CN103165390A - 一种臭氧改性β放射离子源及其应用 - Google Patents

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陈创
杜永斋
程沙沙
周庆华
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Abstract

本发明涉及分析仪器中的离子源，具体地说是一种经过臭氧改性的β放射离子源，洁净空气先经过臭氧发生装置将其中的一部分O2转化成臭氧(O3)再进入到β放射离子源中，洁净空气在β放射离子源中生成的O2 -(H2O)n试剂离子与O3反应生成新的试剂离子O3 -(H2O)n。该新生成的试剂离子不仅能够与电负性的化合物(如爆炸物、卤素化合物等)发生电子转移反应，还能够与一些化合物(如SO2、CO2等)发生O-转移反应，从而增加β放射电离源中化合物电离的通道，有助于扩大其可以检测化合物的范围。

Description

一种臭氧改性β放射离子源及其应用
技术领域
本发明涉及分析仪器质谱和离子迁移谱，特别涉及到仪器的离子源技术，使用臭氧改性β放射离子源能够增加离子源中化合物电离通道，扩大其可以电离化合物的范围。
背景技术
离子迁移谱技术是自1970年代初发展起来的一中物质分析检测技术。它采用的基本原理是在大气压条件下生成的离子，在特定的电场特征下，自相同的起点开始漂移经过相同的距离时，不同的离子会因具有不同的迁移率需要不同的时间，测量这一时间即可对物质进行定性监测。离子迁移谱技术具有检测灵敏度高，检测速度快，可以实现在线快速检测，检测成本低等优点，近年来越来越受到人们的重视。离子迁移谱目前应用领域很多，例如爆炸物的监测，毒品稽查，生化战剂的检测等领域，近年来还越来越多的应用于环境污染物检测等领域。
传统的β放射离子源，由于其性能稳定、体积小、无需外加电源等优点而备受亲赖。目前离子迁移谱仪器中装配的离子源主要为β放射离子源。传统的β放射离子源在洁净空气中产生的负试剂离子为公认的O2 -(H2O)n，该试剂离子能与电子亲和势大于O2的化合物发生电子转移反应，从而使化合物发生电离。而对于电子亲和势小于O2的化合物(如SO2、CO2等)则无法进行电离。因此，本发明中提出一种使用臭氧改性β放射离子源，扩大其可以电离化合物的范围。
发明内容：
本发明的目的是提供一种臭氧改性β放射离子源及展示其在离子迁移谱中的应用。这种臭氧改性β放射离子源利用了高能紫外光(102nm-191nm)照射洁净空气发生光化学反应生成臭氧的原理来实现对β放射离子源中负试剂离子的改性，将其与离子迁移谱联用，扩大其可以检测化合物的范围，有助于离子迁移谱谱仪器的产业化。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种臭氧改性β放射离子源，包括带有进气口和出气口的β放射离子源，
在常压下，于β放射离子源的进气口通入带有臭氧的空气；
或，在常压下，空气先经过臭氧发生器处理后再由β放射离子源的进气口进入到β放射离子源中。
空气中O3的体积浓度能够达到50-2000ppmv。
所述臭氧改性β放射离子源，所述洁净空气为经过除尘处理的空气，其湿度范围为0％-100％；所述臭氧发生装置由紫外光光源以及支撑体构成，其中紫外光光源为能够产生波长包括102nm-191nm紫外光的任意光源，支撑架为非金属材料，如可加工陶瓷、聚四氟乙烯等；所述β放射离子源为235Am、3H或者63Ni等能够产生β放射的离子化源。
臭氧发生器包括二端开口的筒体，筒体的侧壁上设有紫外光光源，紫外光光源的出光方向面向筒体内，筒体的一个端口为空气进口，另一个端口为空气出口，空气出口处设置有β放射离子源，β放射离子源为筒状，臭氧发生器的筒体与β放射离子源同轴设置，于β放射离子源轴向的二端分别设置有离子推斥电极和离子引出电极，离子推斥电极靠近于臭氧发生器一侧。
所述臭氧改性β放射离子源，洁净空气进入到臭氧发生装置中，其中部分O2分子在紫外光的辐照下发生裂解反应生成自由态的氧原子O，O再与O2分子结合生成O3分子，经过臭氧发生装置后洁净空气中O3的体积浓度能够达到1000ppmv以上。经过臭氧发生装置后的洁净空气在β放射离子源中反应生成负试剂离子O2 -(H2O)n，O2 -(H2O)n再与O3分子反应最终转化成负试剂离子O3 -(H2O)n，该试剂离子可以引入到质谱或者离子迁移谱仪器的反应区用于对待测样品进行电离。
所述臭氧改性β放射离子源，其特征在于：当紫外光光源熄灭时，洁净空气经过臭氧发生装置时将不再有O3产生，β放射离子源工作在正常状态，其中产生的负试剂离子为O2 -(H2O)n。
所述臭氧改性β放射离子源，其特征在于：通过控制紫外光光源工作与否，就可以控制β放射离子源在臭氧改性状态和正常状态之间进行切换。
所述臭氧改性β放射离子源在质谱和离子迁移谱中的应用。
臭氧改性β放射离子源与离子迁移谱联用，能够有效的扩大离子迁移谱可检测化合物的范围，有利于其产业化。
所述臭氧改性β放射离子源在质谱和离子迁移谱中的应用，臭氧改性β放射离子源与离子迁移谱联用用于检测待测化合物时，其电离与检测过程为：臭氧改性β放射离子源中产生的试剂离子O3 -(H2O)n被引入到反应区，与待测样品发生电荷转移反应或者O-转移反应，使待测样品得到电离，得到的样品离子通过脉冲开启的离子门进入迁移管，在迁移管中根据其迁移率的不同得到分离，最后被信号接收与检测系统接收与检测。
