CN105719937A - 一种用于离子迁移谱高效射频vuv光电离源 - Google Patents

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本发明涉及分析仪器中的电离源，具体地说是一种用于离子迁移谱高效射频VUV光电离源，包括圆柱形绝缘放电腔、放电电极对、圆环形加速电极、平板状引出电极；所述的放电腔为中空密闭腔体，腔体内充满稀有气体；所述的绝缘介质腔的上、下两侧壁面为石英介质，于石英介质的上、下两侧外壁面上分别设有一对圆弧状放电电极；所述的绝缘放电腔右侧壁面上设有作为窗口的通孔，窗口处设置有透紫外光的光学窗口片；与窗口对应的圆柱形放电腔左侧内壁面上设有凹槽，凹槽内表面镀有反射膜；于窗口远离反射膜一侧镀有一圆环形加速电极，于窗口远离反射膜一侧平板状引出电极，于圆环形加速电极和平板状引出电极的极板之间设有样品入口。

Description

一种用于离子迁移谱高效射频VUV光电离源
技术领域
本发明涉及分析仪器中的电离源，具体地说是一种高效射频VUV光电离源技术，具体讲是利用放电产生的VUV光来电离样品气体，将这种新的电离技术用于离子迁移谱，将能够避免使用放射性电离源，提高离子迁移谱的灵敏度，有利于离子迁移谱的产业化。
背景技术
离子迁移谱是20世纪70年代发展起来的一种检测技术，其分离原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化合物。它具有探测灵敏度高、测量响应快、仪器体积小、造价低等优点，目前已广泛应用于化学毒剂、毒品、危险品和大气环境中的挥发性有机污染物的检测。
电离源是离子迁移谱等分析仪器的关键技术之一。传统的离子迁移谱常用的电离源是放射性63Ni电离源。63Ni能够放射出平均能量为17Kev的β射线，与载气经过一系列复杂的反应，最后形成试剂离子H3O+(正离子检测模式)和O2 _(负离子检测模式)，试剂离子再与待测样品反应，使得待测样品得到电离。放射性63Ni电离源由于其简单、稳定、无需外部供电等优点而得到科学家的青睐，但是由于其放射性带来的安全检查及特殊的安全措施给它的实际应用带来许多麻烦。另外63Ni电离源产生的离子浓度不够高，导致传统的离子迁移谱信号比较弱，线性范围小。因此近年来人们在积极的寻求非放射性电离源，以期代替传统的放射性63Ni电离源。几种用于离子迁移谱的非放射性的电离源有光电离源(包括VUV灯以及激光)、电晕放电电离源以及专门用来电离液体的电喷雾电离源等。
介质阻挡放电电离源可以大气压下实现稳定的放电，放电气体通常为氦气、氩气等稀有气体以及氮气，在空气中放电时会产生不稳定的丝状放电。哈尔滨工业大学(威海)曾发明了一种开放式介质阻挡放电电离源并用于离子迁移谱(CN103776893)，可以直接电离气体、液体或固体样品。但是由于放电腔体是开放体系，湿度、组成等变化会导致放电不稳定；另外，放电时会产生大量高能电子和离子，这些高能电子和离子与样品直作用会产生大量碎片离子，使得谱图解析困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种能够为离子迁移谱提供稳定试剂离子的一种高效射频VUV光电离源。将该电离源用于离子迁移谱，能够避免使用放射性电离源，提高离子迁移谱的灵敏度；同时形成比较单一的样品离子峰，实现了高选择性检测，有利于离子迁移谱的产业化。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于离子迁移谱高效射频VUV光电离源，其特征在于：包括圆柱形绝缘放电腔、放电电极对、圆环形加速电极、平板状引出电极；所述的放电腔为中空密闭腔体，腔体内充满稀有气体；所述的绝缘介质腔的上、下两侧壁面为石英介质，于石英介质的上、下两侧外壁面上分别设有一对圆弧状放电电极：一个为地电极，一个为高压电极；所述的绝缘放电腔右侧壁面上设有作为窗口的通孔，窗口处设置有透紫外光的光学窗口片，窗口通过光学窗口片密封；与窗口对应的圆柱形放电腔左侧内壁面上设有凹槽，凹槽为半球形、圆锥形或球缺，凹槽内表面镀有反射膜；于窗口远离反射膜一侧镀有一圆环形加速电极，于窗口远离反射膜一侧平板状引出电极，于圆环形加速电极和平板状引出电极的极板之间设有样品入口；圆环形加速电极内及第二对平板状引出电极之间为离子引出区，远离圆环形加速电极的平板状引出电极一侧为离子出口。
所述电离源，其特征在于：一供电电源，其为交流电源，其为所述放电电极供电。
所述电离源，其特征在于：于高压电极和地电极构成电离区，其中高压电极上施加电压为20V-3000V的高压，频率在10Hz到1000MHz，地电极接地。
所述电离源，其特征在于：所述的圆环形加速电极和平板状引出电极的电压与要检测的离子极性有关；检测正离子时，电极电势随距离光学窗口的距离增大逐渐降低，即圆环形加速电极电势大于平板状引出电极电势；检测负离子时，电极电势随距离光学窗口的距离增大逐渐而增加，即圆环形加速电极电势小于平板状引出电极电势。
所述电离源在质谱或离子迁移谱中的应用，该电离源和质谱或离子迁移谱联用，将能够避免使用放射性电离源，提高质谱或离子迁移谱的灵敏度，有利于质谱或离子迁移谱的产业化。
本发明的优点为：将介质阻挡放电高效电离源用于离子迁移谱，代替传统的放射源，能够避免使用放射性物质，提高离子迁移谱的灵敏度和识别准确性，有利于离子迁移谱的产业化。
与其它电离源相比，本发明的共振电离源有其特别的优点。首先，利用介质阻挡放电避免了放电气体及样品气对电极的腐蚀，有利于长期利益。其次，采用封闭式结构，将放电气体封闭在放电腔内，避免了使用外接气，有利于实现便携；另外，采用避免了开放式结构时环境气体组成变化对电离效率的影响，离子源更加稳定。最后，腔体内部涂有反射膜，提高了光子的利用效率，产生更多的试剂离子，有利于提高检测灵敏度。该使用简单，结构小巧，有利于离子迁移谱仪的产业化。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明：
图1高效射频VUV光电离源的结构示意图。1为圆柱形绝缘放电腔，2为反射膜，3为放电电极对，4为光学窗口片，5为导线；6为交流放电电源；7为样品入口；8为一圆环形加速电极；9为平板状引出电极，10为离子引出区，11为离子出口；
图2高效射频VUV光电离源和离子迁移谱联用示意图。
图3高效射频VUV光电离源获得的不同试剂离子迁移谱图。
具体实施方式
本发明利用了介质阻挡放电产生的VUV光对样品进行高效电离，具体装置见图1。其主要包括以下几个部分：放电区和电离区。放电电极対3一端接射频高压，一端接地，形成电极対间的电离区。在射频高压作用下，气体被击穿，在上下两片绝缘介质之间形成放电区，放电区内会形成大量的激发态物种，这些物种退激发时会产生大量的高能的光子，这些光子在反射膜2作用下穿过光学窗口4进入圆环形加速电极8和平板状引出电极9之间的电离区。在电离区内光子会电离由样品入口7进入的样品。在正离子模式下，圆环形加速电极8和平板状引出电极9的电压大小顺序为V8＞V9，在圆环形加速电极8和平板状引出电极9形成的提取电场作用下正离子通过离子出口11进入离子迁移谱等检测设备。
将上面所述的电离源与离子迁移谱联用，作为离子迁移谱的电离源，其结构如图2所示。此仪器主要包括以下几个部分：圆柱形绝缘放电腔1、反射膜2、放电电极对3、光学窗口片4、导线5、交流放电电源6、样品入口7、一圆环形加速电极8、平板状引出电极9、离子引出区10，离子出口11、离子门12、迁移区13、法拉第盘14。检测样品的过程是：在离子引出电极8和9之间的电离区内产生样品离子，得到的样品离子通过脉冲开启的离子门12进入迁移区13，在迁移区14中根据其迁移率的不同得到分离，最后在法拉第盘17被检测。
图3给出了利用本电离源与Ni放射源的对比图。这些谱图的实验条件均为：迁移管长度为11cm，迁移电场强度为222V/cm，离子门开门时间为0.2ms，周期为40ms，漂气和样品载气均为经硅胶、活性炭和分子筛处理的压缩空气，其中水汽含量低于10ppm。漂气流速500sccm，载气流速550sccm，实验时迁移管的温度为100℃，进样口的温度测量爆炸物时为180℃。
实施例1
图3给出了高效射频VUV光电离源空气气氛下测定的典型爆炸物的迁移谱图。

