CN104777127B - 一种顶置式原位红外分析系统的应用方法 - Google Patents
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Abstract
一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，气体经由进气口进入反应管，穿过样品催化剂床层，在外场或无外场条件下，气体与样品催化剂发生反应，反应后的气体经出气管进入检测分析仪；红外光由入光孔射向反光镜，在反光镜表面反射后通过红外窗片进入样品催化剂内部，经过多次反射、折射、散射及吸收后返回反光镜表面，形成漫反射红外光，在反光镜表面反射后由出光孔射向光谱采集分析仪，光谱采集模式为漫反射模式；能够实现在不破坏样品催化剂形式的前提下，可以对有外场介入的反应进行原位光谱分析，同时对样品催化剂性能进行评价。
Description
技术领域
本发明涉及光谱测量装置，尤其是一种顶置式原位红外分析系统的应用方法。
技术背景
催化反应的机理研究是催化研究的基础，漫反射傅立叶变换红外光谱（DRIFTS）通过对样品催化剂上现场反应吸附态的跟踪表征以获得一些很有价值的表面反应信息，进而对反应机理进行剖析，该技术已在催化表征中日益受到重视。该表征技术适合于固体粉末样品的直接测定以及材料的表面分析。将漫反射方法，红外光谱与原位技术结合，试样处理简单，无需压片，并且不改变样品原有形态，所以较之其他原位红外方法更容易实现在各种温度，压力和气氛下的原位分析。
为了适应不同的应用目的，研究人员设计了不同结构的原位红外系统。申请号为CN201120393119.1的专利申请提供了一种原位红外反应池，该装置可以对腐蚀性气氛下的样品进行处理。但该装置需要对样品进行压片，这可能会导致样品催化剂结构的改变，且样品片需要用弹簧丝圈固定在样品架上，实际操作中容易损坏样品压片。目前通用的一种装置，如Thermo Spectra-Tech的原位漫反射池不需要对样品进行压片处理，但在动态气固相催化反应过程中，气流流通路径并不穿过样品催化剂样品，仅仅是在样品催化剂表面掠过，且当样品催化剂床层阻力较大时，气体会直接从样品池外围通过，样品催化剂实际上是暴露在一种静态的气氛之中，因此无法实际有效地表征样品催化剂在流动气体中的反应行为。更重地是，由于气体不能完全穿过样品催化剂床层，因此不能实现在检测光谱的同时对即时生成物的浓度进行在线分析。申请号为200910209547.1的专利提供了一种催化反应脉冲原位分析系统，可以实现在进行原位光谱表征的同时，对样品催化剂性能进行评价。但该装置结构复杂，且无法实现对有外场介入的反应系统进行光谱表征。
随着催化反应技术的不断革新，有关低温等离子体、微波、电辅助等外场介入催化反应系统的研究不断被报道，然而，由于叠加外场的反应装置相对复杂，目前尚没有一种原位分析系统可以实现对其进行原位光谱分析。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，针对现有技术存在的缺陷，提供一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，能够实现在不破坏样品催化剂形式的前提下，可以对有外场介入的反应进行原位光谱分析，同时对样品催化剂性能进行评价。
本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，所述的顶置式原位红外分析系统是由：金属壳体、反光镜、入光孔、出光孔、透光孔、反应管、红外窗片、密封塞、出气管、进气口、加热丝、热电偶、高压电极、低压电极、微波金属壳、微波发生器、波导管构成；金属壳体内设置反光镜，金属壳体一侧设置入光孔，另一侧设置出光孔，金属壳体上表面对应反光镜设置透光孔，金属壳体的透光孔上方竖直设置反应管，反应管内底部设置红外窗片，反应管的管壁上方设置进气口，反应管上方的管口内设置密封塞，密封塞的中心孔内设置出气管；所述的反应管采用玻璃、石英或不锈钢材质其中的一种、或适用于化学反应的试管；所述的红外窗片采用溴化钾、氟化钙或硫化锌其中的一种、或能够使红外光穿过的窗片；所述的出气管采用玻璃、石英、铜或不锈钢材质其中的一种、或适用于化学反应的试管；