本发明的优点是：
本发明利用高能紫外光照射空气引发光化学反应产生O3这一原理方便的实现β放射离子源的在线改性。臭氧改性β放射离子源具有独特的负试剂离子，有效的扩大了其可以检测化合物的范围。此外通过控制紫外光光源工作与否，可以方便地实现β放射离子源在臭氧改性状态和正常状态之间的切换。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明：
附图说明：
图1、臭氧改性β放射离子源的结构示意图；
图2、臭氧改性β放射离子源与离子迁移谱仪联用示意图；
图3、(a)臭氧改性β放射离子源和(b)传统β放射离子源得到的负试剂离子迁移谱图；
图4、(a)臭氧改性β放射离子源和(b)传统β放射离子源在检测CCl4时得到迁移谱图；
图5、(a)臭氧改性β放射离子源和(b)传统β放射离子源在检测SO2时得到的迁移谱图。
具体实施方式：
本发明利用了高能紫外光(102nm-191nm)照射洁净空气发生的光化学反应，具体装置见图1。其主要包括一下几个部分：紫外光源1、支撑架2、离子推斥电极3、β放射离子源4以及离子引出电极5(1和2构成臭氧发生器，3、4、5构成离子源)。
臭氧发生器包括二端开口的筒体，筒体的侧壁上设有紫外光光源，紫外光光源的出光方向面向筒体内，筒体的一个端口为空气进口，另一个端口为空气出口，空气出口处设置有β放射离子源，β放射离子源为筒状，臭氧发生器的筒体与β放射离子源同轴设置，于β放射离子源轴向的二端分别设置有离子推斥电极和离子引出电极，离子推斥电极靠近于臭氧发生器一侧。
紫外光光源可以是能够产生包括102nm-191nm紫外光的任意光源，这里以真空紫外灯为例。支撑架为非金属材料，如可加工陶瓷、聚四氟乙烯等。β放射离子源为235Am、3H或者63Ni等β放射源，这里以63Ni为例。离子推斥电极和离子引出电极为任意技术材质，通常加在离子推迟电极上的电压高于离子引出电极。当工作时，真空紫外光照射洁净空气引发光化学反应，其中部分O2分子在紫外光的辐照下发生裂解反应生成自由态的氧原子O，O再与O2分子结合生成O3分子，经过臭氧发生装置后洁净空气中O3的体积浓度能够达到1000ppmv以上。经过臭氧发生装置后的洁净空气一方面在β放射离子源中反应生成的负试剂离子O2 -(H2O)n，另一方面由于O3分子具有比O2更高的电负性，O2 -(H2O)n与O3反应最终转化成新的负试剂离子O3 -(H2O)n。待测化合物的电离主要通过两种途径进行：1、O3 -(H2O)n与待测物发生电子转移反应；2、O3 -(H2O)n与待测物发生O-转移反应。
将上面所述的电离源与常规的离子迁移谱联用，作为离子迁移谱的电离源，用于卤素化合物和硫化物的检测，其结构如图2所示。此仪器主要包括以下几个部分：紫外光源1、支撑架2、离子推斥电极3、β放射离子源4、离子引出电极5、洁净空气入口9、样品载气入口10、漂气入口11、尾气出口12、离子迁移管15以及信号接收和检出系统16。其中6为导电金属环、7为离子门、8为绝缘环、13为离子迁移管的反应区、14为离子迁移管的迁移区。样品检测的过程为：洁净空气在臭氧改性β放射离子源中经过一系列的反应生成的试剂离子被离子引出电极5引出，进入反应区13，与样品载气载带进入反应区的待测样品发生反应，得到的样品离子通过脉冲开启的离子门7进入迁移区14，在迁移区14中根据其迁移率的不同得到分离，最后被信号接收与检测系统16接收与检测。
图3-5给出了一些实验谱图对本发明给与说明。这些谱图的实验条件均为：迁移管长度为8.8cm，迁移电场强度为242.5V/cm，离子门开门时间为0.2ms，周期为100ms，漂气和样品载气均为经硅胶、活性炭和分子筛处理的洁净空气，其中水汽含量低于10ppmv。漂气流速500sccm，洁净空气流速200sccm，样品载气流速50sccm。实验时迁移管的温度为30.5℃。
实施例1
图3给出了臭氧改性63Ni源(a)和63Ni源(b)得到的负试剂离子的迁移谱图。从图中可以看出，两个电离源得到试剂离子不同，臭氧改性63Ni源得到的试剂离子峰具有2.55V/cm-2s-1的迁移率，63Ni源得到的试剂离子具有2.38V/cm-2s-1的迁移率。臭氧改性63Ni源得到的试剂离子为是O3 -(H2O)n，而63Ni源得到的试剂离子则为是O2 -(H2O)n。这说明臭氧改性63Ni源具有自己独特的负试剂离子。
实施例2
图4给出的是臭氧改性63Ni源(a)和63Ni源(b)在检测CCl4时得到的迁移谱图。从图中可以看出，CCl4在这两种电离源均可以形成迁移率为2.69V/cm-2s-1的产物离子峰，该离子是由试剂离子与CCl4通过电子转移反应生成。
实施例3
图5给出的是臭氧改性63Ni源(a)和63Ni源(b)在检测SO2时得到的迁移谱图。从图中可以看出，在使用臭氧改性63Ni源时，可以观察到SO2形成的迁移率为2.28V/cm-2s-1的产物离子峰，而使用63Ni源未能观察到对应于SO2的产物离子。这一结果展示了臭氧改性63Ni源的试剂离子的在扩大可检测化合物范围方面的优势。

