CN108982397B - 一种气体检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了提供一种能够实时在线追踪监测高真空、高温高压条件下的表面反应，并进行定性定量精确化测量的原位红外反应池‑质谱仪联用的气体检测装置及方法，通过六通真空腔将原位反应池与质谱仪有机地联系起来，通过在线切换气体流路，保证反应系统的高压与高真空条件，在不影响表面反应正常进行的情况下，可实现质谱仪单用、原位反应池单用、原位反应池‑质谱仪联用功能，可实现气体产物高真空下的定性定量检测，同时实时在线精确测得反应物、中间产物及终产物的变化历程，实现反应定性定量分析，有效提高对表面反应机理的精确描述。
Description
技术领域
本发明涉及气体检测技术领域，具体涉及一种气体检测装置及方法，该检测装置同时具有原位红外反应池与质谱仪的双重作用，能够在高真空、高温高压条件下，对表面反应的气体产物实时进行定量精确化追踪检测。
背景技术
在工业催化、固体燃料热解气化领域中，表面反应一直是研究的热点，而针对表面反应过程中，反应物、反应中间体及反应产物的精确定性定量测量更是研究表面反应详细历程的重中之重。目前，国内众多实验室采用单一的原位红外反应池或质谱仪来研究多相反应过程，大多数都是针对表面反应进行定性分析，不能很好地实现反应物在固体表面上吸附-反应的定性定量精确化测量，存在测量片面性、难以实现表面反应过程反应物吸附-反应的定性定量准确分析等问题。
中国专利，授权公告号CN105628810B，公开了一种原位捕捉多相催化反应中间产物的装置及使用方法，该装置将气相色谱-质谱联用，可以进行低压下(≤1.0MPa)变温的表面反应实验，可对表面反应中的催化剂活性物种、反应中间物以及反应产物等进行实时监测与跟踪。
但是，上述专利无法满足对于高真空、高温高压条件下表面反应的实时在线定性定量的跟踪检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够实时在线追踪监测高真空、高温高压条件下的表面反应，并进行定性定量精确化测量的原位红外反应池-质谱仪联用的气体检测装置。
本发明的另一个目的在于提供一种利用上述检测装置进行气体检测的方法。
为了达到上述目的，本发明的具体技术方案如下：
一种气体检测装置，包括实现气路连通的六通真空腔、质谱仪、在线原位反应池、对所述六通真空腔预抽真空的前驱泵以及用于存储标准气体的气室；
所述六通真空腔，由三个中部交汇连通的真空管构成；
所述质谱仪由分子泵、毛线管进样系统和四级杆构成；所述分子泵、毛线管进样系统、原位反应池、气室分别与所述六通真空腔的腔口对应连通，其余两个腔口封闭，所述四级杆设在其中的一个腔口上，对反应气体以及生成气体的成分进行定性定量检测；所述分子泵，对所述六通真空腔二次抽真空至预设高压；所述毛线管进样系统，控制待检测气体的进入；所述原位反应池，安装在红外光谱仪上，通过管路与腔口连通，在线实时检测反应物成分、中间产物及最终产物成分；
所述毛线管进样系统、原位反应池、气室以及分子泵分别与腔口连通的气路上，分别设有用于控制气路通断的阀门。
进一步地，还包括用于检测所述六通真空腔内真空度的真空硅，所述真空硅设在腔口密封的另一个真空管上。
进一步地，还包括减压阀，所述原位反应池与所述毛线管进样系统之间连通有减压通道，所述减压阀设在所述减压通道上，所述减压通道上同时还设有用于控制其通断的阀门。
进一步地，所述分子泵和所述前驱泵的气路连通。
本发明提供的利用上述检测装置进行气体检测的方法，包括以下步骤：
根据四级杆对所述六通真空腔内实验真空度的要求，所述前驱泵和分子泵分别对所述六通真空腔依次抽真空至预设真空度，之后关闭连通所述分子泵气路上的阀门；
待检测气体由毛线管进样系统进入所述六通真空腔，关闭所述毛线进样系统气路上的阀门，同时打开所述原位反应池气路上的阀门，实现真空进样；
通过分别控制所述气室、原位反应池和分子泵与所述六通真空腔连通气路上阀门的通断，实现对待检测气体的成分检测和定量分析。
进一步地，实现对待检测气体的成分检测，具体包括：
