CN104701129B - 一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及质谱分析技术领域，具体应用于质谱离子源领域，具体涉及一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的装置与方法，所述装置包括从上到下依次设置的紫外光源、推斥电极、毛细管、磁环、聚焦电极、引出电极、金属栅网和金属孔电极；应用紫外光源产生的紫外光通过推斥电极的中心孔照射到金属孔电极的表面，使金属孔电极表面发生光电效应产生光电子，并在电离区快速加速形成高能光电子，避免了低能光电子的形成；本发明有效地提高了光电子和样品分子的碰撞几率，进而提高质谱的灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及质谱分析技术领域，具体应用于质谱离子源领域，具体涉及一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的装置与方法。
背景技术
SF6分子采用sp3d2杂化，是正八面体结构，同时硫的6个外层电子都用于成键，而F都是8电子体结构，因此又称人造惰性气体，1900年法国科学家Moissan和Lebeau首次人工合成了SF6气体，在1947出现了商品化的SF6。由于SF6化学性质稳定，其耐电强度为相同压力下氮气的2.5倍，击穿电压是空气的2.5倍，灭弧能力是空气的100倍，是一种优于空气和油之间的新一代超高压绝缘介质材料。从20世纪60年代起，SF6被成功应用到高压开关设备，作为绝缘和灭弧介质，SF6除应用在高压电气开关设备外，还应用在变压器、互感器、避雷器、充气电缆等高压电器设备，目前已经广泛应用于电力领域；但是，含有杂质的SF6其绝缘性能会大幅下降，变得易放电，从而导致电气设备故障，当SF6发生放电后会产生SO2等含硫化合物，因此对其的检测具有重要意义。
单光子电离(single photon ionization，SPI)是一种阈值光电离的软电离源，对于大多数不饱和烷烃和芳香族化合物，双键或共轭作用使电离截面增加，电离概率也随之增加。真空紫外(vacuum ultraviolet，VUV)灯是一种能够发射紫外光子的电离源，其结构简单，体积小，功耗低；SF6的杂质成分如HF、SO2和SO2F2等具有高的电离势，单个光子很难将其电离，为了将难以电离的化合物电离，利用VUV灯发射的光子照到金属孔电极上产生光电子，通过加速光电子使其具有高的能量，然后应用于高电离能化合物的电离。
在高压设备中，填充的气体主要成分是SF6，SF6分子具有强的捕获电子能力，在对SF6气体进行质谱分析时，从金属表面溢出的低能光电子很容易被SF6分子捕获，进而影响光电子加速后与其它成分的碰撞电离，对于低能的光电子，其能量与SF6分子轨道电子能量接近时，容易发生共振，从而被SF6捕获，为了减少光电子被SF6分子的捕获，需要快速加速光电子。
发明内容
本发明的目的为解决现有技术的上述问题，提供了一种检测速度快、灵敏度高、碰撞率高的抑制低能光电子共振电离产生负离子的装置与方法，为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的装置,其特征在于：所述装置各部件包括从上到下依次设置的紫外光源、推斥电极、毛细管、磁环、聚焦电极、引出电极、金属栅网和金属孔电极；所述紫外光源发射的紫外光通过推斥电极中心的小孔进入电离区，电离区位于引出电极和推斥电极之间，在推斥电极壁上设置有通孔，且毛细管通过通孔延伸到达电离区内，样品气体通过毛细管到达电离区内。
优选地，所述紫外光源、推斥电极、聚焦电极、磁环、引出电极、金属栅网和金属孔电极依次同轴设置。
优选地，紫外光源位于推斥电极的正上方，紫外光源是射频无窗紫外灯，用于产生紫外光，所述推斥电极由设置有圆孔的金属片构成，中心孔径由上到下逐渐增大，在推斥电极下方设置的聚焦电极是设置有圆环的金属电极，聚焦电极外侧套有磁环，用于增加高能光电子与样品分子的碰撞电离效率；所述聚焦电极下方设置的引出电极也是设置有圆孔的金属电极；所述引出电极的下表面粘贴一层金属栅网，金属栅网由金属细丝交错连接呈筛网状，用于金属孔电极表面溢出的光电子的快速加速；所述引出电极的下方设置有金属孔电极为中空的圆柱状或圆台柱状，中心孔从顶端到底端逐渐增大。
