CN109632936A - 一种多功能气体检测装置 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例涉及一种多功能气体检测装置,包括:六通真空腔体(1),以及与所述六通真空腔体(1)中任意四个进出口分别连接的气室(2)、分子泵(3)、耦合原位反应池(5)和毛线管进样系统(6);所述六通真空腔体(1)的其余两个进出口为密封状态,且两个密封状态中的一个上设置有四级杆(7)。通过六通真空腔将耦合原位反应池与质谱仪有机地联系起来,通过在线切换气体流路,保证反应系统的高压与高真空条件,在不影响表面反应正常进行的情况下能够实时在线精确测得表面反应的反应物、中间产物及最终产物的变化历程,实现反应定性定量分析,有效提高对表面反应机理的精确描述。

Description

一种多功能气体检测装置
技术领域
本发明实施例涉及气体检测技术领域,尤其涉及一种多功能气体检测装置。
背景技术
在化工领域,工业催化、固体燃料热解气化过程中,表面反应是长久以来经久不衰的研究课题,在表面反应中,反应物、反应中间体及反应产物的精确定性定量测量更是研究表面反应详细历程的核心问题。目前,国内外众多实验室采用单一的原位红外反应池或质谱仪来研究多相反应过程,大多数都是针对表面反应进行定性分析,不能很好地实现反应物在固体表面上吸附-反应的定性定量精确化测量,存在测量片面性、难以实现表面反应过程反应物吸附-反应的定性定量准确分析等问题。现有最新的技术将气相色谱-质谱联用,可以进行低压下(≤1.0MPa)变温的表面反应实验,可对表面反应中的催化剂活性物种、反应中间物以及反应产物等进行实时监测与跟踪。但是依旧无法满足对于高真空、高温高压条件下表面反应的实时在线定性定量的跟踪检测。
发明内容
鉴于此,为解决技术问题或部分技术问题,本发明实施例提供一种多功能气体检测装置。
第一方面,本发明实施例提供一种多功能气体检测装置,包括:
六通真空腔体1,以及与所述六通真空腔体1中任意四个进出口分别连接的气室2、分子泵3、耦合原位反应池5和毛线管进样系统6;
所述六通真空腔体1的其余两个进出口为密封状态,且两个密封状态中的一个上设置有四级杆7。
在一个可能的实施方式中,所述六通真空腔体1由三根中部交汇联通的真空管构成,且形成6个进出口。
在一个可能的实施方式中,所述两个密封状态中的另一个上设置有真空硅8。
在一个可能的实施方式中,所述分子泵3的一端连接于所述六通真空腔体1的进出口,所述分子泵3的一端连接有前驱泵4。
在一个可能的实施方式中,所述耦合原位反应池5的一端设置有漫反射原位红外光谱仪51和另一端设置有漫反射原位拉曼光谱仪52。
在一个可能的实施方式中,所述气室2、分子泵3耦合原位反应池5和毛线管进样系统6分别于所述六通真空腔体1的进出口之间设置有减气阀9。
在一个可能的实施方式中,所述毛线管进样系统6一端连接于所述六通真空腔体1的进出口,另一端通过导管与所述耦合原位反应池5连接。
在一个可能的实施方式中,所述毛线管进样系统6的另一端与所述耦合原位反应池5之间还设置有两个减气阀9。
在一个可能的实施方式中,所述装置用于检测反应物、中间产物和最终产物。
在一个可能的实施方式中,所述反应物至少包以下之一:H2、CO、CH4、CO2
所述最终产物包括:CmHn,n=3-6。
本发明提供的气体检测装置,通过六通真空腔将耦合原位反应池与质谱仪有机地联系起来,通过在线切换气体流路,保证反应系统的高压与高真空条件,在不影响表面反应正常进行的情况下,可实现质谱仪单用、耦合原位反应池单用、耦合原位反应池-质谱仪联用功能,在不影响表面反应正常进行的情况下能够实时在线精确测得表面反应的反应物、中间产物及最终产物的变化历程,实现反应定性定量分析,有效提高对表面反应机理的精确描述,同时,拉曼光谱仪其特征在于可在线监测原位反应池中的气固表面反应过程,得到固体相变规律、吸附气体类型、氧空位浓度的变化情况,与原位红外光谱实现功能互补。通过以上手段,可以进一步加速表面科学的发展。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种多功能气体检测装置的结构示意图;
图2为本发明实施例涉及的耦合原位反应池的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为便于对本发明实施例的理解,下面将结合附图以具体实施例做进一步的解释说明,实施例并不构成对本发明实施例的限定。
