CN111199862A - 一种毛细管微区电离源 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及质谱分析仪器，具体说是一种用于质谱分析的毛细管微区电离源，其具体结构包括，真空紫外光源、会聚透镜、氟化镁光窗、微型电离腔、毛细管进样管路、毛细管传输管路、离子传输腔、静电透镜组和离子引出狭缝。本电离源一方面利用会聚透镜将紫外光会聚后进行电离以提高光子数密度，另一方面，减小电离空间，仅利用紫外光会聚焦点进行微区电离，从而不仅可有效提高光电离效率，而且可减少样品进样量，提高仪器对微量样品的检测灵敏度。

Description

一种毛细管微区电离源
技术领域
本发明涉及质谱分析仪器，具体说是一种用于质谱分析的毛细管微区电离源。该电离源利用会聚透镜将紫外光会聚后进行电离以提高光子数密度，减小电离空间，从而不仅可有效提高光电离效率，而且可减少样品进样量，提高仪器对微量样品的检测灵敏度。
背景技术
以真空紫外灯为光源的质谱电离源具有分子离子产率高、灵敏度高、谱图简单等优点，适合于复杂样品分析及样品的在线监测，过程监控等领域。真空紫外光能够使电离能(IE)低于其光子能量的有机物分子发生软电离，特别适合于快速的定性定量分析。李等人(Anal.Chem.2016,88,9047-9055)采用真空紫外光电离源，并将电离区气压提升至700Pa，以提高电离区分子数密度，从而获得ppt量级检测灵敏度。
然而由于电离源处于真空状态，进入电离区的样品分子绝大部分被真空泵抽走，只有极少部分参与电离，从而导致样品损失严重，测量微量样品时，样品量不够；另外，真空紫外电离源的电离效率与光子数密度成正比，因此当前国际上对真空紫外光电离源的研究主要集中在光源性能上，提出了如高强度电子泵浦稀有气体准分子灯(electron beampumped rare gas excimer lamp，EBEL)、氢气微波放电VUV光源等，但其需要额外的真空系统以及持续提供维持放电的惰性气体，增加了仪器的复杂性，很难应用于便携式或现场快速质谱电离源。
发明内容
本发明的目的在于利用会聚透镜将紫外光会聚后进行电离以提高光子数密度，并且进一步减小电离空间，仅利用紫外光会聚焦点进行微区电离，从而不仅可有效提高光电离效率，而且可减少样品进样量，提高仪器对微量样品的检测灵敏度。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
用于质谱分析的毛细管微区电离源，包括真空紫外光源、会聚透镜、氟化镁光窗、微型电离腔、毛细管进样管路、毛细管传输管路、离子传输腔、静电透镜组和离子引出狭缝，微型电离腔为一中空密闭腔室，于微型电离腔上方设有密闭透光的氟化镁光窗，真空紫外光源沿Y方向(从下至上方向)置于微型电离腔上方，会聚透镜置于真空紫外光源和微型电离腔之间，氟化镁光窗置于微型电离腔上方表面，并与微型电离腔上方开设的透光通孔四周密封连接，真空紫外光源发出的真空紫外光依次经过会聚透镜、氟化镁光窗到达微型电离腔内部；毛细管进样管路出口沿X方向(从左至右的方向)由外部穿过微型电离腔左侧壁面进入微型电离腔内部，毛细管传输管路沿X方向由微型电离腔内部穿过微型电离腔右侧壁面伸出至微型电离腔外部；
离子传输腔为一右端开口的中空腔室，离子传输腔中沿X方向依次设置有离子推斥电极、静电透镜组和离子引出狭缝，静电透镜组由若干(大于1)相同规格(形状和尺寸)的静电圆环同轴平行间隔设置组成，推斥电极、静电圆环和离子引出狭缝均为中间设置有小孔的平板结构，并且它们平行、中心孔同轴放置；毛细管传输管路出口沿X方向由外部穿过离子传输腔侧壁进入离子传输腔内部，其位置设置在离子推斥电极与静电透镜组之间；离子引出狭缝与离子传输腔右开口端四周边缘密封连接，离子引出狭缝负责将离子引出至质量分析器。
毛细管进样管路和毛细管传输管路分别可以是金属毛细管、PEEK毛细管或石英毛细管；长度为0.05～5m，内径为25～500μm；毛细管进样管路和毛细管传输管路外围壁面可以通过设置金属块、金属丝或加热带等方式进行加热保温。
微型电离腔为体积小于10mL的长方形或圆柱腔体，材质可以是塑料或金属；毛细管进样管路和毛细管传输管路与微型电离腔的固定方式可以是卡套密封或者焊接密封。
离子推斥电极中间小孔直径大小为1～10mm；静电圆环中间小孔直径大小为2～20mm；离子引出狭缝中间小孔直径大小为0.2～2mm；离子推斥电极与离子引出狭缝之间的距离为20～200mm。
