CN111220678A - 一种离子迁移谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通量离子迁移谱仪及其关键部件。本方法采用敞开式电离采样一体化设计的离子迁移谱,使样品在仪器内无停留,解决样品残留、响应时间长的难题,实现大气样品的实时无延迟高通量分析。本发明装置包括:钨针电极、钨钢电极、离子门、电极环、绝缘环、迁移区、保温层、栅网、法拉第盘、离子迁移管、分压电阻、Dopant瓶、高压电源、干净空气、质量流量计、信号放大器、计算机。本方法具有样品无残留、检测频率高(≥10Hz),检测限低(<0.01mg/L)等优点,可满足大气环境中危险化学品的高通量快速测量。
Description
技术领域
本发明涉及一种通量检测的离子迁移谱仪及其关键部件。本专利论述了该装置的组成、构造、检测原理、测量方法等内容。本发明具有检测频率高(>10Hz),无管道低残留等特点,可满足大气环境中多种化合物的高通量测量。
背景技术
新时期国际反恐防暴形势严峻,重大特大生产事故时有发生,我国国家安全面临着化学战剂(Chemical Warfare Agents,CWAs)和工业有毒化学品(Toxic IndustrialChemicals,TICs)等化学毒剂的威胁是不争的事实。实时快速测量突发事件中化学毒剂的种类和浓度水平是制定疏散和防护策略,避免次生灾害,减少人员伤害和消除社会恐慌的前提。
近年来,车载、机载等技术取得了巨大的进步,大大提升了仪器现场分析的能力。然而,受采样方式、传输方式、仪器原理、响应时间等方面的影响,严重制约了移动监测单元的走航能力,极大限制了全面获取区域化学毒剂信息的速度。
离子迁移谱(IMS)通常指迁移时间离子迁移谱(DTIMS),它利用不同化合物所形成离子,在大气压均匀弱电场中(E/N≤2Td)表现出的离子迁移率(K0)差别,实现对目标物质的分离和检测。离子迁移谱具有检测速度快(单个检测周期小于20ms)、灵敏度高(固体ng到pg量级,气体ppbv到pptv量级)、不需要真空容易实现小型化和微型化等优点,在这种技术出现伊始就被用于化学战剂和毒剂的检测中。1984年,美国军队已开始装备原GrasebyDynamics公司(现属Smith Detection公司)推出的世界首款化学毒剂探测仪CAM(ChemicalAgent Monitor)。Smith Detection公司2010年度产品报告显示,已有超过7万台的CAM在北约各国的军队中服役。目前,世界各大IMS仪器公司仍在不断研制新的产品。典型的代表有芬兰Environics Oy公司推出的Chempro 100、美国Bruke Detection公司推出的RAID-M100、德国Airsense公司推出的GDA2等产品。这些仪器响应时间在数秒之内,可满足单兵检测的需要。因采用封闭式吸取采样的设计,样品难免残留,影响仪器的响应时间,难以满足高速巡航精细网格化检测的需要,没有充分发挥IMS快速测量的强大优势。
本发明基于高分辨离子迁移谱,采用无管道高通量采样与敞开式电离一体化设计,使样品在仪器内无停留,解决样品残留、响应时间长的难题,实现大气环境样品实时无延迟分析,满足不同载体高通量测量的需求。
发明内容
一种离子迁移谱仪
本发明采用的技术方案如下:
检测装置包括:钨针电极(1)、钨钢电极(2)、离子门(3)、电极环(4)、绝缘环(5)、迁移区(6)、保温层(7)、栅网(8)、法拉第盘(9)、离子迁移管(10)、分压电阻(11)、Dopant瓶(12)、质量流量计(13)、高压电源(14)、干净空气(15)、质量流量计(16)、信号放大器(17)、计算机(18)。
