CN105719935B - 一种采用电喷雾离子源的离子迁移管及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学分析检测仪器离子迁移谱仪中的离子迁移管，具体包括电喷雾离子源、离子门和离子迁移区，离子门设置于电喷雾离子源和离子迁移区之间；离子迁移管的一端开口，电喷雾离子源置于离子迁移管的开口端；离子迁移管还包括去溶剂化区，去溶剂化区包括去溶剂化气入口、去溶剂化气出口和补偿气入口；在该离子迁移管离子引入端设置有特殊结构的去溶剂化区，该去溶剂化区可以对电喷雾产生带电液滴实现完全去溶剂化，同时还能够阻止离子迁移管内部高温气体沿离子迁移管的轴向接近电喷雾离子源，消除由于高温气体对电喷雾离子源中溶剂的蒸发对电喷雾电离所造成的各种影响。

Description

一种采用电喷雾离子源的离子迁移管及应用
技术领域
本发明属于化学分析检测仪器领域，具体涉及离子迁移谱仪中的离子迁移管。
背景技术
离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)是20世纪70年代初出现的一种气相离子分离检测技术，具有灵敏度高、检测速度快、结构简单、大气压条件下工作以及易于便携等优点，已经被广泛应用在国土安全、环境污染、食品安全、生物医药研究以及空间探索等领域。在IMS中，待测样品首先被离子化，然后根据在弱电场(E/N<4Td,1Td＝10-7V·cm2)中不同离子迁移率K的不同对样品中不同组分进行分离和检测。在IMS仪器中，使用最广泛的离子化源为放射性63Ni电离源。这种离子源检测的样品主要是气体，对于半挥发性和难挥发的样品则需要特殊的热解析进样器来辅助进样，极大的限制了IMS在热不稳定性样品和生物样品分析中的应用。电喷雾离子源的出现及其在IMS中的成功应用，使得IMS可以直接对液体样品进行直接分析。
近年来，基于传统微升、纳升电喷雾技术发展起来的解析电喷雾、纸喷雾等新型电喷雾电离技术也开始被尝试应用到离子迁移谱中，用于对固体、液体样品中中等极性到强极性的化合物进行现场快速分析。解析电喷雾、纸喷雾电离技术通常在开放的空间中进行，需避免接触高温的气体，以防止溶剂在高温气体中快速蒸发造成电喷雾的停止和电离源的记忆效应。此外，离子迁移管需要具有开放的端口，以保证离子源中产生的离子可以被高效的引入到离子迁移管中。这就需要特殊的接口，一方面限制离子迁移管内部高温的气体流出离子迁移管，避免其对离子源中溶剂的预挥发，另一方面尽可能保证离子从离子源向离子迁移管高效地传输。
发明内容
本发明的目的是提供一种特殊结构的离子迁移管，使离子迁移管可以和传统微升、纳升电喷雾以及在此基础上衍生发展起来的纸喷雾、解析电喷雾等电喷雾电离技术相配接。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
该采用电喷雾离子源的离子迁移管，包括电喷雾离子源、离子门和离子迁移区；离子门设置于电喷雾离子源和离子迁移区之间；离子迁移管的一端开口，电喷雾离子源置于离子迁移管的开口端；
还包括去溶剂化区；
去溶剂化区包括去溶剂化气入口、去溶剂化气出口和补偿气入口；
于离子门与电喷雾离子源之间，靠近离子门一侧的离子迁移管侧壁上设有去溶剂化气入口，靠近电喷雾离子源一侧的离子迁移管侧壁上设有补偿气入口，于去溶剂化气入口和补偿气入口之间的离子迁移管侧壁上设有去溶剂化气出口。
离子迁移管中的漂气从漂气入口进入，从离子门向电喷雾离子源一侧流动；
于去溶剂化气出口处设有抽气泵，去溶剂化气从去溶剂化气入口流入离子迁移管内部，与漂气一起在去溶剂化气出口处被抽气泵从离子迁移管内部抽到离子迁移管外部；
