CN102683152B - 一种质子转移质谱离子源 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及质谱电离装置技术领域，特别涉及一种质子转移质谱离子源，包括绝缘介质腔、推斥电极、气体入口、射频线圈、引出电极、进样口和离子漏斗式漂移管，所述绝缘介质腔上端封闭，下端开口，开口端与所述引出电极连接；所述射频线圈围绕在所述绝缘介质腔中部外围；所述推斥电极设于绝缘介质腔封闭端内部；所述绝缘介质腔插入所述离子漏斗式漂移管上端内部并密封；所述绝缘介质腔的中心轴线与所述引出电极的中心轴线共轴。本发明的质子转移质谱离子源，提高了电离源的电离效率、离子传输效率与引出效率，从而提高了质谱仪的灵敏度。

Description

一种质子转移质谱离子源
技术领域
本发明涉及质谱电离源装置技术领域，特别涉及一种质子转移质谱离子源。
背景技术
质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的一种分析方法。离子源是质谱仪器最主要的组成部件之一，其作用是使被分析的物质电离成为离子，并将离子会聚成有一定能量和一定几何形状的离子束。
质谱中的电离方法，主要包括电子电离，电喷雾电离，基质辅助激光电离，光电离，等离子体引出等方法。其中等离子体引出法是在形成的等离子体中施加一定的电场，将电子或负离子从一侧引出，正离子从另一侧引出。中国专利CN201120014787.9公开了一种用于质子转移电离质谱仪的微波等离子体产生器，包括微波发生器，金属材料制作的微波腔体、端盖、调谐杆和微波耦合调节组件，绝缘材料制作的放电管。此装置利用耦合装置将在腔体中产生射频等离子体。中国专利200710017858.9中公开了一种使用水冷却的射频感应耦合等离子体放电装置，该发明包括射频功率源与射频功率源相匹配的网络，包括屏蔽壳体，冷却水进出管和反应气体口。这种装置的电子中和装置设在放电腔外部，对电子或离子的中和效果不明显。
质子转移质谱是通过水合氢离子与样品分子反应，使样品获得一个质子，从而形成一种样品加氢离子的电离源。质子转移电离源具有灵敏度高，软电离等特性，在痕量有机化合物检测方面具有重要应用价值。文献AnalyticalChemistry72(20)：5014-5019.公开了一种利用离子漏斗提高大气压与真空连接时离子传输效率的装置。文献InternationalJournalofMassSpectrometry149：609-619.公开了一种质子转移质谱装置。然而，目前没有将离子漏斗应用于质子转移质谱的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种质子转移质谱离子源，以提高电离源的电离效率、离子传输效率与引出效率。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种质子转移质谱离子源，包括绝缘介质腔、推斥电极、气体入口、射频线圈、引出电极、进样口和离子漏斗式漂移管，所述绝缘介质腔上端封闭，下端开口，开口端与所述引出电极连接；所述射频线圈围绕在所述绝缘介质腔中部外围；所述气体入口设于射频线圈与绝缘介质腔封闭端之间的侧壁上；所述推斥电极设于绝缘介质腔封闭端内部，且位于射频线圈上方；所述绝缘介质腔插入所述离子漏斗式漂移管上端内部并密封；所述进样口设于所述离子漏斗式漂移管上部侧壁，并位于所述引出电极下方；所述绝缘介质腔的中心轴线与所述引出电极的中心轴线共轴。
进一步地，所述绝缘介质腔由玻璃、石英、陶瓷等制作而成，这些材质不但具有良好的隔热性能，还具有良好的绝缘性能，并且制作加工容易、价格较便宜。由于质谱仪本身含有较多的各种零部件，体积也不会太大，因此要求各部件在满足功能需要时，体积尽量小，因此，绝缘介质腔内径小于10mm，长度为20～200mm。
进一步地，由所述气体入口向所述绝缘介质腔内送入载气和待检测气体，气体流速为0.01～500mL/min，所述载气包括空气、氦气、氩气、氮气等，腔内气压控制在1×10-2Pa～2×105Pa。