离子迁移管(10)从上至下依次包括电离区、锥台状中空反应区、离子门(3)、筒状中空迁移区(6)、栅网(8)、法拉第盘(9);电离区由钨针电极(1)和钨钢电极(2)构成;钨钢电极(2)为一中部带通孔的平板状电极,钨钢电极(2)与锥台状中空反应区上底面四周壁面密闭连接,钨钢电极(2)中部通孔位于锥台状中空反应区上底面上方,钨针电极(1)垂直于钨钢电极(2)表面置于钨钢电极(2)上方;钨针电极(1)的针尖在钨钢电极(2)的中部通孔几何中心的正上方;于钨钢电极(2)下方反应区内设有一锥台状电极,锥台状电极从上底面向下底面开设有锥台状通孔,锥台状电极与钨钢电极(2)相贴接;锥台状电极锥台状通孔上底面与钨钢电极(2)中部通孔相连通;锥台状中空反应区包括从上至下依次设置有3个以上的环状绝缘环和2个以上的环状电极环,环状电极环与环状电极环交替设置,且从上至下环状电极环与环状电极环中部的通孔逐渐增大;筒状中空迁移区(6)包括从上至下依次设置有3个以上的环状绝缘环和2个以上的环状电极环,环状电极环与环状电极环交替设置;环状电极环和环状绝缘环均为圆环状;锥台状电极为圆锥台状,中部通孔为圆锥台状;钨钢电极中部通孔为圆孔。于靠近法拉第盘(9)的迁移区(10)侧壁上和靠近锥台状电极的反应区侧壁上分别设有干净空气(15)进口。
干净空气(15)分成载气和漂气两路,载气通过质量流量计(13)经Dopant瓶(12)与离子迁移谱的载气口相连,漂气经质量流量计(16)与离子迁移管的漂气口相连,漂气和载气流经离子迁移管(10)内部由离子迁移管(10)的采样口流出;离子迁移管通过高压电源(14)供电,经分压电阻(11)分成系列电压供给不同的电极环(4),相邻的电极环之间通过绝缘环(5)隔离;整个迁移管通过保温层(7)维持在恒定温度;样品通过钨针电极(1)与钨钢电极(2)放电而电离,形成的离子在高电压的作用下进入离子迁移管(10),经周期性开启的离子门(3)到达迁移区(6),通过经栅网(8)到达法拉第盘(9)形成电信号,并由信号放大器(17)放大采集后由计算机(18)输出。离子迁移管(10)上部由大小不等的电极环(4)和绝缘环(5)相间组成的无尖中空锥体,下部由大小相等的电极环和绝缘环相间组成的中空圆柱腔体。离子迁移管(10)的载气口为中空锥体的中部,采样口位于中空锥体的顶部,漂气口为离子迁移管(10)的底部。
电极环的材料为304不锈钢材料,绝缘环为聚四氟乙烯材料,电极环双面均有凹槽结构,绝缘环上均有凸起结构,凸起结构可卡入凹槽结构中形成密封组件,整个离子迁移管(10)除采样口、载气口和漂气口外于密封不漏气状态。
保温层(7)是由绝缘耐高高温的加热片和温控组成,可将离子迁移管(10)的温度保持在40-200℃之间的某一温度上,控温偏差<0.5℃。
钨针电极(1)与钨钢电极(2)的材质为高纯钨;钨针电极(1)为直径1.0mm的磨尖钨针;钨钢电极(2)为厚度为2mm、中心有直径为3.0mm圆孔的钨钢环;钨针电极(1)与钨钢电极(2)保持垂直放置,钨针电极(1)的针尖距钨钢电极(2)的上面3mm;钨针电极(1)与钨钢电极(2)均裸露于大气环境中,可使二者之间有高通量的样品通过或存在,在供电的状态下,钨针电极(1)与钨钢电极(2)发生电晕放电并产生包括样品在内的离子;部分离子通过高电压进入到离子迁移管(10)中。
钨针电极(1)的针尖距钨钢电极(2)的放电电源和迁移区(6)产生电场的电源均由同一电源(14)提供,由分压电阻(11)来分配。
栅网(8)是由直径0.1-0.3mm的钢丝组成的20-100目的网。离子门(3)由3片栅网组成,栅网之间分别由0.5-1mm的四氟环隔开。
高压电源(14)可正负高压切换为离子迁移管(10)供电,实现正负两种模式的测量。
可控制离子门(3)中间的一片栅网,实现离子周期性的通过离子门(3)进入迁移区(6)进行分离,穿过栅网(8)到达法拉第盘(9)产生电信号,并由信号放大器(17)放大采集后由计算机(18)显示并输出处理。
本发明的优点如下:
1.本发明方法能够现场高频测量大气环境中的化合物,单次样品分析时间短,满足现场大通量需要。
2.本发明方法采用无管道采样设计,样品在迁移管内部无残留,装置检测无记忆效应。
3.在样品的实际的位置原位电离,实时分析,实现了样品更高精度的原位检测。
附图说明
