CN204044062U - 一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，具体属于烟草行业中卷烟滤嘴吸附材料吸附/脱附检测分析的技术领域。本实用新型提供一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，包括有钢瓶、气体流量控制装置、反应气混合装置、气路切换面板、原位漫反射红外光谱仪、质谱仪和连接管线。本实用新型的一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，其气路切换面板可以控制进入原位漫反射反应池的气体方式，便于分析反应池中样品的热脱附、探针分子饱和吸附和探针分子脉冲吸附等各种复杂情况，能够综合考察卷烟烟气气相成分和固体吸附材料的相互作用方式，以及确定烟气气相成分经过固体吸附材料之后各组分的变化情况。

Description

一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统

技术领域

本实用新型涉及一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，具体属于烟草行业中卷烟滤嘴吸附材料吸附/脱附检测分析的技术领域。 

背景技术

随着吸烟与健康问题争议的日益突出，烟草行业面临着巨大挑战，降焦减害已成为当前烟草行业发展的方向和趋势。其中，卷烟滤嘴吸附材料对于有害烟气成分的吸附应用作为降焦减害的重要手段之一，一直备受研究者们的关注。因此，如何判断固体吸附材料的吸附特性，对于吸附材料在卷烟滤嘴上的应用具有极其重要的现实意义。 

目前，在烟草行业中测定某种固体吸附材料的吸附/热脱附情况，最常用的是热重分析，但是热重法分析固体吸附材料的热脱附情况，存在很多的局限性。此方法只能了解不同温度下固体吸附材料的质量变化，不能进一步了解固体吸附材料在热脱附过程中，其表面的脱附分子和固体吸附材料表面的相互作用，同样地不能确定不同温度下脱附分子的物种。因此研究在不同温度下，烟气气相成分和固体吸附材料之间的相互作用方式，对于新型的卷烟滤嘴吸附材料的研究和开发具有重要的指导意义。 

原位红外光谱作为一种研究气体和固体材料之间相互作用的重要分析工具，已广泛应用在催化反应中表征原位条件下气体分子在固体吸附材料表面的吸附形式，特别是在催化反应中捕捉一些反应中间态的物质，从分子原子角度理解催化反应的机理。但采用原位红外光谱来考察卷烟烟气中挥发或者半挥发性成分在固体吸附材料表面以物理吸附和化学吸附并存时的相互作用方式尚未见报道。质谱作为一种可以对气体分子组分进行定量定性分析的仪器，与原位红外光谱相结合，对卷烟烟气中挥发或者半挥发性成分经过固体吸附材料之后各组分的变化情况进行考察也未见报道。 

因此，有必要根据烟草行业中固体吸附材料以及卷烟烟气成分的具体情况，设计一种原位红外光谱与质谱联用系统，探究固体吸附材料吸附特性，满足卷烟降焦减害技术发展的需求。 

实用新型内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本实用新型提供了一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，目的在于综合考察卷烟烟气气相成分和固体吸附材料的相互作用方式，以及确定烟气气 相成分经过固体吸附材料之后各组分的变化情况。具体来说，该系统利用原位漫反射红外光谱在线分析固体吸附材料在不同温度下表面的物质变化，以及脱附分子和固体吸附材料表面的相互作用方式的变化；同时该系统可检测探针分子和固体吸附材料的相互作用方式，探针分子进样方式可选为连续进样和脉冲进样，全面考察探针分子在固体吸附材料表面在饱和吸附和少量吸附状态下的相互作用方式；最后该系统末端所接的质谱可考察从原位漫反射原位池流出气体各组分的变化情况。 