补偿气从补偿气入口流入离子迁移管内部，从离子迁移管的开口端流出。
所述的补偿气、去溶剂化气、漂气分别为氮气、氧气、二氧化碳、氩气中的一种或二种以上混合。
在去溶剂化气出口处抽气泵所抽出气体的流速大于去溶剂化气和漂气流速之和；
在去溶剂化气出口处抽气泵所抽出气体的流速小于去溶剂化气、漂气和补偿气流速之和。
离子迁移管是由2个以上的环状导电极片和1个以上的环状绝缘极片交替叠加构成的中空筒体；
在构成离子迁移管的各个导电极片上施加不同的直流电压，在离子迁移管内部形成直流电场；
在该直流电场的作用下，电喷雾电离产生的带电液滴从离子迁移管中靠近补偿气入口的一端进入离子迁移管，先后经过补偿气、去溶剂化气，进入到离子迁移区中进行分离和检测。
本发明的优点是：
该离子迁移管是一种通用型的离子迁移管，适合于各种电喷雾离。利用该离子迁移管，一方面实现对电喷雾产生的带电液滴的完全去溶剂化和向着离子迁移管方向的高效传输，另一方面阻止离子迁移管内部的高温气体沿离子迁移管的轴向方向接近电喷雾离子源，消除由于电喷雾离子源中溶剂预蒸发对电喷雾电离造成的各种影响。
附图说明
图1.接口构建的电喷雾电离离子迁移管；1-去溶剂化气入口，2-去溶剂化气出口，3-补偿气入口，4-导电极片，5-绝缘极片，6-抽气泵，7-离子门；
图2.图1中去溶剂化气出口2、补偿气入口3均封闭时电喷雾电离离子迁移管接口区温度分布；
图3.图1中电喷雾电离离子迁移管正常工作时接口区温度分布；
图4.图1中进气口3封闭时电喷雾电离离子迁移管的溶剂谱图；
图5.图1中电喷雾电离离子迁移管正常工作时的溶剂谱图；
图6.图1中电喷雾电离离子迁移管正常工作时溶剂峰强度随时间变化情况；
图7.图1中电喷雾电离离子迁移管正常工作时检测麻黄碱的谱图。
具体实施方式
本发明在电喷雾离子源和离子门的之间，利用环状导电极片和环状绝缘极片交替叠加构成的中空的去溶剂化区，如图1中所示。沿该区域的轴线方向依次设置有补偿气入口3、去溶剂化气出口2、去溶剂化气入口1。
离子迁移管中的漂气从去溶剂化区靠近去溶剂化气入口1的一端流入去溶剂化区内部；去溶剂化气从去溶剂化气入口1流入接口内部，在去溶剂化气出口2被抽气泵从去溶剂化区内部抽到去溶剂化区外部，抽气泵抽速等于去溶剂化气和漂气流速之和；补偿气从补偿气入口3流入接口内部，从去溶剂化区中靠近补偿气入口3的一端流出。
在去溶剂化区的各个导电极片上施加依次降低(正离子模式)或者依次升高(对负离子模式)的电压，在去溶剂化区内部形成直流电场；在该直流电场的作用下，电喷雾电离产生的带电液滴从去溶剂化区靠近补偿气入口的一端进入去溶剂化区，先后经过补偿气、去溶剂化气，从去溶剂化区上靠近去溶剂化气入口的一端迁移出去溶剂化区，进入到离子迁移区中进行分离和检测。
图1-7以电喷雾离子源离子迁移管为例给出了一些实验谱图对本发明给予说明。这些谱图的实验条件均为：离子迁移管迁移区长度为8.8cm，迁移电场强度为250V/cm，离子门开门时间为0.2ms，周期为100ms，漂气、去溶剂化气和补偿气均为经硅胶、活性炭和分子筛处理的洁净空气，其中水汽含量低于10ppmv。漂气流速固定为500sccm，去溶剂化气流速为1000sccm，抽气泵抽速为1500sccm，辅助气流速1500sccm。实验时迁移管的温度为120℃，漂气和去溶剂化气在进入离子迁移管之前均被预热到120℃。
实施例1：