所述实现真空进样后，关闭所述气室与原位反应池气路上的阀门，通过所述四级杆对待检测气体进行成分检测。
进一步地，实现对待检测气体的定量分析，具体包括：
通过空白实验和样品实验，分别记录气室、原位反应池、六通真空腔的体积；空白实验中，气室、原位反应池、六通真空腔的体积之和与背景压力的乘积等于样品实验中气室、原位反应池、六通真空腔、样品表面气体的体积之和与放入催化剂样品后六通真空腔内压力的乘积；
通过克拉伯龙方程和理想气体方程，获得吸附在催化剂样品表面的气体体积与气体摩尔数量，进而实现气体吸附的高真空定量分析。
进一步地，实现对待检测气体的定量分析，还包括：
所述实现真空进样后，关闭所述气室和分子泵气路上的阀门，待检测气体在原位反应池中进行变温下高真空在线表面反应，原位反应池在燃料程序升温反应过程中通过红外检测催化剂表面吸附态的产物或中间产物，质谱仪通过四级杆检测脱离表面的气相产物或中间产物。
进一步地，实现对待检测气体的成分检测，具体包括：
所述实现真空进样后，关闭所述气室、分子泵和原位反应池气路上的阀门，待检测气体在原位反应池中进行变温下高压在线表面反应，说明反应气体定性定量转化规律。
本发明提供的气体检测装置，在不影响表面反应正常进行的情况下，能够实时在线精确测得表面反应的反应物、中间产物及最终产物的变化历程，实现反应定性定量分析，有效提高对表面反应机理的精确描述，进一步提高对表面反应过程的研究水平。
附图说明
图1为本发明提供的气体检测装置的示意图；
1.气室，2.气室阀门，3.分子泵，4.前驱泵，5.分子泵阀门，6.原位反应池，7.减压阀，8.减压阀门，9.反应池阀门、10--毛线管进样系统、11—进气阀门、12--四级杆、13--真空硅。
具体实施方式
通过参考示范性实施例阐明本发明技术问题、技术方案和优点。然而，本发明并不受限于以下所公开的示范性实施例，可以通过不同形式来对其加以实现。
图1为本发明提供的气体检测装置的示意图，下面，根据图1对本方案进行详细介绍。
一种气体检测装置，如图1所示，包括实现气路连通的六通真空腔、质谱仪、在线原位反应池、对六通真空腔预抽真空的前驱泵以及用于存储标准气体的气室；六通真空腔，由三个中部交汇连通的真空管构成；
质谱仪由分子泵、毛线管进样系统和四级杆构成；分子泵、毛线管进样系统、原位反应池、气室分别与六通真空腔的腔口对应连通，其余两个腔口封闭，四级杆设在其中的一个腔口上，对反应气体以及生成气体的成分进行定性定量检测；分子泵，对六通真空腔二次抽真空至预设高压；毛线管进样系统，控制待检测气体的进入；原位反应池，安装在红外光谱仪上，通过管路与腔口连通，在线实时检测反应物成分，主要包括H2、CO、CH4、CO2，中间产物及最终产物主要为CmHn，n＝3-6。
毛线管进样系统、原位反应池、气室以及分子泵分别与腔口连通的气路上，分别设有用于控制气路通断的阀门。
还包括用于检测六通真空腔内真空度的真空硅，真空硅设在腔口密封的另一个真空管上。真空硅用于检测真空度。根据真空度的测量范围需要，可同时配置不同量程的若干个真空硅。
还包括减压阀，原位反应池与毛线管进样系统之间连通有减压通道，减压阀设在减压通道上，减压通道上同时还设有用于控制其通断的阀门。
气室用于储存标准气体，球体的体积稳定，密封性好；阀门用于控制气体流路的开闭；减压阀用于控制管路内气体压力，保证实验过程中管路安全。
质谱仪主要由分子泵、毛细管进样系统、四级杆组成，分子泵用于抽真空，真空度可达10-7bar；毛细管进样系统用于检测气体进样；四级杆根据荷质比不同，实现反应气体与生成气体的定性定。
前驱泵主要用于抽真空，真空度为10-5-10-3bar，先开前驱泵抽真空后，再开分子泵。原位反应池是在高温高压、高真空下，安装在红外光谱仪上，用于在线实时检测反应物、中间产物及终产物。真空硅用于检测真空度。根据真空度的测量范围需要，可同时配置不同量程的若干个真空硅。
六通真空腔(进出口A、B、C、D、E、F)用于控制不同管路的气体流向，在线切换气体流向，实现原反应位池与质谱仪的联用功能。
