CN109841479B - 一种屏蔽光电子对光电离离子源污染的新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种屏蔽光电子对光电离离子源污染的新方法。该方法是利用安装在VUV(真空紫外灯)附近，同时加载有可控电压的金属探针来吸引去除电离源内的光电子，从而大大减弱了光电子对电离源的污染，在使用一段时间后，仪器的信号不再减弱。该方法相比于传统的在VUV灯外安装氟化镁光窗的方法的优点在于可以不降低原有的光电离的效率，同时金属探针的电压和距离紫外灯电离源的距离可以灵活的调控。通过软件仿真和实验验证，证明了探针距离电离源轴心4mm，探针加载电压为300V时，光电子可以被屏蔽探针有效去除，并且原来的质谱信号强度几乎没有受到影响。

Description

一种屏蔽光电子对光电离离子源污染的新方法
技术领域
本发明公开了一种屏蔽光电子对光电离离子源污染的新方法。该方法是利用安装在VUV(真空紫外灯)附近，同时加载有可控电压的金属探针来吸引去除电离源内的光电子，从而大大减弱了光电子对电离源的污染，在使用一段时间后，仪器的信号不再减弱。该方法相比于传统的在VUV灯外安装氟化镁光窗的方法的优点在于可以不降低原有的光电离的效率，同时金属探针的电压和距离紫外灯电离源的距离可以灵活的调控。通过软件仿真和实验验证，证明了探针距离电离源轴心4mm，探针加载电压为300V时，光电子可以被屏蔽探针有效去除，并且原来的质谱信号强度几乎没有受到影响。
背景技术
光电离是一种新型的常压软电离源，它通过化合物吸收一个光子的能量，通常是10.0～10.6eV，然后失去一个电子形成分子离子。为了弥补对电离能高于10.6eV化合物的离子化，侯可勇[中国发明专利：200610011793.2]和郑培超[中国发明专利：200810022557.X]将真空紫外光电离源与质谱结合。
但是真空紫外光源中特别是真空紫外光灯中使用的光窗材料限制了透过光的光子能量。目前已知的仅有LiF光窗材料透过光子能量最高可达11.8eV。所以，只有电离能低于11.8eV的有机物分子利用11.8eV光子能够得到有效电离，而电离能高于11.8eV的化合物光子则无能为力。
为了解决该问题，花磊[PCT:201010567193]采用真空紫外光源在试剂区产生光电子，在静电场下加速电离试剂气体，产生试剂离子。然后传输试剂离子进入反应区与样品分子发生化学电离。但是这个方法进一步引入的试剂离子可能会加剧污染真空紫外光源，长时间使用后，会降低光电离的效率。
发明内容
本发明公开了一种屏蔽光电子对光电离离子源污染的新方法。该方法是利用安装在VUV(真空紫外灯)附近，同时加载有可控电压的金属探针来吸引去除电离源内的光电子，从而大大减弱了光电子对电离源的污染。
本发明采用的技术方案如下：
包括电离室腔体、dopant气体毛细管接口、真空紫外光源、不锈钢金属探针、样品气毛细管接口、一个或一个以上的传输电极和差分孔电极。
传输电极置于电离室腔体内部，传输电极一共六片，轴向开有通孔；传输电极之间相互平行、间隔设置、通孔同轴；
于传输电极的通孔上方处的电离室腔体壁上设有紫外光入口，紫外光入口与通孔同轴；于传输电极的下方处设有差分孔电极，差分孔电极的孔与通孔同轴，紫外光源发出的紫外光从紫外光入口照射在差分孔电极表面，通过光电效应产生光电子。
差分孔电极上施加有直流电压，且通过电容接地，同时也通过电阻连接到地；试剂气毛细管和样品气毛细管分别通过电离室腔体壁上的试剂气毛细管接口和样品气毛细管接口进入电离室内部；试剂气毛细管和样品气毛细管的气体出口位于传输电极与差分孔电极之间或传输电极与传输电极之间；试剂气毛细管和样品气毛细管的气体出口端垂直于紫外光束。
一个以上的传输电极的各电极上依次施加有直流传输电压，直流传输电压采用一直流电源，各电极上依次施加的直流电压通过电阻进行分压。
传输电极与差分孔电极之间通过绝缘材料隔开，所有电极中间开有通孔，电极之间同轴且间隔设置。样品通过毛细管进样。当开启射频电压时，光电效应产生的光电子从射频场中获得能量，光电子碰撞电离试剂气体产生试剂离子。然后试剂离子和样品离子发生化学电离。
在差分孔电极上由于光电效应产生的光电子会对射频灯的光窗产生污染，传统的使用MgF2光窗的方法，使用后会降低光电离效率，而我们设计的利用可控电压的金属探针来吸引去除电离源内的光电子，同时不影响光电离的效率以及化学电离的效率。
附图说明
图1为源内屏蔽光电子对离子源污染的装置总体结构图
图2为利用simion仿真软件得到的源内光电子(红色负离子)和样品离子(黑色正离子)在传输电极内的运动轨迹。
图3为源内金属探针尖端在距离源中轴线4mm时，加载不同电压时光电子的运动轨迹。a图尖端电压为100V，b图尖端电压为200V，c图尖端电压为250V，d图尖端电压为300V。
图4为离子在距离中轴线不同距离时，实现光电子屏蔽所需的最小屏蔽电压。
具体实施方式
装置结构如图1所示，根据图1中结构，抽象出simion中的模型尺寸：每个极片的厚度为2mm，外径为15mm，内径依次递增分别为5mm,6mm,7mm,8mm，极片上加载的电压大小依次为36V，32V，28V和24V，底端的差分孔电极电压为15V。探针的尺寸为长度10mm,直径为1mm的圆柱。
仿真对象为100个光电子，电荷为-1价，因为离子是由于紫外光照射在低端电极片上产生的光电子衍射产生。所以，令光电子的源位置为位于底端附近的电子。发生化学电离产生的样品正离子则定义为初始位置位于传输电极6的中部。
本发明的屏蔽探针适用于源内电离装置中，当光电子受到屏蔽探针的吸引而湮灭时，减小了对射频灯电离源的污染。
实施例1
针对本发明所述的电离源内屏蔽光电子作用的考察。首先使用simion软件进行仿真。设定源内气压为0.1Pa，从上到下加载电极电压依次为36V，32V，28V和24V，底端的差分孔电极电压为15V。每个极片的厚度为2mm，外径为15mm，内径依次递增分别为5mm,6mm,7mm,8mm。如图2所示，源内光电子(红色负离子)和样品离子(黑色正离子)在传输电极内的运动轨迹发生了偏转。减小了对电离源的污染。
实施例2
针对本发明所述的电离源内屏蔽光电子效果的考察。图3为源内金属探针尖端在距离源中轴线4mm时，加载不同电压时光电子的运动轨迹。a图尖端电压为100V，b图尖端电压为200V，c图尖端电压为250V，d图尖端电压为300V。可以看出，通过升高屏蔽电压，可以提高对光电子的屏蔽效率。
实施例3
针对本发明所述的电离源内屏蔽探针距离对屏蔽效果的影响的考察。图4为离子在距离中轴线不同距离时，实现光电子屏蔽所需的最小屏蔽电压。可以看出距离越远，所需施加的最小屏蔽电压越高。本屏蔽装置不仅实现了光电子的屏蔽程度的可控，保护了电离源免收光电子的污染，而且没有对化学电离产生的正离子产生影响。