于离子推斥电极和离子引出狭缝上按照电压从高到低的顺序，依次加载不同的电压V1、V2，在电离源内轴线方向形成大小为1～50V/cm的离子传输电场；
于静电透镜组中各静电圆环上分别施加一定直流电压Vi(i为静电圆环的个数，大于1)，对离子进行传输整形，所施加电压Vi小于V1，大于V2。
离子引出狭缝与质量分析器相连，所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器或离子阱质量分析器。
所述的真空紫外光源为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源。
毛细管传输管路出口穿过离子推斥电极中间小孔伸入至在离子推斥电极与静电透镜组之间。
本发明提供的用于质谱分析的毛细管微区电离源，一方面利用会聚透镜将紫外光会聚后进行电离以提高光子数密度；另一方面，减小电离空间，仅利用紫外光会聚焦点进行微区电离，从而不仅可有效提高光电离效率，而且可减少样品进样量，提高仪器对微量样品的检测灵敏度。整套电离源体积小巧、结构紧凑，可以与不同质量分析器连接，在微量化合物高灵敏检测方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的一种毛细管微区电离源。
图2为本发明的一种毛细管微区电离源，光源置于真空条件下减小光损失的结构图。
具体实施方式
请参阅图1，为本发明的毛细管微区电离源，包括真空紫外光源1、会聚透镜2、氟化镁光窗3、微型电离腔6、毛细管进样管路5、毛细管传输管路8、离子传输腔10、静电透镜组11和离子引出狭缝12。其特征在于：
微型电离腔6为一中空密闭腔室，于微型电离腔6上方设有密闭透光的氟化镁光窗3，真空紫外光源1沿Y方向(从下至上方向)置于微型电离腔6上方，会聚透镜2置于真空紫外光源1和微型电离腔6之间，氟化镁光窗3置于微型电离腔6上方表面，并与微型电离腔6上方开设的透光通孔四周密封连接，真空紫外光源1发出的真空紫外光7依次经过会聚透镜2、氟化镁光窗3到达微型电离腔6内部；毛细管进样管路5出口沿X方向(从左至右的方向)由外部穿过微型电离腔6左侧壁面进入微型电离腔6内部，毛细管传输管路8沿X方向由微型电离腔内部穿过微型电离腔6右侧壁面伸出至微型电离腔6外部；
离子传输腔10为一右端开口的中空腔室，离子传输腔10中沿X方向依次设置有离子推斥电极9、静电透镜组11和离子引出狭缝12，静电透镜组11由若干(大于1)相同规格(形状和尺寸)的静电圆环14同轴平行间隔设置组成，推斥电极9、静电圆环14和离子引出狭缝12均为中间设置有小孔的平板结构，并且它们平行、中心孔同轴放置；毛细管传输管路8出口沿X方向由外部穿过离子传输腔10侧壁进入离子传输腔10内部，其位置设置在离子推斥电极9与静电透镜组11之间；离子引出狭缝12与离子传输腔10右开口端四周边缘密封连接，离子引出狭缝12负责将离子引出至质量分析器13。
毛细管进样管路5和毛细管传输管路8分别可以是金属毛细管、PEEK毛细管或石英毛细管；长度为0.05～5m，内径为25～500μm；毛细管进样管路5和毛细管传输管路8外围壁面可以通过设置金属块、金属丝或加热带等方式进行加热保温。
微型电离腔6为体积小于10mL的长方形或圆柱腔体，材质可以是塑料或金属；毛细管进样管路5和毛细管传输管路8与微型电离腔6的固定方式可以是卡套密封或者焊接密封。
离子推斥电极11中间小孔直径大小为1～10mm；静电圆环16中间小孔直径大小为2～20mm；离子引出狭缝14中间小孔直径大小为0.2～2mm；离子推斥电极11与离子引出狭缝14之间的距离为20～200mm。
于离子推斥电极11和离子引出狭缝14上按照电压从高到低的顺序，依次加载不同的电压V1、V2，在电离源内轴线方向形成大小为1～50V/cm的离子传输电场；
于静电透镜组13中各静电圆环16上分别施加一定直流电压Vi(i为静电圆环的个数，大于1)，对离子进行传输整形，所施加电压Vi小于V1，大于V2。
离子引出狭缝14与质量分析器相连，所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器或离子阱质量分析器。
所述的真空紫外光源为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源。
毛细管传输管路8出口穿过离子推斥电极9中间小孔伸入至在离子推斥电极9与静电透镜组11之间。