图1为本发明实施例提供的一种多功能气体检测装置的结构示意图,如图1所示,该结构具体包括:
六通真空腔体1,以及与所述六通真空腔体1中任意四个进出口分别连接的气室2、分子泵3、耦合原位反应池5和毛线管进样系统6;
所述六通真空腔体1的其余两个进出口为密封状态,且两个密封状态中的一个上设置有四级杆7。
进一步地,本实施例涉及的六通真空腔体可包括6个进出口,如进出口A、B、C、D、F和F,进出口A连接气室2,进出口B连接耦合原位反应池5,进出口D连接毛线管进样系统6,进出口E连接分子泵3。
在本发明实施例的一可选方案中,所述分子泵3的一端连接于所述六通真空腔体1的进出口,所述分子泵3的一端连接有前驱泵4。
具体地,分子泵、毛线管进样系统和四级杆构成质谱仪,分子泵用于抽真空,真空度可达10-7bar;毛细管进样系统用于检测气体进样;四级杆根据荷质比不同,实现反应气体与生成气体的定性定。前驱泵主要用于抽真空,真空度为10-5-10-3bar,先开前驱泵抽真空后,再开分子泵。真空硅用于检测真空度。
六通真空腔(14)用于控制不同管路的气体流向,在线切换气体流向。上述仪器管路均采用保温材料包裹,以保持温度恒定。
在本发明实施例的一可选方案中,所述六通真空腔体1由三根中部交汇联通的真空管构成,且形成6个进出口。
在本发明实施例的一可选方案中,所述两个密封状态中的另一个上设置有真空硅8。
图2为本发明实施例涉及的耦合原位反应池的结构示意图,参照图2,所述耦合原位反应池5的一端设置有漫反射原位红外光谱仪51和另一端设置有漫反射原位拉曼光谱仪52。
在本发明实施例的一可选方案中,所述气室2、分子泵3耦合原位反应池5和毛线管进样系统6分别于所述六通真空腔体1的进出口之间设置有减气阀9。
在本发明实施例的一可选方案中,所述毛线管进样系统6一端连接于所述六通真空腔体1的进出口,另一端通过导管与所述耦合原位反应池5连接。
在本发明实施例的一可选方案中,所述毛线管进样系统6的另一端与所述耦合原位反应池5之间还设置有两个减气阀9。
在本发明实施例的一可选方案中,所述装置用于检测反应物、中间产物和最终产物。
在本发明实施例的一可选方案中,所述反应物至少包以下之一:H2、CO、CH4、CO2
所述最终产物包括:CmHn,n=3-6。
气体检测装置进行气体检测的过程如下:
根据四级杆对实验真空度的要求,前驱泵和分子泵分别对六通真空腔体依次抽真空至预设真空度,之后关闭连通分子泵气路上的分子泵阀门;
待检测气体由毛线管进样系统进入六通真空腔体,关闭毛线进样系统气路上的进气阀门,同时打开耦合原位反应池气路上的反应池阀门,实现真空进样;
通过分别控制气室、耦合原位反应池和分子泵与六通真空腔体连通气路上阀门的通断,实现对待检测气体的成分检测和定量分析。
实现质谱仪常规检测功能
质谱仪用于化学吸附仪、催化剂活性评价装置、热重分析仪等仪器的尾气组成分析:待检测气体由毛线管进样系统通过六通真空腔体D口进入,由六通真空腔体F口出,根据四级杆对实验真空度要求,前驱泵与分子泵抽真空后,待检测气体由毛线管进样系统通过六通真空腔体D口进入后,关闭进气阀门,同时反应池阀门打开,实现真空进样,通过四级杆对气体成分进行检测,六通真空腔体出口A、B分别通过气室阀门和反应池阀门关闭,C口一直用盲板密封。
耦合原位反应池与质谱仪联用,实现气体产物实现高真空定量分析
首先前驱泵与分子泵抽真空后,保持高真空度在10-7bar,关闭分子泵阀门,六通真空腔体维持高真空状态,六通真空腔体C口一直用盲板密封;
1)空白实验(背景压力标定)
选取一定形状大小与体积的石英玻璃圆片,放置在耦合原位反应池中,待一定量标准检测气体由毛线管进样系统通过六通真空腔体D口进入,在气室中储存一定压力的气体,记体积为V1,六通真空腔体气体体积V2、耦合原位反应池气体体积V3,压力均为P0。根据理想气体方程P0(V1+V2+V3)=nRT,获得背景压力P0与气体摩尔数量n。
2)催化剂压片实验
选取与石英玻璃圆片相同大小的催化剂或固体燃料压片样品,放置在耦合原位反应池中,待检测气体由毛线管进样系统通过六通真空腔体D口进入,在气室中储存一定压力的气体,记体积为V1,六通真空腔体气体体积V2、耦合原位反应池气体体积V3,吸附在固体表面的气体体积为V4,压力均为P1。根据克拉伯龙方程P0(V1+V2+V3)=P1(V1+V2+V3+V4),并用理想气体方程P1(V1+V2+V3+V4)=nRT,即可求得吸附在固体表面的气体体积为V4与气体摩尔数量n,进而实现气体吸附实现高真空定量分析。
