CN107958832A - 一种便携式质谱仪 - Google Patents

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杨明坤
张珈
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    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
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    • HELECTRICITY
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    • H01J49/34Dynamic spectrometers
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Abstract

本发明公开一种便携式质谱仪,主要包括电离系统、进样系统、离子传输区、飞行时间质量分析器、离子检测器以及真空系统,所述电离系统包括真空紫外灯、电离室;所述电离室内设有一个推斥孔电极、一个接地孔电极和一对引出电极,所述引出电极外套有磁环;所述接地孔电极和所述推斥孔电极相互平行,所述引出电极位于所述接地孔电极和所述推斥孔电极之间,所述真空紫外灯的光轴依次经过所述推斥孔电极的中心孔、所述引出电极之间的电离区域、所述接地孔电极的中心孔。本发明的一种便携式质谱仪具有检测灵敏度高,碎片峰少,分辨率高,检测速度快,体积小便携等优点,可广泛用于有机混合物的检测。

Description

一种便携式质谱仪
技术领域
本发明属于分析仪器领域,具体涉及一种便携式质谱仪。
背景技术
质谱法是将样品分子离子化,并将其按照不同的质荷比进行分离,从而测定质量的质量、含量及其结构的仪器。质谱仪可以用于同位素分析、化合物分析、气体成分分析以及金属、非金属固体样品的超纯痕量分析和可挥发性有机物以及半挥发性有机物的分析等。
其中可挥发性有机物以及半挥发性有机物虽然在大气环境中含量很低,但是其致病、致癌作用不可忽视,因此有机污染物的监测一直备受关注。传统的分析方法由于耗时多、成本高,目前仍无法满足空气、水等污染源的持续监测的需要。质谱仪由于具有良好的普适性、高灵敏度,可以作为有机污染物的快速检测仪器。
质谱仪的电离源为其核心部件之一,普通的电离源采用电子轰击电离法,这种电离方式使用广泛,峰重现性好,的收纳会不适合极性大、热不稳定的化合物,测定分子量有限,一般分析量小于1000。且电离源的能量高,谱图中碎片峰较多,分子离子峰很弱,并且收到其它碎片峰的干扰,谱图复杂,对于混合未知物的解谱相当困难。
为了解决这一问题,产生了一系列的软电离源,真空紫外灯就是一种能发射紫外光子的软电离源,可以广泛用于便携式质谱仪。但是由于有些有机污染物电离能较高,或分子电离截面小,难以被真空紫外灯电离,导致仪器的检测灵敏度低,从而限制其使用范围。
目前质谱仪正向高效率、小型化发展,尤其是便携式质谱仪。小型便携式质谱仪常常采用四级杆和离子阱作为质谱分析器,但是四级杆和离子阱杆分析器具有质量歧视,分析速度慢,全谱分析难等缺点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题,提供一种便携式质谱仪,具有分辨率高、灵敏度高、检测速度快、体积小便携的优点。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种便携式质谱仪,主要包括电离系统、进样系统、离子传输区、飞行时间质量分析器、离子检测器以及真空系统,所述电离系统包括真空紫外灯、电离室;所述电离室内设有一个推斥孔电极、一个接地孔电极和一对引出电极,所述引出电极外套有磁环;所述接地孔电极和所述推斥孔电极相互平行,所述引出电极位于所述接地孔电极和所述推斥孔电极之间,所述真空紫外灯的光轴依次经过所述推斥孔电极的中心孔、所述引出电极之间的电离区域、所述接地孔电极的中心孔。
优选地,所述真空紫外灯设置在所述电离室一侧,所述推斥孔电极和所述真空紫外灯的窗口之间距离为0.5~2mm,所述接地孔电极和所述推斥孔电极之间的距离为5~8mm,一对所述引出电极之间间距为4~8mm;所述接地孔电极的中心孔的孔径为2mm。
优选地,所述推斥孔电极、所述接地孔电极和所述引出电极的电压分别为30V、25V、-15V。
优选地,所述进样系统为膜进样系统,包括进样口、出样口、螺旋状PDMS膜,微型采样泵;所述螺旋状PDMS膜位于所述电离室内,且所述螺旋状PDMS膜的两端分别连接进样口和出样口;所述微型采样泵设置在出样口。
