CN101452806B - 一种电离源及其在质谱或离子迁移谱中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及分析仪器中的电离源，具体地说是一种电离源及其在离子迁移谱中的应用，包括直流电源，载气，正、负放电电极，限流电阻，限流电阻和正、负放电电极通过导线与直流电源的正、负电极串联，组成一串联电路；常压下的放电载气通入正、负放电电极间，利用大气压下的辉光放电作为电离源，将其用于离子迁移谱，能够避免使用放射性电离源，提高离子迁移谱的灵敏度，拓宽离子迁移谱测量化合物的范围。

Description

一种电离源及其在质谱或离子迁移谱中的应用
技术领域
本发明涉及分析仪器中的电离源，具体地说是一种新的电离技术，将这种新的电离源用于离子迁移谱，能够避免使用放射性电离源，提高离子迁移谱的灵敏度，拓宽离子迁移谱测量化合物的范围。
背景技术
电离源是离子迁移谱等分析仪器的关键技术之一。传统的离子迁移谱常用的电离源是放射性63Ni电离源。63Ni能够放射出平均能量为17Kev的β射线，与载气经过一系列复杂的反应，最后形成试剂离子H3O+(正离子检测模式)和O2 -(负离子检测模式)，试剂离子再与待测样品反应，使得待测样品得到电离。放射性63Ni电离源由于其简单、稳定、无需外部供电等优点而得到科学家的青睐，但是由于其放射性带来的安全检查及特殊的安全措施给它的实际应用带来许多麻烦。另外63Ni电离源产生的离子浓度不够高，导致传统的离子迁移谱信号比较弱，线性范围小。
因此近年来人们在积极的寻求非放射性电离源，以期代替传统的放射性63Ni电离源。几种用于离子迁移谱的非放射性的电离源有光电离源(包括VUV灯以及激光)、电晕放电电离源以及专门用来电离液体的电喷雾电离源等。VUV灯能够发射出能量为10.6eV的光子，电离能小于10.6eV的物质能够吸收光子而得到电离。但是对于电离能大于10.6eV的有机物(如甲醇、卤素化合物等)这种电离源则无能为力。电晕放电电离源的机理类似于放射性63Ni电离源。载气在电离区经过复杂的反应，包括电子碰撞电离、光电离、彭宁电离等，最终形成试剂离子H3O+(正离子检测模式)和O2 -(负离子检测模式)，试剂离子再与待测样品反应，使得待测样品得到电离。电晕放电电离源由于其产生的电子浓度高，灵敏度比较高，线性范围宽。但是负电晕电离源在空气中极易产生硝基化合物离子，其电子亲和势比较高，不能和大多数的有机物反应，使其电离，而负电晕在高纯N2中虽然比较稳定，但是当有任何吸电子性的杂质(包括待测样品)进入放电区时，放电便会淬灭，因此电晕放电电离源很难在负离子检测模式下运行。
发明内容
本发明的目的是提供一种电离源及其在质谱或离子迁移谱中的应用，这种电离技术利用大气压下的辉光放电作为电离源，将其与离子迁移谱联用，能够避免使用放射性物质，同时能够提高离子迁移谱的灵敏度，拓宽离子迁移谱测量的化合物的范围。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种电离源，包括直流电源，载气，正、负放电电极，限流电阻，限流电阻和正、负放电电极通过导线与直流电源的正、负电极串联，组成一串联电路；常压下的放电载气通入正、负放电电极间，利用大气压下的辉光放电作为电离源，能够更加有效地电离化合物，提高仪器的灵敏度和测量化合物的范围。
大气压下的辉光放电是由放电两极间电晕放电向火花放电过渡时激发的，辉光放电源由正离子轰击阴极所产生的二次电子发射维持，它可以采用针板式、线板式以及线筒式结构来实现。通过在外电路上加上合适阻值的限流电阻，能够使放电两极间保持一种稳定的、大气压下的、连续的低温放电。
大气压下的辉光放电由加在两极的直流电压以及外电路的限流电阻来实现，所述由直流电源提供的辉光放电电流在1.0毫安-500毫安，外电路的限流电阻的阻值根据放电电流而变，一般在1KΩ-5MΩ；正、负放电电极间的距离为0.5mm到3cm。
所述电离源在质谱或离子迁移谱中等分析仪器中的应用，大气压下的辉光放电作为电离源时其电离过程包括分子离子反应(如质子转移反应)、电子轰击反应、光电离以及彭宁电离等。大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源，能够实现对待测化合物的电离；同时，能够避免使用放射性电离源，提高离子迁移谱的灵敏度，拓宽离子迁移谱测量化合物的范围。