为实现上述目的，本实用新型提供一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，包括有钢瓶、气体流量控制装置、反应气混合装置、气路切换面板、原位漫反射红外光谱仪、质谱仪和连接管线，其中，所述气路切换面板设有通过管线连接的三通阀、下六通阀和上六通阀，所述三通阀按顺时针方向依次设有接口A、接口B、接口C，所述下六通阀按逆时针方向依次设有接口D、接口E、接口F、接口G、接口H、接口I，所述上六通阀按逆时针方向依次设有接口J、接口K、接口L、接口M、接口N、接口O；所述钢瓶包括有载气钢瓶和反应气钢瓶，所述载气钢瓶通过管线经气体流量控制装置分别与气路切换面板的下六通阀的接口D、三通阀的接口B连接，所述反应气钢瓶通过管线依次经气体流量控制装置、反应气混合装置与气路切换面板的三通阀的接口A连接；所述气路切换面板的上六通阀的接口K通过管线依次与原位漫反射红外光谱仪、质谱仪连接，所述气路切换面板的上六通阀的接口N还连接有排空管。 

优选的，所述气路切换面板4中所述三通阀设有测试挡和清洗挡的切换，所述下六通阀设有进样挡和取样挡的切换，所述上六通阀设有脉冲进样挡和连续进样挡的切换。 

优选的，所述气路切换面板4中所述三通阀、下六通阀和上六通阀通过管线按下述连接方式连接： 

所述三通阀的接口C与所述下六通阀的接口F通过管线连接； 

所述下六通阀的接口E、接口H通过管线彼此连接； 

所述下六通阀的接口I与所述上六通阀的接口J通过管线连接； 

所述下六通阀的接口G与所述上六通阀的接口L通过管线连接； 

所述上六通阀的接口M、接口O通过管线彼此连接。 

优选的，所述钢瓶中载气钢瓶和反应气钢瓶上还分别设有减压阀。 

所述载气选自氦气、氩气、氮气中一种。所述载气为不会在红外区域有吸收的惰性气体。 

所述反应气选自卷烟烟气成分中多种。具体的，卷烟烟气成分包括有一氧化碳、巴豆醛、丙烯醛、乙醛等。 

优选的，所述反应气钢瓶至少包括两个反应气钢瓶。 

进一步的，每个反应气钢瓶通过管线分别与一个气体流量控制装置连接，多个气体流量控制装置通过管线与一个反应气混合装置相连接。 

优选的，所述气体流量控制装置为质量流量计。 

优选的，所述反应气混合装置包括有进气口、混气室、出气口，所述混气室为密闭容器，连接有两个以上的进气口和一个出气口。 

具体的，所述反应气混合装置为由多进气口输入、单出气口输出的混气装置，即反应气通过管线由两个以上的进气口输入密闭的混气室，使得多种反应气在此密闭容器中混合均匀，混合时间为30分钟，然后从单一的出气口通过管线输出至气路切换面板。所述反应气混合装置的材质为抗腐蚀的316L型钢材。 

优选的，所述原位漫反射红外光谱仪内还设有原位漫反射反应池。 

进一步的，所述气路切换面板通过连接管线与原位漫反射红外光谱仪内的原位漫反射反应池相连接，所述原位漫反射反应池再通过管线与质谱仪相连接。 

优选的，所述原位漫反射红外光谱仪与所述质谱仪之间的连接管线上还设有排空支管。 

如上所述，本实用新型的一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，具有以下有益效果： 

(1)本实用新型中的气路切换面板可以控制进入原位漫反射反应池的气体方式，通过对六通阀的有效切换，可以分别采用连续载气、连续反应气和脉冲反应气进样，便于分析反应池中样品的热脱附、探针分子饱和吸附和探针分子脉冲吸附等各种复杂情况。 

(2)本实用新型中的气路切换面板上的三通阀能控制测试和管线清洗的切换，特别当三通阀达到气路清洗状态时，气路控制面板后面的管线通的都是载气，载气能有效地吹扫掉管线中吸附的反应气体，起到了清洗管线、排除干扰的作用。 