优选地,所述真空系统包括抽气速率为10L/min的前级泵和抽气速率为15L/s的第一涡轮分子泵以及80L/s的第二涡轮分子泵;所述前级泵同时连接所述第一涡轮分子泵和所述第二涡轮分子泵,所述第一涡轮分子泵用于为所述离子传输区提供真空环境,所述第二涡轮分子泵用于为所述飞行时间质量分析器提供高真空环境。
优选地,所述离子传输区包括依次连接的预六级、射频六级杆、直流四级杆和离子透镜,所述预六级连接所述电离室。
本发明的一种便携式质谱仪采用的真空紫外灯具有结构简单、体积小、耗能低等优点,利用推斥孔电极和接地孔电极之间的电场加速光电离产生的电子,具有能量的电子与被测样品分子进行电子碰撞电离,提高光电子的利用率;通过加入带有磁环的引出电极以磁增强光电子电离,在磁场中电子螺旋运动使电子的运动路程增加,提高了电子和样品分子的碰撞几率,使其可以适用于电离能较高的化合物的检测,提高检测的灵敏度;采用飞行时间质量分析器具有分辨率高、检测速度快的优点;通过合理设计,使结构紧凑,便于携带。
本发明的样品通过进样系统进入电离室,经过所述电离系统的作用产生离子束,所述离子束经过接地孔电极上的中心孔到达所述离子传输区经过聚焦和整形、然后经过依次相连的所述飞行时间质量分析器和所述检测器,所述检测器将测试的结果传输到数据处理系统,本发明的便携式质谱仪测试速度快,可以在1min之类完成整个测试,可以用于多种未知混合物包括有机污染物的在线监测。
本发明优选了电离室各电极的距离,接地孔电极的中心孔的孔径,通过控制所述推斥孔电极、所述接地孔电极和所述引出电极的电压,可以控制产生的光电子的能量,保证了电离效果更好,使原来不能电离的一些化合物也可以电离,控制电离的能量,也可以实现更好的软电离,即保证不产生多的碎片峰,还可以提高检测的灵敏度,从接地孔电级孔径进入离子传输区的离子束更集中,可以进一步提高分辨率。
本发明还优选使用膜进样系统,样品从进样口经过所述螺旋状PDMS膜进入电离室,所述微型采样泵可以快速在线进样,并且多余的样品可以从出样口排出,减少多余样品对分析器的影响。
本发明优选的真空系统,可以使用小体积的真空泵,既可以满足质谱仪各个区域的不同真空度的需求还可以方便的安装设计,也适合便携式质谱的小体积和质量的要求。
本发明优选的离子传输区包括预六级、射频六级杆、直流四级杆和离子透镜,对离子束的整形调节效果好,便于小型化,多级真空传输,进一步减少多余样品对分析器的影响。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:光电子利用率高,电离效果好,检测灵敏度高;碎片峰少,分辨率高;检测速度快;多个部件小型化,结构设计紧凑,体积小便携;进样方便快捷,多余样品自动排出;真空度满足要求;离子整形效果好,分辨率进一步提高。
附图说明
图1为本发明的一种便携式质谱仪内部结构示意图;
图中:1、电离系统;2、进样系统;3、离子传输区;4、飞行时间质量分析器;5、离子检测器;6、真空系统;7、真空紫外灯;8、电离室;9、推斥孔电极;10、接地孔电极;11、引出电极;12、磁环;13、进样口;14、出样口;15、螺旋状PDMS膜;16、微型采样泵;17、前级泵;18、第一涡轮分子泵;19、第二涡轮分子泵;20、预六级;21、射频六级杆;22、直流四级杆;23、离子透镜。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
图1示出了本实施例的一种便携式质谱仪的内部结构示意图。
由图1可知,一种便携式质谱仪,主要包括电离系统1、进样系统2、离子传输区3、飞行时间质量分析器4、离子检测器5以及真空系统6,所述电离系统包括真空紫外灯7、电离室8;所述电离室内设有一个推斥孔电极9、一个接地孔电极10和一对引出电极11,所述引出电极外套有磁环12;所述接地孔电极10和所述推斥孔电极9相互平行,所述引出电极11位于所述接地孔电极10和所述推斥孔电极9之间,所述真空紫外灯7的光轴依次经过所述推斥孔电极9的中心孔、所述引出电极11之间的电离区域、所述接地孔电极10的中心孔。
所述真空紫外灯7设置在所述电离室8一侧,所述推斥孔电极9和所述真空紫外灯7的窗口之间距离为0.5~2mm,所述接地孔电极10和所述推斥孔电极9之间的距离为5~8mm,一对所述引出电极11之间间距为4~8mm;所述接地孔电极10的中心孔的孔径为2mm。
所述推斥孔电极9、所述接地孔电极10和所述引出电极11的电压分别为30V、25V、-15V。