大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源时的电离与检测过程为：首先大气压下的辉光放电电离放电载气产生试剂离子，试剂离子被引出进入反应区，与待测样品发生分子离子反应，使待测样品得到电离，得到的样品离子通过脉冲开启的离子门进入迁移管，在迁移管中根据其迁移率的不同得到分离，最后进入法拉第筒，被信号接收与检测系统接收与检测。
本发明的优点为：利用大气压下的辉光放电作为电离源，将其与离子迁移谱联用，代替传统的放射源，能够避免使用放射性物质，同时这种电离技术能够提高离子迁移谱的灵敏度，拓宽离子迁移谱测量化合物的范围。
大气压下的辉光放电作为电离源与传统的放射性Ni63源相比，有极大的优点。首先，大气压下的辉光放电无需应用放射性物质，从而避免了应用放射性物质带来的诸多麻烦。其次，大气压下的辉光放电能够产生大量的电子(约1012/m3)，其远大于放射性Ni63源，大量的电子必然引起离子浓度的升高，从而提高了离子迁移谱的灵敏度，同时也增加离子迁移谱的线性范围。再次，由于大气压下的辉光电离源的电离过程不但包括分子离子反应(同放射性Ni63源)，同时还包括光电离、激发态原子的彭宁电离等，因此它能够电离传统放射性Ni63源不能电离的一些物质，如烷烃，拓宽了离子迁移谱测量的化合物的范围。
与同样是放电的电晕放电源相比，大气压下的辉光放电也有一些优点。首先，电晕放电其电流保持在微安量级，很不稳定，一方面容易过渡到火花放电，另一方面，电晕放电容易受外界物质的影响，杂质特别是吸电子性的杂质能够使其淬灭，而大气压下的辉光放电其放电电流保持在毫安量级，十分稳定，外界杂质对其影响很小；其次，电晕放电作为离子迁移谱的电离源，负离子检测模式比较难实现，因为在空气中，负电晕产生的离子主要是含硝基化合物的物质，其电子亲和势比较高，很难和其它物质反应；在高纯氮气中，虽然硝基化合物产生的量非常少，但是此时的电晕放电特别容易受外界杂质(包括样品)的影响。而大气压下的辉光放电则不存在这种情况，其无论在空气中，还是在高纯氮气中均能很好的将待测样品电离。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明：
图1a大气压下的辉光放电针板式结构示意图；
图1b大气压下的辉光放电线板式结构示意图；
图1c大气压下的辉光放电线筒式结构示意图；其中1为放电针，2为板或栅网，3为线，4为圆柱体。
图2大气压下的辉光放电与离子迁移谱联用示意图。
图3大气压下的辉光放电的伏安特性曲线。
图4大气压下的辉光放电的维持电压和放电电流关系图。
图5大气压下的辉光放电与传统的放射性Ni63源分别作为离子迁移谱的电离源时试剂离子信号强度随着迁移管电场强度变化的示意图。
图6大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源时正离子检测模式下的试剂离子峰。
图7大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源时负离子检测模式下的试剂离子峰。
图8大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源时正离子检测模式下苯系物BTX的检测谱图。
图9大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源时正离子检测模式下正戊烷的检测谱图。
图10大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源时负离子检测模式下卤素化合物的检测谱图。
具体实施方式
本发明中采用的大气压下的辉光放电是一种稳定的、大气压下的、连续的低温等离子体。它采用直流放电的方式，操作电压一般在几千伏到几百伏，电流在1.0毫安到500毫安。大气压下的辉光放电由正离子轰击阴极所产生的二次电子发射来维持，它可以采用针板式、线板式以及线筒式结构来实现，如图1所示。
本文中以针板式结构为例，针板之间的距离可在0.5mm到3cm之间，其取决于放电的气流环境和放电电流。直流高压加于两电极上，同时外电路加有一合适阻值的限流电阻来维持辉光放电。限流电阻的阻值根据放电电流而变，一般在1KΩ到5MΩ之间。限流电阻起到消耗放电产生的大量能量以及维持放电稳定的作用。放电载气可以是空气、氮气、惰性气体中的氦气、氖气、氩气或氪气。