进一步地，所述推斥电极为针状或平板状电极，施加正电压或负电压，电压范围为-1000～+1000V。电压过低，则达不到推斥效果，电压过高，则不但自身功耗增加而且会对引出电子效率产生不利影响。
进一步地，所述引出电极为带孔平板或带孔锥型电极，孔径为0.1mm～10mm。孔径如果太小，则流过此处的气流速度很大，阻力增加，也不能很好地将引出离子。
进一步地，所述绝缘介质腔的中心轴线与所述离子漏斗式漂移管的中心轴线呈角度偏移、横向偏移或角度和横向同时偏移。
进一步地，所述角度偏移的角度A为：0°＜A＜60°，如果偏移角度太大，则携带离子的气流需要会与离子漏斗式漂移管内壁碰撞，导致气流不畅与能量损失，不利于水合氢离子与样品发生电荷交换与离子的引出。
进一步地，所述离子漏斗式漂移管内保持负压状态，由于绝缘介质腔为正压，两者之间的压差有利于加速气体的流动，从而起到再次加速水合氢离子移动的作用，提高了水合氢离子的导出效率。。
进一步地，所述离子漏斗式漂移管内部上端加设栅网电极，且位于引出电极下方，并施加正电压。由于样品加氢离子带正电，所述栅网电极上施加的正电压可加速样品加氢离子向下推斥，提高样品加氢离子的引出效率。
本发明使用时，载气中添加的适量水蒸汽在射频线圈放电时产生水合氢离子，且水合氢离子产生效率较高；推斥电极与引出电极的设置使产生的水合氢离子推斥与引出效率得到大大提高；同时，由于使用离子漏斗式漂移管，提高了质子转移质谱的离子传输效率，提高了质谱仪的灵敏度。
附图说明
图1为本发明角度偏移为0.01°时的结构示意图；
图2为本发明角度偏移为30°时的结构示意图。
图中：1、绝缘介质腔；2、推斥电极；3、气体入口；
4、射频线圈；5、引出电极；6、进样口；
7、离子漏斗式漂移管；8、栅网电极。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1，见图1所示：
本发明一种质子转移质谱离子源，包括绝缘介质腔1、推斥电极2、气体入口3、射频线圈4、引出电极5、进样口6和离子漏斗式漂移管7，所述绝缘介质腔1上端封闭，下端开口，并与所述引出电极5连接；所述射频线圈4围绕在所述绝缘介质腔1中部外围；所述气体入口3设于射频线圈4与绝缘介质腔1封闭端之间的侧壁上；所述推斥电极2设于绝缘介质腔1封闭端内部，且位于所述射频线圈4上方；所述绝缘介质腔1插入所述离子漏斗式漂移管7上端内部并密封；所述进样口6设于所述离子漏斗式漂移管7上部侧壁，并位于所述引出电极5下方；所述绝缘介质腔1的中心轴线与所述引出电极5的中心轴线共轴，与所述离子漏斗式漂移管7的中心轴线角度偏移为0.01°。
所述绝缘介质腔1材料为石英，内径为8mm，长度为100mm，腔内的气体气压为200Pa，载气为氩气，气体流速为1mL/min。所述推斥电极2为针状电极，检测正离子时，电极上施加200V正电压，检测负离子时，则施加相应负电压。所述引出电极5为带孔平板电极，孔径为1mm。所述离子漏斗式漂移管7内由真空泵维持真空度为200Pa的负压。
使用时，当载气载着添加的适量水蒸汽经过射频线圈时，由于射频线圈放电使水蒸汽电离产生水合氢离子，水合氢离子带有正电荷，所述推斥电极2施加的正电压，对水合氢离子产生强大的推斥作用，致使水合氢离子加速向所述引出电极5移动；再者，所述绝缘介质腔1内为正压，而所述离子漏斗式漂移管7内为负压，两者之间的压差有利于加速气体的流动，从而起到再次加速水合氢离子移动的作用，提高了水合氢离子的导出效率。所述引出电极5中间带孔，引导水合氢离子集中从所述绝缘介质腔1中间部位流出，使水合氢离子的引出效率得到很大提高。引出的水合氢离子进入所述离子漏斗式漂移管7内与从所述进样口6进入的待检测样品混合，水合氢离子与样品发生分子反应，从而使样品获得一个质子，形成一种样品加氢离子的电离源，然后进入样品检测器进行样品成分分析。
实施例2，见图2所示：