耦合原位反应池与质谱仪联用,进行高真空、高温在线表面反应
催化剂或固体燃料压片样品放置在耦合原位反应池中,前驱泵与分子泵抽真空后,保持高真空度在10-7bar以上,关闭阀门,维持高真空状态。反应气体由毛线管进样系统通过六通真空腔体D口进入,然后关闭掉六通真空腔体A、C、E,反应气体在耦合原位反应池中进行变温下高真空在线表面反应。耦合原位反应池在燃料程序升温反应过程中通过红外检测催化剂表面吸附态的产物或中间产物,质谱仪通过四级杆检测脱离表面的气相产物或中间产物。
耦合原位反应池与质谱仪联用,进行高压在线表面反应
催化剂或固体燃料压片样品放置在耦合原位反应池中,前驱泵与分子泵抽真空后,保持高真空度在10-7bar以上,关闭阀门,维持高真空状态。反应气体由毛线管进样系统通过六通真空腔体D口进入,然后关闭掉六通真空腔体A、B、C、E,反应气体在耦合原位反应池中进行变温下高压在线表面反应。
本发明提供的气体检测装置,通过六通真空腔将耦合原位反应池与质谱仪有机地联系起来,通过在线切换气体流路,保证反应系统的高压与高真空条件,在不影响表面反应正常进行的情况下,可实现质谱仪单用、耦合原位反应池单用、耦合原位反应池-质谱仪联用功能,在不影响表面反应正常进行的情况下能够实时在线精确测得表面反应的反应物、中间产物及最终产物的变化历程,实现反应定性定量分析,有效提高对表面反应机理的精确描述,同时,拉曼光谱仪其特征在于可在线监测原位反应池中的气固表面反应过程,得到固体相变规律、吸附气体类型、氧空位浓度的变化情况,与原位红外光谱实现功能互补。通过以上手段,可以进一步加速表面科学的发展。
专业人员应该还可以进一步意识到,结合本文中所公开的实施例描述的各示例的单元及算法步骤,能够以电子硬件、计算机软件或者二者的结合来实现,为了清楚地说明硬件和软件的可互换性,在上述说明中已经按照功能一般性地描述了各示例的组成及步骤。这些功能究竟以硬件还是软件方式来执行,取决于技术方案的特定应用和设计约束条件。专业技术人员可以对每个特定的应用来使用不同方法来实现所描述的功能,但是这种实现不应认为超出本发明的范围。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多功能气体检测装置,其特征在于,包括:
六通真空腔体(1),以及与所述六通真空腔体(1)中任意四个进出口分别连接的气室(2)、分子泵(3)、耦合原位反应池(5)和毛线管进样系统(6);
所述六通真空腔体(1)的其余两个进出口为密封状态,且两个密封状态中的一个上设置有四级杆(7)。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述六通真空腔体(1)由三根中部交汇联通的真空管构成,且形成6个进出口。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述两个密封状态中的另一个上设置有真空硅(8)。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述分子泵(3)的一端连接于所述六通真空腔体(1)的进出口,所述分子泵(3)的一端连接有前驱泵(4)。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述耦合原位反应池(5)的一端设置有漫反射原位红外光谱仪(51)和另一端设置有漫反射原位拉曼光谱仪(52)。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述气室(2)、分子泵(3)耦合原位反应池(5)和毛线管进样系统(6)分别于所述六通真空腔体(1)的进出口之间设置有减气阀(9)。
7.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述毛线管进样系统(6)一端连接于所述六通真空腔体(1)的进出口,另一端通过导管与所述耦合原位反应池(5)连接。
8.根据权利要求7所述的装置,其特征在于,所述毛线管进样系统(6)的另一端与所述耦合原位反应池(5)之间还设置有两个减气阀(9)。
9.根据权利要求1-8任一所述的装置,其特征在于,所述装置用于检测反应物、中间产物和最终产物。
10.根据权利要求9所述的装置,其特征在于,所述反应物至少包以下之一:H2、CO、CH4、CO2
所述最终产物包括:CmHn,n=3-6。
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