图1为通量离子迁移谱仪迁移管设计示意图,其中,1为钨针电极、2为钨钢电极(2)、3为离子门、4为电极环、5为绝缘环、6为迁移区、7为保温层、8为栅网、9为法拉第盘、10为离子迁移管、11为分压电阻、12为Dopant瓶、13为质量流量计、14为高压电源、15为干净空气、16为质量流量计、17为信号放大器、18为计算机。
图2通量离子迁移谱图。
具体实施方式
以下实施例说明本发明的使用,但不限制所述的应用范围。
该装置包括:钨针电极(1)、钨钢电极(2)、离子门(3)、电极环(4)、绝缘环(5)、迁移区(6)、保温层(7)、栅网(8)、法拉第盘(9)、离子迁移管(10)、分压电阻(11)、Dopant瓶(12)、质量流量计(13)、高压电源(14)、干净空气(15)、质量流量计(16)、信号放大器(17)、计算机(18)。
装置结构:离子迁移管(10)包括漂气口、载气口、采样口;干净空气(15)分成载气和漂气两路,载气通过质量流量计(13)经Dopant瓶(12)与离子迁移谱的载气口相连,漂气经质量流量计(16)与离子迁移管的漂气口相连,漂气和载气流经离子迁移管(10)内部由离子迁移管(10)的采样口流出;离子迁移管通过高压电源(14)供电,经分压电阻(11)分成系列电压供给不同的电极环(4),相邻的电极环之间通过绝缘环(5)隔离;整个迁移管通过保温层(7)维持在恒定温度;样品通过钨针电极(1)与钨钢电极(2)放电而电离,形成的离子在高电压的作用下进入离子迁移管(10),经周期性开启的离子门(3)到达迁移区(6),通过经栅网(8)到达法拉第盘(9)形成电信号,并由信号放大器(17)放大采集后由计算机(18)输出。
实施例1
一种通量离子迁移谱仪在固定点工作时,采用正8000V的高压电源供电,其中通过电阻分压分出2500V的电压作为电晕放电电压,其余电压供给离子迁移区用于离子的漂移,漂移区的电场强度为480V/cm,漂气流量设为400ml/min,载气流量为50ml/min。样品在电晕放电装置中电离形成离子,并注入到离子迁移管中,与载气携带的dopant反应,从而屏蔽一部分杂峰,最终获得较为简化的目标峰。
实施例2
一种通量离子迁移谱仪在固定点工作时,也可采用负8000V的高压电源供电,切换的时间<1min。电晕放电装置放电由2500V切换为负2500V。其它参数不变,可以获得样品的负离子检测谱图。
实施例3
由于本装置检测速度快,样品在迁移管内部无残留,检测无记忆效应,并通过样品的原位电离和实时分析,实现了样品更高精度的原位检测,可将本装置固定于车辆或无人机设备上,用于高速高通检测大气环境中的有毒有害物质。
Claims (10)
1.一种离子迁移谱仪,其特征在于:
装置包括离子迁移管(10):
离子迁移管(10)从上至下依次包括电离区、锥台状中空反应区、离子门(3)、筒状中空迁移区(6)、栅网(8)、法拉第盘(9);
电离区由钨针电极(1)和钨钢电极(2)构成;钨钢电极(2)为一中部带通孔的平板状电极,钨钢电极(2)与锥台状中空反应区上底面四周壁面密闭连接,钨钢电极(2)中部通孔位于锥台状中空反应区上底面上方,钨针电极(1)垂直于钨钢电极(2)表面置于钨钢电极(2)上方;钨针电极(1)的针尖在钨钢电极(2)的中部通孔几何中心的正上方;于钨钢电极(2)下方反应区内设有一锥台状电极,锥台状电极从上底面向下底面开设有锥台状通孔,锥台状电极与钨钢电极(2)相贴接;锥台状电极锥台状通孔上底面与钨钢电极(2)中部通孔相连通;
锥台状中空反应区包括从上至下依次设置有3个以上的环状绝缘环和2个以上的环状电极环,环状电极环与环状电极环交替设置,且从上至下环状电极环与环状电极环中部的通孔逐渐增大;
筒状中空迁移区(6)包括从上至下依次设置有3个以上的环状绝缘环和2个以上的环状电极环,环状电极环与环状电极环交替设置;
于靠近法拉第盘(9)的迁移区(10)侧壁上和靠近锥台状电极的反应区侧壁上分别设有干净空气(15)进口。
2.按照权利要求1所述的离子迁移谱仪,其特征在于:
环状电极环和环状绝缘环均为圆环状;锥台状电极为圆锥台状,中部通孔为圆锥台状;钨钢电极中部通孔为圆孔。
