，并持续T2时间(气体进样。定量管中的待测气体被载气带入气相色谱仪)；六通阀H关闭，持续时间T3(色谱仪对待测气体进行成分和浓度分析)；洗气电磁阀门R打开，电磁阀门W打开，持续时间T4(对整个采样进样管路进行吹扫洗涤)，通道A1电磁阀门打开，持续时间T5(对反应器1进行惰性气体回气补充，以确保测试前后反应器内压力相同)；通道A1电磁阀门关闭，洗气电磁阀门W和R关闭。准备进入下一个采样及进样流程。光催化反应器1中产生的气体经过气相色谱分析，得到气体的成分及相关浓度数据。
其它催化反应器中气体的采样进样及分析流程与通道1的相同。
当然，催化反应器的数目和采样进样时间可以根据不同的需求进行任意选取。

Claims (7)

1.一种多通道气体快速在线采样进样装置，该装置包括载气瓶、洗气瓶、多个电磁阀门、全自动六通阀、气体定量管、微型隔膜真空泵、针式进样器，其特征在于，上述部件通过管路的连接构成装置的气体采样部分、气体自动进样部分、管路洗涤部分；
气体采样部分由微型隔膜真空泵、管路、多个电磁阀门和气体定量管组成，用于控制反应器中的气体流出；其中通往各个反应器的管路所对应的管路内的体积相同；
气体自动进样部分由载气瓶、全自动六通阀、气体定量管和针式进样器组成，用于气体的自动进样；
管路洗涤部分由洗气瓶和多个电磁阀门组成，用于整个管路的吹扫洗涤；
装置还包括一个由多个开关和相应线路组成的控制部分，用于人工手动控制或计算机自动控制各部件的动作。
2.如权利要求1所述的多通道气体快速在线采样进样装置，其特征在于，所述的通往各个反应器的管路出口汇集于一点，并公用一个出口管路进入自动进样系统。
3.如权利要求1所述的多通道气体快速在线采样进样装置，其特征在于，抽取进入定量管中的气体压力均等。
4.一种多通道催化剂性能测评系统，其特征在于，该系统包括权利要求1所述的多通道气体快速在线采样进样装置，该装置与多个反应器同时相接，并通过针式进样器与气相色谱仪连结，即可构成一个对各种类型的涉及有气态物质参与的催化剂的催化性能进行测评的多通道催化剂性能在线测评系统。
5.如权利要求4所述的多通道催化剂性能测评系统，其特征在于，所述的多个反应器为1～24个，反应器体积的下限体积不小于5mL。
6.如权利要求4所述的多通道催化剂性能测评系统，其特征在于，所述的载气瓶装有和气相色谱仪所用载气相同的氮气、氦气或其它惰性气体。
7.如权利要求4所述的多通道气体快速在线采样进样装置，其特征在于，所述的控制部分对不同反应器中及不同反应器之间气体采样时间间隔、采样顺序进行任意控制。
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