CN105632870B - 一种用于质谱的大气压化学电离源 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电离源，具体的说是一种用于质谱的大气压化学电离源，试剂气体进入试剂离子产生腔内，在电离源的作用下电离后产生带电试剂离子，在带电试剂离子运动方向分别设置有推斥电极、聚焦电极和差分接口极板，推斥电极、聚焦电极和差分接口极板之间设置有聚四氟乙烯绝缘垫，以构成相对密闭的试剂离子传输装置。电离源中设置吹扫气以及尾气管，以使亚稳态分子等中性气体分子通过尾气管排出，仅使带电试剂离子进入化学反应区内，避免了电离的干扰，确保带电试剂离子与样品离子在无任何杂质的环境下发生反应得到纯净的产物特征离子，产物特征离子在电场的牵引下通过极片中间通孔及差分接口小孔进入质谱进行检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种电离源，具体的说是一种用于质谱的大气压化学电离源。在该电离源中，借组吹扫气的作用以及尾气管的设置，为带电试剂离子与样品气体分子的化学反应提供了一个无任何杂质离子干扰的环境，从而得到纯净的产物特征离子进入TOFMS进行检测。
背景技术
电离源是TOFMS的重要组成部分，是影响质谱灵敏度最重要的因素之一。一般地，对于不同类型的电离源，由于自身工作原理的差异，其电离效率差别较大。传统常用的有电子轰击电离源，它利用70eV能量的电子去轰击物质，使其电离，得到物质的特征谱图；真空紫外光源放电电离也被广泛使用，它包括激光放电与商品化的VUV灯放电。化学电离源是利用试剂离子与待测样品分子之间的离子反应实现待测样品分子的电离，它属于软电离源，产生的碎片离子少，质谱图相对简单，而且具有较高的灵敏度。同时常压离子化技术作为一种新兴的质谱电离源技术，以其原位、在线、高通量、非破坏、低损耗等优点，越来越受到人们的重视。
对于同种类型的电离源，影响其电离效率的主要是电离源的工作条件。具体地说，主要包括电离源自身的工作环境以及电离源内待测样品的浓度等因素。在常规电离源的基础上，设置尾气管排出亚稳态分子等中性气体分子，避免电离的干扰，确保带电试剂离子与样品离子在无任何杂质的环境下发生反应得到纯净的产物特征离子。同时化学电离反应区设置于质谱进样口的正上方，使得产物特征离子可以在第一时间内进入到质谱中，从而最大程度地缩短离子在大气压条件下传输的距离，有效地减少损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种更精确、高效用于大气压飞行时间质谱的化学电离源，能够避免电离的干扰，并确保带电试剂离子与样品离子在无任何杂质的环境下发生化学反应得到纯净的产物特征离子，同时减少产物特征离子进入质谱检测前的损失。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
用于质谱的大气压化学电离源，包括试剂离子产生腔，其特征在于：
试剂离子产生腔为一下端开口上端密闭的筒体，筒体上部密闭端开设有通孔，试剂气体进样管的一端穿过通孔伸入至试剂离子产生腔内部，试剂气体进样管的另一端与试剂气体气源相连；于试剂离子产生腔内部设置有电离源，试剂气体于试剂离子产生腔内部经电离后产生带电试剂离子，由筒体开口端流出；
于筒体开口端下方沿带电试剂离子运动方向依次设置有推斥电极、聚焦电极和差分接口极板，推斥电极、聚焦电极和聚四氟乙烯绝缘垫均为中部带有离子通孔的平板状结构，推斥电极和聚焦电极均为2块以上；
于相邻的推斥电极或相邻的聚焦电极之间设置有聚四氟乙烯绝缘垫；于推斥电极与聚焦电极之间、于聚焦电极和差分接口极板之间分别设置有聚四氟乙烯绝缘垫，以构成相对密闭的带电试剂离子传输装置；
推斥电极、聚焦电极、差分接口极板和聚四氟乙烯绝缘垫相互平行、间隔、离子通孔同轴设置；
样品气体进样管穿过推斥电极与聚焦电极之间的聚四氟乙烯绝缘垫，样品气体进样管的气体出口端位于离子通孔内部，样品气体进样管的气体入口端与样品气源相连；
