CN206177876U - 一种实时在线检测热解产物的进样装置 - Google Patents

一种实时在线检测热解产物的进样装置 Download PDF

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李海洋
李金旭
刘巍
蒋吉春
吴称心
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Abstract

本实用新型公开了一种实时在线检测热解产物的进样装置,依次包括加热管或加热炉、密闭容器瓶、温度控制器、温度传感器、颗粒物过滤器、过滤膜或微孔过滤芯、电加热丝或电加热带,三通和进样毛细管。加热炉的一段与密闭容器瓶连接,另一端为载气入口。密闭容器瓶的出气口与颗粒物过滤器、过滤膜或微孔过滤芯连接,颗粒物过滤器、过滤膜或微孔过滤芯滤芯另一端与三通接头相连,三通接头的另外两端分别连接尾气口和质谱毛细管进样口。从加热炉到质谱毛细管均采用加热带进行加热和保温,加热温度由温度控制器设置。

Description

一种实时在线检测热解产物的进样装置
技术领域
本实用新型主要应用于热解产物的实时在线检测,具体来说就是用该装置将固体或液体样品直接加热至挥发,将热解产生的挥发性有机物通过质谱的进样毛细管引入至仪器进行实时在线分析。
背景技术
在线监测技术能够实现实时、快速的定性和定量分析,满足日益增长的海量样品分析检测和环境污染物在线监测的需求。在众多在线监测技术中,在线质谱仪具有分辨率和灵敏度高、通用性好、定性能力强等优点,特别是各种软电离技术的出现使在线质谱仪的应用越来越广泛。质谱电离源将引入的样品分子进行电离,产生样品的分子离子峰,并通过静电场将不同质荷比的分子离子峰进行分离检测。在众多的分析检测方法中,质谱检测方法是一种同时具备高灵敏度和高效性的普适方法,但质谱需要在真空条件小运行,所以无法直接对固体或液体样品进行检测分析,必须热解后再进行分析。但是在加热后都会产生大量不同沸点的挥发性有机物,在检测分析过程中可能会相互干扰影响检测,同时大量的热解气体还会造成仪器污染,因此根据分解物的沸点不同可以选择性的进行分析检测。
实用新型内容
本实用新型针对固体或液体样品热解过程中产生的挥发性气体,加热进样管路将产物的气体引入至质谱进行分析,通过调节管路的温度将沸点高于管路温度的样品气体冷凝在密闭容器瓶中,沸点低于管路温度的气体通过进样毛细管引入质谱,采用的技术方案如下:
一种实时在线检测热解产物的进样装置,包括加热管或加热炉、密闭容器瓶、温度控制器、温度传感器、颗粒物过滤器、过滤膜或微孔过滤芯、电加热丝或电加热带,三通和进样毛细管。固体或液体样品放置在加热炉中,加热炉的一端连接载气,另一端与密闭容器瓶连接,密闭容器瓶的出气口与颗粒物过滤器、过滤膜或微孔过滤芯连接,颗粒物过滤器、过滤膜或微孔过滤芯的另一端与三通第一接口相连接,三通的第二接口连接进样毛细管,三通第三接口为尾气口。加热炉的气体出口与密闭容器瓶之间的连接管路外壁、密闭容器瓶出气口与三通的第一接口间连接管路外壁、三通外壁上、进样毛细管外壁上均设有电加热丝或电加热带。电加热丝或电加热带的管路或三通外壁上有温度传感器,通过导线与温度控制器连接,电加热丝或电加热带通过导线经温度控制器与外电源相连。通过改变管路上加热带的温度可以实现过滤不同沸点热解产物的效果,同时防止不同热解产物之间的相互干扰。
本实用新型在热解产物的进样管路中加入了一个密闭容器瓶瓶。在高温热解过程中产出的大量挥发性的有机污染物进入密闭容器瓶之后经过出气口再进入进样毛细管。由于密闭容器瓶与连接管路之间的温度差,使沸点低于管路温度的热解产物在密闭容器瓶中冷凝。在加入密闭容器瓶之后可以将其中的一部分热解产物冷凝在密闭容器瓶中防止对目标物的干扰,同时减小对仪器的污染。本装置具有以下特点:
1.进样管路的温度可以通过温度控制器进行设置,在热解产物分析时,可以根据检测目标物的不同设置不同的温度,使沸点高于该温度的产物冷凝在密闭容器瓶中。密闭容器瓶的出气口连接有颗粒物过滤器、过滤膜或微孔过滤芯,可以有效防止热解过程中产生的大颗粒和其他杂质将进样毛细管堵塞。
2.该装置可以同时实现连续进样分析,实验的重复性好。
附图说明
图1为一种高气压质谱缓冲进气装置示意图;1—加热炉、2—密闭容器瓶、3—温度传控制器、4—温度传感器、5—颗粒物过滤器、过滤膜或微孔过滤、6—加热送、加热带、7—三通、8—进样毛细管
具体实施方式
一种实时在线检测热解产物的进样装置,包括加热管或加热炉、密闭容器瓶、温度控制器、温度传感器、颗粒物过滤器、过滤膜或微孔过滤芯、电加热丝或电加热带,三通和进样毛细管。依次加热炉的一段与密闭容器瓶连接,另一端为载气入口。密闭容器瓶的出气口与颗粒物过滤器、过滤膜或微孔过滤芯滤芯连接,颗粒物过滤器、过滤膜或微孔过滤芯滤芯另一端与三通接头相连,三通接头的另外两端分别连接尾气口和质谱毛细管进样口。从加热炉到质谱毛细管均采用加热带进行加热和保温,加热温度由温度控制器设置。在实验过程中首先将固体或液体样品放置在加热炉中,加热炉的一端与载气相连,用于将热解过程中产生的挥发性气体载带至进样毛细管中。整个进样管路使用加热丝或者加热带进行加热和保温,密闭容器瓶只有进气口和出气口需要加热,其他部分置于常温下。使用温度控制器对加热炉和进样管路进行温度设置,并利用温度传感器实时返回当前的温度。热解过程中产生的有机物在通过密闭容器瓶的时候会使沸点高于管路温度的有机物冷凝在玻璃瓶中,沸点低于管路温度的有机物被载带至进样毛细管。密闭容器瓶的出口处设置有颗粒物过滤器、过滤膜或微孔过滤芯,可以将热解过程中产生的大颗粒和其他杂质物质过滤掉,防止进样毛细管被堵塞。在对热解产物分析时可以实时改变管路的温度,实现不同沸点有机物的实时在线检测。