取下密封塞和出气管，样品催化剂填装于反应管底部，与红外窗片接触，盖上密封塞，同时将出气管的下管口插入样品催化剂内，出气管的上管口连接检测分析仪，金属壳体的出光孔处连接光谱采集分析仪，气体经由进气口进入反应管，穿过样品催化剂床层，在外场或无外场条件下，气体与样品催化剂发生反应，反应后的气体经出气管进入检测分析仪；红外光由入光孔射向反光镜，在反光镜表面反射后通过红外窗片进入样品催化剂内部，经过多次反射、折射、散射及吸收后返回反光镜表面，形成漫反射红外光，在反光镜表面反射后由出光孔射向光谱采集分析仪，光谱采集模式为漫反射模式；操作完成后，取下反应管，对各部件清洗后保存。
检测样品催化剂在不同温度下的反应活性时，反应管的外周设置加热丝，密封塞的中心孔一侧的孔内设置热电偶；调整加热丝使样品催化剂与设定的温度相对应，热电偶对样品催化剂的温度进行传输。
检测样品催化剂在等离子体外场影响下的反应活性时，反应管的外周设置高压电极，出气管采用空心铜管作为低压电极；高压电极与低压电极通过介质阻挡放电在样品催化剂区域产生等离子体外场。
检测样品催化剂在微波外场影响下的反应活性时，金属壳体上方的反应管外设置微波金属壳，进气口和出气管的管口设置在微波金属壳外，微波金属壳的外壁上方与微波发生器之间设置波导管；微波发生器产生的微波经波导管传递至微波金属壳，微波金属壳内构成微波外场。
所述的气体为含气态污染物的气体。
所述的样品催化剂为用于气态污染物处理的固体样品催化剂。
所述的外场为等离子体外场、低温等离子体外场、微波外场、超声波外场中的一种或几种的组合、或能够检测样品催化剂反应活性的外场。
本发明的有益效果是：
结构简单，使用方便，制做简单，制做成本低，在外场或无外场条件下，气体与样品催化剂发生反应，对各种气体或各种样品催化剂进行检测，反应管与金属壳体不固定，直接放在金属壳体上方，使用完可方便的取下，所述的检测分析仪为质谱分析仪、色谱分析仪、氮氧化物分析仪或能够对气体进行检测的分析仪。
使用时，可以直接对样品催化剂进行装填，不需要对样品催化剂进行前处理，不需要对样品催化剂进行压片，可以真实有效的模拟实际反应中样品催化剂的反应状态，样片装填方便，省时省力。
使用时，由于气体完全穿过样品催化剂床层，可以最大程度的避免样品催化剂处于有可能出现的静态气体中，因此可以有效的模拟动态反应过程。
可以对有低温等离子体、微波等辅助外场介入的反应体系进行红外光谱表征。
可以在光谱分析的同时对样品催化剂性能进行评价，进而提高工作效率，节省样品催化剂。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1是，总装结构示意图；
图2是，检测样品催化剂在不同温度下的反应活性结构示意图；
图3是，检测样品催化剂在等离子体外场影响下的反应活性结构示意图；
图4是，检测样品催化剂在微波外场影响下的反应活性结构示意图；
图1、2、3、4中，金属壳体1-1、反光镜1-2、入光孔1-3、出光孔1-4、透光孔1-5、反应管2、红外窗片3、密封塞4、出气管5、进气口6、加热丝7-1、热电偶7-2、高压电极8-1、低压电极8-2、微波金属壳9-1、微波发生器9-2、波导管9-3、样品催化剂10、红外光11、漫反射红外光12。
具体实施方式
下面结合实施例与具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
实施例1