于试剂离子产生腔和样品气体进样管之间的区域设置有一个尾气管，尾气管穿过2块推斥电极之间的聚四氟乙烯绝缘垫，尾气管的气体入口端位于离子通孔内部，尾气管的气体出口端经尾气泵排入尾气排放管路中；
两个吹扫气进样管从左右两侧分别穿过聚焦电极与差分接口极板之间的聚四氟乙烯绝缘垫，吹扫气进样管的气体出口端位于离子通孔内，吹扫气进样管的气体入口端与吹扫气气源相连；
样品气体进样管至差分接口极板之间的离子通孔区域为化学反应区；
在吹扫气的作用下，试剂离子产生腔中流出的亚稳态分子等中性气体分子通过尾气管排出，仅使带电试剂离子进入化学反应区内，避免了电离的干扰，确保带电试剂离子与样品离子在无任何杂质的环境下发生反应得到纯净的产物特征离子。
电离源为63Ni放射性源、VUV放电电离源或激光放电电离源。
差分接口极板上具有差分接口小孔，差分接口小孔直接与TOFMS相连，即化学反应区内反应后的产物特征离子通过差分接口极板上的差分接口小孔直接引入TOFMS中进行检测。
化学反应区到差分接口极板之间的距离为5～30mm，产物特征离子在第一时间内进入到TOFMS中，最大程度地缩短了离子在大气压条件下传输的距离，有效地减少了损失。
化学反应区的长度在5～100mm范围内。
离子通孔同轴是指推斥电极、聚焦电极和聚四氟乙烯绝缘垫中心部位设置的离子通孔与差分接口极板上设置的差分接口小孔处于同一轴线上。
试剂气体、样品气体、吹扫气和尾气的流速均控制在0.1～10L/min的范围内；
于推斥电极、聚焦电极、差分接口极板上按照电压从高到低的顺序，依次加载不同的电压，在推斥电极、聚焦电极、差分接口极板中心轴线处形成均匀或非均匀电场，电场强度在1～100V/cm可调。
差分接口小孔(10)的直径在0.01～2mm范围内。
在这种电离源中，由于吹扫气的作用以及尾气管的设置，试剂离子产生腔中流出的亚稳态分子等中性气体分子通过尾气管排出，仅使带电试剂离子进入化学反应区内，避免了电离的干扰，确保带电试剂离子与样品离子在无任何杂质的环境下发生反应得到纯净的产物特征离子。同时化学电离反应区位于质谱进样口的正上方，这使得产物特征离子可以在第一时间内进入到质谱中，从而最大程度地缩短了离子在大气压条件下传输的距离，有效地减少了损失。
附图说明
图1为本发明的大气压飞行时间质谱的进样系统的结构示意图。
具体实施方式
请参阅图1，为本发明的结构示意图。本发明的用于质谱的大气压化学电离源，由试剂离子产生腔1、化学反应区2、推斥电极7、聚焦电极8、差分接口极板9和差分接口小孔10构成。
于试剂离子产生腔1内部设置有电离源，试剂气体于试剂离子产生腔1内部经电离后产生带电试剂离子，沿带电试剂离子运动方向依次设置有推斥电极7、聚焦电极8和差分接口极板9，于相邻的推斥电极7或相邻的聚焦电极8之间设置有聚四氟乙烯绝缘垫11；于推斥电极7与聚焦电极8之间、于聚焦电极8和差分接口极板9之间分别设置有聚四氟乙烯绝缘垫11，以构成相对密闭的带电试剂离子传输装置；
于推斥电极7与聚焦电极8之间的聚四氟乙烯绝缘垫11设置样品气体进样管3；于试剂离子产生腔1和样品气体进样管3之间的区域设置有一个尾气管4，两个吹扫气进样管14从左右两侧分别穿过聚焦电极8与差分接口极板9之间的聚四氟乙烯绝缘垫11设置；
样品气体进样管3至差分接口极板9之间的离子通孔区域为化学反应区2；
在吹扫气的作用下，试剂离子产生腔1中流出的亚稳态分子等中性气体分子通过尾气管4排出，仅使带电试剂离子进入化学反应区2内，避免了电离的干扰，确保带电试剂离子与样品离子在无任何杂质的环境下发生反应得到纯净的产物特征离子。
差分接口极板9上具有差分接口小孔10，差分接口小孔10直接与TOFMS 12相连，即化学反应区2内反应后的产物特征离子通过差分接口极板9上的差分接口小孔10直接引入TOFMS12中进行检测。
化学反应区2到差分接口极板9之间的距离为5～30mm，产物特征离子在第一时间内进入到TOFMS12中，最大程度地缩短了离子在大气压条件下传输的距离，有效地减少了损失。
Claims (9)
1.一种用于质谱的大气压化学电离源，包括试剂离子产生腔(1)，其特征在于：