Claims (5)

1.一种用于离子迁移谱高效射频VUV光电离源，其特征在于：包括圆柱形绝缘放电腔、放电电极对(3)、圆环形加速电极(8)、平板状引出电极(9)；所述的放电腔为中空密闭腔体，腔体内充满稀有气体；所述的绝缘介质腔的上、下两侧壁面为石英介质(2)，于石英介质的上、下两侧外壁面上分别设有一对圆弧状放电电极(3)：一个为地电极，一个为高压电极；所述的绝缘放电腔右侧壁面上设有作为窗口的通孔，窗口处设置有透紫外光的光学窗口片(4)，窗口通过光学窗口片密封；与窗口对应的圆柱形放电腔左侧内壁面上设有凹槽，凹槽为半球形、圆锥形或球缺，凹槽内表面镀有反射膜(2)；于窗口远离反射膜一侧镀有一圆环形加速电极(8)，于窗口远离反射膜一侧平板状引出电极(9)，于圆环形加速电极(8)和平板状引出电极(9)的极板之间设有样品入口；圆环形加速电极(8)内及第二对平板状引出电极(9)之间为离子引出区，远离圆环形加速电极(8)的平板状引出电极(9)一侧为离子出口。
2.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：一供电电源(6)，其为交流电源，其为所述放电电极供电。
3.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：于高压电极和地电极构成电离区，其中高压电极上施加电压为20V-3000V的高压，频率在10Hz到1000MHz，地电极接地。
4.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：所述的圆环形加速电极(8)和平板状引出电极(9)的电压与要检测的离子极性有关；检测正离子时，电极电势随距离光学窗口的距离增大逐渐降低，即圆环形加速电极(8)电势大于平板状引出电极(9)电势；检测负离子时，电极电势随距离光学窗口的距离增大逐渐而增加，即圆环形加速电极(8)电势小于平板状引出电极(9)电势。
5.一种权利要求1-4任一所述电离源在质谱或离子迁移谱中的应用，该电离源和质谱或离子迁移谱联用，将能够避免使用放射性电离源，提高质谱或离子迁移谱的灵敏度，有利于质谱或离子迁移谱的产业化。
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