如图2，为检测样品催化剂10在不同温度下的反应活性，反应管2采用不锈钢材质，红外窗片3采用溴化钾窗片，取下密封塞4和出气管5，13X分子筛样品催化剂10填装于反应管2底部，与红外窗片3接触，盖上密封塞4，同时将出气管5的下管口插入样品催化剂10内，出气管5的上管口连接质谱分析仪，金属壳体1-1的出光孔1-4处连接光谱采集分析仪，反应管2的外周设置加热丝7-1，密封塞4的中心孔一侧的孔内设置热电偶7-2，含NO、NH3、O2、N2的混合气体由进气口6进入反应管2，穿过13X分子筛样品催化剂10床层，在低温等离子体外场条件下，气体与13X分子筛样品催化剂10发生SCR反应（4NO+4NH3+O2→4N2+6H2O），调整加热丝7-1使13X分子筛样品催化剂10与设定的温度相对应，热电偶7-2对13X分子筛样品催化剂10的温度进行传输，反应后的气体经出气管5进入质谱分析仪，用于检测NO、NH3、O2的浓度；红外光11由入光孔1-3射向反光镜1-2，在反光镜1-2表面反射后通过红外窗片3进入13X分子筛样品催化剂10内部，经过多次反射、折射、散射及吸收后返回反光镜1-2表面，形成漫反射红外光12，在反光镜1-2表面反射后由出光孔1-4射向光谱采集分析仪，光谱采集模式为漫反射模式；对13X分子筛样品催化剂10在不同温度下的反应活性进行评价，对光谱采集分析仪所采集的原位漫反射红外光12谱进行分析，对多相催化的反应机理进行分析；操作完成后，取下反应管2，对各部件清洗后保存。
实施例2
如图3，为检测样品催化剂10在等离子体外场影响下的反应活性，反应管2采用石英玻璃，红外窗片3采用硫化锌窗片，密封塞4采用橡胶材质，取下密封塞4和出气管5，将样品催化剂10填装于反应管2底部，与红外窗片3接触，盖上密封塞4，同时将出气管5的下管口插入样品催化剂10内，出气管5的上管口连接色谱分析仪，金属壳体1-1的出光孔1-4处连接光谱采集分析仪，反应管2的外周设置高压电极8-1，出气管5采用空心铜管作为低压电极8-2；高压电极8-1与低压电极8-2通过介质阻挡放电在样品催化剂10区域产生等离子体外场，气体由进气口6进入反应管2，穿过样品催化剂10床层，在等离子体外场条件下，气体与样品催化剂10发生反应，反应后的气体经出气管5进入质谱分析仪；红外光11由入光孔1-3射向反光镜1-2，在反光镜1-2表面反射后通过红外窗片3进入样品催化剂10内部，经过多次反射、折射、散射及吸收后返回反光镜1-2表面，形成漫反射红外光12，在反光镜1-2表面反射后由出光孔1-4射向光谱采集分析仪，光谱采集模式为漫反射模式；对等离子体外场影响下的样品催化剂10的反应活性进行评价，对光谱采集分析仪所采集的原位漫反射红外光12谱进行分析，对多相催化的反应机理进行分析；操作完成后，取下反应管2，对各部件清洗后保存。
实施例3
如图4，为检测样品催化剂10在微波外场影响下的反应活性，反应管2采用石英玻璃，红外窗片3采用硫化锌窗片，取下密封塞4和出气管5，将样品催化剂10填装于反应管2底部，与红外窗片3接触，盖上密封塞4，同时将出气管5的下管口插入样品催化剂10内，出气管5的上管口连接色谱分析仪，金属壳体1-1的出光孔1-4处连接光谱采集分析仪，金属壳体1-1上方的反应管2外设置微波金属壳9-1，进气口6和出气管5的管口设置在微波金属壳9-1外，微波金属壳9-1的外壁上方与微波发生器9-2之间设置波导管9-3；微波发生器9-2产生的微波经波导管9-3传递至微波金属壳9-1，微波金属壳9-1内构成微波外场；气体由进气口6进入反应管2，穿过样品催化剂10床层，在等离子体外场条件下，气体与样品催化剂10发生反应，反应后的气体经出气管5进入质谱分析仪；红外光11由入光孔1-3射向反光镜1-2，在反光镜1-2表面反射后通过红外窗片3进入样品催化剂10内部，经过多次反射、折射、散射及吸收后返回反光镜1-2表面，形成漫反射红外光12，在反光镜1-2表面反射后由出光孔1-4射向光谱采集分析仪，光谱采集模式为漫反射模式；对微波外场影响下的样品催化剂10的反应活性进行评价，对光谱采集分析仪所采集的原位漫反射红外光12谱进行分析，对多相催化的反应机理进行分析；操作完成后，取下反应管2，对各部件清洗后保存。