上述仪器管路均采用保温材料包裹，以保持温度恒定。
利用上述检测装置进行气体检测的方法，包括以下步骤：
根据四级杆对六通真空腔内实验真空度的要求，前驱泵和分子泵分别对六通真空腔依次抽真空至预设真空度，之后关闭连通分子泵气路上的阀门；
待检测气体由毛线管进样系统进入六通真空腔，关闭毛线进样系统气路上的阀门，同时打开原位反应池气路上的阀门，实现真空进样；
通过分别控制气室、原位反应池和分子泵与六通真空腔连通气路上阀门的通断，实现对待检测气体的成分检测和定量分析。
本发明通过六通真空腔将原位反应池与质谱仪有机地联系起来，通过在线切换气体流路，保证反应系统的高压与高真空条件，在不影响表面反应正常进行的情况下，可实现质谱仪单用、原位反应池单用、原位反应池-质谱仪联用功能，可实现气体产物高真空下的定性定量检测，同时实时在线精确测得反应物、中间产物及终产物的变化历程，实现反应定性定量分析，有效提高对表面反应机理的精确描述。
实施例1：实现质谱仪常规检测功能
质谱仪用于化学吸附仪、催化剂活性评价装置、热重分析仪等仪器的尾气组成分析：待检测气体由毛线管进样系统10通过六通真空腔D口进入，由六通真空腔F口出，根据四级杆12对实验真空度要求，前驱泵4与分子泵3抽真空后，待检测气体由毛线管进样系统10通过六通真空腔D口进入后，关闭进气阀门11，同时原位反应池阀门9打开，实现真空进样，通过四级杆12对气体成分进行检测，六通真空腔出口A、B分别通过气室阀门2和反应池阀门9关闭，C口一直用盲板密封。
实施例2：原位反应池与质谱仪联用，实现气体产物实现高真空定量分析
首先前驱泵4与分子泵3抽真空后，保持高真空度在10-7bar，关闭分子泵阀门5，六通真空腔维持高真空状态，六通真空腔C口一直用盲板密封；
1)空白实验(背景压力标定)
选取一定形状大小与体积的石英玻璃圆片，放置在原位反应池6中，待一定量标准检测气体由毛线管进样系统10通过六通真空腔D口进入，在气室1中储存一定压力的气体，记体积为V1，六通真空腔气体体积V2、原位反应池6气体体积V3，压力均为P0。根据理想气体方程P0(V1+V2+V3)＝nRT，获得背景压力P0与气体摩尔数量n。
2)催化剂压片实验
选取与石英玻璃圆片相同大小的催化剂或固体燃料压片样品，放置在原位反应池6中，待检测气体由毛线管进样系统10通过六通真空腔D口进入，在气室1中储存一定压力的气体，记体积为V1，六通真空腔气体体积V2、原位反应池6气体体积V3，吸附在固体表面的气体体积为V4，压力均为P1。根据克拉伯龙方程P0(V1+V2+V3)＝P1(V1+V2+V3+V4)，并用理想气体方程P1(V1+V2+V3+V4)＝nRT，即可求得吸附在固体表面的气体体积为V4与气体摩尔数量n，进而实现气体吸附实现高真空定量分析。
实施例3：原位反应池与质谱仪联用，进行高真空、高温在线表面反应
在实施例2应用的基础上，催化剂或固体燃料压片样品放置在原位反应池6中，前驱泵4与分子泵3抽真空后，保持高真空度在10-7bar以上，关闭阀门5，维持高真空状态。反应气体由毛线管进样系统10通过六通真空腔D口进入，然后关闭掉六通真空腔A、C、E，反应气体在原位反应池6中进行变温下高真空在线表面反应。原位反应池6在燃料程序升温反应过程中通过红外检测催化剂表面吸附态的产物或中间产物，质谱仪通过四级杆12检测脱离表面的气相产物或中间产物。
实施例4：原位反应池与质谱仪联用，进行高压在线表面反应
催化剂或固体燃料压片样品放置在原位反应池6中，前驱泵4与分子泵3抽真空后，保持高真空度在10-7bar以上，关闭阀门5，维持高真空状态。反应气体由毛线管进样系统10通过六通真空腔D口进入，然后关闭掉六通真空腔A、B、C、E，反应气体在原位反应池6中进行变温下高压在线表面反应。
以上，虽然说明了本发明的几个实施方式，但是这些实施方式只是作为例子提出的，并非用于限定本发明的范围。对于这些新的实施方式，能够以其他各种方式进行实施，在不脱离本发明的要旨的范围内，能够进行各种省略、置换、及变更。这些实施方式和其变形，包含于本发明的范围和要旨中的同时，也包含于权利要求书中记载的发明及其均等范围内。