本发明一种质子转移质谱离子源，包括绝缘介质腔1、推斥电极2、气体入口3、射频线圈4、引出电极5、进样口6和离子漏斗式漂移管7，所述绝缘介质腔1上端封闭，下端开口并与所述引出电极5连接；所述射频线圈4围绕在所述绝缘介质腔1中部外围；所述气体入口3设于射频线圈4与绝缘介质腔1封闭端之间的侧壁上；所述推斥电极2设于绝缘介质腔1封闭端内部，且位于所述射频线圈4上方；所述绝缘介质腔1插入所述离子漏斗式漂移管7上端内部并密封；所述进样口6设于所述离子漏斗式漂移管7上部侧壁，并位于所述引出电极5下方；所述绝缘介质腔1的中心轴线与所述引出电极5的中心轴线共轴，与所述离子漏斗式漂移管7的中心轴线角度偏移为30°；所述引出电极5与离子漏斗式漂移管7之间加设栅网电极8，并施加正电压。。
所述绝缘介质腔1材料为石英，内径为8mm，长度为100mm，腔内的气体气压为200Pa，载气为氩气，气体流速为1mL/min。所述推斥电极2为平板状电极，检测正离子时，电极上施加200V正电压，检测负离子时，则施加相应负电压。所述引出电极5为带孔锥型电极，孔径为0.8mm。所述离子漏斗式漂移管7内由真空泵维持真空度为200Pa的负压。
本实施例的工作原理同实施例1，加设的所述栅网电极8上施加正电压，有利于加速样品加氢离子向下推斥，提高样品加氢离子的引出效率。
实施例3，见图1所示：
本实施例与实施例1结构基本相同，所述绝缘介质腔1材料为玻璃，内径为2mm，长度为20mm，腔内的气体气压为200Pa，载气为氮气，气体流速为1mL/min。所述推斥电极2为针状电极，检测正离子时，电极上施加1000V正电压，检测负离子时，则施加相应-1000V负电压。所述引出电极5为带孔平板电极，孔径为0.1mm。所述离子漏斗式漂移管7内由真空泵维持真空度为200Pa的负压。
实施例4，见图2所示：
本实施例与实施例1结构基本相同，所述绝缘介质腔1材料为陶瓷，内径为9mm，长度为200mm，腔内的气体气压为200Pa，载气为空气，气体流速为1mL/min。所述推斥电极2为平板状电极，检测正离子时，电极上施加1000V正电压，检测负离子时，则施加相应负电压。所述引出电极5为带孔锥型电极，孔径为8mm。所述离子漏斗式漂移管7内由真空泵维持真空度为300Pa的负压。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构思、构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (5)

1.一种质子转移质谱离子源，包括绝缘介质腔(1)、推斥电极(2)、气体入口(3)、射频线圈(4)、引出电极(5)、进样口(6)和离子漏斗式漂移管(7)，其特征在于：所述绝缘介质腔(1)上端封闭，下端开口，开口端与所述引出电极(5)连接；所述射频线圈(4)围绕在所述绝缘介质腔(1)中部外围；所述气体入口(3)设于所述射频线圈(4)与所述绝缘介质腔(1)封闭端之间的侧壁上；所述推斥电极(2)设于所述绝缘介质腔(1)封闭端内部，且位于所述射频线圈(4)上方；所述绝缘介质腔(1)下端插入所述离子漏斗式漂移管(7)上端内部并密封；所述进样口(6)设于所述离子漏斗式漂移管(7)上部侧壁，并位于所述引出电极(5)下方；所述绝缘介质腔(1)的中心轴线与所述引出电极(5)的中心轴线共轴；
其中所述绝缘介质腔(1)由玻璃、石英或陶瓷制作而成，所述绝缘介质腔(1)内径小于10mm，长度为20～200mm；所述推斥电极(2)为针状电极或平板状电极，施加正电压或负电压，电压范围为-1000～+1000V；所述引出电极(4)为带孔平板或带孔锥形电极，孔径为0.1mm～10mm。
2.根据权利要求1所述的质子转移质谱离子源，其特征在于：所述绝缘介质腔(1)的中心轴线与所述离子漏斗式漂移管(7)的中心轴线呈角度偏移、横向偏移或角度和横向同时偏移。
3.根据权利要求2所述的质子转移质谱离子源，其特征在于：所述角度偏移的角度A为：0°＜A＜60°。
4.根据权利要求1所述的质子转移质谱离子源，其特征在于：所述离子漏斗式漂移管(7)内保持负压状态。
5.根据权利要求1所述的质子转移质谱离子源，其特征在于：所述离子漏斗式漂移管(7)内部上端加设栅网电极(8)，且位于所述引出电极(5)下方，并施加正电压。
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