(3)本实用新型中的反应气混合装置可以连接所用的各路反应气体，能使连接的两种以上反应气体混合成所需要浓度，从而有效调控反应气体混合比例，便于用于分析检测。 

(4)本实用新型中的原位漫反射红外光谱仪可以考察烟草行业使用的固体吸附材料热脱附状态下，表面物质变化，以及脱附分子和固体吸附材料表面的相互作用方式的变化；原位漫反射红外光谱仪也可以考察卷烟烟气成分和固体吸附材料的相互作用方式；分析便捷、准确。 

(5)本实用新型中的质谱可以准确分析从原位漫反射反应池流出卷烟烟气中气体 的各组分变化情况，使用方便，检测准确。 

附图说明

图1显示为本实用新型的一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统整体气路示意图 

图2显示为本实用新型的气路切换面板在连续载气进样状态下的气路示意图2A、2B 

图3显示为本实用新型的气路切换面板在连续反应气进样状态下的气路示意图3A、3B 

图4显示为本实用新型的气路切换面板在反应气脉冲进样状态下的气路示意图4A、4B 

图5显示为本实用新型的气路切换面板在测试和气路清洗状态切换时的气路示意图5A、5B 

图6显示为本实用新型的反应气混合装置结构示意图 

附图标记 

1                             钢瓶 

11                            载气钢瓶 

12                            反应气钢瓶 

13                            减压阀 

2                             气体流量控制装置 

3                             反应气混合装置 

31                            进气口 

32                            混气室 

33                            出气口 

4                             气路切换面板 

41                            三通阀 

411、412、413                 三通阀接口A、B、C 

42                            下六通阀 

421、422、423、424、425、426  下六通阀接口D、E、F、G、H、I 

43                            上六通阀 

431、432、433、434、435、436  上六通阀接口J、K、L、M、N、O 

44                            排空管 

5                             原位漫反射红外光谱仪 

51                            原位漫反射反应池 

6                             质谱仪 

7                             连接管线 

8                             排空支管 

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本实用新型的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点及功效。 

请参阅图1至图5。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本实用新型可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。 

如图1-5所示，本实用新型提供一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，其中，如图1所示，包括有钢瓶1、气体流量控制装置2、反应气混合装置3、气路切换面板4、原位漫反射红外光谱仪5、质谱仪6和连接管线7。 

其中，如图1所示，所述钢瓶1包括有载气钢瓶11和反应气钢瓶12，所述钢瓶1中载气钢瓶11和反应气钢瓶12上还分别设有减压阀13。所述反应气钢瓶12至少包括两个以上的反应气钢瓶。每个反应气钢瓶通过管线7分别与一个气体流量控制装置2连接，多个气体流量控制装置2通过管线7与一个反应气混合装置3相连接。 

如图6所示，所述反应气混合装置3包括有进气口31、混气室32、出气口33，所述混气室32为密闭容器，连接有两个以上的进气口31和一个出气口33。 

如图2-5所示，所述气路切换面板4设有通过管线7连接的三通阀41、下六通阀42和上六通阀43；所述三通阀41按顺时针方向依次设有接口A411、接口B412、接口C413，所述下六通阀42按逆时针方向依次设有接口接口D421、接口E422、接口F423、接口G424、接口H425、接口I426，所述上六通阀43按逆时针方向依次设有接口接口J431、接口K432、接口L433、接口M434、接口N435、接口O436；所述气路切换面板4中所述三通阀41、下六通阀42和上六通阀43通过管线7按下述连接方式连接： 

所述三通阀41的接C口413与所述下六通阀42的接口F423通过管线7连接； 

所述下六通阀42的接口E422、接口H425通过管线7彼此连接； 

所述下六通阀42的接口I426与所述上六通阀43的接口J431通过管线7连接； 

所述下六通阀42的接口G424与所述上六通阀43的接口L433通过管线7连接； 

所述上六通阀43的接口M434、接口O436通过管线7彼此连接。 

如图1-5所示，所述气路切换面板4的上六通阀43的接口K432通过管线7依次与原位漫反射红外光谱仪5、质谱仪6连接，所述气路切换面板4的上六通阀43的接口N435还连接有排空管44。 