以上所述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下获得的其它实施例，均属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，所述的顶置式原位红外分析系统是由：金属壳体(1-1)、反光镜(1-2)、入光孔(1-3)、出光孔(1-4)、透光孔(1-5)、反应管(2)、红外窗片(3)、密封塞(4)、出气管(5)、进气口(6)、加热丝(7-1)、热电偶(7-2)、高压电极(8-1)、低压电极(8-2)、微波金属壳(9-1)、微波发生器(9-2)、波导管(9-3)构成；其特征在于：金属壳体(1-1)内设置反光镜(1-2)，金属壳体(1-1)一侧设置入光孔(1-3)，另一侧设置出光孔(1-4)，金属壳体(1-1)上表面对应反光镜(1-2)设置透光孔(1-5)，金属壳体(1-1)的透光孔(1-5)上方竖直设置反应管(2)，反应管(2)内底部设置红外窗片(3)，反应管(2)的管壁上方设置进气口(6)，反应管(2)上方的管口内设置密封塞(4)，密封塞(4)的中心孔内设置出气管(5)；所述的反应管(2)采用玻璃、石英或不锈钢材质其中的一种；所述的红外窗片(3)采用溴化钾、氟化钙或硫化锌其中的一种；所述的出气管(5)采用玻璃、石英、铜或不锈钢材质其中的一种；
取下密封塞(4)和出气管(5)，样品催化剂(10)填装于反应管(2)底部，与红外窗片(3)接触，盖上密封塞(4)，同时将出气管(5)的下管口插入样品催化剂(10)内，出气管(5)的上管口连接检测分析仪，金属壳体(1-1)的出光孔(1-4)处连接光谱采集分析仪，气体经由进气口(6)进入反应管(2)，穿过样品催化剂(10)床层，在外场或无外场条件下，气体与样品催化剂(10)发生反应，反应后的气体经出气管(5)进入检测分析仪；红外光(11)由入光孔(1-3)射向反光镜(1-2)，在反光镜(1-2)表面反射后通过红外窗片(3)进入样品催化剂(10)内部，经过多次反射、折射、散射及吸收后返回反光镜(1-2)表面，形成漫反射红外光(12)，在反光镜(1-2)表面反射后由出光孔(1-4)射向光谱采集分析仪，光谱采集模式为漫反射模式；操作完成后，取下反应管(2)，对各部件清洗后保存。
2.根据权利要求1所述的一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，其特征在于：检测样品催化剂(10)在不同温度下的反应活性时，反应管(2)的外周设置加热丝(7-1)，密封塞(4)的中心孔一侧的孔内设置热电偶(7-2)；调整加热丝(7-1)使样品催化剂(10)与设定的温度相对应，热电偶(7-2)对样品催化剂(10)的温度进行传输。
3.根据权利要求1所述的一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，其特征在于：检测样品催化剂(10)在等离子体外场影响下的反应活性时，反应管(2)的外周设置高压电极(8-1)，出气管(5)采用空心铜管作为低压电极(8-2)；高压电极(8-1)与低压电极(8-2)通过介质阻挡放电在样品催化剂(10)区域产生等离子体外场。
4.根据权利要求1所述的一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，其特征在于：检测样品催化剂(10)在微波外场影响下的反应活性时，金属壳体(1-1)上方的反应管(2)外设置微波金属壳(9-1)，进气口(6)和出气管(5)的管口设置在微波金属壳(9-1)外，微波金属壳(9-1)的外壁上方与微波发生器(9-2)之间设置波导管(9-3)；微波发生器(9-2)产生的微波经波导管(9-3)传递至微波金属壳(9-1)，微波金属壳(9-1)内构成微波外场。
5.根据权利要求1所述的一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，其特征在于：所述的气体为含气态污染物的气体。
6.根据权利要求1所述的一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，其特征在于：所述的样品催化剂(10)为用于气态污染物处理的固体样品催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，其特征在于：所述的外场为等离子体外场或微波外场。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20170531 Termination date: 20210427 |