CN102479660A - 一种紫外灯电离装置 - Google Patents

Abstract

一种以光电子为电子源的电子碰撞电离装置，包括电离腔，紫外灯，推斥电极，聚焦环，小孔板，毛细管进样以及透镜系统。本发明使用紫外灯在金属电极上产生光电子，然后利用电场将光电子加速与样品分子碰撞产生电子电离。本发明具有待测样品范围广，耐氧化，寿命长，工作气压范围宽等特点，在过程监控以及污染物实时在线分析方面有广阔的应用前景。

Description

一种紫外灯电离装置

技术领域

本发明涉及质谱电离源，通过使用低电子逸出功材料，降低电子逸出功，同时使用大功率的紫外光源以及光学聚焦透镜，并利用磁场增强电子碰撞效率，从而提高光电子产生效率；这种技术具有低功耗，耐氧化性气体等优势，是电子碰撞电离源的一种替代电离源。

背景技术

电子碰撞电离(EI)源，因简单实用，同时有丰富的谱图库，使其成为质谱中应用最广泛的电离源。其基本结构是以加压的热丝为电子源，加速后的电子在电离腔中将中性分子电离。但是，以热灯丝为电子源的设计存在缺陷。由于高温下热丝容易被氧化，因此，这种电离源的工作气压往往需要设置在低于10^-3Pa条件下，较低的工作气压限制了样品分子的密度，从而限制了电离源的灵敏度。另外，测量时需要避免氧化性气体，因此这种结构很难用于氧化性气体的长期监控。

光电子电离(PEI)源是一种非热电子发射源，利用光电效应产生光电子，在电场的加速下电离中性分子，产生电子碰撞电离(EI)。PEI电离源避免了氧化性气体的腐蚀作用，同时还可以提高工作气压。根据平均自由程计算，在0.1Pa以下均可以获得无分子离子反应的EI电离谱图。因此，PEI电离源可以将EI源的工作气压由0.001Pa提高到0.1Pa，从而极大地提高了灵敏度。

目前使用的光电子电离源中使用的光源多为200nm以下的真空紫外光，但这种真空紫外光需要特殊的透镜材料，目前还没有能透过光子能量高于12eV的材料，因此无法将电离能高于12eV的物质电离。另外，高强度的真空紫外光光源难以制造或者制造成本较高，难以应用推广。本发明中使用波长为200-400nm的紫外光，目前可以以较低成本获得高强度光源，可以产生很强的光电子，从而获得一种高灵敏度电离源。

发明内容

本发明的目的在于提供一种紫外灯电离装置，可作为质谱的电离源。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种真空紫外灯电离装置，其特征在于：包括一电离腔，在电离腔上方安装有作为光源的紫外灯，在距紫外灯下方1-4mm处设置有一石英透镜，

在石英透镜正下方1-4mm处设置有一推斥电极，推斥电极为中间开孔的金属圆板，孔径为4mm-15mm，并与石英透镜同轴；

在距离推斥电极正下方10-30mm处设置有一聚焦环，聚焦环为中间开孔的磁性材料，孔径为4mm-15mm，并与推斥电极同轴；

在聚焦环的正下方1-4mm处设有一小孔板，小孔板为中间开孔的圆板，孔径为0.4mm-2mm，并与推斥电极同轴；

在小孔板正下方1-4mm处设有同轴的三个透镜，与推斥电极同轴；

在聚焦环、小孔板及透镜之间分别设有1-3mm厚的绝缘密封垫阻隔；

一进样毛细管将气体样品从电离室的一侧引入真空紫外灯前端的窗口下方进行电离，真空紫外灯的光轴同气体样品的进样方向相垂直；

推斥电极、聚焦环、小孔板及透镜与真空紫外灯的光轴同轴；在透镜的正下方设置有一质量分析器。由紫外灯发出的紫外光经聚焦后照在小孔板上产生光电子，光电子在小孔板与推斥电极之间的电场中被加速，与电离腔中的样品分子发生电子碰撞电离。产生的样品离子被聚焦环聚焦后引入小孔板，通过透镜系统调整后进入质量分析器。

本发明可作为质谱的电离源，具有检测线低，耐氧化，样品选择范围宽，寿命长，工作气压范围宽等优点。

由聚焦环和小孔板的结构设计及使用光电子作为电子源，本发明具有如下优点：

1.本发明中使用波长为200-400nm的紫外光，目前可以以较低成本获得高强度光源，因此可以产生高密度的光电子，从而获得一种高灵敏度电离源。

2.通过使用石英透镜，可以将紫外光聚焦，获得更强的光强，从而产生更强的光电流，提高电离源中离子密度。

3.可以获得与传统EI电离源一致的电离谱图，可以使用EI谱图库对谱图进行识别。

4.电离源耐氧化性气体，可以长期监控氧化性样品。

5.工作气压不受限制。本电离源中的工作气压可以在高压，大气压及真空下工作。为保证EI谱图中不存在化学碰撞电离，工作气压常设置在0.1Pa以下。当气压在化学电离源的气压范围内，本电离源可以作为一种化学电离源使用。