如图1-5所示，所述载气钢瓶11通过管线7经气体流量控制装置2分别与气路切换面板4的下六通阀42的接口D421、三通阀41的接口B412连接，所述反应气钢瓶12通过管线7依次经气体流量控制装置2、反应气混合装置3与气路切换面板4的三通阀41的接口A411连接。 

如图1所示，所述原位漫反射红外光谱仪5内还设有原位漫反射反应池51。所述气路切换面板4通过连接管线7与原位漫反射红外光谱仪5内的原位漫反射反应池51相连接，所述原位漫反射反应池51再通过管线7与质谱仪6相连接。所述原位漫反射红外光谱仪5与所述质谱仪6之间的连接管线7上还设有排空支管8。 

本实用新型中具体使用的气体及装置设备如下： 

所述载气钢瓶11中载气选自氦气、氩气、氮气中一种。所述反应气钢瓶12中反应气选自卷烟烟气成分中多种。具体的，卷烟烟气成分包括有一氧化碳、巴豆醛、丙烯醛、乙醛等。 

所述气体流量控制装置2选自美国SIERRA公司生产的C100L型质量流量计。 

所述反应气混合装置3为由多口输入单口输出的混气装置，其材质为抗腐蚀的316L型钢材。 

所述气路切换面板4上三通阀41、下六通阀42和上六通阀43均选自南京科立华仪器仪表有限公司生产的三通阀和六通阀。 

所述原位漫反射红外光谱仪5选自美国THERMO-FISHER公司的Nicolet 5700型傅里叶红外光谱仪。所述原位漫反射反应池51选自美国HARRICK公司的DRK-4-NI8型高温原位漫反射红外反应池，反应池温度控制范围为：室温-900℃。 

所述质谱仪6选自英国Hiden公司的QIC 20小型在线气体分析质谱仪。 

以下通过实施例对本实用新型的一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统进行阐述。 

如图1所示，载气和反应气分别从载气钢瓶11和反应气钢瓶12中流出，经过减压阀13 后，分别通过可调节载气和反应气流速的气体流量控制装置2，流速范围为0-50ml/min。反应气再流入反应气混合装置3进行混合后流入气路切换面板4。载气流出气体流量控制装置2后直接流入气路切换面板4。 

其中，多种反应气经管线7通过不同进气口31流入密闭的混气室32，在混气室32中混合，混合时间为30分钟，再通过单一的出气口33通过管线7流出至气路切换面板4。 

所述的气路切换面板4的气路切换由下六通阀42和上六通阀43控制，上六通阀43控制脉冲进样和连续进样的切换，下六通阀42控制在脉冲进样条件下进样和取样的切换。所述三通阀41控制测试和清洗切换。气体进样方式总共有3种：连续载气进样、连续反应气进样、反应气脉冲进样，用于分析各种复杂情况。 

当进行连续载气进样时，用以检测固体吸附材料在惰性气氛下，表面吸附组分随温度的变化情况。如图2所示，将三通阀41打到测试挡，即接口A411与C413连接。上六通阀43打到脉冲进样挡，即接口J431与K432连接，接口L433与M434连接，接口N435与O436连接。下六通阀42保持取样或者进样挡，如图2A所示，选择进样挡时，使接口D421与E422连接，接口F423与G424连接，接口H425与I426连接；如图2B所示，选择取样挡时，使接口D421与I426连接，接口E422与F423连接，接口G424与H425连接。从而使载气流入气路切换面板4后，经过下六通阀42和上六通阀43，流出气路切换面板4，通过连接管线7进入原位漫反射红外光谱仪5；使反应气流入气路切换面板4后，经过三通阀41、下六通阀42和上六通阀43，流出气路切换面板4，通过排空管44排空。 