Claims (9)
1.一种气体检测装置，其特征在于，包括实现气路连通的六通真空腔、质谱仪、在线原位反应池、对所述六通真空腔预抽真空的前驱泵以及用于存储标准气体的气室；
所述六通真空腔，由三个中部交汇连通的真空管构成；
所述质谱仪由分子泵、毛线管进样系统和四级杆构成；所述分子泵、毛线管进样系统、原位反应池、气室分别与所述六通真空腔的腔口对应连通，其余两个腔口封闭，所述四级杆设在其中的一个腔口上，对反应气体以及生成气体的成分进行定性定量检测；所述分子泵，对所述六通真空腔二次抽真空至预设高压；所述毛线管进样系统，控制待检测气体的进入；所述原位反应池，安装在红外光谱仪上，通过管路与腔口连通，在线实时检测反应物成分、中间产物及最终产物成分；
所述毛线管进样系统、原位反应池、气室以及分子泵分别与腔口连通的气路上，分别设有用于控制气路通断的阀门。
2.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，
还包括用于检测所述六通真空腔内真空度的真空硅，所述真空硅设在腔口密封的另一个真空管上。
3.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，
还包括减压阀，所述原位反应池与所述毛线管进样系统之间连通有减压通道，所述减压阀设在所述减压通道上，所述减压通道上同时还设有用于控制其通断的阀门。
4.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，
所述分子泵和所述前驱泵的气路连通。
5.利用权利要求1所述的检测装置进行气体检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据四级杆对所述六通真空腔内实验真空度的要求，所述前驱泵和分子泵分别对所述六通真空腔依次抽真空至预设真空度，之后关闭连通所述分子泵气路上的阀门；
待检测气体由毛线管进样系统进入所述六通真空腔，关闭所述毛线进样系统气路上的阀门，同时打开所述原位反应池气路上的阀门，实现真空进样；
通过分别控制所述气室、原位反应池和分子泵与所述六通真空腔连通气路上阀门的通断，实现对待检测气体的成分检测和定量分析。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，
实现对待检测气体的成分检测，具体包括：
所述实现真空进样后，关闭所述气室与原位反应池气路上的阀门，通过所述四级杆对待检测气体进行成分检测。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，
实现对待检测气体的定量分析，具体包括：
通过空白实验和样品实验，分别记录气室、原位反应池、六通真空腔的体积；空白实验中，气室、原位反应池、六通真空腔的体积之和与背景压力的乘积等于样品实验中气室、原位反应池、六通真空腔、样品表面气体的体积之和与放入催化剂样品后六通真空腔内压力的乘积；
通过克拉伯龙方程和理想气体方程，获得吸附在催化剂样品表面的气体体积与气体摩尔数量，进而实现气体吸附的高真空定量分析。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，
实现对待检测气体的定量分析，还包括：
所述实现真空进样后，关闭所述气室和分子泵气路上的阀门，待检测气体在原位反应池中进行变温下高真空在线表面反应，原位反应池在燃料程序升温反应过程中通过红外检测催化剂表面吸附态的产物或中间产物，质谱仪通过四级杆检测脱离表面的气相产物或中间产物。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，
实现对待检测气体的成分检测，具体包括：
所述实现真空进样后，关闭所述气室、分子泵和原位反应池气路上的阀门，待检测气体在原位反应池中进行变温下高压在线表面反应，并同时检测反应气体的定性定量转化规律。
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