Claims (2)

1.一种实时在线检测热解产物的进样装置,其特征在于:
包括用于放置固体或液体样品的加热管或加热炉(1)、密闭容器瓶(2)、温度控制器(3)、温度传感器(4)、颗粒物过滤器、过滤膜或微孔过滤芯(5)、电加热丝或电加热带(6),三通(7)和进样毛细管(8);
加热炉(1)的一侧壁面上设有用于与载气所源相连的载气入口,加热炉(1)的另一端侧壁面上设有气体出口,气体出口经一管路伸入至密闭容器瓶(2)的中下部,处于密闭容器瓶(2)内的管路开口端于即为密闭容器瓶(2)的进气口,于密闭容器瓶(2)上端设有出气口,出气口经颗粒物过滤器或微孔过滤芯(5)与三通(7)的第一接口相连接,三通(7)第二接口连接进样毛细管(8),三通(7)第三接口为尾气口;
于加热炉(1)气体出口与密闭容器瓶(2)间的连接管路外壁上、于密闭容器瓶(2)出气口与三通(7)的第一接口间连接管路外壁上、三通(7)外壁上、进样毛细管(8)外壁上均设有电加热丝或电加热带(6);
于设有电加热丝或电加热带(6)的管路或三通外壁上设有温度传感器(4),温度传感器(4)通过导线与温度控制器(3)信号连接,电加热丝或电加热带(6)通过导线经温度控制器(3)与外电源相连。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:
于密闭容器瓶(2)外壁上设有带冷却水进出口的冷却夹套。
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