优选地，所述推斥电极与聚焦电极之间、聚焦电极与引出电极之间、引出电极与金属孔电极之间分别通过绝缘材料隔绝。
一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的方法，其特征在于：采用所述的一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的装置，应用紫外光源产生的紫外光通过推斥电极的中心孔照射到金属孔电极的表面，使金属孔电极表面发生光电效应产生光电子，并在电离区快速加速形成高能光电子，避免了低能光电子的形成；
具体过程如下：
1)紫外光源产生的紫外线光通过推斥电极的中心孔进入电离区，照射到金属孔电极表面产生光电子；
2)在推斥电极、引出电极和金属孔电极分别施加电压，金属栅网使电离区的电场强度增强，进入电离区的光电子在电场的作用下快速加速到20～40eV，形成高能光电子；
3)样品气体通过推斥电极壁上的毛细管输送入电离区内，电离区内的样品气体分子与高能量光电子发生碰撞电离，形成正离子，从而抑制了低能光电子与样品分子发生共振电离而产生负离子；
4)正离子从金属孔电极上溢出，经过狭缝后进行传输整形进入质谱质量分析器进行分析；
优选地，所述聚焦电极外侧的磁环为使用NdFeB材料的N42磁铁，采用轴向充磁，磁场强度约为1200Mags，改变了高能光电子在电离区的运动轨迹，增大了高能光电子与样品分子的碰撞电离效率。
优选地，所述紫外光源为充有Kr气体的放电灯,所述推斥电极、引出电极和金属孔电极所加电压分别为18V、16V和-14V。
优选地，所述样品气体为含有若干杂质的SF6气体，SF6浓度大于99％。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在光电子溢出电极上方添加金属栅网，并在金属栅网上施加一定的电压，使从金属孔电极上溢出的光电子能被快速加速从而避免被SF6捕获，同时，在电离区内设置了磁环，改变了高能光电子在电离区的运动轨迹，增大了高能光电子在电离区与样品分子的碰撞电离效率。
(2)本发明提高了光电子和样品分子的碰撞几率，进而提质谱的灵敏度。
(3)在引出电极和金属孔电极上施加有较大电压差的电压，使金属孔电极表面产生的光电子被快速加速并与电离区的样品分子快速电离形成正离子，从而高效地抑制了低能光电子与样品分子发生共振电离而产生负离子。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实例或现有技术中的技术方案，下面将对实施实例或现有技术描述中所需要的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的一种降低光电子共振电离产生负离子装置的结构示意图。
附图1中，1—紫外光源、2—推斥电极、3—毛细管、4—磁环、5—聚焦电极、6—引出电极、7—金属栅网、8—金属孔电极，9-电离区，10-通孔，11-狭缝。
图2是本发明使用一种降低光电子共振电离产生负离子装置检测SF6气体中SO2的飞行时间质谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
结合图1，一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的装置,所述装置各部件包括从上到下依次设置的紫外光源1、推斥电极2、毛细管3、磁环4、聚焦电极5、引出电极6、金属栅网7和金属孔电极8，所述紫外光源1发射的紫外光通过推斥电极2中心的小孔进入电离区9，电离区9位于引出电极6和推斥电极2之间，在推斥电极2壁上设置有通孔10，且毛细管3通过通孔10延伸到达电离区9内，样品气体通过毛细管3到达电离区9内；所述的紫外光源1、推斥电极2、聚焦电极5、磁环4、引出电极6、金属栅网7和金属孔电极8依次同轴设置。