图1给出了通过图1中接口构建的电喷雾电离离子迁移管。在工作的时候，通过在电喷雾离子源上滴加甲醇溶液并施加高于(正离子模式)或者低于(负离子模式)导电极片4上电位的电压，在电喷雾离子源和接口之间就会产生带点的液滴，这些带点液滴在补偿气的吹扫下被预去溶剂化，并在电场的作用下向着接口区内部迁移。经过高温的去溶剂化气体，实现其完全去溶剂化，在通过离子门进入到离子迁移区中被分离和检测。最终以离子信号强度对应迁移时间的谱图的形式被显示。
图2和图3中给出了图1中的电喷雾离子源离子迁移管在不同条件下去溶剂化区的温度分布特征。对比两图可以看到通过在去溶剂化区上设置去溶剂化气出口2将高温的去溶剂化气抽出去溶剂化区并在去溶剂化区上设置补偿气入口3向去溶剂化区中引入未经预热过的补偿气可以有效的降低去溶剂化区的温度。例如在距离导电极片4中心位置10mm处，温度从106℃降低到了45℃。
图4和图5中给出了图1中的纸喷雾离子源离子迁移管在引入和不引入补偿气的条件下获得的甲醇溶剂谱图。对比可以看到，通过在去溶剂化区上设置补偿气入口3并向其中引入补偿气，甲醇离子峰的信号强度被明显的提高。因此，补偿气的引入可以有效地提高电喷雾离子源产生的离子向接口的传输效率。
图6展示了50ul的甲醇溶剂滴在电喷雾离子源上，对甲醇离子峰强度进行连续监测所得到的信号强度对应时间的谱图。可以看到在将近10分钟的时间区间内，甲醇溶剂信号强度基本保持稳定，没有观察到电喷雾停止的现象。
图7展示了使用图1中的电喷雾离子源离子迁移管直接检测甲醇中的麻黄碱所得到的谱图。在谱图中可以观察到麻黄碱明显的离子峰。

Claims (5)

1.一种采用电喷雾离子源的离子迁移管，包括电喷雾离子源、离子门和离子迁移区；离子门 (7) 设置于电喷雾离子源和离子迁移区之间；离子迁移管的一端开口，电喷雾离子源置于离子迁移管的开口端；
其特征在于：还包括去溶剂化区；
去溶剂化区包括去溶剂化气入口（1）、去溶剂化气出口（2）和补偿气入口（3）；
于离子门与电喷雾离子源之间，靠近离子门一侧的离子迁移管侧壁上设有去溶剂化气入口（1），靠近电喷雾离子源一侧的离子迁移管侧壁上设有补偿气入口（3），于去溶剂化气入口（1）和补偿气入口（3）之间的离子迁移管侧壁上设有去溶剂化气出口（2）。
2.按照权利要求1所述的离子迁移管，其特征在于：
离子迁移管中的漂气从漂气入口进入，从离子门向电喷雾离子源一侧流动；
于去溶剂化气出口（2）处设有抽气泵 (6)，去溶剂化气从去溶剂化气入口（1）流入离子迁移管内部，与漂气一起在去溶剂化气出口（2）处被抽气泵从离子迁移管内部抽到离子迁移管外部；
补偿气从补偿气入口（3）流入离子迁移管内部，从离子迁移管的开口端流出。
3.按照权利要求2所述的离子迁移管，其特征在于：
所述的补偿气、去溶剂化气、漂气分别为氮气、氧气、二氧化碳或氩气中的一种或二种以上混合。
4.按照权利要求1所述的离子迁移管，其特征在于：
在去溶剂化气出口（2）处抽气泵所抽出气体的流速大于去溶剂化气和漂气流速之和；
在去溶剂化气出口（2）处抽气泵所抽出气体的流速小于去溶剂化气、漂气和补偿气流速之和。
5.一种权利要求1-4任一所述的离子迁移管的应用，其特征在于：
离子迁移管是由2个以上的环状导电极片（4）和1个以上的环状绝缘极片 (5) 交替叠加构成的中空筒体；
在构成离子迁移管的各个导电极片（4）上施加不同的直流电压，在离子迁移管内部形成直流电场；
在该直流电场的作用下，电喷雾电离产生的带电液滴从离子迁移管中靠近补偿气入口（3）的一端进入离子迁移管，先后经过补偿气、去溶剂化气，进入到离子迁移区中进行分离和检测。
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