3.按照权利要求1所述的离子迁移谱仪,其特征在于:
干净空气(15)经第一质量流量计(13)与靠近法拉第盘(9)的迁移区(10)侧壁上的干净空气(15)进口相连;
干净空气(15)经第二质量流量计(16)和Dopant瓶(12)后与靠近锥台状电极的反应区侧壁上的干净空气(15)进口相连。
4.按照权利要求1所述的离子迁移谱仪,其特征在于:
法拉第盘(9)经信号放大器(17)与(18)计算机相连;可控制离子门(3)中间的一片栅网,实现离子周期性的通过离子门(3)进入迁移区(6)进行分离,穿过栅网(8)到达法拉第盘(9)产生电信号,并由信号放大器(17)放大采集后由计算机(18)显示并输出处理。
5.按照权利要求1所述的离子迁移谱仪,其特征在于:于筒状中空迁移区(6)的外壁面上设有保温层(7);保温层(7)是由绝缘耐高温保温材料、加热片和温控器组成,可将离子迁移管(10)的温度保持在40-200℃之间的某一温度上,控温偏差<0.5℃。
6.根据权利要求1所述的一种离子迁移谱仪,其特征在于:离子迁移管(10)包括漂气口、载气口、采样口;干净空气(15)分成载气和漂气两路,载气通过质量流量计(13)经Dopant瓶(12)与离子迁移谱的载气口相连,漂气经质量流量计(16)与离子迁移管的漂气口相连,漂气和载气流经离子迁移管(10)内部由离子迁移管(10)的采样口流出;离子迁移管通过高压电源(14)供电,经分压电阻(11)分成系列电压供给不同的电极环(4),相邻的电极环之间通过绝缘环(5)隔离;整个迁移管通过保温层(7)维持在恒定温度;样品通过钨针电极(1)与钨钢电极(2)放电而电离,形成的离子在高电压的作用下进入离子迁移管(10),经周期性开启的离子门(3)到达迁移区(6),通过经栅网(8)到达法拉第盘(9)形成电信号,并由信号放大器(17)放大采集后由计算机(18)输出。
7.根据权利要求1或6所述的通量离子迁移谱仪,其特征在于:离子迁移管(10)上部由中部通孔大小不等的电极环(4)和绝缘环(5)相间组成的无尖中空锥体作为反应区,下部由中部通孔大小相等的电极环和绝缘环相间组成的中空圆柱腔体作为迁移区;离子迁移管(10)的载气口为中空锥体的中部,采样口位于中空锥体的顶部,漂气口为离子迁移管(10)的底部。
8.根据权利要求1或6所述的离子迁移谱仪,其特征在于:电极环的材料为304不锈钢材料,绝缘环为聚四氟乙烯材料,电极环双面均有凹槽结构,绝缘环上均有凸起结构,凸起结构可卡入凹槽结构中形成密封组件,整个离子迁移管(10)除采样口、载气口和漂气口外于密封不漏气状态。
9.根据权利要求1或6所述的离子迁移谱仪,其特征在于:钨针电极(1)与钨钢电极(2)的材质为高纯钨;钨针电极(1)为直径1.0mm的磨尖钨针;钨钢电极(2)为厚度为2mm、中心有直径为3.0mm圆孔的钨钢环;钨针电极(1)与钨钢电极(2)保持垂直放置,钨针电极(1)的针尖距钨钢电极(2)的上面3mm;钨针电极(1)与钨钢电极(2)均裸露于大气环境中,可使二者之间有高通量的样品通过或存在,在供电的状态下,钨针电极(1)与钨钢电极(2)发生电晕放电并产生包括样品在内的离子;部分离子通过高电压进入到离子迁移管(10)中;
钨针电极(1)的针尖距钨钢电极(2)的放电电源和迁移区(6)产生电场的电源均由同一电源(14)提供,由分压电阻(11)来分配;
高压电源(14)可正负高压切换为离子迁移管(10)供电,实现正负两种模式的测量。
10.根据权利要求1或6所述的离子迁移谱仪,其特征在于:栅网(8)是由直径0.1-0.3mm的钢丝组成的20-100目的网;离子门(3)由3片以上平行绝缘间隔的栅网组成,栅网之间分别由0.5-1mm的四氟环隔开。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200602 |
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