在本发明实施例中，所述紫外光源1位于推斥电极2的正上方，紫外光源1是射频无窗紫外灯，用于产生紫外光，所述推斥电极2由设置有圆孔的金属片构成，中心孔径由上到下逐渐增大，在推斥电极2下方设置的聚焦电极5是设置有圆环的金属电极，聚焦电极5外侧套有磁环4，用于增加高能光电子与样品分子的碰撞电离效率；所述聚焦电极5下方设置的引出电极6也是设置有圆孔的金属电极；所述引出电极6的下表面粘贴一层金属栅网7，金属栅网7由金属细丝交错连接呈筛网状，用于金属孔电极8表面溢出的光电子的快速加速；所述引出电极6的下方设置有金属孔电极8为中空的圆柱状或圆台柱状，中心孔从顶端到底端逐渐增大；其中，推斥电极2与聚焦电极5之间、聚焦电极5与引出电极6之间、引出电极6与金属孔电极8之间分别通过绝缘材料隔绝。
一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的方法，采用所述的一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的装置，应用紫外光源1产生的紫外光通过推斥 电极2的中心孔照射到金属孔电极8的表面，使金属孔电极8表面发生光电效应产生光电子，并在电离区快速加速形成高能光电子，避免了低能光电子的形成；
具体过程如下：
1)紫外光源1产生的紫外线光通过推斥电极2的中心孔进入电离区9，照射到金属孔电极8的表面产生光电子；
2)在推斥电极2、引出电极6和金属孔电极8分别施加电压，金属栅网7使电离区9的电场强度增强，进入电离区9的光电子在电场的作用下快速加速到20～40eV，形成高能光电子；
3)样品气体通过推斥电极2壁上的毛细管3输送入电离区9内，电离区9内的样品气体分子与高能量光电子发生碰撞电离，形成正离子，从而抑制了低能光电子与样品分子发生共振电离而产生负离子；
4)正离子从金属孔电极8上溢出，经过狭缝11后进行传输整形进入质谱质量分析器进行分析。
在本发明实施例中，在推斥电极2、引出电极6和金属孔电极8所加电压分别为18V、16V和-14V，紫外光源1为充有Kr气体的放电灯，放电时产生的10.6eV的光子通过推斥电极2中心的小孔进入电离区照射在金属孔电极8上，此时，金属孔电极(8)表面发生光电效应产生光电子，引出电极6和金属孔电极8上施加有不同的电压分别为16V和-14V，在电场的作用下加速到20～40eV，光电子在电场的作用下向电离区9加速运动，获得高能量的光电子可以将电离区9的样品分子电离，形成正离子，从而抑制了低能光电子与样品分子发生共振电离而产生负离子。
如图1所示，在本发明中，所述聚焦电极5外侧的磁环4为使用NdFeB材料的N42磁铁，采用轴向充磁，磁场强度约为1200Mags，改变了高能光电子在电离区9的运动轨迹，增大了高能光电子与样品分子的碰撞电离效率；在引出电极6轴线两侧的等势线呈半圆形电场强度相对较弱，当引出电极6下表面粘贴有金属栅网7时，电场强度被增强，由金属孔电极8表面产生的光电子被快速加速，光电子在低能量下存在的时间很短，在一定程度上抑制了光电子与SF6分子的共振电离，在推斥电极2壁上设置有通孔10，且毛细管3通过通孔10延伸到达电离区9内，样品气体通过毛细管3到达电离区9内，获得高能量的光电子可以将电离区9内的样品分子电离，电离后的离子经过狭缝11后进行传输整形进入质谱的质量分析器进行分析，在本发明中，所述样品气体为含 有若干杂质的SF6气体，SF6浓度大于99％，图2是SF6气体中SO2的飞行时间质谱图，图中质荷比(m/z)64为SO2的分子离子峰。
本发明中，在引出电极6上加入的磁环4在电离区产生磁场，磁场的作用主要表现在两方面：一方面，电子在电场作用下向灯头电极运动是发散的，电离区中心的电子束密度低，磁场存在时，电子沿内凹的螺旋线前进，电子到达电离区中心位置的数目增大；另一方面，无磁场时电子沿直线前进，而有磁场时电子是螺旋前进，螺旋运动使电子的运动路程增加，提高了电子和样品分子的碰撞几率，通过以上两方面的作用提高电离区中电子与样品分子的碰撞电离几率，进而提高对样品气体的检测灵敏度。