大气压下的辉光放电起始于流光电晕放电向火花放电过渡的瞬间，当放电两极之间的电压逐渐升高时，两极之间首先出现电晕放电，随着电压的继续升高，电晕放电向火花放电过渡，但是由于外电路的限流电阻的作用，火花放电引起的电流升高被抑制，火花放电过后放电电流也不会降到零，而是保持在mA量级。另外由于两极间的电压比较低，两电极之间不会再形成电晕放电，而是维持在一种稳定的连续放电状态，此时的放电我们称为大气压下的辉光放电。经研究，大气压下的辉光放电的伏安特性曲线如图3所示，随着电压的升高，放电电流均匀升高。其维持电压和放电电流的关系如图4所示，放电所需维持电压随着放电电流成指数下降。
将上面所述的大气压下的辉光放电与常规的离子迁移谱联用，作为离子迁移谱的电离源，其结构如图2所示。此仪器主要包括以下几个部分：放电针1、板或栅网2(在此作为放电零极)、放电区5、反应区6、离子门7、迁移区8、样品载气9和信号接收与检测系统10；其中：11为法拉第筒，12为漂气，13为压缩空气，14为放大器，15为A/D转换器，16为数据处理系统(如示波器)；
检测样品的过程是：放电载气(在此为空气)在大气压下的辉光放电下产生试剂离子，试剂离子被电场引出，进入反应区6，与样品载气9携带进入的待测样品发生分子离子反应，得到的样品离子通过脉冲开启的离子门7进入迁移区8，在迁移区8中根据其迁移率的不同得到分离，最后进入法拉第筒11，被信号接收与检测系统接收与检测。
大气压下的辉光放电属于一种“软电离源”，能够产生大量的低能量的电子。这些低能量的电子与放电载气碰撞，经过一系列的复杂的反应，最后生成试剂离子。当以空气作为载气时，生成的试剂离子主要是H3O+(正离子检测模式)和O2 -(负离子检测模式)，然后H3O+和O2 -被引入反应区，与待测样品发生分子离子反应，从而实现将待测样品电离。同时此电离过程中包括光电离以及激发态原子的彭宁电离等。电离得到的样品离子通过脉冲开启的离子门进入迁移管，在迁移管中根据其迁移率的不同得到分离，最后进入法拉第筒，被信号接收与检测系统接收与检测。
图5-10给出了一些实验谱图对本发明给与说明。这些谱图的实验条件均为：迁移管长度为9.6cm，迁移电场强度为210V/cm，离子门开门时间为0.2ms，周期为40ms，漂气和样品载气均为经硅胶和活性炭处理的压缩空气，漂气流速500sccm，载气流速150sccm，实验温度保持在室温，大气压下的辉光放电采用针板式结构，两极间的距离为2.0mm。
图6、图8、图9的放电为：放电电压：+5542V，放电电流：4860uA；图7、图10的放电为：放电电压：-5.54kV，放电电流：-4890uA。
实施例1
图3和图4分别给出了大气压下的辉光放电的伏安特性曲线图和放电维持电压和放电电流曲线图。从图3可以看出，随着电压的升高，放电电流成线性增加；从图4可以看出，放电维持电压随着放电电流成指数下降，类似于辉光放电的亚辉光放电区的特性。
实施例2
图5给出的是大气压下的辉光放电与传统的放射性Ni63源作为离子迁移谱的电离源时试剂离子信号强度随着离子迁移管电场强度变化的示意图。从图中可以看出，随着迁移管电场强度的增加，大气压下的辉光放电作为电离源时的信号强度增加的幅度比放射性Ni63源作为电离源时的信号强度增加的幅度大，在电场强度为360V/cm时，前者的信号强度约是后者的两倍，如果继续增加电场强度，前者的信号强度会比后者增加的更多。这将导致大气压下的辉光放电作为电离源与离子迁移谱联用时其灵敏度高，同时也能够增加离子迁移谱的线性范围。
实施例3
图6给出的是大气压下的辉光放电作为电离源时正离子检测模式下得到的试剂离子信号。从图中可以看出，得到的试剂离子峰在19.70ms处，对应迁移率为2.32cm2V-1s-1。谱图的信噪比好，试剂离子信号强度高。
实施例4
图7给出的大气压下的辉光放电作为电离源时负离子检测模式下得到的试剂离子信号。从图中可以看出，谱图中仅有一个峰，在20.31ms处，对应迁移率为2.25cm2·V-1s-1，经初步研究应该为O2 -(H2O)n，这样就克服了电晕放电源负离子检测模式下含硝基化合物离子的干扰，能够使待测化合物得到更好的电离。