当进行连续反应气进样时，用以检测反应气在不同温度下和固体吸附材料表面的相互作用方式，半定量分析不同材料的饱和吸附量情况。如图3所示，将三通阀41打到测试挡，即接口A411与C413连接。上六通阀43打到连续进样挡，即接口J431与O436连接，接口K432与L433连接，接口M434与N435连接。下六通阀42保持取样或者进样挡，如图3A所示，选择进样挡时，使接口D421与E422连接，接口F423与G424连接，接口H425与I426连接；如图3B所示，选择取样挡时，使接口D421与I426连接，接口E422与F423连接，接口G424与H425连接。从而使反应气流入气路切换面板4后，经过三通阀41、下六通阀42和上六通阀43，流出气路切换面板4，通过连接管线7进入原位漫反射红外光谱仪5；使载气流入气路切换面板4后，经过下六通阀42和上六通阀43，流出气路切换面板4，通过排空管44排空。 

当进行反应气脉冲进样时，用以检测反应气在不同温度下和固体吸附材料表面的相互作用方式，以及分析反应气在固体吸附材料表面吸附量随时间的变化情况。如图4所示，将三 通阀41打到测试挡，即接口A411与C413连接。上六通阀43打到脉冲进样挡，即接口J431与K432连接，接口L433与M434连接，接口N435与O436连接。如图4A所示，下六通阀42先打到取样挡，使接口D421与I426连接，接口E422与F423连接，接口G424与H425连接，使反应气充满定量环；再如图4B所示，下六通阀42切换到进样挡，使接口D421与E422连接，接口F423与G424连接，接口H425与I426连接，完成一次脉冲进样。从而使流入气路切换面板4的反应气和载气混合，经过下六通阀42和上六通阀43，流出气路切换面板4，通过连接管线7进入原位漫反射红外光谱仪5；残余的反应气经过三通阀41、下六通阀42和上六通阀43，流出气路切换面板4，通过排空管44排空。如需进行多次反应气脉冲进样，重复下六通阀42的以上切换。 

当所有测试结束或者开始新的测试时，气路切换面板4的管线中残留上次测试的反应气体将影响到本次测试的结果。所以在每次测试前，如图5所示，需要对气路切换面板4进行清洗。如图5A所示，将处于测试挡(即接口A411与C413连接)的三通阀41切换到清洗挡。如图5B所示，三通阀41切换到清洗挡时，将接口B412与C413连接。上六通阀43打到脉冲进样挡，即接口J431与K432连接，接口L433与M434连接，接口N435与O436连接。下六通阀42打到进样挡，使接口D421与E422连接，接口4F23与G424连接，接口H425与I426连接。将气体流量控制装置2中载气流速开到最大(50mL/min)，持续吹扫30min以上，将管路中残留的反应气吹扫干净，保证每次测试不会受到干扰。 

如图1所示，从气路切换面板4流出的气体进入原位漫反射红外光谱仪5的原位漫反射反应池51中，气体从反应池一端进入，从固体吸附材料样品的上面经过后，从下部流出，同时红外光谱在线检测气体中的某些组分与固体吸附材料表面发生相互作用的方式。原位漫反射反应池51中固体吸附材料样品的温度可调范围为：室温-900℃。从原位漫反射红外光谱仪5流出的气体，一部分流入质谱仪6，检测原位漫反射反应池51流出气体的各组分变化情况；一部分通过排空支管8排空。 

综上所述，本实用新型提供了一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，能够综合考察卷烟烟气气相成分和固体吸附材料的相互作用方式，以及确定烟气气相成分经过固体吸附材料之后各组分的变化情况，使用方便，能够有效排除干扰，分析便捷、准确。所以，本实用新型有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。 

上述实施例仅例示性说明本实用新型的原理及其功效，而非用于限制本实用新型。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本实用新型的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本实用新型所揭示的精神与技术思想下 所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本实用新型的权利要求所涵盖。 

Claims (10)