以上所述仅为发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的装置,其特征在于：所述装置各部件包括从上到下依次设置的紫外光源(1)、推斥电极(2)、毛细管(3)、磁环(4)、聚焦电极(5)、引出电极(6)、金属栅网(7)和金属孔电极(8)，所述紫外光源(1)发射的紫外光通过推斥电极(2)中心的小孔进入电离区(9)；电离区(9)位于引出电极(6)和推斥电极(2)之间，在推斥电极(2)壁上设置有通孔(10)，且毛细管(3)通过通孔(10)延伸到达电离区(9)内，样品气体通过毛细管(3)到达电离区(9)内；所述的紫外光源(1)、推斥电极(2)、聚焦电极(5)、磁环(4)、引出电极(6)、金属栅网(7)和金属孔电极(8)依次同轴设置；
所述紫外光源(1)位于推斥电极(2)的正上方，所述紫外光源(1)是射频无窗紫外灯，用于产生紫外光，所述推斥电极(2)由设置有圆孔的金属片构成，其中心孔径由上到下逐渐增大，在推斥电极(2)下方设置的聚焦电极(5)是设置有圆环的金属电极，聚焦电极(5)外侧套有磁环(4)，用于增加高能光电子与样品分子的碰撞电离效率；所述聚焦电极(5)下方设置的引出电极(6)也是设置有圆孔的金属电极；所述引出电极(6)的下表面粘贴一层金属栅网(7)，金属栅网(7)由金属细丝交错连接呈筛网状，用于金属孔电极(8)表面溢出的光电子的快速加速；所述引出电极(6)的下方设置有金属孔电极(8)为中空的圆柱状或圆台柱状，中心孔从顶端到底端逐渐增大。
2.根据权利要求1所述的一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的装置,其特征在于：所述推斥电极(2)与聚焦电极(5)之间、聚焦电极(5)与引出电极(6)之间、引出电极(6)与金属孔电极(8)之间分别通过绝缘材料隔绝。
3.根据权利要求1所述的一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的装置，其特征在于：所述聚焦电极(5)外侧的磁环(4)为使用NdFeB材料的N42磁铁，采用轴向充磁，磁场强度为1200Mags，改变了高能光电子在电离区(9)的运动轨迹，增大了高能光电子与样品分子的碰撞电离效率。
4.一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的方法，其特征在于：应用紫外光源(1)产生的紫外光通过推斥电极(2)的中心孔照射到金属孔电极(8)的表面，使金属孔电极(8)表面发生光电效应产生光电子，并在电离区快速加速形成高能光电子，避免了低能光电子的形成；
具体过程如下：
1)紫外光源(1)产生的紫外线光通过推斥电极(2)的中心孔进入电离区(9)，照射到金属孔电极(8)的表面产生光电子；
2)在推斥电极(2)、引出电极(6)和金属孔电极(8)分别施加电压，金属栅网(7)使电离区(9)的电场强度增强，进入电离区(9)的光电子在电场的作用下快速加速到20～40eV，形成高能光电子；
3)样品气体通过推斥电极(2)壁上的毛细管(3)输送入电离区(9)内，电离区(9)内的样品气体分子与高能量光电子发生碰撞电离，形成正离子，从而抑制了低能光电子与样品分子发生共振电离而产生负离子；
4)正离子从金属孔电极(8)上溢出，经过狭缝(11)后进行传输整形进入质谱质量分析器进行分析。
5.根据权利要求4所述的一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的方法，其特征在于：所述紫外光源(1)为充有Kr气体的放电灯,所述推斥电极(2)、引出电极(6)和金属孔电极(8)所加电压分别为18V、16V和-14V。
6.根据权利要求4所述的一种抑制低能光电子共振电离产生负离子的方法，其特征在于：所述样品气体为含有若干杂质的SF6气体，SF6浓度大于99％。
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