实施例5
图8给出的是大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源时正离子检测模式下的BTX的检测谱图。图中迁移时间为24.24ms的是苯的聚合体，25.30ms的是甲苯的聚合体，22.01ms的是对二甲苯，由于苯和甲苯分子量比较小，比较容易形成聚合体，迁移时间比对二甲苯长。从图中可以看出，它们得到了很好的分离和检测。
实施例6
图9给出的是大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源时正离子检测模式下正戊烷的检测谱图。正戊烷的质子亲和势比水小，和试剂离子H3O+(H2O)n不能发生分子离子反应，在放射性Ni63源作为离子迁移谱的电离源时没有响应，但是在大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源时其响应十分灵敏，在迁移时间为22.70ms和25.35ms的位置有两个特征峰，可能原因是大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源时其电离过程不但包括分子离子反应，还包括电子轰击反应、光电离以及彭宁电离等。由此说明，大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源能够电离更多的化合物(如质子亲和势比水小的烷烃)，从而拓宽了离子迁移谱测量的化合物的范围。
实施例7
图10给出的是大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源时负离子检测模式下卤素化合物的检测谱图。图中CCl4的特征峰在19.78ms和23.02ms，CH2Br2的特征峰在19.98ms和20.60ms，CH3I的特征峰在19.94ms、22.06ms和23.83ms。由于本实验是在室温条件下进行的，因此检测得到的化合物的特征离子可能是水和离子和双体及多体的聚合物。由此说明，大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源在负离子模式下取得了很好的成功。

Claims (6)

1.一种电离源，其特征在于：包括直流电源，放电载气，正、负放电电极，限流电阻，限流电阻和正、负放电电极通过导线与直流电源的正、负电极串联，组成一串联电路；常压下的放电载气通入正、负放电电极间，利用大气压下的辉光放电作为电离源，能够更加有效地电离化合物，提高仪器的灵敏度和测量化合物的范围；
大气压下的辉光放电由加在两极的直流电压以及外电路的限流电阻来实现，所述由直流电源提供的辉光放电电流在1.0毫安-500毫安，外电路的限流电阻的阻值根据放电电流而变，在1KΩ-5MΩ。
2.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：大气压下的辉光放电是由放电两极间电晕放电向火花放电过渡时激发的，正、负放电电极采用针板式、线板式或线筒式结构来实现。
3.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：正、负放电电极间的距离为0.5mm到3cm。
4.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：放电载气为空气、氮气、氦气、氖气、氩气或氪气。
5.一种权利要求1所述电离源在质谱或离子迁移谱中的应用，大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源，能够避免使用放射性电离源，提高离子迁移谱的灵敏度，拓宽离子迁移谱测量化合物的范围。
6.根据权利要求5所述电离源在质谱或离子迁移谱中的应用，其特征在于：大气压下的辉光放电作为离子迁移谱的电离源时的电离与检测过程为：首先大气压下的辉光放电电离放电载气产生试剂离子，试剂离子被引出进入反应区，与待测样品发生分子离子反应，使待测样品得到电离，得到的样品离子通过脉冲开启的离子门进入迁移管，在迁移管中根据其迁移率的不同得到分离，最后进入法拉第筒，被信号接收与检测系统接收与检测。
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