1.一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，其特征在于，包括有钢瓶(1)、气体流量控制装置(2)、反应气混合装置(3)、气路切换面板(4)、原位漫反射红外光谱仪(5)、质谱仪(6)和连接管线(7)，其中，所述气路切换面板(4)设有通过管线(7)连接的三通阀(41)、下六通阀(42)和上六通阀(43)，所述三通阀(41)按顺时针方向依次设有接口A(411)、接口B(412)、接口C(413)，所述下六通阀(42)按逆时针方向依次设有接口D(421)、接口E(422)、接口F(423)、接口G(424)、接口H(425)、接口I(426)，所述上六通阀(43)按逆时针方向依次设有接口J(431)、接口K(432)、接口L(433)、接口M(434)、接口N(435)、接口O(436)；所述钢瓶(1)包括有载气钢瓶(11)和反应气钢瓶(12)，所述载气钢瓶(11)通过管线(7)经气体流量控制装置(2)分别与气路切换面板(4)的下六通阀(42)的接口D(421)、三通阀(41)的接口B(412)连接，所述反应气钢瓶(12)通过管线(7)依次经气体流量控制装置(2)、反应气混合装置(3)与气路切换面板(4)的三通阀(41)的接口A(411)连接；所述气路切换面板(4)的上六通阀(43)的接口K(432)通过管线(7)依次与原位漫反射红外光谱仪(5)、质谱仪(6)连接，所述气路切换面板(4)的上六通阀(43)的接口N(435)还连接有排空管(44)。 

2.根据权利要求1所述的一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，其特征在于，所述气路切换面板(4)中所述三通阀(41)、下六通阀(42)和上六通阀(43)通过管线(7)按下述连接方式连接：所述三通阀(41)的接口C(413)与所述下六通阀(42)的接口F(423)通过管线(7)连接；所述下六通阀(42)的接口E(422)、接口H(425)通过管线(7)彼此连接；所述下六通阀(42)的接口I(426)与所述上六通阀(43)的接口J(431)通过管线(7)连接；所述下六通阀(42)的接口G(424)与所述上六通阀(43)的接口L(433)通过管线(7)连接；所述上六通阀(43)的接口M(434)、接口O(436)通过管线(7)彼此连接。 

3.根据权利要求1所述的一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，其特征在于，所述气路切换面板(4)中所述三通阀(41)设有测试挡和清洗挡，所述下六通阀(42)设有进样挡和取样挡，所述上六通阀(43)设有脉冲进样挡和连续进样挡。 

4.根据权利要求1所述的一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，其特征在于，所述钢瓶(1)中载气钢瓶(11)和反应气钢瓶(12)上还分别设有减压阀(13)。 

5.根据权利要求1所述的一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，其特征在于，所述反应 气钢瓶(12)至少包括两个反应气钢瓶；每个反应气钢瓶通过管线(7)分别与一个气体流量控制装置(2)连接，多个气体流量控制装置(2)通过管线(7)与一个反应气混合装置(3)相连接。 

6.根据权利要求1所述的一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，其特征在于，所述气体流量控制装置(2)为质量流量计。 

7.根据权利要求1所述的一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，其特征在于，所述反应气混合装置(3)包括有进气口(31)、混气室(32)、出气口(33)，所述混气室(32)为密闭容器，连接有两个以上的进气口(31)和一个出气口(33)。 

8.根据权利要求1所述的一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，其特征在于，所述原位漫反射红外光谱仪(5)内还设有原位漫反射反应池(51)。 

9.根据权利要求8所述的一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，其特征在于，所述气路切换面板(4)通过连接管线(7)与原位漫反射红外光谱仪(5)内的原位漫反射反应池(51)相连接，所述原位漫反射反应池(51)再通过管线(7)与质谱仪(6)相连接。 

10.根据权利要求1所述的一种原位漫反射红外光谱-质谱联用系统，其特征在于，所述原位漫反射红外光谱仪(5)与所述质谱仪(6)之间的连接管线(7)上还设有排空支管(8)。