Claims (7)

1.一种臭氧改性β放射离子源，包括带有进气口和出气口的β放射离子源，特征在于：
在常压下，于β放射离子源的进气口通入带有臭氧的空气；
或，在常压下，空气先经过臭氧发生器处理后再由β放射离子源的进气口进入到β放射离子源中。
2.按照权利要求1所述臭氧改性β放射离子源，其特征在于：所述空气为经过除尘处理的空气；所述臭氧发生装置由紫外光光源以及支撑体构成，其中紫外光光源为能够产生波长包括102nm-191nm紫外光的任意光源，支撑架为非金属材料；所述β放射离子源为235Am、3H或者63Ni的能够产生β放射的离子化源。
3.按照权利要求1所述臭氧改性β放射离子源，其特征在于：
空气中O3的体积浓度能够达到50-2000ppmv。
4.按照权利要求1所述臭氧改性β放射离子源，其特征在于：
臭氧发生器包括二端开口的筒体，筒体的侧壁上设有紫外光光源，紫外光光源的出光方向面向筒体内，筒体的一个端口为空气进口，另一个端口为空气出口，空气出口处设置有β放射离子源，β放射离子源为筒状，臭氧发生器的筒体与β放射离子源同轴设置，于β放射离子源轴向的二端分别设置有离子推斥电极和离子引出电极，离子推斥电极靠近于臭氧发生器一侧。
5.按照权利要求2所述臭氧改性β放射离子源，其特征在于：
洁净空气进入到臭氧发生装置中，其中部分O2分子在紫外光的辐照下发生裂解反应生成自由态的氧原子O，O再与O2分子结合生成O3分子，经过臭氧发生装置后洁净空气中O3的体积浓度能够达到1000ppmv以上；经过臭氧发生装置后的洁净空气在β放射离子源中反应生成负试剂离子O2 -(H2O)n，O2 -(H2O)n再与O3分子反应最终转化成负试剂离子O3 -(H2O)n，该试剂离子可以引入到质谱或者离子迁移谱仪器的反应区用于对待测样品进行电离；
当紫外光光源熄灭时，洁净空气经过臭氧发生装置时将不再有O3产生，β放射离子源工作在正常状态，其中产生的负试剂离子为O2 -(H2O)n；
通过控制紫外光光源工作与否，就可以控制β放射离子源在臭氧改性状态和正常状态之间进行切换。
6.一种权利要求1所述臭氧改性β放射离子源在质谱或离子迁移谱中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：臭氧改性β放射离子源与离子迁移谱联用，能够有效的扩大离子迁移谱可检测化合物的范围，有利于其产业化；臭氧改性β放射离子源与离子迁移谱联用用于检测待测化合物时，其电离与检测过程为：臭氧改性β放射离子源中产生的试剂离子O3 -(H2O)n被引入到反应区，与待测样品发生电荷转移反应或者O-转移反应，使待测样品得到电离，得到的样品离子通过脉冲开启的离子门进入迁移管，在迁移管中根据其迁移率的不同得到分离，最后被信号接收与检测系统接收与检测。
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