综上所述，本发明具有待测样品范围广，耐氧化，功耗低，寿命长，工作气压范围宽等特点，在过程监控以及有机污染物实时在线分析方面有广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，一种真空紫外灯电离装置，包括一电离腔3，在电离腔3上方安装有作为光源的紫外灯1，在距紫外灯1下方1-4mm处设置有一石英透镜2，

在石英透镜2正下方4mm处设置有一推斥电极5，推斥电极为中间开孔的金属圆板，孔径为8mm，并与石英透镜2同轴；

在距离推斥电极5正下方10mm处设置有一聚焦环6，聚焦环6为中间开孔的磁性材料，孔径为8mm，并与推斥电极5同轴；

在聚焦环6的正下方4mm处设有一小孔板7，小孔板7为中间开孔的圆板，孔径为1mm，并与推斥电极5同轴；

在小孔板7正下方1-4mm处设有同轴的三个透镜8，与推斥电极5同轴；

在聚焦环6、小孔板7及透镜8之间分别设有1mm厚的绝缘密封垫间隔；

一进样毛细管4将气体样品从电离室的一侧引入真空紫外灯1前端的窗口下方进行电离，真空紫外灯1的光轴同气体样品的进样方向相垂直；

推斥电极5、聚焦环6、小孔板7及透镜8与真空紫外灯1的光轴同轴；在透镜8的正下方设置有一质量分析器9。

本发明中利用毛细管长度及管径调整保证电离区中的气压，将样品从大气引入至电离区，与紫外灯光柱垂直。推斥电极与紫外灯同轴相距1mm，加10V电压，聚焦环在推斥电极下方20mm处，所加电压为推斥电极电压的90％。小孔板在聚焦环下方1mm处，小孔板接地或加负电压。透镜系统在小孔板下方1mm处，由绝缘垫片密封阻隔，所加电压与推斥电极电压和小孔板电压相关，优化电压为35V。

工作时，小孔板接-60V左右时，获得的电子碰撞电离的效果较好，且获得的质谱图与标准EI谱图一致。由毛细管引入的样品气体被加速了的电子碰撞，产物为碎片离子和分子离子。由两种电离产生的离子信号均被聚焦后引入透镜系统整形，最后进入质量分析器中进行分析。

Claims (6)

1.一种紫外灯电离装置，其特征在于：包括一电离腔(3)，在电离腔(3)上方安装有作为光源的紫外灯(1)，在电离腔(3)与紫外灯(1)之间、距紫外灯(1)下方设置有一石英透镜(2)，

在石英透镜(2)正下方设置有一推斥电极(5)，推斥电极为中间开孔的金属圆板，并与石英透镜(2)同轴；

在距离推斥电极(5)正下方设置有一聚焦环(6)，聚焦环(6)为中间开孔的磁性材料，并与推斥电极(5)同轴；

在聚焦环(6)的正下方设有一小孔板(7)，小孔板(7)为中间开孔的圆板，并与推斥电极(5)同轴；

在小孔板(7)正下方设有同轴的三个透镜(8)，与推斥电极(5)同轴；在聚焦环(6)、小孔板(7)及透镜(8)之间分别设有绝缘密封垫阻隔；

一进样毛细管(4)将气体样品从电离室的一侧引入真空紫外灯(1)前端的窗口下方进行电离，真空紫外灯(1)的光轴同气体样品的进样方向相垂直；

推斥电极(5)、聚焦环(6)、小孔板(7)及透镜(8)与真空紫外灯(1)的光轴同轴；在透镜(8)的正下方设置有一质量分析器(9)。

2.根据权利要求1所述装置，其特征在于：

石英透镜(2)设置于距紫外灯(1)下方1-10mm处；

推斥电极(5)设置在石英透镜(2)正下方1-10mm处，推斥电极上的开孔孔径为4mm-15mm；

聚焦环(6)设置于距离推斥电极(5)正下方10-30mm处，聚焦环(6)的中间开孔孔径为4mm-15mm；

小孔板(7)设有于聚焦环(6)的正下方1-4mm处，小孔板(7)中间开孔的孔径为0.1mm-2mm；

透镜(8)设于小孔板(7)正下方1-4mm处；在聚焦环(6)、小孔板(7)及透镜(8)之间设的绝缘密封垫阻隔厚1-3mm。

3.根据权利要求1所述装置，其特征在于：紫外灯(1)波长为200nm-400nm。

4.根据权利要求1所述装置，其特征在于：石英透镜(2)对紫外光焦距位于推斥电极(5)和聚焦环(6)之间。

5.根据权利要求1所述装置，其特征在于：聚焦环(6)为导电的磁性材料。

6.根据权利要求1所述装置，其特征在于：小孔板(7)的材料为铝，不锈钢，镁，钙，金，银，铜中的一种或二种以上的合金。

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