具体实施时，样品气体或者试剂气体4通过毛细管进样管路5进微型电离腔6，真空紫外光源1发出的紫外光经会聚透镜2会聚后并通过氟化镁光窗3将焦点会聚于微型腔体6内部，对样品气体或者试剂气体4进行高效电离；电离后的样品离子经毛细管传输管路8进入离子传输腔10，并在离子推斥电极9和静电透镜组11的共同作用下通过引出狭缝12，进入质量分析器。
另外，如图2所示，为了减小真空紫外光源1发出的光在大气压条件下传输过程的损失，可将真空紫外光源1和会聚透镜2置于光系统腔体15中，并采用真空泵16维持光系统腔体15的真空。

Claims (8)

1.用于质谱分析的毛细管微区电离源，包括真空紫外光源(1)、会聚透镜(2)、氟化镁光窗(3)、微型电离腔(6)、毛细管进样管路(5)、毛细管传输管路(8)、离子传输腔(10)、静电透镜组(11)和离子引出狭缝(12)，其特征在于：
微型电离腔(6)为一中空密闭腔室，于微型电离腔(6)上方设有密闭透光的氟化镁光窗(3)，真空紫外光源(1)沿Y方向(从下至上方向)置于微型电离腔(6)上方，会聚透镜(2)置于真空紫外光源(1)和微型电离腔(6)之间，氟化镁光窗(3)置于微型电离腔(6)上方表面，并与微型电离腔(6)上方开设的透光通孔四周密封连接，真空紫外光源(1)发出的真空紫外光(7)依次经过会聚透镜(2)、氟化镁光窗(3)到达微型电离腔(6)内部；毛细管进样管路(5)出口沿X方向(从左至右的方向)由外部穿过微型电离腔(6)左侧壁面进入微型电离腔(6)内部，毛细管传输管路(8)沿X方向由微型电离腔内部穿过微型电离腔(6)右侧壁面伸出至微型电离腔(6)外部；
离子传输腔(10)为一右端开口的中空腔室，离子传输腔(10)中沿X方向依次设置有离子推斥电极(9)、静电透镜组(11)和离子引出狭缝(12)，静电透镜组(11)由若干(大于1)相同规格(形状和尺寸)的静电圆环(14)同轴平行间隔设置组成，推斥电极(9)、静电圆环(14)和离子引出狭缝(12)均为中间设置有小孔的平板结构，并且它们平行、中心孔同轴放置；毛细管传输管路(8)出口沿X方向由外部穿过离子传输腔(10)侧壁进入离子传输腔(10)内部，其位置设置在离子推斥电极(9)与静电透镜组(11)之间；离子引出狭缝(12)与离子传输腔(10)右开口端四周边缘密封连接，离子引出狭缝(12)负责将离子引出至质量分析器(13)。
2.根据权利要求1所述的微区电离源，其特征在于：
毛细管进样管路(5)和毛细管传输管路(8)分别可以是金属毛细管、PEEK毛细管或石英毛细管；长度为0.05～5m，内径为25～500μm；毛细管进样管路(5)和毛细管传输管路(8)外围壁面可以通过设置金属块、金属丝或加热带等方式进行加热保温。
3.根据权利要求1所述的微区电离源，其特征在于：
微型电离腔(6)为体积小于10mL的长方形或圆柱腔体，材质可以是塑料或金属；毛细管进样管路(5)和毛细管传输管路(8)与微型电离腔(6)的固定方式可以是卡套密封或者焊接密封。
4.根据权利要求1所述的毛细管微区电离源，其特征在于：
离子推斥电极(11)中间小孔直径大小为1～10mm；静电圆环(16)中间小孔直径大小为2～20mm；离子引出狭缝(14)中间小孔直径大小为0.2～2mm；离子推斥电极(11)与离子引出狭缝(14)之间的距离为20～200mm。
5.根据权利要求1所述的微区电离源，其特征在于：
于离子推斥电极(11)和离子引出狭缝(14)上按照电压从高到低的顺序，依次加载不同的电压V1、V2，在电离源内轴线方向形成大小为1～50V/cm的离子传输电场；
于静电透镜组(13)中各静电圆环(16)上分别施加一定直流电压Vi(i为静电圆环的个数，大于1)，对离子进行传输整形，所施加电压Vi小于V1，大于V2。
6.根据权利要求1所述的微区电离源，其特征在于：
离子引出狭缝(14)与质量分析器相连，所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器或离子阱质量分析器。
7.根据权利要求1所述的微区电离源，其特征在于：
所述的真空紫外光源为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源。
8.根据权利要求1所述的微区电离源，其特征在于：
毛细管传输管路(8)出口穿过离子推斥电极(9)中间小孔伸入至在离子推斥电极(9)与静电透镜组(11)之间。
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