试剂离子产生腔(1)为一下端开口上端密闭的筒体，筒体上部密闭端开设有通孔，试剂气体进样管(5)的一端穿过通孔伸入至试剂离子产生腔(1)内部，试剂气体进样管(5)的另一端与试剂气体气源(6)相连；于试剂离子产生腔(1)内部设置有电离源，试剂气体于试剂离子产生腔(1)内部经电离后产生带电试剂离子，由筒体开口端流出；
于筒体开口端下方沿带电试剂离子运动方向依次设置有推斥电极(7)、聚焦电极(8)和差分接口极板(9)，于相邻的推斥电极(7)或相邻的聚焦电极(8)之间设置有聚四氟乙烯绝缘垫(11)；推斥电极(7)、聚焦电极(8)和聚四氟乙烯绝缘垫(11)均为中部带有离子通孔的平板状结构，推斥电极(7)和聚焦电极(8)均为2块以上；
于推斥电极(7)与聚焦电极(8)之间、于聚焦电极(8)和差分接口极板(9)之间分别设置有聚四氟乙烯绝缘垫(11)，以构成相对密闭的带电试剂离子传输装置；
推斥电极(7)、聚焦电极(8)、差分接口极板(9)和聚四氟乙烯绝缘垫(11)相互平行、间隔、离子通孔同轴设置；
样品气体进样管(3)穿过推斥电极(7)与聚焦电极(8)之间的聚四氟乙烯绝缘垫(11)，样品气体进样管(3)的气体出口端位于离子通孔内部，样品气体进样管(3)的气体入口端与样品气源(13)相连；
于试剂离子产生腔(1)和样品气体进样管(3)之间的区域设置有一个尾气管(4)，尾气管(4)穿过2块推斥电极(7)之间的聚四氟乙烯绝缘垫(11)，尾气管(4)的气体入口端位于离子通孔内部，尾气管(4)的气体出口端经尾气泵排入尾气排放管路中；
两个吹扫气进样管(14)从左右两侧分别穿过聚焦电极(8)与差分接口极板(9)之间的聚四氟乙烯绝缘垫(11)，吹扫气进样管(14)的气体出口端位于离子通孔内，吹扫气进样管(14)的气体入口端与吹扫气气源(15)相连；
样品气体进样管(3)至差分接口极板(9)之间的离子通孔区域为化学反应区(2)；
在吹扫气的作用下，试剂离子产生腔(1)中流出的亚稳态分子等中性气体分子通过尾气管(4)排出，仅使带电试剂离子进入化学反应区(2)内，避免了电离的干扰，确保带电试剂离子与样品离子在无任何杂质的环境下发生反应得到纯净的产物特征离子。
2.根据权利要求1所述的用于质谱的大气压化学电离源，其特征在于：
电离源为63Ni放射性源、大气压放电电离源或光放电电离源。
3.根据权利要求1所述的用于质谱的大气压化学电离源，其特征在于：
差分接口极板(9)上具有差分接口小孔(10)，差分接口小孔(10)直接与TOFMS(12)相连，即化学反应区(2)内反应后的产物特征离子通过差分接口极板(9)上的差分接口小孔(10)直接引入TOFMS(12)中进行检测。
4.根据权利要求1所述的用于质谱的大气压化学电离源，其特征在于：
化学反应区(2)到差分接口极板(9)之间的距离为5～30mm，产物特征离子在第一时间内进入到TOFMS(12)中，最大程度地缩短了离子在大气压条件下传输的距离，有效地减少了损失。
5.根据权利要求1所述的用于质谱的大气压化学电离源，其特征在于：
化学反应区(2)的长度在5～100mm范围内。
6.根据权利要求1所述的用于质谱的大气压化学电离源，其特征在于：
离子通孔同轴是指推斥电极(7)、聚焦电极(8)和聚四氟乙烯绝缘垫(11)中心部位设置的离子通孔与差分接口极板(9)上设置的差分接口小孔(10)处于同一轴线上。
7.根据权利要求1所述的用于质谱的大气压化学电离源，其特征在于：
试剂气体、样品气体、吹扫气和尾气的流速均控制在0.1～10L/min的范围内。
8.根据权利要求1所述的用于质谱的大气压化学电离源，其特征在于：
于推斥电极(7)、聚焦电极(8)、差分接口极板(9)上按照电压从高到低的顺序，依次加载不同的电压，在推斥电极(7)、聚焦电极(8)、差分接口极板(9)中心轴线处形成均匀或非均匀电场，电场强度在1～100V/cm可调。
9.根据权利要求1或3所述的用于质谱的大气压化学电离源，其特征在于：差分接口小孔(10)的直径在0.01～2mm范围内。
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