所述进样系统2为膜进样系统,包括进样口13、出样口14、螺旋状PDMS膜15、微型采样泵16;所述螺旋状PDMS膜15位于所述电离室8内,且所述螺旋状PDMS膜15的两端分别连接进样口13和出样口14;所述微型采样泵16设置在出样口14。
所述真空系统包括抽气速率为10L/min的前级泵17和抽气速率为15L/s的第一涡轮分子泵18以及80L/s的第二涡轮分子泵19;所述前级泵17同时连接所述第一涡轮分子泵18和所述第二涡轮分子泵19,所述第一涡轮分子泵18用于为所述离子传输区3提供真空环境,所述第二涡轮分子泵19用于为所述飞行时间质量分析器4提供高真空环境。
所述离子传输区3包括依次连接的预六级20、射频六级杆21、直流四级杆22和离子透镜23,所述预六级20连接所述电离室8。
所述飞行时间质量分析器采用垂直引入,双场加速,V形反射模式的质量分析器。
电源的布置可以依据仪器的位置而定。
本实施例的一种便携式质谱仪采用的真空紫外灯具有结构简单、体积小的优点,利用推斥孔电极和接地孔电极之间的电场加速光电离产生的电子,具有能量的电子与被测样品分子进行电子碰撞电离,提高光电子的利用率;通过加入带有磁环的引出电极以磁增强光电子电离,在磁场中电子螺旋运动使电子的运动路程增加,提高了电子和样品分子的碰撞几率,使其可以适用于电离能较高的化合物的检测,提高各种物质的检测灵敏度;通过优化电离室各电极的距离,接地孔电极的中心孔的孔径,可以进一步提高分辨率;通过控制所述推斥孔电极、所述接地孔电极和所述引出电极的电压,可以控制产生的光电子的能量,保证了电离效果更好,使原来不能电离的一些化合物也可以电离,控制电离的能量,也可以实现更好的软电离,即保证不产生多的碎片峰,进一步提高检测的灵敏度。
本实施例使用膜进样系统,样品从进样口经过所述螺旋状PDMS膜进入电离室,所述微型采样泵可以快速在线进样,并且多余的样品可以从出样口排出,减少多余样品对分析器的影响。
本实施例采用飞行时间质量分析器具有分辨率高、检测速度快的优点;通过合理设计,使结构紧凑,便于携带。
本实施例使用涡轮分子泵搭配前级泵既可以满足质谱仪各个区域的不同真空度的需求还可以方便的安装设计,也适合便携式质谱的小体积和质量的要求。
本实施例的离子传输区包括预六级、射频六级杆、直流四级杆和离子透镜,对离子束的整形调节效果好,便于小型化,多级真空传输,进一步减少多余样品对分析器的影响。
本实施例的便携式质谱仪非常适用于在线快速检测各种含有挥发性有机物或者半挥发性有机物的混合物。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种便携式质谱仪,主要包括电离系统、进样系统、离子传输区、飞行时间质量分析器、离子检测器以及真空系统,其特征在于,所述电离系统包括真空紫外灯、电离室;所述电离室内设有一个推斥孔电极、一个接地孔电极和一对引出电极,所述引出电极外套有磁环;所述接地孔电极和所述推斥孔电极相互平行,所述引出电极位于所述接地孔电极和所述推斥孔电极之间,所述真空紫外灯的光轴依次经过所述推斥孔电极的中心孔、所述引出电极之间的电离区域、所述接地孔电极的中心孔。
2.根据权利要求1所述一种便携式质谱仪,其特征在于,所述真空紫外灯设置在所述电离室一侧,所述推斥孔电极和所述真空紫外灯的窗口之间距离为0.5~2mm,所述接地孔电极和所述推斥孔电极之间的距离为5~8mm,一对所述引出电极之间间距为4~8mm;所述接地孔电极的中心孔的孔径为2mm。
3.根据权利要求1所述一种便携式质谱仪,其特征在于,所述推斥孔电极、所述接地孔电极和所述引出电极的电压分别为30V、25V、-15V。
4.根据权利要求1到3任一项所述一种便携式质谱仪,其特征在于,所述进样系统为膜进样系统,包括进样口、出样口、螺旋状PDMS膜、微型采样泵;所述螺旋状PDMS膜位于所述电离室内,且所述螺旋状PDMS膜的两端分别连接进样口和出样口;所述微型采样泵设置在出样口。
5.根据权利要求1到3任一项所述一种便携式质谱仪,其特征在于,所述真空系统包括抽气速率为10L / min的前级泵和抽气速率为15 L / s的第一涡轮分子泵以及抽气速率80L / s的第二涡轮分子泵;所述前级泵同时连接第一涡轮分子泵和所述第二涡轮分子泵,所述第一涡轮分子泵用于为所述离子传输区提供真空环境,所述第二涡轮分子泵用于为所述飞行时间质量分析器提供高真空环境。
6.根据权利要求1到3任一项所述一种便携式质谱仪,其特征在于,所述离子传输区包括依次连接的预六级、射频六级杆、直流四级杆和离子透镜,所述预六级连接所述电离室。
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