Claims (4)

1.一种屏蔽光电子对光电离离子源污染的方法，其特征在于：
包括电离室腔体(1)、试剂气毛细管(5)、真空紫外光源(3)、不锈钢金属探针(4)、样品气毛细管(2)接口、两个或三个以上的中部带通孔的平板状传输电极(6)和中部带通孔的平板状差分孔电极(7)；
传输电极(6)置于电离室腔体(1)内部；两个或三个以上的传输电极(6)之间相互平行、间隔设置、中部通孔同轴；
于传输电极(6)的通孔上方处的电离室腔体(1)壁上设有紫外光入口，紫外光入口与传输电极(6)的通孔同轴；于传输电极(6)的下方处设有差分孔电极(7)，差分孔电极(7)的通孔与传输电极(6)的通孔同轴，紫外光源(3)发出的紫外光从紫外光入口经传输电极(6)的通孔照射在差分孔电极(7)表面，通过光电效应产生光电子；
不锈钢金属探针(4)置于传输电极的上方，其一端位于紫外光入口和传输电极中部通孔之间，另一端与高压直流电源相连，吸引去除电离源内的光电子；
差分孔电极(7)上施加有直流电压，且通过电容接地，同时也通过电阻连地；试剂气毛细管（5）和样品气毛细管（2）分别通过电离室腔体（1）壁上的试剂气毛细管（5）接口和样品气毛细管（2）接口进入电离室内部；试剂气毛细管（5）和样品气毛细管（2）的气体出口位于传输电极与差分孔电极之间或相邻的传输电极与传输电极之间；由试剂气毛细管（5）和样品气毛细管（2）的气体出口端流出的气体面向紫外光束。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：两个或三个以上的传输电极(6)的各电极上依次施加有直流传输电压，直流传输电压采用一直流电源，各电极上依次施加的直流电压通过电阻进行分压。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：传输电极（6）与差分孔电极（7）之间通过绝缘材料隔开，所有电极中间开有通孔，电极之间同轴且间隔设置；样品通过样品气毛细管（2）进样；当开启射频电压时，光电效应产生的光电子从射频场中获得能量，光电子碰撞电离试剂气体产生试剂离子；然后试剂离子和样品发生化学电离。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：从上至下方向，两个或三个以上传输电极的中部通孔直径逐渐增大。
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